CN106835438B - 一种含芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物 - Google Patents

一种含芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物 Download PDF

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Abstract

本发明属于纺织物领域，具体地说，涉及一种含芳香族聚酯‑脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物，所述弹力织物由芳香族聚酯‑脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维和弹性纤维形成的复合纱线经机织而成，所述芳香族聚酯‑脂肪族聚酯由对苯二甲酸乙二醇酯低聚物和脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇缩聚而成，使该弹力织物的染色温度和定型温度低，能够最大限度的保护弹性纤维，同时染色效果更好，产品性能明显优于常规涤氨弹力织物。

Description

一种含芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物
技术领域
本发明属于纺织物领域，具体地说，涉及一种含芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物。
背景技术
聚酯弹力织物由于弹性好、保形性好、穿着舒适性好而成为一个使用非常广泛的织物品种，在紧身内衣、运动衣等领域有大量的应用。
常规的聚酯纤维(涤纶)由于结晶度高，大分子排列紧密，一般条件下难以上染，需要用分散染料在高温高压条件下进行染色，通常染色温度高达120-135℃，而常用的弹性纤维为氨纶，其弹性好，但不耐高温，尤其是在酸性或碱性条件下，高温、长时间处理很容易发生脆损，造成弹力下降，断丝等疵点，为保证氨纶的弹性，通常涤氨弹力织物的染色温度大多控制在120℃左右，在该条件下常规聚酯纤维的染色受到一定局限，而且氨纶的定型温度不能超过190℃，否则会导致弹性和强力下降，而常规聚酯纤维定型温度有的要高达200℃以上。所以涤氨弹力织物的染整加工有一定的矛盾。
对于并列复合纺弹性纤维，如PET/PTT弹性纤维，由于PET和PTT热收缩性能的差异，在高温处理时纤维会有很大程度的收缩，变成类似弹簧的形状，从而赋予织物良好的弹性，其PTT组分的耐温性也差，这类纤维中的PTT组分或PBT组分都比常规PET容易染色，其与常规聚酯纤维混用时染色存在很大的问题，而且PTT、PBT的耐温性也差。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种含有该芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物，该弹力织物的染色温度和定型温度低，能够最大限度的保护弹性纤维同时具有良好的染色效果，产品性能明显优于常规涤氨弹力织物。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种含芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物，所述弹力织物由芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维和弹性纤维形成的复合纱线经机织而成，所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维结构中含有如下结构单元：
其中4＜x＜100，1＜y＜25，R1为C2-C8亚烷基，R2为C3-C8亚烷基，所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的无规度0.05≤B≤0.95。
无规度B的值有0，1，2，<1四种情况:B＝0表示聚合物为均聚物的共混物或长嵌段共聚物；B＝1表示共聚物是无规分布；B＝2表示共聚物为完全交替的序列分布，B<l表示共聚物有成为嵌段共聚物的趋势。本发明提供共聚酯将无规度B控制在0.05≤B≤0.95范围，表示该共聚物有成为嵌段共聚物的趋势，但是并没有成为由芳香族聚酯均聚物和脂肪族聚酯均聚物形成的长嵌段共聚物。
根据上述方案，本发明的共聚酯中芳香族聚酯嵌段的占比要大于脂肪族聚酯嵌段的占比，是为了在保证共聚酯分子链规整性和尺寸稳定性的前提下，利用脂肪族聚酯嵌段增加分子链段的柔性，使得其具有更强的结晶能力和更高的热性能，同时不会因为具有高规整度的长嵌段的芳香族聚酯导致染色功能的下降，实现了较低温度下，染色效果好。而无规共聚物中由于结构单元分散的随机性，导致芳香族聚酯无法形成长链从而破坏了规整性；而由均聚物形成的嵌段共聚物中，芳香族聚酯段和脂肪族聚酯段严格分开，同样无法达到对结晶能力和染色功能的要求。因此，本发明选择无规度为0.05≤B≤0.95范围的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯。
本发明中，所述的长嵌段共聚物是由芳香族聚酯均聚物和脂肪族聚酯均聚物两条链段聚合而成的共聚物，即形成AAAAAAA……BBBBBB……这样的排列。
本发明的进一步方案为：x与y的比值为x:y＝4～54:1。
为实现本发明的目的，芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯中的芳香族聚酯段相比脂肪族聚酯嵌段占有更多的成分，是为了保证共聚酯的尺寸稳定性。
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维由芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯切片经熔融纺丝得到，所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯由对苯二甲酸乙二醇酯低聚物和脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇缩聚而成。
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的特性粘度为0.5-1.2dL/g；
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的熔点为160-250℃；
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的玻璃化转变温度为40-77℃；
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的色相b值为1-8；
