CN101613894B - 阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)改性聚酯原料的制备：包括芯层组分和皮层组分的制备；(2)聚酯复合纤维的制备：利用上述方法制得的二种阳离子染料可染改性聚酯切片，分别进行结晶干燥、螺杆熔融挤压、计量、按皮层与芯层的重量复合比进入皮芯偏心复合纺丝组件，且皮层完全包住芯层，经后续工艺制得三维卷曲的阳离子染料可染聚酯复合纤维。本发明的纤维初始模较高，可以克服阳离子染料常压可染单组分纤维初始模量较低的不足；经牵伸热定型后形成螺旋形的三维卷曲，卷曲数明显高于二维机械卷曲所得的纤维；可以阳离子染料常压染色，做成短纤维时，纤维截面无色差，且具有色彩艳丽、风格多样的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，属于化学纤维技术领域。
背景技术
众所周知，聚酯(涤纶)纤维由于其优良的综合性能和成本优势，已成为化学纤维中发展最快，应用领域最广的品种。但由于聚酯的分子结构特点，其染色性能较差，一般聚酯纤维只能采用分散染料高温高压或载体存在下进行染色。为了改善染色性能，阳离子染料可染聚酯及纤维相继开发成功，成为聚酯的最大改性产品。
添加间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)共聚制得的改性聚酯，可以实现阳离子染料可染，但仍需高温高压下进行染色，为此在添加SIPE的基础上，再添加聚乙二醇(PEG)等改性组份，制得常压阳离子染料可染聚酯。但添加聚乙二醇等柔性组份后，纤维的初始模量较低，产品的应用受到一定的限制。
公开号“CN1912199”，专利名称为“双组分聚酯皮芯复合纤维及生产方法”，公开了一种双组分聚酯皮芯复合纤维及生产方法，产品芯成分为二氧化钛含量为5-10％的超全消光聚酯，皮成分是阳离子可染性的聚酯。因皮成分采用阳离子可染的聚酯，织物的染色性和发色性大大提高，另外芯层中二氧化钛含量高，纤维的防透性显著，可用来制造泳衣的面料。
日本发明专利(特开昭59-30912)，专利名称“易染性 复合纤维的生产”，公开的是一种以添加一定量的SIPE和(或)醇类组分的PET为皮层，聚酰胺、聚酯为芯层，采用同芯复合的方法，得到易染且高强的纤维。
日本发明专利(特开2002-88585)，专利名称为“聚酯复合短纤维及制造方法”，公开的是一种以常规聚酯为芯、以添加2.5-6.0％的SIPE共聚改性聚酯为皮，按30∶70～70∶30重量百分比，同心复合的短纤维及制造方法，产品具有较高的强度。通过控制芯层常规聚酯的特性粘度值，实现芯层纤维在用阳离子染料染色时的沾染，来减小纤维断面的色差。
以上公开的方法，都是通过同心的皮芯复合，使纤维及织物既可实现阳离子可染，又保持较高的强度。但因芯层是常规的聚酯或聚酰胺，当做成短纤维，特别是用于人造毛皮等立绒织物时，截面易出现色差，而且二维卷曲做成的人造毛皮，卷曲度较低、蓬松性较差，仿真效果不佳。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供了一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，特别是一种阳离子染料常压可染聚酯复合纤维的制备方法。本发明的纤维初始模量较高，纤维伸长10％时的强度达1.5-2.0CN/dtex，可以克服阳离子染料常压可染单组分纤维初始模量较低的不足；经牵伸热定型后形成螺旋形的三维卷曲，卷曲数为16-19个/25mm，明显高于二维机械卷曲所得的纤维；可以阳离子染料常压染色，做成短纤维时，纤维截面无色差，且具有色彩艳丽、 风格多样的特点；特别适合与腈纶共混，制备染色性能优良、抗倒伏性好的高档人造毛皮。
为达到上述的目的，本发明采用如下技术方案：
一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性聚酯原料的制备：包括芯层组分和皮层组分的制备；将精对苯二甲酸、乙二醇单体按摩尔比混合打浆，并加入催化剂，进行酯化反应，控制酯化率97％～99％；其中芯层组分的生产是在酯化物中添加间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)，控制温度和停留时间，混合均匀的酯化物进行缩聚反应，控制温度和真空度的条件下制得特性粘度为0.555-0.585dL/g的阳离子可染聚酯切片；皮层组分的生产是在酯化物中添加间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)和聚乙二醇(PEG)，控制温度和停留时间，混合均匀的酯化物进行缩聚反应，控制温度和真空度的条件下制得特性粘度为0.570-0.610dL/g的常压阳离子可染聚酯切片；
