CN114164513B - 一种超细阳离子聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
一种超细阳离子聚酯纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114164513B CN114164513B CN202111617163.0A CN202111617163A CN114164513B CN 114164513 B CN114164513 B CN 114164513B CN 202111617163 A CN202111617163 A CN 202111617163A CN 114164513 B CN114164513 B CN 114164513B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cationic polyester
- ethylene glycol
- polyester fiber
- reaction
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 title claims abstract description 99
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 title claims abstract description 94
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical group OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 194
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N terephthalic acid group Chemical group C(C1=CC=C(C(=O)O)C=C1)(=O)O KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 98
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical group OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 39
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 35
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 19
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 13
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-L isophthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=CC(C([O-])=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract 3
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims description 105
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 35
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 24
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 21
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 21
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 17
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 17
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 16
- 239000006224 matting agent Substances 0.000 claims description 14
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 14
- KFGCQOLKVDHXJP-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3-dicarboxylic acid;2-(2-hydroxyethoxy)ethanol Chemical compound OCCOCCO.OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 KFGCQOLKVDHXJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 12
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 8
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 claims description 8
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 8
- 238000009998 heat setting Methods 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical group O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 241001550224 Apha Species 0.000 claims description 4
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 claims description 4
- WSXIMVDZMNWNRF-UHFFFAOYSA-N antimony;ethane-1,2-diol Chemical compound [Sb].OCCO WSXIMVDZMNWNRF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- JVLRYPRBKSMEBF-UHFFFAOYSA-K diacetyloxystibanyl acetate Chemical compound [Sb+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O JVLRYPRBKSMEBF-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 3
- WVLBCYQITXONBZ-UHFFFAOYSA-N trimethyl phosphate Chemical compound COP(=O)(OC)OC WVLBCYQITXONBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- CYTQBVOFDCPGCX-UHFFFAOYSA-N trimethyl phosphite Chemical compound COP(OC)OC CYTQBVOFDCPGCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N triphenyl phosphate Chemical compound C=1C=CC=CC=1OP(OC=1C=CC=CC=1)(=O)OC1=CC=CC=C1 XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 24