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的二甘醇含量≤1.5％。含有芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物可以采用分散染料剂进行常压染色，浸染染色温度为110℃以下，热熔染色温度为190℃以下，定型温度为190℃以下，上染率大于85％，而且具有良好的尺寸稳定性。由于染色温度较低，能够最大限度的保护弹性纤维，弹性效果好同时使染色效果更好，产品性能明显优于常规涤氨弹力织物；能大大节约能源，降低成本。
所述复合纱线为由芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维包缠弹性纤维形成的包芯纱，
或者为由芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维与弹性纤维并丝后形成的股线。
所述弹力织物中含有芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的重量百分含量为50-97％，含有所述弹性纤维的重量百分含量为3-50％。
所述弹性纤维为氨纶或者为并列复合聚酯弹性纤维。
所述并列复合聚酯弹性纤维为由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸丙二醇酯中的任意两种采用并列共轭复合纺丝法制得；所述氨纶为聚醚型氨纶或者为聚酯型氨纶。
所述无规度B是由如下公式(Ⅰ)计算得到的：
其中，TA代表对苯二甲酸、EG代表乙二醇、SA代表直链脂肪族二元酸、BO代表含侧基脂肪族二元醇；FTA-EG为对苯二甲酸-乙二醇酯重复单元的摩尔分数，FTA-BO为对苯二甲酸-含侧基脂肪族二元醇酯重复单元的摩尔分数，FSA-BO为直链脂肪族二元酸-含侧基脂肪族二元醇酯重复单元的摩尔分数，FSA-EG为直链脂肪族二元酸-乙二醇酯重复单元的摩尔分数；
所述脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇中二元酸为直链脂肪族二元酸选自丁二酸、己二酸和癸二酸中的一种，二元醇为侧基脂肪族二元醇选自1,2-丙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇和三甲基戊二醇中的一种。
上述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的弹力织物中的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的制备方法，包括配料、酯化反应、预缩聚反应和终缩聚反应，其特征在于，在进行预缩聚反应前，采用在线添加的方式添加脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇，与酯化反应后得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物混合。
具体地说，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)在摩尔比为1:1.05-2的对苯二甲酸和乙二醇混合物中加入适量催化剂配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到的浆料进行酯化反应，得到对苯二甲酸乙二醇酯低聚物；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物调节温度至200-250℃后与在线添加的脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇混合均匀，然后进行预缩聚反应，得到共聚酯预聚物；
(4)将步骤(3)制备得到的共聚酯预聚物进行终缩聚反应，得到共聚酯熔体；
(5)将步骤(4)制备得到的共聚酯熔体经过过滤后冷却固化，制得共聚酯切片。
步骤(2)中所述的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度为1-8。
本发明中，所述的催化剂为本领域在制备对苯二甲酸乙二醇酯时常用的催化剂，为本领域所公知。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.含有该芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物染色温度和定型温度低，能够最大限度的保护弹性纤维，同时使染色效果更好，产品性能明显优于常规涤氨弹力织物。
2.由于弹力织物的染色温度和定型温度低，能大大节约能源，降低成本。
3.本发明所提供的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯是由聚对苯二甲酸乙二醇酯与脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇通过酯交换反应生成，共聚酯具有较好的分子结构规整性和较低的玻璃化转变温度，加工纺制的纤维兼具优异的分散染料常压染色性能和尺寸稳定性能。
4.本发明采用共聚改性组分在线添加的工艺技术制备芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯，这样既缩短了共聚改性组分在高温条件下的停留时间，减少了热降解等副反应的发生，又提高了生产的灵活性，便于品种的切换。
5.本发明所提供的制备芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的方法，可在经过必要改造的现有常规聚酯装置上，采用与常规聚酯相近的工艺流程进行实施，因此容易进行大规模工业化生产，生产能耗低、生产效率高、产品质量稳定性好。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的共聚酯的DSC升温曲线；
图2为本发明对比例1所制备的共聚酯的DSC升温曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
一种芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)在摩尔比为1:1.05-2的对苯二甲酸和乙二醇混合物中加入适量催化剂配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到浆料连续加入到酯化系统内进行酯化反应，得到对苯二甲酸乙二醇酯低聚物；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经换热器调节温度至200-250℃后与在线添加的脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，得到共聚酯预聚物；
(4)将步骤(3)制备得到的共聚酯预聚物直接加入终缩聚系统进行终缩聚反应，得到共聚酯熔体；