(2)聚酯复合纤维的制备：利用上述方法制得的二种阳离子染料可染改性聚酯切片，分别进行结晶干燥、螺杆熔融挤压、计量、按皮层与芯层的重量复合比进入皮芯偏心复合纺丝组件进行纺丝，且皮层完全包住芯层，经后续工艺制得三维卷曲的阳离子染料可染聚酯复合纤维。
所述的步骤(1)中精对苯二甲酸、乙二醇单体按1∶1.18～1∶1.25的摩尔比混合；催化剂采用乙二醇锑。
所述的步骤(1)芯层组分中的间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的 加入量是指占对苯二甲酸的摩尔百分比的1.5-3.5mol％的间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠，控制温度在245～255℃，停留时间为30～50分钟。
所述的步骤(1)芯层组分缩聚工艺的温度控制在260～285℃，真空度为0.1～10KPa。
所述的步骤(1)皮层组分中的间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的加入量是指占对苯二甲酸的摩尔百分比为2.0-5.0mol％的间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠，并添加占聚合物重量百分比为3-6％的聚乙二醇，控制温度在245～255℃，停留时间50～80分钟。
所述的步骤(1)皮层组分缩聚工艺的温度控制在260～285℃，真空度为0.1～10KPa。
所述的步骤(2)中皮层与芯层的重量复合比为40∶60-60∶40。
所述的步骤(2)中结晶干燥温度为130-180℃，螺杆各区温度为260-285℃，纺丝时箱体温度280-285℃。
所述的步骤(2)中的后续工艺是指依次经喷丝、吹风冷却、上油、盛丝桶、集束、二次牵伸、上油、切断、松驰热定型、输送打包。
所述的喷丝孔数420孔，冷却风速0.4-1.0m/s，纺丝速度500-1000m/min；牵伸总倍数3.0-4.0，牵伸温度80-120℃，热定型温度120-150℃。
本发明的有益效果是：本发明在常规的聚酯制备过程中，以添加1.5-3.5mol％(SIPE占对苯二甲酸的摩尔百分比)的SIPE制得的共聚酯为芯层，以添加2.0-5.0mol％(SIPE占对苯二甲酸的摩尔百分比， 下同)的SIPE及3-6％(PEG在聚合物中的重量百分比)的PEG制得的共聚酯为皮层，皮层与芯层的重量复合比为40∶60-60∶40，按皮芯偏心复合方式且皮层完全包住芯层制得的纤维。用添加SIPE及PEG的改性共聚酯单组分纺丝制得的纤维，虽然也可实现阳离子染料常压染色，但纤维的模量较低。本发明以添加带苯环的刚性组分SIPE改性的共聚酯为芯层，以添加SIPE及PEG的改性共聚酯作为皮层，经复合纺丝制得的纤维，其初始模较高，纤维伸长10％时的强度达1.5-2.0CN/dtex，可以克服阳离子染料常压可染单组分纤维初始模量较低的不足。其次由于芯层添加SIPE改性、皮层采用添加SIPE和PEG改性的共聚酯，且皮层完全包住芯层，因此可用阳离子染料常压染色，做成短纤维时，纤维截面无色差。再次因皮层与芯层的结构性能差及由于偏心造成的纤维径向的收缩差，经牵伸热定型后形成螺旋形的三维卷曲，卷曲数为16-19个/25mm，明显高于二维机械卷曲所得的纤维。
本发明的产品可以纯纺或与其它天然、化学纤维混纺，获得色彩艳丽、风格多样的织物。特别适合与腈纶共混，制备染色性能优良、抗倒伏性好的高档人造毛皮。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明作进一步的描述。
本发明中上染率的测定方法为：
实验药品及仪器
阳离子红X-GRL(K＝3.5)(绍兴市海源化工产品有限公司)，冰醋酸，结晶硫酸钠，醋酸钠，表面活性剂1227(十二烷基苄基氯化铵)；IR-12红外染色机，721分光光度计
染色实验
阳离子染料1％；冰醋酸3％；结晶硫酸钠10％；醋酸钠1％；表面活性剂12270.5％；浴比1∶50
注：单位是指药品占纤维的重量百分比
染色工艺
待温度升到60℃后，投入染杯，以1℃/min升温至100℃后保温60min，然后降温至50℃取出样品。
上染率测定
在最大吸收波长的条件下，用分光光度计测定染液的吸光度，并与空白染液的吸光度做比较。按下式计算上染率：
