CN116949600A - 一种高低黏pet双组份纤维熔体直纺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所提出的一种高低黏PET双组份纤维熔体直纺的制备方法，采用含有三个反应釜的体系，其中，酯化一釜、酯化二釜和预聚釜均在同一反应釜中进行，产生的聚酯进入不同的终聚釜得到不同黏度的PET聚酯熔体。相比现有技术中的五釜反应体系，反应所需时间缩短了40％左右。且本发明所采用的三釜体系还能根据需求同时生产不同黏度的PET聚酯熔体，生产灵活性大大提高。通过在低黏PET聚酯生产过程中添加含氟苯类化合物，还提高了所得高低黏PET双组份纤维分子的取向度，减少其断丝、飘丝等现象的出现。
Description
技术领域
本发明属于聚酯纤维技术领域，尤其涉及一种高低黏PET双组份弹性纤维熔体直纺的方法。
背景技术
弹性纤维在服装面料上有着不可替代的作用，使其在纺织工业中占有非常重要的地位，其中由高低黏PET双组份并列复合制得的纤维具有良好的可纺性和稳定的卷曲性能，是许多国内外学者的研究热点。
目前，双PET组份的弹性纤维的生产一般是采用切片纺生产，切片通过双螺杆挤出机挤出，再经过不同的管道进入纺丝箱体及组件进行纺丝，得到双PET组分弹性纤维。切片纺的生产方式存在生产流程长、物料损失、生产成本高等问题，虽然已经有采用熔体直纺的方法进行PET弹性纤维的工艺技术，且缩短了生产流程，生产成本有所降低，但一般也是通过两套聚酯生产设备，经由不同的输送管道系统进入纺丝箱体及组件进行纺丝。目前的PET聚酯熔体直纺一般是采用五釜工艺流程，分为两个酯化釜、两个预聚釜和一个终缩聚釜。预聚釜中一般会产生大量的副产物乙二醇，现有工艺中通常会将这一部分乙二醇蒸馏送回酯化一釜，循环使用。这一操作虽提高了物料的利用率，但制作成本提高，且反应时间一般是6-10h，反应时间偏长，前期的建设成本很高，成本回收周期长。
为了缩短反应时间，杜邦公司开发了一种三釜流程，其中包含酯化釜、预聚釜和终缩聚反应釜。在此工艺流程中，仍需要从预聚釜中蒸馏收集乙二醇然后回流至酯化釜，此时回收罐内的乙二醇会进入浆料混合槽进行浆料配制，这会造成大量的水进入酯化釜，而进入酯化釜的水会吸收大量的热，进一步从酯化釜气液分离罐进入乙二醇和水分离塔，水在塔内与乙二醇分离时，还需要吸热，这就造成能耗增加。
另外，为了获得高黏PET聚酯，现有生产工艺中，一般会采用两种方法来合成高黏PET，一种是在合成常规聚酯的聚合反应设备中再加一个反应增黏釜，进一步是熔体进行缩聚反应，以得到高黏PET，另一方法则是采用固相缩聚的方法制得高黏PET，但增加反应增黏釜就需要增加制造成本，且管理更为麻烦，而固相增黏法的反应速率低，副产物难以去除，导致产物得率低。最终，两套聚酯设备生产出来的黏度不同的聚酯熔体，由于设备误差及人工操作误差，无法获得理想的特性黏度，纺织出来的双组份纤维的拉伸性能极易受到后续拉丝工艺条件的影响，容易出现纤维断裂的情况。而且在纺丝过程中，为了提高纤维的力学性能，通过会进行拉伸来提高纤维取向度，这样的话，纤维表面会出现更多的断头丝，最终导致所得织物性能不足。
因此，探索出一套节约成本、能同时生产出具有不同的目标黏度的PET聚酯熔体、所得复合纤维取向度高的聚酯制备方法，对于熔体直纺PET双组分弹性纤维的制造领域来说，是重要的突破。
发明内容
本发明提供一种高低黏PET双组份纤维熔体直纺的方法，目的在于降低现有加工工艺中存在的生产流程长、生产成本高等问题，还能依据加工需求，同时生产出高黏度和低黏度的PET聚酯熔体，最终纺出稳定性好的高低黏PET双组份纤维。
一种高低黏PET双组份纤维熔体直纺的方法，所述高低黏PET聚酯的酯化第一阶段、酯化第二阶段和预聚阶段均在同一反应釜中进行，终聚阶段在两个不同的反应釜中进行。
在本发明的一些实施方式中，所述高低黏PET双组份弹性纤维熔体直纺的具体方法包含如下步骤：
A、将对苯二甲酸、乙二醇加入浆料混合罐，调配成酯化反应需要的浆料；
B、将步骤A中调配好的浆料，逐渐加入到反应釜，进行酯化第一阶段，反应60-70min；然后进行酯化第二阶段，反应50-60min；待酯化第二阶段反应结束，调整反应釜内的温度及绝对压力，添加催化助剂及催化剂进行预聚反应，反应时间70-80min，得到预聚物；