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 6
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 4
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 27
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 23
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 6
- LZFNKJKBRGFWDU-UHFFFAOYSA-N 3,6-dioxabicyclo[6.3.1]dodeca-1(12),8,10-triene-2,7-dione Chemical compound O=C1OCCOC(=O)C2=CC=CC1=C2 LZFNKJKBRGFWDU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 5
- LLLVZDVNHNWSDS-UHFFFAOYSA-N 4-methylidene-3,5-dioxabicyclo[5.2.2]undeca-1(9),7,10-triene-2,6-dione Chemical compound C1(C2=CC=C(C(=O)OC(=C)O1)C=C2)=O LLLVZDVNHNWSDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- QPKOBORKPHRBPS-UHFFFAOYSA-N bis(2-hydroxyethyl) terephthalate Chemical compound OCCOC(=O)C1=CC=C(C(=O)OCCO)C=C1 QPKOBORKPHRBPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 238000010534 nucleophilic substitution reaction Methods 0.000 description 4
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 4
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 4
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 3
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 125000003010 ionic group Chemical group 0.000 description 3
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 3
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 3
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 229920001634 Copolyester Polymers 0.000 description 2
- 206010020112 Hirsutism Diseases 0.000 description 2
- 208000035199 Tetraploidy Diseases 0.000 description 2
- 208000026487 Triploidy Diseases 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 2
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 208000012839 conversion disease Diseases 0.000 description 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 2
- 125000006575 electron-withdrawing group Chemical group 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- MPCKOQMIBZHVGJ-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3-dicarboxylic acid;ethane-1,2-diol Chemical compound OCCO.OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 MPCKOQMIBZHVGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 229920006317 cationic polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-N hydroperoxyl Chemical compound O[O] OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 hydroxyethyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 229920005604 random copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M sodium;benzenesulfonate Chemical group [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/68—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
- C08G63/688—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing sulfur
- C08G63/6884—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing sulfur derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/6886—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/78—Preparation processes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/78—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products
- D01F6/84—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products from copolyesters
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
- Y02P70/62—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明涉及一种超细阳离子聚酯纤维及其制备方法，采用阳离子聚酯经FDY工艺制备，阳离子聚酯包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段、间苯二甲酸‑5‑磺酸钠链段和间苯二甲酸链段；间苯二甲酸‑5‑磺酸钠链段和间苯二甲酸链段的摩尔比为1:0.75‑2.0；超细阳离子聚酯纤维的单丝纤度为0.5‑0.7dtex。在阳离子聚酯加入间苯二甲酸链段，减少间苯二甲酸二乙二醇酯‑5‑磺酸钠的自聚反应，增加了间苯二甲酸二乙二醇酯‑5‑磺酸钠在乙二醇的溶解量，减少了乙二醇的使用量，提高阳离子聚酯的可纺性、热稳定性和过滤性能；醇酸比低，降低了乙二醇自身醚化产生二甘醇的几率，减少了因需要去除过多乙二醇所带来能耗，并且二甘醇的含量低，有利于阳离子聚酯的纺丝。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细阳离子聚酯纤维及其制备方法，属于聚酯纺丝领域。