(5)将步骤(4)制备得到共聚酯熔体经过过滤后冷却固化，制得共聚酯切片。
进一步地，步骤(2)中所述的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度为1-8。
进一步地，步骤(3)中所述的在线添加的脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇的数均分子量为300-10000，在线添加多元醇的注入流量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物流量的3-40％。
进一步地，步骤(3)中所述的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物与在线添加的脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇通过动态混合器和/或静态混合器进行混合，所述动态混合器优选高剪切均化泵，所述静态混合器优先管式静态混合器。
进一步地，步骤(2)中所述的酯化反应是在一个或依次在两个酯化釜中进行；当酯化釜为一个时，酯化反应的温度为240-275℃，压力为100-400kPa；当酯化釜为两个时，第一酯化釜中酯化反应的温度为240-275℃，压力为100-400kPa，第二酯化釜中酯化反应的温度为240-275℃，压力为100-200kPa。
进一步地，步骤(3)中所述的预缩聚反应的温度为230-280℃，压力为0.5-6kPa。
进一步地，步骤(4)中所述的终缩聚反应的温度为235-285℃，压力为50-500Pa。
实施例1
根据本发明提供的制备方法制备芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯，步骤如下：
(1)在摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸和乙二醇混合物中加入适量催化剂配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到浆料连续加入到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成酯化系统中进行酯化反应，第一酯化釜反应温度为265℃、反应压力为200kPa，第二酯化釜反应温度270℃、反应压力为150kPa。当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到6时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至235℃后与在线添加的数均分子量为2000聚己二酸甲基丙二醇酯多元醇经管式静态混合器混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，其中，聚己二酸甲基丙二醇酯多元醇在线添加注入流量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物流量的10％，预缩聚反应温度为260℃，反应压力为3kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的共聚酯预聚物直接进入终缩聚系统进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为265℃，反应压力为100Pa；
(5)将步骤(4)制备得到共聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到共聚酯切片。
实施例2
根据本发明提供的制备方法制备芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯，步骤如下：
(1)在摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸和乙二醇混合物中加入适量催化剂配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到浆料连续加入到由立式酯化釜组成的酯化系统中进行酯化反应，其中酯化釜反应温度为250℃、反应压力为200kPa。当对苯二甲酸乙二醇酯的聚合度达到2时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至220℃后与在线添加的数均分子量为300聚丁二酸-1,2-丙二醇酯多元醇经管式静态混合器混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，其中，聚丁二酸-1,2-丙二醇酯多元醇在线添加注入流量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物流量的10％，预缩聚反应温度为250℃，反应压力为2kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的共聚酯预聚物直接进入终缩聚系统进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为260℃，反应压力为200Pa；
(5)将步骤(4)制备得到共聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到共聚酯切片。
实施例3
根据本发明提供的制备方法制备芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯，步骤如下：
(1)在摩尔比为1:2的对苯二甲酸和乙二醇混合物中加入适量催化剂配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到浆料连续加入到由立式酯化釜组成的酯化系统中进行酯化反应，其中酯化釜反应温度为240℃、反应压力为100kPa。当对苯二甲酸乙二醇酯的聚合度达到1时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至250℃后与在线添加的数均分子量为1000聚癸二酸三甲基戊二醇酯多元醇经管式静态混合器混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，其中，聚癸二酸三甲基戊二醇酯多元醇在线添加注入流量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物流量的3％，预缩聚反应温度为280℃，反应压力为6kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的共聚酯预聚物直接进入终缩聚系统进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为285℃，反应压力为500Pa；
(5)将步骤(4)制备得到共聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到共聚酯切片。