C、预聚物送入到不同终缩聚反应釜，在其中一个反应釜中反应时间120-130min，得到所述高黏PET聚酯熔体；在另一个具有相同温度的反应釜中添加含氟苯类化合物，反应时间50-60min，得到低黏PET聚酯熔体；
D、将所得高黏聚酯熔体和低黏聚酯熔体分别经喷丝板按照并列方式挤出，依照FDY工艺制成FDY丝后进行松弛热处理，即得所述高低黏PET双组份弹性纤维。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤A中，催化助剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三苯酯中的一种或几种；催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤A中，对苯二甲酸、乙二醇、催化助剂和催化剂的摩尔比为1:1.12-1.15:0.1-0.3:0.1-0.25。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤B中，酯化第一阶段的反应条件为260℃-270℃、0.05MPa-0.06Mpa的绝对压力；酯化第二阶段的反应条件为270℃-280℃、0.009MPa-0.012MPa的绝对压力；所述步骤B中，进行预聚的反应条件为270℃-280℃、1.5KPa-2.0KPa的绝对压力。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤C中，制备高黏PET聚酯熔体的反应釜中的反应条件为270℃-280℃、70Pa-120Pa的绝对压力；制备低黏PET聚酯熔体的反应釜中的反应条件为270℃-280℃、200Pa-260Pa的绝对压力。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤C中，添加的含氟苯类化合物为氟代苯烷基酸、氟代苯酚、氟代烷基苯中的至少一种；所述含氟苯类化合物中所含烷基或亚烷基的碳原子数为1-3。其中，所述氟代苯烷基酸可以为邻氟代苯甲酸、间氟代苯乙酸、对氟代苯丙酸、对氟代苯丁酸、对氟代苯戊酸、二氟苯甲酸、二氟苯乙酸、二氟苯丙酸等；所述氟代苯酚可以为邻氟苯酚、间氟苯酚、对氟苯酚、二氟苯酚、三氟苯酚等；所述氟代烷基苯可以为邻氟代甲苯、邻氟代乙苯、间氟代丙苯、二氟甲苯、二氟乙苯、二氟丙苯等。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤D中，所得高黏PET聚酯熔体与低黏PET聚酯熔体经喷丝板按照质量比30-70:30-70进行复合纺丝。
有研究表明，当高黏PET聚酯与低黏PET聚酯的比例从70:30到30:70变化时，并列复合纤维的取向会下降，结晶度增大，断裂强度、断裂伸长率和沸水收缩率均逐渐减小。所以在一般纺丝过程中，均会通过计量泵控制不同组分熔体的挤出质量，以此来获得更优的力学性能。而在本发明中，发明人意外发现，在制备所述低黏PET聚酯时，向其中添加特定的含氟苯类化合物，无需严格控制后续纺丝组分质量比，所得高低黏PET双组份纤维依然具有很好的取向度，其断裂强度、断裂伸长率及沸水收缩率均增大。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤D中，FDY工艺的参数为冷却温度25-35℃，网络压力为0.10-0.15MPa，一辊速度为1900-2100m/min，温度为70-80℃；二辊速度为3200-3400m/min，温度为120-145℃；卷绕速度为3300-3500m/min。
在本发明的一些实施方式中，所述生产的高黏度PET聚酯熔体的黏度为0.700-0.850dl/g，低黏度PET聚酯熔体的黏度为0.400-0.550dl/g。
有益效果：
1、在本发明中，首次使用三釜反应系统来制备PET，PET聚酯熔体的酯化第一阶段、酯化第二阶段和预聚阶段均在同一反应釜中进行，不仅节省了生产成本，而且避免了现有技术中预聚阶段产生的乙二醇回流至酯化段所造成的能量消耗，还降低了不同反应釜体系所造成的误差，使PET聚酯熔体在纺丝时复合性更佳；
