CN101457413A - 一种深染型涤锦复合超细纤维及制造方法 - Google Patents

一种深染型涤锦复合超细纤维及制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种深染型涤锦复合超细纤维及其制造方法，是以精对苯二甲酸为主要的共聚酯A，聚酰胺B为原料，经干燥后按60～85/40～15的比例双组分复合纺丝、牵伸或拉伸假捻变形制成涤锦复合纤维，用该纤维制成纺织物，再通过碱水解法进行剥离开纤、染色等步骤得到直径在0.1微米～几微米之间的有色超细纤维织物。与现有普通涤锦超细纤维相比较，具有相近的力学性能，最重要的是可用分散染料染成深色，也可以用阳离子染料染成深色。进一步拓展了应用范围，可广泛应用于高档服装面料、巾被、清洁布、过滤材料等领域，是一种高附加值的纤维新品种。

Description

一种深染型涤锦复合超细纤维及制造方法
技术领域
本发明涉及属于化纤技术领域，涉及一种深染型涤锦复合超细纤维及制造方法，尤其涉及一种分散染料可深染的涤锦复合超细纤维及制造方法。
背景技术
涤锦复合超细纤维经开纤处理后单丝纤度可达0.2dtex以下，具有很大的比表面积，其织物具有手感柔软、丰满有弹性，广泛应用于高档服装面料、毛巾、清洁布、过滤材料等领域，是一种高附加值的纤维新品种。但因其织物不易深染，限制了其使用，主要是由于涤锦复合超细纤维的主要成份是聚酯。由于聚酯纤维大分子链紧密堆砌，结晶度和取向度较高，极性较小，缺乏亲水性，在其分子链间缺乏容纳染料分子的空间，致使纤维不易染色。而涤锦复合超细纤维织物在经过染色及后整理后，聚酯与聚酰胺纤维分裂，单丝纤度仅为0.15dtex，不仅保持了聚酯纤维不易染色的特点，而且由于纤维比表面积大，对光的反射强，使入射进纤维内的光减弱，染料选择吸收的光相应减少，导致内部反射和透射出来的有色光更少，因而纤维不显色。
有文献报道用添加色母粒法制得原液着色涤锦超细纤维来满足深色产品的要求，但添加母粒会导致纺丝和后加工困难，并且只适合生产单一品种，难以规模化生产；有人用阳离子可染聚酯(CDP)为岛与水溶性聚酯复合纺丝制成阳离子染料可染的海岛超细纤维，但由于CDP不耐碱，在减量过程中易受损伤而影响纤维的力学性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有涤锦复合超细纤维因其纤维比表面积大，相对吸收染料少，因而很难染成深色的不足，以及采用上述添加色母立法制得原液着色、用阳离子可染聚酯(CDP)为岛与水溶性聚酯复合纺丝技术措施后存在的纺丝和后加工困难、影响纤维的力学性能等不足，提供具有与普通涤锦超细纤维相近的力学性能且可用分散染料染成深色也可以用阳离子染料染成深色的一种深染型涤锦复合超细纤维，本发明还提供了一种深染型涤锦复合超细纤维的制备方法。
一种深染型涤锦复合超细纤维，是由以精对苯二甲酸为主料的共聚酯A和聚酰胺B经干燥后按重量份比60—85/40—15经双组分复合纺丝、牵伸或拉伸假捻变形和开纤后制成。可采用目前超细纤维生产中常用的生产方式将该纤维制成纺织物，再通过碱水解法进行剥离开纤等步骤得到直径在0.1微米—几微米之间的深染型涤锦复合超细纤维，并可进行染色等后处理。
共聚酯A是由以下重量份配比的原料：100重量份的精对苯二甲酸、41—60重量份的乙二醇、2—10重量份的共聚单体3，5二甲酸双羟乙酯苯磺酸钠在0.04—0.06重量份催化剂存在下及0.01—0.03重量份稳定剂共聚合成。催化剂可以是三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑，也可以是酞酸酯类，如酞酸四丁酯、酞酸四乙酯或酞酸四异丙酯等。而稳定剂可以是磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸或亚磷酸。
所述聚酰胺B为聚酰胺6或聚酰胺66中的一种。
一种深染型涤锦复合超细纤维的制造方法，包括以下步骤：
1)配料干燥将共聚酯A在125-185℃下干燥8-11小时、聚酰胺B在65-85℃干燥15-20小时，按重量份比，取干燥后60-85份共聚酯A和15-40份聚酰胺B为原料；共聚酯A可以采用先在110-140℃下进行预结晶并干燥的方式；
2)熔融将两种聚合物原料分别进行熔融，得共聚酯A熔体和聚酰胺B熔体；可采用双螺杆挤出机，共聚酯A熔融温度260-285℃，聚酰胺B熔融温度240-265℃；
3)纺丝将所得到的两种熔体过滤后汇入复合纺丝机的复合箱体进行复合纺丝，纺丝温度265-290℃，再经冷却、上油和卷绕成型，得到深染型涤锦复合预取向丝；
4)假捻变形将深染型涤锦复合预取向丝通过拉伸假捻变形，制得深染型涤锦复合纤维；可以采用目前超细纤维生产中常用的生产方式将该纤维制成纺织物，再通过碱水解法进行剥离开纤等步骤得到深染型涤锦复合超细纤维。