背景技术
近年国内涤纶行业的市场增长速度快，大型企业的产能在增加，企业利润却在下降，主要原因是目前国内的大多数化纤企业仍旧在生产常规品种，附加值低，没有创新，还在依靠规模取胜。与此同时人们由于收入水平的提高，追求生活品质个性化，对衣着的要求更挑剔，舒适度、时尚、多元化和品位有更高的要求，这种需求更好的创新。
超细旦纤维主要是通过物理改性方法利用计量泵喷丝板和拉伸速度改变纤维的单丝的纤度形成超细旦纤维。超细旦纤维的纤度极细，抗弯刚度小，因此织物表观细洁精致，手感柔软细腻滑糯且悬垂性极好。超细纤维具有天然纤维和人造纤维的双重特性，比传统纤维相比，会比一般纤维更具蓬松和柔软的触感，同时拥有吸湿性好、散热快、抗起皱性等特点。另外超细阳离子纤维有良好的弹性，高收缩性，吸光性好，反射弱，花纹多风格性，会受广大消费者喜爱。超细丝织物具有柔软、滑爽、悬垂、挺括、光泽柔和、不折不皱、易洗快干的特征。
阳离子染料可染聚酯是在聚酯生产过程中添加第三单体间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)进行共聚反应，以降低大分子结构的规整性、结晶度，从而改善其染色性。但三单酯化工艺不成熟，间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠自聚情况给过滤及纺丝带来困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细阳离子聚酯纤维的制备方法，解决了间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠自聚情况给过滤及纺丝带来的困难，得到性能优异的超细阳离子聚酯纤维，且纺丝组件使用周期长。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超细阳离子聚酯纤维的制备方法，采用阳离子聚酯经FDY工艺制备，所述阳离子聚酯包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段、间苯二甲酸-5-磺酸钠链段和间苯二甲酸链段；
所述间苯二甲酸-5-磺酸钠链段和所述间苯二甲酸链段的摩尔比为1:0.75-2.0；
所述间苯二甲酸-5-磺酸钠链段在所述阳离子聚酯中与对苯二甲酸链段的摩尔比为1.5-2.0:100；
在所述FDY工艺中，纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天；
所述超细阳离子聚酯纤维的单丝纤度为0.5-0.7dtex。
进一步地，所述制备方法包括：
S1、将间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸、乙二醇混合后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为200-230℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；
S2、将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂和消光剂混合后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为250-260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点；
S3、将所述步骤S1的溶液产物加入所述步骤S2酯化反应终点后的产物中搅拌25-30min，在负压条件下开始低真空阶的缩聚反应，该阶段压力在30-50min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa以下，反应温度为260-270℃，反应时间为30-50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为273-277℃，反应时间为50-90min，制得阳离子聚酯；
S4、采用FDY工艺，将所述阳离子聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得超细阳离子聚酯纤维。
进一步地，所述步骤S1中，所述间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:0.75-2.0:3.0-5.5。
进一步地，所述步骤S2中，所述对苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:1.3-1.8。
进一步地，所述步骤S2中，所述催化剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.01-0.02％；所述消光剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.20-0.25％；所述稳定剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.01-0.03％；所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑中的任一种；所述消光剂为二氧化钛；所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯中的任一种。
进一步地，所述阳离子聚酯的特性粘度为0.60-0.70dL/g。
进一步地，所述FDY工艺的参数为：
纺丝温度：280-285℃；
冷却温度：20-25℃；
冷却风速：0.9-1.3m/s；
网络压力：0.20-0.30MPa；
一辊速度：1500-2000m/min；
一辊温度：80-85℃；
二辊速度：3800-4000m/min；
二辊温度：125-135℃；
卷绕的速度：3760-3940m/min。
进一步地，所述间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的皂化值500-530mgKOH/g，酸值47-56mgKOH/g，色相APHA≤20。
本发明还提供一种超细阳离子聚酯纤维，采用如上所述的超细阳离子聚酯纤维的制备方法制备得到，所述超细阳离子聚酯纤维的线密度偏差率≤0.8％，断裂强度≥3.5cN/dtex，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长率为40.0±5.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，网络度为20-25个/m，条干≤1.5％，沸水收缩率为7.0±0.8％。
进一步地，所述超细阳离子聚酯纤维的染色均匀度≥4.5级，毛丝小于0.1个/100万米。
本发明的有益效果在于：
1、在阳离子聚酯加入间苯二甲酸链段，减少间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的自聚反应，增加了间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠在乙二醇的溶解量，减少了乙二醇的使用量，提高阳离子聚酯的可纺性、热稳定性和过滤性能，增加组件的使用周期。
2、醇酸比低，降低了乙二醇自身醚化产生二甘醇的几率，减少了因需要去除过多乙二醇所带来能耗，并且二甘醇的含量低，有利于阳离子聚酯的纺丝。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