2、经过预聚阶段的PET聚酯熔体被分至不同的反应釜进行终缩聚反应，通过调节不同终缩聚反应釜中的温度及压力，可同时获得高黏PET聚酯熔体和低黏PET聚酯熔体，克服了现有技术中为获得高黏PET而出现的高成本、得率低的问题；
3、在生产低黏度PET聚酯熔体的反应釜中加入含氟苯类化合物，可增大所述低黏度PET聚酯的分子取向度，相比现有技术中通过控制后续的牵伸工艺条件来增大取向度的做法，本发明通过添加含氟苯类化合物，一方面，可减少所述PET双组份纤维的断头丝的产生，另一方面，氟的存在，赋予了所述PET双组份纤维一定的阻燃性和低表面张力，苯环的存在提高了所述PET双组份纤维的刚性，为PET双组份纤维在多领域的使用提供了有利的条件。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。需要说明的是，下面的实施例及对比例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
实施例1
A、将对苯二甲酸、乙二醇加入浆料混合罐，调配成酯化反应需要的浆料；
B、将步骤A中调配好的浆料，逐渐加入到反应釜，进行酯化第一阶段，在260℃、0.05MPa的绝对压力下反应60min；然后进行酯化第二阶段，在270℃、0.012MPa的绝对压力下反应50min；待酯化第二阶段反应结束，调整反应釜内的温度至280℃及绝对压力至1.5Kpa，添加磷酸三甲酯及三氧化二锑进行预聚反应，反应时间70min，得到预聚物；其中，反应釜中的对苯二甲酸、乙二醇、磷酸三甲酯和三氧化二锑的摩尔比为1:1.12:0.3:0.1；
C、预聚物送入到不同终缩聚反应釜，在其中一个温度为270℃、绝对压力为70Pa的反应釜中反应时间120min，得到黏度为0.850dl/g的所述高黏PET聚酯熔体；在另一个具有相同温度的反应釜中，调节绝对压力为200Pa并添加所含PET聚酯熔体总质量的1％的3-氟苯甲酸，反应时间50min，得到黏度为0.410dl/g的低黏PET聚酯熔体；
D、将所得高黏PET聚酯熔体和低黏PET聚酯熔体分别经喷丝板按照质量30：70的并列方式挤出，依照FDY工艺制成FDY丝后进行松弛热处理：冷却温度25℃，网络压力0.10MPa，一辊温度70℃，速度1900m/min，二辊温度120℃，速度为3200m/min，卷绕速度为3300m/min，即得所述高低黏PET双组份弹性纤维。
实施例2
A、将对苯二甲酸、乙二醇加入浆料混合罐，调配成酯化反应需要的浆料；
B、将步骤A中调配好的浆料，逐渐加入到反应釜，进行酯化第一阶段，在270℃、0.06MPa的绝对压力下反应70min；然后进行酯化第二阶段，在280℃、0.009MPa的绝对压力下反应60min；待酯化第二阶段反应结束，调整反应釜内的温度至270℃及绝对压力至2.0Kpa，添加磷酸三甲酯及三氧化二锑进行预聚反应，反应时间80min，得到预聚物；其中，反应釜中的对苯二甲酸、乙二醇、磷酸三甲酯和三氧化二锑的摩尔比为1:1.15:0.2:0.15；
C、预聚物送入到不同终缩聚反应釜，在其中一个温度为280℃、绝对压力为90Pa的反应釜中反应时间120min，得到黏度为0.800dl/g的所述高黏PET聚酯熔体；在另一个具有相同温度的反应釜中，调节绝对压力为230Pa并添加所含PET聚酯熔体总质量的2％的4-氟苯酚，反应时间60min，得到黏度为0.450dl/g的低黏PET聚酯熔体；
D、将所得高黏PET聚酯熔体和低黏PET聚酯熔体分别经喷丝板按照质量40：60的并列方式挤出，依照FDY工艺制成FDY丝后进行松弛热处理：冷却温度:30℃，网络压力0.15MPa，一辊温度80℃，速度2000m/min，二辊温度130℃，速度为3300m/min，卷绕速度为3500m/min，即得所述高低黏PET双组份弹性纤维。
实施例3
A、将对苯二甲酸、乙二醇加入浆料混合罐，调配成酯化反应需要的浆料；
B、将步骤A中调配好的浆料，逐渐加入到反应釜，进行酯化第一阶段，在270℃、0.06MPa的绝对压力下反应70min；然后进行酯化第二阶段，在280℃、0.009MPa的绝对压力下反应60min；待酯化第二阶段反应结束，调整反应釜内的温度至270℃及绝对压力至2.0Kpa，添加磷酸三甲酯及三氧化二锑进行预聚反应，反应时间80min，得到预聚物；其中，反应釜中的对苯二甲酸、乙二醇、磷酸三甲酯和三氧化二锑的摩尔比为1:1.15:0.3:0.25；