而在步骤3)纺丝中生产的涤锦复合预取向丝的截面形状呈米字型，其中米字部分的成份为聚酰胺B，而其余部分的成份为共聚酯A。
共聚酯A以精对苯二甲酸为主要原料，由精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、相对精对苯二甲酸重量2—10％的3，5二甲酸双羟乙酯苯磺酸钠(SIPE)和相对精对苯二甲酸重量3—20％的聚乙二醇(Mn：1000—8000)、乙二酸、间苯二甲酸中的一种或几种在催化剂存在下共聚合成；催化剂可以是三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑，也可以是酞酸酯类，如酞酸四丁酯、酞酸四乙酯或酞酸四异丙酯等；并可使用稳定剂磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸或亚磷酸。
如可以采用在反应釜中投入100重量份的精对苯二甲酸(PTA)、41—60重量份的乙二醇EG，加入催化剂三氧化二锑、稳定剂磷酸三甲酯，在200—255℃进行酯化反应，酯化结束后加入2—10％(相对于PTA重量)的SIPE和3—20％(相对于PTA重量)的聚乙二醇(Mn：1000—8000)在280℃，100Pa条件下聚合2—3小时，挤出冷却切粒制得共聚酯A。
本发明深染型涤锦复合超细纤维以精对苯二甲酸为主要原料的共聚酯A、聚酰胺B按配比并经相关工艺制造而成，与现有普通涤锦超细纤维相比较，具有相近的力学性能，最重要的是可用分散染料染成深色，也可以用阳离子染料染成深色，进一步拓展了应用范围，可广泛应用于高档服装面料、毛巾、清洁布、过滤材料等领域，是一种高附加值的纤维新品种。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将100重量份PTA和50重量份的EG加入反应釜，并加入0.05重量份催化剂三氧化二锑、0.02重量份稳定剂亚磷酸，在225—230℃进行酯化反应，酯化结束后加入5重量份的SIPE和10重量份的聚乙二醇(Mn：6000)在280℃，100Pa条件下聚合2—3小时，挤出冷却切粒制得特性黏度0.72的共聚酯A；共聚酯A在185℃下干燥8小时，聚酰胺6在65℃干燥20小时，取干燥后共聚酯A和聚酰胺6按70/30的重量配比双组分进行复合纺丝，采用双螺杆分别熔融，共聚酯A一螺杆熔融温度275℃，聚酰胺6一螺杆熔融温度255℃，将所得到的两种熔体过滤后汇入复合箱体进行复合纺丝，纺丝温度280℃，纺丝速度3000m/min，之后经侧吹冷却、上油和卷绕成型，得到深染型涤锦复合预取向丝；将深染型涤锦复合预取向丝通过拉伸假捻变形，制得深染型涤锦复合纤维，制成纺织物经碱水解剥离开纤后得到深染型涤锦复合超细纤维，纤维特性见表1。
实施例2
步骤同实施例1，将共聚酯A中聚乙二醇加入量为6重量份。所得共聚酯A和聚酰胺6经干燥后按75/25的重量配比双组分复合纺丝，生产的涤锦复合预取向丝的截面形状呈米字型，其中米字部分的成份为聚酰胺B，而其余部分的成份为共聚酯6；纺出的预取向丝经拉伸假捻，制成纺织物经碱水解剥离开纤后得到深染型涤锦复合超细纤维，纤维特性见表1。
实施例3
步骤同实施例1，采用酯化结束后用4重量份分子量为2000的聚酯多元醇，(己二酸与乙二醇，1，2-丙二醇的缩合物)代替聚乙二醇，在280℃，100Pa条件下聚合2—3小时，挤出冷却切粒制得特性黏度0.70的共聚酯A；将共聚酯A和聚酰胺6经干燥后按80/20的聚酰胺6双组分复合纺丝，纺出的预取向丝经拉伸假捻，得到深染型涤锦复合纤维，制成纺织物经碱水解剥离开纤后得到深染型涤锦复合超细纤维。纤维特性见表1。
实施例4
步骤同实施例3，采用将聚酯多元醇加入量增加为6重量份，共聚酯A和聚酰胺6经干燥后按70/30的重量配比双组分复合纺丝，制成纺织物经碱水解剥离开纤后得到深染型涤锦复合超细纤维，纤维特性见表1。
比较例1
将聚酯(PET)与实施例1聚酰胺6经干燥后按70/30的重量配比双组分复合纺丝，制成纺织物经碱水解剥离开纤后得到深染型涤锦复合超细纤维，纤维特性见表1。
比较例2
在反应釜中投入100重量份PTA和50重量份的EG，并加入0.05重量份催化剂三氧化二锑、0.02重量份稳定剂亚磷酸，升温搅拌进行酯化反应，反应温度为255℃并接收副产物H2O 19.5份，加入12重量份Mn为2000的聚乙二醇继续搅拌30min后开始抽真空并升温至280℃，在280℃，100Pa条件下聚合2—3小时，挤出冷却切粒制得特性黏度0.70的共聚酯A；所得共聚酯A和聚酰胺6经干燥后按70/30的重量配比双组分复合纺丝，纺丝速度3000m/min，纺出的预取向丝经拉伸假捻，得到深染型涤锦复合纤维，制成纺织物经碱水解剥离开纤后得到深染型涤锦复合超细纤维织物。纤维特性见表1。
表1
 