为了提高超细阳离子聚酯纤维的性能，对其影响最大的因素是SIPE的自聚问题。无论是直接酯化工艺或酯交换工艺制备SIPE，反应主要发生在160-190℃的温度范围内，而在这温度范围内反应缓慢，反应时间长，一般为6-10h，副反应多。反应物中的醇酸比都很大，通常在9-10:1左右。因酯化或酯交换反应都是可逆反应，为提高反应转化率，生产中需添加过量乙二醇(EG)，但反应转化率过高，SIPE会发生自聚，酯交换路线转化率在70％左右；直接酯化路线同样转化率较低。但乙二醇加入量不宜过多，否则不仅会增加自身醚化产生二甘醇的几率，也会使其自身浓度降低，导致反应速度降低，且反应时间过长。
由于SIPE在乙二醇的溶解度偏低，当SIPE的百分浓度超过40％时，SIPE会发生沉淀。通过生产中采用30％浓度，在后续在制备阳离子聚酯反应中，在第二酯化釜引入了过多的乙二醇，大量的乙二醇在高温下易生成二甘醇，且多余的乙二醇还需除去，增加了能耗。同时还需要将反应体系冷却到230℃左右，其目的是为了降低SIPE的自聚以及乙二醇在高温下的闪蒸。呈上述，低温反应易增加副反应的产生且延长反应时间。
通过对阳离子聚合物的分析发现，SIPE自聚的主要原因有：在使用SIPE制备阳离子聚酯的反应中，其加入第二酯化釜时，浓度较低，造成SIPE溶液与对苯二甲酸(PTA)和乙二醇反应得到的对苯二甲酸乙二酯(BHET)之间的粘度差较大，降低了BHET与SIPE二者的相容性，少量的SIPE分子不易均匀分布到体系中，进一步加剧了SIPE的自聚。SIPE上的磺酸钠基团是一个吸电子基团，使得两个羰基碳的正电性增加，更有利于羟乙酯基上的羟基氧对羰基碳的进攻，从而加快自聚反应进程；在反应温度较高时，如超过200℃时，其自聚更加明显；SIPE的自聚反应不用催化剂便可进行。在直接酯化或酯交换过程中，在醇酸比很大时，SIPE仍能发生自聚反应，说明通常的基团数比对聚合度影响的理论，对于SIPE自聚并不符合。
为此，本发明提供一种超细阳离子聚酯纤维的制备方法，采用阳离子聚酯经FDY工艺制备，阳离子聚酯包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段、间苯二甲酸-5-磺酸钠链段和间苯二甲酸链段。
其中，间苯二甲酸链段是在制备SIPE引入的，具体的制备方法包括：
S1、将间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPA)、间苯二甲酸(IPA)、乙二醇混合后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为200-230℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到SIPE和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；
S2、将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、催化剂、稳定剂和消光剂混合后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为250-260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点；
S3、将步骤S1的溶液产物加入步骤S2酯化反应终点后的产物中搅拌25-30min，在负压条件下开始低真空阶的缩聚反应，该阶段压力在30-50min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa以下，反应温度为260-270℃，反应时间为30-50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为273-277℃，反应时间为50-90min，制得阳离子聚酯；
S4、采用FDY工艺，将阳离子聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得超细阳离子聚酯纤维。
SIPA链段和间苯二甲酸链段的摩尔比为1:0.75-2.0。SIPA链段在阳离子聚酯中与对苯二甲酸的摩尔比为1.5-2.0:100，并且以该范围值将步骤S1的溶液产物加入步骤S2酯化反应终点后的产物中进行缩聚反应。
在SIPA和乙二醇酯化过程中加入一定量的间苯二甲酸，能够减少制备得到的SIPE的自聚反应。因SIPA和间苯二甲酸的主体结构相同，两者与乙二醇酯化速率相当。具体的，由于醇与酸的酯化反应为亲核取代反应，SIPA和间苯二甲酸分别与乙二醇的反应是亲核取代反应，且间苯二甲酸的两个羧酸，相互之间可加强羧酸的活性和羧基碳原子的正电性，使之易与醇中氧原子结合，完成醇与酸的亲核取代反应。SIPA和IPA相同，因磺酸钠基团是一个吸电子基团，使得两个羧基碳的正电性增加，使之易与醇中氧原子结合，完成醇与酸的亲核取代反应。故，酯化产物包括SIPE和间苯二甲酸乙二醇酯。
此外，在缩聚反应中，当单体的活性越接近，越容易发生共聚。而SIPA与间苯二甲酸的反应活性差值相较于SIPA与对苯二甲酸的反应活性差值更小。因此，相较于SIPE与对苯二甲酸乙二醇酯之间形成无规共聚的概率，SIPE与间苯二甲酸乙二醇酯之间形成无规共聚的概率更大，同时SIPE与间苯二甲酸乙二醇酯的主体结构一致，进一步增加两者的共聚的概率，从而降低了SIPE的自聚。
在SIPE发生自聚反应时，根据离子基团含量的多少和聚集形态的不同类型，还可以形成三倍体、四倍体、五倍体等多重体结构，多重体还可以进一步聚集成离子丛的形式。
但是，离子丛中离子基团的浓度有所提高，有利于离子基团的相互作用。由共聚酯大分子链中的苯磺酸钠基团的强烈的静电作用力使基团之间产生相互聚集的作用所致，它的物理交联形成的空间位阻作用抑制了大分子链及其链段的运动，导致熔体流动困难。在后续制备聚酯纤维时，离子丛和多重体结构的存在可引起过滤器的堵塞，导致组件压力上升，影响纺丝正常进行。
而本实施方案中，SIPE与间苯二甲酸乙二醇酯之间形成无规共聚物阻碍了SIPE形成形成三倍体、四倍体、五倍体等多重体结构，进一步降低了多重体还可以进一步聚集成离子丛的形式，减少了SIPE自聚所产生的物理交联形成的空间位阻作用对大分子链及其链段的运动的抑制。
由于SIPE与间苯二甲酸乙二醇酯能形成共聚物，减少了SIPE的自聚，醇酸比降低，从而SIPE的粘度和BHET更接近，两者的相容性得到提高，从而可减少乙二醇的加入量减少二甘醇的生产量，提高阳离子聚酯的可纺性和热稳定性。同时，提高了SIPE在乙二醇的溶解量，减少了乙二醇加入第二酯化釜的量，无需为了避免SIPE的自聚以及乙二醇在高温下的闪蒸而降低温度，可在较高温度下发生反应，具体的，从现有反应温度范围180-200℃可升至200-230℃。同时减少了去除乙二醇的量，减少了能耗。
在步骤S1中，SIPA、间苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1：0.75-2.0：3.0-5.5。
在步骤S2中，更具体反应步骤为：将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂和消光剂投入浆料釜中混合，再注入第一酯化釜，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为250-260℃，酯化大于85％后，注入第二酯化釜，酯化反应的温度为255-260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，往往在98％左右。
对苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:1.3-1.8。催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01-0.02％；消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.20-0.25％；稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01-0.03％；催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑中的任一种；消光剂为二氧化钛；稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯中的任一种。