实施例4
根据本发明提供的制备方法制备芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯，步骤如下：
(1)在摩尔比为1:1.4的对苯二甲酸和乙二醇混合物中加入适量催化剂配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到浆料连续加入到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成酯化系统中进行酯化反应，第一酯化釜反应温度为245℃、反应压力为150kPa，第二酯化釜反应温度240℃、反应压力为100kPa。当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到2时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至200℃后与在线添加的数均分子量为5000聚丁二酸新戊二醇酯多元醇经高剪切均化泵混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，其中，聚丁二酸新戊二醇酯多元醇在线添加注入流量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物流量的15％，预缩聚反应温度为235℃，反应压力为1kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的共聚酯预聚物直接进入终缩聚系统进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为245℃，反应压力为100Pa；
(5)将步骤(4)制备得到共聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到共聚酯切片。
实施例5
根据本发明提供的制备方法制备芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯，步骤如下：
(1)在摩尔比为1:1.05的对苯二甲酸和乙二醇混合物中加入适量催化剂配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到浆料连续加入到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成酯化系统中进行酯化反应，第一酯化釜反应温度为275℃、反应压力为400kPa，第二酯化釜反应温度275℃、反应压力为200kPa。当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到8时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至240℃后与在线添加的数均分子量为10000聚丁二酸甲基丙二醇酯多元醇经管式静态混合器和高剪切均化泵混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，其中，聚丁二酸甲基丙二醇酯多元醇在线添加注入流量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物流量的20％，预缩聚反应温度为240℃，反应压力为1kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的共聚酯预聚物直接进入终缩聚系统进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为245℃，反应压力为100Pa；
(5)将步骤(4)制备得到共聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到共聚酯切片。
实施例6
根据本发明提供的制备方法制备芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯，步骤如下：
(1)在摩尔比为1:1.3的对苯二甲酸和乙二醇混合物中加入适量催化剂配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到浆料连续加入到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成酯化系统中进行酯化反应，第一酯化釜反应温度为245℃、反应压力为200kPa，第二酯化釜反应温度240℃、反应压力为100kPa。当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到3时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至220℃后与在线添加的数均分子量为8000聚癸二酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇经高剪切均化泵混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，其中，聚癸二酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇在线添加注入流量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物流量的20％，预缩聚反应温度为230℃，反应压力为0.5kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的共聚酯预聚物直接进入终缩聚系统进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为235℃，反应压力为50Pa；
(5)将步骤(4)制备得到共聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到共聚酯切片。
实施例7
根据本发明提供的制备方法制备芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯，步骤如下：