上染率＝(1-A/A0)×100％
式中：A——染液的吸光度
A0——空白染液的吸光度
实施例1
改性聚酯原料的制备：在半连续聚酯设备上，将精对苯二甲酸、乙二醇单体按1∶1.20的摩尔比加入到浆料釜中打浆，打浆釜内加入催化剂乙二醇锑；上述浆料连续稳定输送至酯化-I反应釜中，控制酯化-I反应釜压力为0.12MPa，温度250～258.0℃，测得酯化率 98.2％，将酯化物送入酯化-II反应釜。
其中芯层组分是在酯化-II反应釜中添加2.5mol％的SIPE，控制酯化-II反应釜温度245～255℃，停留时间30～50分钟，混合均匀的酯化物泵送到缩聚工段，按常规缩聚工艺在温度260～285℃，真空度0.1～10KPa的条件下缩聚，制得的阳离子可染聚酯切片，特性粘度为0.570dL/g。
皮层组分是在酯化-II反应釜中添加3.5mol％的SIPE，并添加4.5％的分子量为1500的PEG，控制酯化-II反应釜的温度245～255℃，停留时间50～80分钟，混合均匀的酯化物泵送到缩聚工段，按常规缩聚工艺在温度260～285℃，真空度0.1～10KPa的条件下缩聚，制得的阳离子可染聚酯切片，特性粘度为0.590dL/g。
聚酯复合纤维的制备：结晶温度为150℃，干燥温度170℃，螺杆各区温度为260/265/275/280/285℃，纺丝箱体温度283℃，用上述原料按皮层与芯层的重量复合比为50∶50进行纺丝，喷丝孔数420孔，冷却风速0.6m/s，纺丝速度700m/min。牵伸总倍数3.8，牵伸温度90℃，热定型温度140℃。制得三维卷曲的阳离子染料可染聚酯复合纤维。
本实施例纤维的物理指标：纤度3.3dtex、强度3.52CN/dtex，伸长35.1％，纤维伸长10％时的强度为1.82CN/dtex，卷曲数17个/25mm，上染率为96.0％。
实施例2
本实施例与实施例1的工艺步骤基本相同，其不同之处在于：将 精对苯二甲酸、乙二醇单体按1∶1.18的摩尔比加入到浆料釜中打浆。皮层组分的生产是在酯化-II反应釜中添加2.0mol％的SIPE，并添加6.0％的分子量为1500的PEG，制得的阳离子可染聚酯切片特性粘度为0.600dL/g。其余步骤相同。
本实施例纤维的物理指标：纤度3.2dtex、强度3.31CN/dtex，伸长32.5％，纤维伸长10％时的强度为1.67CN/dtex，卷曲数19个/25mm，上染率为97.5％。
实施例3
本实施例与实施例1的工艺步骤基本相同，其不同之处在于：将精对苯二甲酸、乙二醇单体按1∶1.25的摩尔比加入到浆料釜中打浆。皮层组分的生产是在酯化-II反应釜中添加5.0mol％的SIPE，并添加3.0％的分子量为1500的PEG，制得的阳离子可染聚酯切片特性粘度为0.585dL/g。其余步骤相同。
本实施例纤维的物理指标：纤度3.2dtex、强度3.38CN/dtex，伸长33.4％，纤维伸长10％时的强度达1.72CN/dtex，卷曲数16个/25mm，上染率为96.5％。
实施例4
本实施例与实施例1的工艺步骤基本相同，其不同之处在于：皮层与芯层的重量复合比为60∶40，牵伸总倍数3.6。其余步骤相同。
本实施例纤维的物理指标：纤度3.2dtex、强度3.62CN/dtex，伸长32.8％，纤维伸长10％时的强度为1.51CN/dtex，卷曲数17个/25mm，上染率为98.0％。
实施例5
本实施例与实施例1的工艺步骤基本相同，其不同之处在于：皮层与芯层的重量复合比为40∶60，牵伸总倍数3.6。其余步骤相同。
本实施例纤维的物理指标：纤度3.3dtex、强度3.59CN/dtex，伸长31.1％，纤维伸长10％时的强度为1.90CN/dtex，卷曲数18个/25mm，上染率为95.1％。
比较例1
本实施例与实施例1的工艺步骤基本相同，其不同之处在于：皮层与芯层的重量复合比为100∶0，即以100％皮层组分进行单组分纺丝，纺丝速度900m/min。牵伸总倍数3.2，牵伸温度90℃，采用机械卷曲，热定型温度140℃。其余步骤相同。
本实施例纤维的物理指标：纤度3.2dtex、强度3.35CN/dtex，伸长36.1％，纤维伸长10％时的强度为1.11CN/dtex，卷曲数10个/25mm，上染率为98.5％。
比较例2
本实施例与实施例1的工艺步骤基本相同，其不同之处在于：皮层与芯层的重量复合比为0∶100，即以100％芯层组分进行单组分纺丝，纺丝速度900m/min。牵伸总倍数3.2，牵伸温度90℃，采用机械卷曲，热定型温度140℃。其余步骤相同。