其中，稳定剂的加入可以有效减少聚酯酯化反应过程中的副反应；消光剂的加入可以将聚酯从原来的大有光状态到后来的半消光(半透明)状态，有利于后续产品的应用。
FDY工艺为现有技术，在此不再赘述，其中，FDY工艺的参数为：
纺丝温度：280-285℃；
冷却温度：20-25℃；
冷却风速：0.9-1.3m/s；
网络压力：0.20-0.30MPa；
一辊速度：1500-2000m/min；
一辊温度：80-85℃；
二辊速度：3800-4000m/min；
二辊温度：125-135℃；
卷绕的速度：3760-3940m/min。
在FDY工艺中，当安装好纺丝组件后，纺丝组件的初始压力为120bar。在纺丝过程中，组件的压力会逐渐升高，当压力达到一定值时，需更换组件；压力升愈大，表明阳离子聚酯的杂质含量高，组件更换周期短。现有技术中，组件周期在15-20天左右，本发明的组件的压力升ΔP≤0.6bar/天，周期超过40天，组件的使用周期长。
步骤S1得到的SIPE的皂化值500-530mgKOH/g，酸值47-56mgKOH/g，色相APHA≤20。阳离子聚酯的特性粘度为0.60-0.70dL/g。SIPE的皂化值和酸值与酯化物对苯二甲酸乙二酯的皂化值和酸值相当，进一步提高两者的相容性，减少SIPE的自聚，满足制备阳离子聚酯的要求。SIPE的色相APHA≤20，说明了其减少了自聚反应。
超细阳离子聚酯纤维的单丝纤度为0.5-0.7dtex，性能优异。
本发明一种超细阳离子聚酯纤维，采用如上所示的超细阳离子聚酯纤维的制备方法制备得到。该超细阳离子聚酯纤维的线密度偏差率≤0.8％，断裂强度≥3.5cN/dtex，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长率为40.0±5.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，网络度为20-25个/m，条干≤1.5％，沸水收缩率为7.0±0.8％，染色均匀度≥4.5级，毛丝小于0.1个/100万米。
下面以具体实施例对上述制备方法进行详细介绍。
实施例一
步骤一、将SIPA、间苯二甲酸、乙二醇投入至酯化釜中，混合成浆料，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为200℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到SIPE和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；其中SIPA、间苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:0.75:3.0。
步骤二、将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂和消光剂投入第二酯化釜中混合，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点；其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3，催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％；消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.25％；稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％。
步骤三、将步骤S1的溶液产物加入步骤二酯化反应终点后的产物中搅拌30min，在负压条件下开始低真空阶的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa以下，反应温度为260℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为273℃，反应时间为90min，制得阳离子聚酯。
步骤四、采用FDY工艺，将阳离子聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得超细阳离子聚酯纤维；
FDY工艺参数为：
纺丝温度：280℃；
冷却温度：25℃；
冷却风速：0.9m/s；
网络压力：0.20MPa；
一辊速度：1500m/min；
一辊温度：80℃；
二辊速度：3800m/min；
二辊温度：125℃；
卷绕的速度：3760m/min。
在FDY工艺中，纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天。
由上述步骤所得到的超细阳离子聚酯纤维的单丝纤度为0.5dtex，线密度偏差率0.8％，断裂强度3.5cN/dtex，断裂强度CV值5.0％，断裂伸长率为45％，断裂伸长CV值8.0％，网络度为20个/m，条干1.5％，沸水收缩率为7.8％，染色均匀度4.5级，毛丝0.08个/100万米。
实施例二
步骤一、将SIPA、间苯二甲酸、乙二醇投入至酯化釜中，混合成浆料，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为230℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到SIPE和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；其中SIPA、间苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:2.0:5.5。
步骤二、将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂和消光剂投入第二酯化釜中混合，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点；其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.8，催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％；消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％；稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％。
步骤三、将步骤一的溶液产物加入步骤二酯化反应终点后的产物中搅拌25min，在负压条件下开始低真空阶的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa以下，反应温度为270℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为277℃，反应时间为50min，制得阳离子聚酯。
步骤四、采用FDY工艺，将阳离子聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得超细阳离子聚酯纤维；
FDY工艺参数为：
纺丝温度：285℃；
冷却温度：20℃；
冷却风速：1.3m/s；
网络压力：0.30MPa；
一辊速度：2000m/min；
一辊温度：85℃；
二辊速度：4000m/min；
二辊温度：135℃；
卷绕的速度：3940m/min。
在FDY工艺中，纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天。
由上述步骤所得到的超细阳离子聚酯纤维的单丝纤度为0.7dtex，线密度偏差率0.73％，断裂强度3.62cN/dtex，断裂强度CV值4.7％，断裂伸长率为40.0％，断裂伸长CV值7.7％，网络度为25个/m，条干1.3％，沸水收缩率为7.0％，染色均匀度5级，毛丝0.07个/100万米。
实施例三