C、预聚物送入到不同终缩聚反应釜，在其中一个温度为280℃、绝对压力为120Pa的反应釜中反应时间120min，得到黏度为0.746dl/g的所述高黏PET聚酯熔体；在另一个具有相同温度的反应釜中，调节绝对压力为260Pa并添加所含PET聚酯熔体总质量的3％的2-氟乙苯，反应时间60min，得到黏度为0.510dl/g的低黏PET聚酯熔体；
D、将所得高黏PET聚酯熔体和低黏PET聚酯熔体分别经喷丝板按照质量50：50的并列方式挤出，依照FDY工艺制成FDY丝后进行松弛热处理：冷却温度30℃，网络压力0.15MPa，一辊温度80℃，速度2000m/min，二辊温度130℃，速度为3300m/min，卷绕速度为3500m/min，即得所述高低黏PET双组份弹性纤维。
实施例4
A、将对苯二甲酸、乙二醇加入浆料混合罐，调配成酯化反应需要的浆料；
B、将步骤A中调配好的浆料，逐渐加入到反应釜，进行酯化第一阶段，在270℃、0.06MPa的绝对压力下反应70min；然后进行酯化第二阶段，在280℃、0.010MPa的绝对压力下反应60min；待酯化第二阶段反应结束，调整反应釜内的温度至280℃及绝对压力至2.0Kpa，添加磷酸三甲酯及三氧化二锑进行预聚反应，反应时间80min，得到预聚物；其中，反应釜中的对苯二甲酸、乙二醇、磷酸三甲酯和三氧化二锑的摩尔比为1:1.15:0.3:0.25；
C、预聚物送入到不同终缩聚反应釜，在其中一个温度为280℃、绝对压力为120Pa的反应釜中反应时间130min，得到黏度为0.715dl/g的所述高黏PET聚酯熔体；在另一个具有相同温度的反应釜中，调节绝对压力为260Pa并添加所含低黏PET聚酯熔体总质量的3.5％的3,5-二氟乙苯，反应时间60min，得到黏度为0.550dl/g的低黏PET聚酯熔体；
D、将所得高黏PET聚酯熔体和低黏PET聚酯熔体分别经喷丝板按照质量70：30的并列方式挤出，依照FDY工艺制成FDY丝后进行松弛热处理：冷却温度35℃，网络压力0.15MPa，一辊温度80℃，速度2100m/min，二辊温度145℃，速度为3400m/min，卷绕速度为3500m/min，即得所述高低黏PET双组份弹性纤维。
实施例5
操作同实施例3类似，不同之处在于，所添加的含氟苯类化合物为3,5-二氟戊基苯。
实施例6
操作同实施例3类似，不同之处在于，所添加的2-氟乙苯为低黏PET聚酯熔体总质量的4％。
实施例7
操作同实施例3类似，不同之处在于，不添加2-氟乙苯。
对上述所得PET双组份纤维进行如下性能测试：
拉伸强度和断裂伸长率：在YG023B-II型单纱强力机上进行测试，并参考国标GB/T14344-2008《化学纤维长丝拉伸性能试验方法》，预加张力为0.05±0.005cN/dtex，夹持距离为500mm，拉伸速度为500mm/min；
沸水收缩率：根据国标GB/T6505-2008《化学纤维-长丝热收缩率试验方法》，在100℃沸水中处理30min后进行测试。
取向度：利用SOM-π型声速仪按照声速法进行测试所得纤维大分子链的取向度。
上述测试结果详见表1：
表1实施例1-7所得PET双组份纤维的性能测试结果
由实施例中的黏度及表1中的数据可知，本发明所提供PET双组份纤维熔体直纺的方法，能够在较低的成本下，同时得到黏度不同的高低黏PET聚酯熔体，且在生产低黏PET聚酯熔体的过程中添加含氟苯类化合物，提高了PET聚酯分子链的取向度，且该取向度不受高低黏PET聚酯组分纺丝质量比变化的影响，最终所得PET双组份纤维的力学性能及沸水收缩率均优于未添加含氟苯类化合物的高低黏PET双组份纤维(实施例7)的相应性能。但实施例5及实施例6的数据说明，所述含氟苯类化合物的结构和投加量均会影响到所得高低黏PET双组份纤维的取向度及断裂强度。另外，实施例1-6所得高低黏PET双组份纤维在纺丝及牵伸定型过程中很顺利，未出现毛丝、飘丝及断头现象(未在表1中体现)，这一现象说明，所得高黏度PET聚酯熔体与低黏度PET聚酯熔体在纺丝时的复合性极好。