实例 强度(CN/DT) 伸长(％) 沸水收缩率(％)       上染率(mg/g) 减量率(1％NaOH60min，100℃)
实施例1 3.20 28.5 4.8 85.6 32.2
实施例2 3.05 31.0 6.7 87.5 33.0
实施例3 3.30 22.2 3.6 88.1 31.2
实施例4 3.21 24.7 3.9 91.2 33.1
比较例1 3.33 24.5 3.1 42.7 30.5
比较例2 2.76 33.3 8.6 94.4 41.7

Claims (9)

1、一种深染型涤锦复合超细纤维，其特征在于是由以精对苯二甲酸为主料的共聚酯A和聚酰胺B经干燥后按重量份比60—85/40—15经双组分复合纺丝、牵伸或拉伸假捻变形和开纤后制成。
2、如权利要求1所述的深染型涤锦复合超细纤维，其特征在于：共聚酯A是由以下重量份配比的原料：100重量份的精对苯二甲酸、41—60重量份的乙二醇、2—10重量份的3，5二甲酸双羟乙酯苯磺酸钠在0.04—0.06重量份催化剂及0.01—0.03重量份稳定剂存在下共聚合成。
3、如权利要求1或2所述的深染型涤锦复合超细纤维，其特征在于：所述聚酰胺B为聚酰胺6或聚酰胺66中的一种。
4、一种深染型涤锦复合超细纤维的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配料干燥将共聚酯A在125-185℃下干燥8-11小时、聚酰胺B在65-85℃干燥15-20小时，按重量份比，取干燥后60-85份共聚酯A和15-40份聚酰胺B为原料；
2)熔融将两种聚合物原料分别在螺杆挤出机中进行熔融，得共聚酯A熔体和聚酰胺B熔体；
3)纺丝将所得到的两种熔体过滤后汇入复合箱体进行复合纺丝，纺丝温度265-290℃，再经冷却、上油和卷绕成型，得到深染型涤锦复合预取向丝；
4)假捻变形将深染型涤锦复合预取向丝通过拉伸假捻变形，制得深染型涤锦复合纤维；通过碱水解开纤得到深染型涤锦复合超细纤维。
5、如权利要求1所述的深染型涤锦复合超细纤维的制造方法，其特征在于：共聚酯A熔融温度260-285℃，聚酰胺B熔融温度240-265℃。
6、如权利要求4所述的深染型涤锦复合超细纤维的制造方法，其特征在于：将深染型涤锦复合纤维生产为纺织物后进行碱水解开纤得到深染型涤锦复合超细纤维。
7、如权利要求4所述的深染型涤锦复合超细纤维的制造方法，其特征在于：步骤3)中的涤锦复合预取向丝的截面形状呈米字型，其中米字部分的成份为聚酰胺B，而其余部分的成份为共聚酯A。
8、如权利要求4所述的深染型涤锦复合超细纤维的制造方法，其特征在于：所述聚酰胺B为聚酰胺6或聚酰胺66中的一种。
9、如权利要求4至8中任一项所述的深染型涤锦复合超细纤维的制造方法，其特征在于：共聚酯A由精对苯二甲酸、乙二醇、相对精对苯二甲酸重量2—10％的3，5二甲酸双羟乙酯苯磺酸钠和相对精对苯二甲酸重量3—20％的聚乙二醇(Mn：1000—8000)、乙二酸、间苯二甲酸中的一种或几种在催化剂存在下共聚合成。
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