步骤一、将SIPA、间苯二甲酸、乙二醇投入至酯化釜中，混合成浆料，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为220℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到SIPE和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；其中SIPA、间苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:1.5:4.8。
步骤二、将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂和消光剂投入第二酯化釜中混合，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点；其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.6，催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.015％；消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.22％；稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％。
步骤三、将步骤一的溶液产物加入步骤二酯化反应终点后的产物中搅拌27min，在负压条件下开始低真空阶的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa以下，反应温度为265℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275℃，反应时间为70min，制得阳离子聚酯。
步骤四、采用FDY工艺，将阳离子聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得超细阳离子聚酯纤维；
FDY工艺参数为：
纺丝温度：283℃；
冷却温度：23℃；
冷却风速：1.1m/s；
网络压力：0.25MPa；
一辊速度：1700m/min；
一辊温度：80-85℃；
二辊速度：3900m/min；
二辊温度：125-135℃；
卷绕的速度：3850m/min。
在FDY工艺中，纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天。
由上述步骤所得到的超细阳离子聚酯纤维的单丝纤度为0.6dtex，线密度偏差率0.70％，断裂强度3.76cN/dtex，断裂强度CV值4.8％，断裂伸长率为35.0％，断裂伸长CV值7.4％，网络度为22个/m，条干1.2％，沸水收缩率为6.2％，染色均匀度4.5级，毛丝0.09个/100万米。
实施例四
步骤一、将SIPA、间苯二甲酸、乙二醇投入至酯化釜中，混合成浆料，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为210℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到SIPE和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；其中SIPA、间苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:1.2:4.5。
步骤二、将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂和消光剂投入第二酯化釜中混合，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为257℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点；其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.7，催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.015％；消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.23％；稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％。
步骤三、将步骤一的溶液产物加入步骤二酯化反应终点后的产物中搅拌30min，在负压条件下开始低真空阶的缩聚反应，该阶段压力在45min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa以下，反应温度为266℃，反应时间为45min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275℃，反应时间为65min，制得阳离子聚酯。
步骤四、采用FDY工艺，将阳离子聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得超细阳离子聚酯纤维；
FDY工艺参数为：
纺丝温度：282℃；
冷却温度：23℃；
冷却风速：1.2m/s；
网络压力：0.26MPa；
一辊速度：1800m/min；
一辊温度：84℃；
二辊速度：3850m/min；
二辊温度：125-135℃；
卷绕的速度：3800m/min。
在FDY工艺中，纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天。
由上述步骤所得到的超细阳离子聚酯纤维的单丝纤度为0.62dtex，线密度偏差率0.78％，断裂强度3.62cN/dtex，断裂强度CV值4.6％，断裂伸长率为42.0％，断裂伸长CV值7.6％，网络度为22个/m，条干1.3％，沸水收缩率为7.2％，染色均匀度5级，毛丝0.09个/100万米。
对比实施例一
以现有技术为对比例：
步骤一、将SIPA、乙二醇、防醚剂醋酸钠投入至酯化釜中，混合成浆料，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为190℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到SIPE和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；其中SIPA、乙二醇的摩尔比为1:10.0。
防醚剂醋酸钠的加入量为SIPA重量的万分之三。
将步骤一的产物SIPE中加入乙二醇配制成30％的SIPE质量浓度，同时再加入防醚剂醋酸钠，防醚剂醋酸钠的加入量为SIPE溶液的万分之六。
步骤二、将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂和消光剂投入第二酯化釜中混合，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点；其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.8，催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.018％；消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.25％；稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％。
步骤三、将步骤一的溶液产物加入步骤二酯化反应终点后的产物中搅拌30min，(加入前，将SIPE溶液加热至80℃，将酯化釜温度降至230℃)，在负压条件下开始低真空阶的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa以下，反应温度为265℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275℃，反应时间为70min，制得阳离子聚酯。