因此，本发明所提供的一种高低黏PET双组份纤维熔体直纺的方法，对于降低生产成本、提高PET复合纤维性能具有重要参考价值。
Claims (10)
1.一种高低黏PET双组份弹性纤维熔体直纺的方法，其特征在于，PET聚酯的酯化第一阶段、酯化第二阶段和预聚阶段均在同一反应釜中进行，终聚阶段在两个不同的反应釜中进行。
2.根据权利要求1所述高低黏PET双组份弹性纤维熔体直纺的方法，其特征在于，包含如下步骤：
A、将对苯二甲酸、乙二醇加入浆料混合罐，调配成酯化反应需要的浆料；
B、将步骤A中调配好的浆料，逐渐加入到反应釜，进行酯化第一阶段，反应60-70min；然后进行酯化第二阶段，反应50-60min；待酯化第二阶段反应结束，调整反应釜内的温度及绝对压力，添加催化助剂及催化剂进行预聚反应，反应时间70-80min，得到预聚物；
C、预聚物送入到不同终缩聚反应釜，在其中一个反应釜中反应时间120-130min，得到所述高黏PET聚酯熔体；在另一个具有相同温度的反应釜中添加占PET聚酯熔体质量分数的1-3.5％的含氟苯类化合物，反应时间50-60min，得到低黏PET聚酯熔体；
D、将所得高黏聚酯熔体和低黏聚酯熔体分别经喷丝板按照并列方式挤出，依照FDY工艺制成FDY丝后进行松弛热处理，即得所述高低黏PET双组份弹性纤维。
3.根据权利要求2所述PET双组份纤维熔体直纺的方法，其特征在于，所述步骤A中，催化助剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三苯酯中的一种或几种；催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述高低黏PET双组份纤维熔体直纺的方法，其特征在于，所述步骤A和B中，对苯二甲酸、乙二醇、催化助剂和催化剂的摩尔比为1：1.12-1.15:0.1-0.3:0.1-0.25。
5.根据权利要求2所述高低黏PET双组份纤维熔体直纺的方法，其特征在于，所述步骤B中，酯化第一阶段的反应条件为260℃-270℃、0.05MPa-0.06Mpa的绝对压力；酯化第二阶段的反应条件为270℃-280℃、0.009MPa-0.012MPa的绝对压力；所述步骤B中，进行预聚的反应条件为270℃-280℃、1.5KPa-2.0KPa的绝对压力。
6.根据权利要求2所述高低黏PET双组份纤维熔体直纺的方法，其特征在于，所述步骤C中，制备高黏PET聚酯熔体的反应釜中的反应条件为270℃-280℃、70Pa-120Pa的绝对压力；制备低黏PET聚酯熔体的反应釜中的反应条件为270℃-280℃、200Pa-260Pa的绝对压力。
7.根据权利要求2所述高低黏PET双组份纤维熔体直纺的方法，其特征在于，所述步骤C中，添加的含氟苯类化合物为氟代苯烷基酸、氟代苯酚、氟代烷基苯中的至少一种，且所述含氟苯类化合物中所含烷基的碳原子数为1-3。
8.根据权利要求2所述PET双组份纤维熔体直纺的方法，其特征在于，所述步骤D中，所得高黏PET聚酯熔体与低黏PET聚酯熔体经喷丝板按照质量比30-70:30-70进行复合纺丝。
9.根据权利要求2所述高低黏PET双组份纤维熔体直纺的方法，其特征在于，所述步骤D中，FDY工艺的参数为冷却温度25-35℃，网络压力为0.10-0.15MPa，一辊速度为1900-2100m/min，温度为70-80℃；二辊速度为3200-3400m/min，温度为120-145℃；卷绕速度为3300-3500m/min。
10.根据权利要求2所述高低黏PET双组份纤维熔体直纺的方法，其特征在于，生产的高黏度PET聚酯熔体的黏度为0.700-0.850dl/g，低黏度PET聚酯熔体的黏度为0.400-0.550dl/g。
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|---|---|---|---|---|
| CN117403346A (zh) * | 2023-11-07 | 2024-01-16 | 江苏轩达高分子材料有限公司 | 一种改性pet-pbt并列型双组份熔体直纺弹性纤维的制备方法及应用 |
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