(1)在摩尔比为1:1.12的对苯二甲酸和乙二醇混合物中加入适量催化剂配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到浆料连续加入到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成酯化系统中进行酯化反应，第一酯化釜反应温度为260℃、反应压力为250kPa，第二酯化釜反应温度265℃、反应压力为120kPa。当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到5时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至240℃后与在线添加的数均分子量为3000聚癸二酸-2-甲基-2,4-戊二醇酯多元醇经高剪切均化泵和管式静态混合器混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，其中，聚癸二酸-2-甲基-2,4-戊二醇酯多元醇在线添加注入流量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物流量的5％，预缩聚反应温度为270℃，反应压力为2kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的共聚酯预聚物直接进入终缩聚系统进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为275℃，反应压力为150Pa；
(5)将步骤(4)制备得到共聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到共聚酯切片。
实施例8
根据本发明提供的制备方法制备芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯，步骤如下：
(1)在摩尔比为1:1.25的对苯二甲酸和乙二醇混合物中加入适量催化剂配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到浆料连续加入到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成酯化系统中进行酯化反应，第一酯化釜反应温度为250℃、反应压力为170kPa，第二酯化釜反应温度255℃、反应压力为120kPa。当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到3时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至220℃后与在线添加的数均分子量为5000聚癸二酸甲基丙二醇酯多元醇经高剪切均化泵和管式静态混合器混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，其中，聚癸二酸甲基丙二醇酯多元醇在线添加注入流量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物流量的40％，预缩聚反应温度为230℃，反应压力为3kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的共聚酯预聚物直接进入终缩聚系统进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为235℃，反应压力为100Pa；
(5)将步骤(4)制备得到共聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到共聚酯切片。
对比例1
在实施例1的基础上，不采用在线添加的工艺，而是将在线添加的脂肪族聚酯多元醇成分作为原料加入芳香族聚酯成分中直接进行酯化反应，步骤如下：
(1)在对苯二甲酸、乙二醇、己二酸和甲基丙二醇的混合物中加入催化剂配制成浆料，浆料中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.15，对苯二甲酸与改性剂己二酸和甲基丙二醇的摩尔比均为10:1；
(2)将步骤(1)中制备得到浆料连续加入到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成酯化系统中进行酯化反应，第一酯化釜反应温度为265℃、反应压力为200kPa，第二酯化釜反应温度270℃、反应压力为150kPa。当对低聚物的聚合度达到6时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的直接进入预缩聚系统进行预缩聚反应，其中，预缩聚反应温度为260℃，反应压力为3kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的共聚酯预聚物直接进入终缩聚系统进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为265℃，反应压力为100Pa；
(5)将步骤(4)制备得到共聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到共聚酯切片。
为了进一步说明本发明的有益效果以下将对实施例1-8和对比例1所制备的共聚酯切片的分子结构和性能进行测试，测试项目如下：特性粘度η(dL/g)，测试方法：参照GB/T14190-2008；色相b值，测试方法：参照GB/T 14190-2008；二甘醇含量(％)，测试方法：参照GB/T 14190-2008；熔点Tm和玻璃化转变温度Tg由DSC(Pcrkin-Elmcr Phyris 1)测得(测试升降温速率为20℃/min,氮气流量为50ml/min)；芳香族聚酯链段序列长度x、脂肪族聚酯序列长度y以及共聚酯无规度B由核磁共振仪(Bruker DMX500)测得(测试溶剂为氘代三氟乙酸)；测试结果见表1。
表1实施例1-实施例8和对比例1所制备的共聚酯切片的性能测试
结合表1和图1，图2可以发现，实施例1所制备的共聚酯与对比例1相比，玻璃化转变温度Tg，熔点Tm、冷结晶焓ΔHcc和熔融焓ΔHm高，冷结晶温度Tc低，表明实施例1所制备的共聚酯的结晶能力和热性能明显高于对比例1所制备的共聚酯。实施例1和对比例1所制备的共聚酯的共聚组成相同，但两者的分子结构的规整度不同，实施例1所制备的共聚酯无规度B为0.27，对比例1所制备的共聚酯无规度B为1.07。无规度B的值有0，1，2，<1四种情况:B＝0表示聚合物为均聚物的共混物或长嵌段共聚物；B＝1表示共聚物是无规分布；B＝2表示共聚物为完全交替的序列分布，B<l表示共聚物有成为嵌段共聚物的趋势。
由此可见实施例1所制备共聚酯为嵌段共聚酯，而对比例1所制备的共聚酯为无规共聚酯。由于实施例1所制备的共聚酯的分子链的规整度高于对比例1所制备的共聚酯，因此实施例1所制备的共聚酯具有更强的结晶能力和更高的热性能。
实验例1
将实施例1和对比例1所制备的共聚酯按照如下方法制备成纤维：
将共聚酯切片在280℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件从喷丝板喷出，进入第一导丝辊和第二导丝辊，在第一导丝辊和第二导丝辊之间进行牵伸，其中第一导丝辊的温度为80℃、转速为1500m/min，第二导丝辊的温度为120℃、转速为4250m/min，然后将纤维进行卷装，卷绕速度为4200m/min，得到共聚酯纤维全拉伸丝FDY。