步骤四、采用FDY工艺，将阳离子聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得超细阳离子聚酯纤维；
FDY工艺参数为：
纺丝温度：283℃；
冷却温度：22℃；
冷却风速：1.1m/s；
网络压力：0.25MPa；
一辊速度：1700m/min；
一辊温度：83℃；
二辊速度：3900m/min；
二辊温度：130℃；
卷绕的速度：3850m/min。
在FDY工艺中，纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为1.7bar/天。
由上述步骤所得到的超细阳离子聚酯纤维的单丝纤度为0.6dtex，线密度偏差率1.8％，断裂强度3.45cN/dtex，断裂强度CV值8.6％，断裂伸长率为40.0％，断裂伸长CV值12.6％，网络度为22个/m，条干2.6％，沸水收缩率为7.0％，染色均匀度4.5级，毛丝小于0.4个/100万米。
和实施例三相比，很明显得到，在制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的酯化反应中，在间苯二甲酸-5-磺酸钠和乙二醇中，加入间苯二甲酸作为反应单体，制备得到的超细阳离子聚酯纤维的性能更加优异。同时，若采用实施例三的醇酸比，则SIPE的自聚非常严重，无法使用，因而采用的现有技术中的醇酸比。
综上，1、在阳离子聚酯加入间苯二甲酸链段，减少间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的自聚反应，增加了间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠在乙二醇的溶解量，减少了乙二醇的使用量，提高阳离子聚酯的可纺性、热稳定性和过滤性能，增加组件的使用周期。
2、醇酸比低，降低了乙二醇自身醚化产生二甘醇的几率，减少了因需要去除过多乙二醇所带来能耗，并且二甘醇的含量低，有利于阳离子聚酯的纺丝。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种超细阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，采用阳离子聚酯经FDY工艺制备，所述阳离子聚酯包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段、间苯二甲酸-5-磺酸钠链段和间苯二甲酸链段；
所述间苯二甲酸-5-磺酸钠链段和所述间苯二甲酸链段的摩尔比为1:0.75-2.0；
所述间苯二甲酸-5-磺酸钠链段在所述阳离子聚酯中与对苯二甲酸链段的摩尔比为1.5-2.0:100；
在所述FDY工艺中，纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天；
所述超细阳离子聚酯纤维的单丝纤度为0.5-0.7dtex；
所述制备方法包括：
S1、将间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸、乙二醇混合后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为200-230℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；
S2、将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂和消光剂混合后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为250-260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点；
S3、将所述步骤S1的溶液产物加入所述步骤S2酯化反应结束后的产物中搅拌25-30min，在负压条件下开始低真空阶的缩聚反应，该阶段压力在30-50min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa以下，反应温度为260-270℃，反应时间为30-50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为273-277℃，反应时间为50-90min，制得阳离子聚酯；
S4、采用FDY工艺，将所述阳离子聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得超细阳离子聚酯纤维。
2.如权利要求1所述的超细阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:0.75-2.0:3.0-5.5。
3.如权利要求1所述的超细阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述对苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:1.3-1.8。
4.如权利要求1所述的超细阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述催化剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.01-0.02％；所述消光剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.20-0.25％；所述稳定剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.01-0.03％；所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑中的任一种；所述消光剂为二氧化钛；所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯中的任一种。
5.如权利要求1所述的超细阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述阳离子聚酯的特性粘度为0.60-0.70dL/g。
6.如权利要求1所述的超细阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述FDY工艺的参数为：
纺丝温度：280-285℃；
冷却温度：20-25℃；
冷却风速：0.9-1.3m/s；
网络压力：0.20-0.30MPa；
一辊速度：1500-2000m/min；
一辊温度：80-85℃；
二辊速度：3800-4000m/min；
二辊温度：125-135℃；
卷绕的速度：3760-3940m/min。
7.如权利要求1所述的超细阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的皂化值500-530mgKOH/g，酸值47-56mgKOH/g，色相APHA≤20。
8.一种超细阳离子聚酯纤维，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述的超细阳离子聚酯纤维的制备方法制备得到，所述超细阳离子聚酯纤维的线密度偏差率≤0.8％，断裂强度≥3.5cN/dtex，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长率为40.0±5.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，网络度为20-25个/m，条干≤1.5％，沸水收缩率为7.0±0.8％。