本实施例纤维的物理指标：纤度3.2dtex、强度3.62CN/dtex，伸长35.1％，纤维伸长10％时的强度为2.51CN/dtex，卷曲数11个/25mm，上染率为38.1％。
本发明的实施例1——实施例5，以及对比例1-对比例2的性状对比见表1所示：
表1
Claims (10)
1.一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)改性聚酯原料的制备：包括芯层组分和皮层组分的制备；将精对苯二甲酸、乙二醇单体按摩尔比混合打浆，并加入催化剂，进行酯化反应，控制酯化率97％～99％；其中芯层组分的生产是在酯化物中添加间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)，控制温度和停留时间，混合均匀的酯化物进行缩聚反应，控制温度和真空度的条件下制得特性粘度为0.555-0.585dL/g的阳离子可染聚酯切片；皮层组分的生产是在酯化物中添加间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)和聚乙二醇(PEG)，控制温度和停留时间，混合均匀的酯化物进行缩聚反应，控制温度和真空度的条件下制得特性粘度为0.570-0.610dL/g的常压阳离子可染聚酯切片；
(2)聚酯复合纤维的制备：利用上述方法制得的二种阳离子染料可染改性聚酯切片，分别进行结晶干燥、螺杆熔融挤压、计量、按皮层与芯层的重量复合比进入皮芯偏心复合纺丝组件进行纺丝，且皮层完全包住芯层，经后续工艺制得三维卷曲的阳离子染料可染聚酯复合纤维。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中精对苯二甲酸、乙二醇单体按1∶1.18～1∶1.25的摩尔比混合。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)芯层组分中的间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的加入量是指占对苯二甲酸的摩尔百分比的1.5-3.5mol％的间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠，控制温度在245～255℃，停留时间为30～50分钟。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)芯层组分缩聚工艺的温度控制在260～285℃，真空度为0.1～10KPa。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)皮层组分中的间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的加入量是指占对苯二甲酸的摩尔百分比为2.0-5.0mol％的间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠，并添加占聚合物重量百分比为3-6％的聚乙二醇，控制温度在245～255℃，停留时间50～80分钟。
6.根据权利要求1所述的一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)皮层组分缩聚工艺的温度控制在260～285℃，真空度为0.1～10KPa。
7.根据权利要求1所述的一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中皮层与芯层的重量复合比为40∶60-60∶40。
8.根据权利要求1所述的一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中结晶干燥温度为130-180℃， 螺杆各区温度为260-285℃，纺丝箱体温度280-285℃。
9.根据权利要求1所述的一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的后续工艺是指依次经喷丝、吹风冷却、上油、盛丝桶、集束、二次牵伸、上油、切断、松驰热定型、输送打包。
10.根据权利要求9所述的一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的喷丝孔数420孔，冷却风速0.4-1.0m/s，纺丝速度500-1000m/min，牵伸总倍数3.0-4.0，牵伸温度80-120℃，热定型温度120-150℃。
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