按照相同的方法测定实施例1和对比例1所制备的共聚酯切片纺制纤维的性能，测定方法如下：线密度(dtex)，测试方法：参照GB/T 14343-2008；断裂强度(cN/dtex)，测试方法：参照GB/T 14344-2008；断裂伸长(％)，测试方法：参照GB/T 14344-2008；沸水收缩率(％)：参照GB/T 6505-2008；上染率(％)，测试方法：参照GB/T 23976.1-2009，将实施例1和对比例1所制备的共聚酯切片所纺制纤维用分散蓝2BLN在常压下100℃上染。测试结果见表2。
表2实施例1与对比例1生产的聚酯经纺丝后得到纤维的性能测试
由表2可知，实施例1和对比例1所制备共聚酯切片纺制的纤维的分散染料常压上染率基本一致，但是实施例1所制备共聚酯切片较对比例1所制备共聚酯切片纺制的纤维的断裂强度和断裂伸长均高，沸水收缩率低。这是因为实施例1所制备共聚酯较对比例1所制备共聚酯的分子链规整度高，纺丝过程中纤维更容易发生取向和结晶，因此实施例1所制备共聚酯切片纺制的纤维的力学性能和尺寸稳定性能均高于对比例1所制备共聚酯切片纺制的纤维。
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的形态可以为长丝、短纤。当使用长丝时，其与弹性纤维可以采用并丝、包缠等各种加工方式；当使用短纤维时，将弹性纤维作为芯，加工成包缠纱后使用。
实验例2
将由实施例1制备的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯采用实验例1的方法制成150D/96f芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯长丝，150D/96f芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯长丝包缠40D氨纶后形成包芯纱，再通过大圆机织成弹力织物，其中芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的重量百分含量为92％，氨纶重量百分含量为8％。
将上述弹力织物采用溢流机进行染色，染料为分散黑EX-SF，染色温度为110℃，定型温度为170℃，弹力织物采用分散染料常压染色上染率89％。
实验例3芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的无规度对织物浸染温度、定型温度和染色率的影响
采用实验例1的方法制成纤维，按照实验例2方法制成织物并染色，不同之处在于采用实施例2-8和对比例1制备的共聚酯，考察无规度对织物浸染温度、定型温度和上染率的影响，见表3。
表3
无规度 浸染温度(℃) 定型温度(℃) 上染率(％)
实施例2 0.78 98 180 95
实施例3 0.84 96 165 94
实施例4 0.11 99 170 89
实施例5 0.05 109 140 86
实施例6 0.45 100 155 90
实施例7 0.90 95 167 97
实施例8 0.95 93 173 98
对比例1 1.07 135 210 43
从上表中可以看出，无规度不同的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯对织物的浸染温度、定型温度和上染率的影响较大，采用本发明无规度的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯制备的织物浸染温度和定型温度低而且具有较好的染色效果。
实验例4
将由实施例1制备的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯采用实验例1的方法制成1.5D*38mm芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯短纤维，1.5D*38mm芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯短纤维包缠20D氨纶长丝形成包芯纱，再通过喷气织机织成弹力织物，其中芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯短纤维的重量百分含量为97％，20D氨纶长丝重量百分含量为3％。
用热熔染色工艺进行染色，所用染料为SE型分散染料，染色温度为185℃，定型温度为180℃，弹力织物采用分散染料常压染色上染率85％。
实验例5
将由实施例1制备的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯采用实验例1的方法制成75D芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯长丝，75D芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯长丝与75D PET/PTT并列复合长丝并丝后形成股线，再通过用大圆机织成弹力织物，其中芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的重量百分含量为50％，PET/PTT并列复合长丝重量百分含量为50％。
用溢流机进行染色，染色温度为100℃，所用染料为分散红3B，定型温度为170℃，弹力织物采用分散染料常压染色上染率95％。
实验例6
将由实施例1制备的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯采用实验例1的方法制成1.5D*38mm芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯短纤维，使用1.5D*38mm芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯短纤维纺成50S纱，用两根50S纱包缠30D氨纶后形成包芯纱，再通过用大圆机织成弹力织物，其中芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯短纤维的重量百分含量为95％，30D氨纶长丝重量百分含量为5％。
用气流机进行染色，染色温度为100℃，所用染料分散黄RGFL，定型温度为175℃，弹力织物采用分散染料常压染色上染率95％。
常规涤氨织物在110℃染色上染率低于60％，100℃时上染率低于40％，热熔染色的上染率在50％以下。
通过实验例3-实验例6的实验结构可以看出，含有芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物的染色温度和定型温度均小于涤氨弹力织物，实现了保证染色效果的前提下最大限度的保护弹性纤维，产品性能明显优于常规涤氨弹力织物。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (8)

1.一种含芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物，其特征在于，所述弹力织物由芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维和弹性纤维形成的复合纱线经机织而成，所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维结构中含有如下结构单元：
其中4＜x＜100，1＜y＜25，
所述共聚酯还包括以如下酯交换重复单元的链段：
其中，R1为C2-C8亚烷基，R2为C3-C8亚烷基，
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的无规度0.05≤B≤0.95，
所述无规度B是由如下公式(Ⅰ)计算得到的：
其中，TA代表对苯二甲酸、EG代表乙二醇、SA代表直链脂肪族二元酸、BO代表含侧基脂肪族二元醇；FTA-EG为对苯二甲酸-乙二醇酯重复单元的摩尔分数，FTA-BO为对苯二甲酸-含侧基脂肪族二元醇酯重复单元的摩尔分数，FSA-BO为直链脂肪族二元酸-含侧基脂肪族二元醇酯重复单元的摩尔分数，FSA-EG为直链脂肪族二元酸-乙二醇酯重复单元的摩尔分数；
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯是由以下方法制备的：
制备方法包括配料、酯化反应、预缩聚反应和终缩聚反应，在进行预缩聚反应前，采用在线添加的方式添加脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇，与酯化反应后得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物混合；在线添加脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇的注入流量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物流量的3～40％；预缩聚反应的温度为230-280℃，压力为0.5-6kPa；
x与y的比值为x:y＝4～54:1；
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维由芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯切片经熔融纺丝得到；
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯由对苯二甲酸乙二醇酯低聚物和脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇缩聚而成；
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的特性粘度为0.5-1.2dL/g；
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的熔点为160-250℃；
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的玻璃化转变温度为40-77℃；
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的色相b值为1-8；
所述芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的二甘醇含量≤1.5％。
2.根据权利要求1所述的一种含芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物，其特征在于，所述复合纱线为由芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维包缠弹性纤维形成的包芯纱，
或者为由芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维与弹性纤维并丝后形成的股线。
3.根据权利要求1或2所述的一种含芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物，其特征在于，所述弹力织物中含有芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的重量百分含量为50-97％，含有所述弹性纤维的重量百分含量为3-50％。
4.根据权利要求3所述的一种含芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物，其特征在于，所述弹性纤维为氨纶或者为并列复合聚酯弹性纤维。
5.根据权利要求4所述的一种含芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维的弹力织物，其特征在于，所述并列复合聚酯弹性纤维为由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸丙二醇酯中的任意两种采用并列共轭复合纺丝法制得；所述氨纶为聚醚型氨纶或者为聚酯型氨纶。
6.根据权利要求1或2所述的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的弹力织物，其特征在于，所述脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇中二元酸为直链脂肪族二元酸选自丁二酸、己二酸和癸二酸中的一种，二元醇为侧基脂肪族二元醇选自甲基丙二醇、新戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇和三甲基戊二醇中的一种。
7.一种如权利要求1-6任一所述的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的弹力织物中的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的制备方法，包括配料、酯化反应、预缩聚反应和终缩聚反应，其特征在于，在进行预缩聚反应前，采用在线添加的方式添加脂肪族聚二元酸二元醇酯多元醇，与酯化反应后得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物混合。
8.根据权利要求7所述的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的弹力织物中的芳香族聚酯-脂肪族聚酯嵌段共聚酯的制备方法，其特征在于：所述的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度为1-8。
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Applicant before: Chinese Textile Scientific Research Inst.

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