9.如权利要求8所述的超细阳离子聚酯纤维，其特征在于，所述超细阳离子聚酯纤维的染色均匀度≥4.5级，毛丝小于0.1个/100万米。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111617163.0A CN114164513B (zh) | 2021-12-27 | 2021-12-27 | 一种超细阳离子聚酯纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111617163.0A CN114164513B (zh) | 2021-12-27 | 2021-12-27 | 一种超细阳离子聚酯纤维及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114164513A CN114164513A (zh) | 2022-03-11 |
| CN114164513B true CN114164513B (zh) | 2023-12-22 |
Family
ID=80488221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111617163.0A Active CN114164513B (zh) | 2021-12-27 | 2021-12-27 | 一种超细阳离子聚酯纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114164513B (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101550228A (zh) * | 2009-05-13 | 2009-10-07 | 江苏江南高纤股份有限公司 | 常压阳离子可染共聚酯的制备方法 |
| WO2012027885A1 (zh) * | 2010-08-31 | 2012-03-08 | 东华大学 | 由带侧链的脂肪族二元醇和间苯二元酸二元酯－5－磺酸钠或钾改性的共聚酯及其纤维的制备方法 |
| JP2013170251A (ja) * | 2012-02-22 | 2013-09-02 | Teijin Ltd | 共重合ポリエステルおよびポリエステル繊維 |
| CN107226901A (zh) * | 2016-03-24 | 2017-10-03 | 东丽纤维研究所（中国）有限公司 | 一种阳离子可染疏水聚酯及其制备方法和用途 |
| KR101781936B1 (ko) * | 2016-04-29 | 2017-10-23 | 주식회사 휴비스 | 카티온 가염성을 가지는 저융점 폴리에스테르계 복합섬유 |
| CN112694423A (zh) * | 2019-10-23 | 2021-04-23 | 东丽纤维研究所（中国）有限公司 | 间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸盐溶液及其制备方法和应用 |
| CN112760743A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-07 | 扬州富威尔复合材料有限公司 | 一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法 |
-
2021
- 2021-12-27 CN CN202111617163.0A patent/CN114164513B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101550228A (zh) * | 2009-05-13 | 2009-10-07 | 江苏江南高纤股份有限公司 | 常压阳离子可染共聚酯的制备方法 |
| WO2012027885A1 (zh) * | 2010-08-31 | 2012-03-08 | 东华大学 | 由带侧链的脂肪族二元醇和间苯二元酸二元酯－5－磺酸钠或钾改性的共聚酯及其纤维的制备方法 |
| JP2013170251A (ja) * | 2012-02-22 | 2013-09-02 | Teijin Ltd | 共重合ポリエステルおよびポリエステル繊維 |
| CN107226901A (zh) * | 2016-03-24 | 2017-10-03 | 东丽纤维研究所（中国）有限公司 | 一种阳离子可染疏水聚酯及其制备方法和用途 |
| KR101781936B1 (ko) * | 2016-04-29 | 2017-10-23 | 주식회사 휴비스 | 카티온 가염성을 가지는 저융점 폴리에스테르계 복합섬유 |
| CN112694423A (zh) * | 2019-10-23 | 2021-04-23 | 东丽纤维研究所（中国）有限公司 | 间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸盐溶液及其制备方法和应用 |
| CN112760743A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-07 | 扬州富威尔复合材料有限公司 | 一种有色低熔点聚酯纤维的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114164513A (zh) | 2022-03-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108998850A (zh) | 高收缩聚酯纤维、其制备方法及制备系统 | |
| CN109722728B (zh) | 含pbt的双组份弹性丝及其制备方法 | |
| WO2020134488A1 (zh) | 仿毛型聚酯长丝及其制备方法 | |
| CN101550228A (zh) | 常压阳离子可染共聚酯的制备方法 | |
| CN101570596B (zh) | 阳离子可染共聚酯的制备方法 | |
| CN109735957B (zh) | 阳涤复合全牵伸丝及其制备方法 | |
| CN102345180A (zh) | 间苯二甲酸改性涤纶低弹网络纤维 | |
| CN102433605B (zh) | 一种抗静电、抗起球、常压阳离子可染聚酯切片的制备方法 | |
| CN114164513B (zh) | 一种超细阳离子聚酯纤维及其制备方法 | |
| CN111499853B (zh) | 一种阳离子可染pet及由其制得的复合弹性纤维 | |
| CN103952791B (zh) | 一种高取向改性聚酰胺酯纤维丝的制备方法 | |
| CN114214755A (zh) | 一种常温染色阳离子聚酯纤维及其制备方法 | |
| CN110438583A (zh) | 一种涤纶纤维及其制备方法 | |
| CN102433601B (zh) | 常压阳离子可染共聚酯长丝束的生产方法、短纤维及毛条 | |
| CN111363128B (zh) | 一种分子量集中分布的ptt聚酯及其制备方法 | |
| CN111234188B (zh) | 一种高收缩仿毛纤维及其制备方法 | |
| CN108251909A (zh) | 一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法 | |
| JPS5928672B2 (ja) | 改質ポリエステル繊維 | |
| US20070055043A1 (en) | Modified polyethylene, terephthalate for low temperature dyeability, controlled shrinkage characteristics and improved tensile properties | |
| CN102787387A (zh) | 间苯二甲酸改性涤纶低弹网络丝 | |
| CN114108124A (zh) | 一种吸湿排汗异形阻燃阳离子聚酯纤维及其制备方法 | |
| CN115074856B (zh) | 抗弯型宽翼工字钢截面fdy生产方法 | |
| CN208965101U (zh) | 高收缩聚酯纤维制备系统 | |
| CN102330185A (zh) | 2、6-萘二酸改性涤纶低弹网络纤维 | |
| CN109722735B (zh) | 低收缩型涤纶牵伸丝及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |