CN106220836A - 一种高粘度耐热降解pbt聚酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法，工艺过程为：依次经过浆料配制、负压酯化反应、预缩聚反应、低粘终缩聚反应、扩链液相增粘反应和出料切粒，最终制得特性粘度为1.25～1.35dL/g的耐热降解PBT聚酯。本发明通过酯化阶段采用更低负压及更长酯化停留时间，有效提高了酯化阶段酯化率，使得酯化率达99.5％以上，降低了后续反应熔体中端羧基含量；通过在终缩聚时控制反应时间以及熔体粘度，在液相增粘阶段加入端羧基扩链剂，实现了进一步降低熔体中端羧基含量，并起到扩链增粘作用，达到了短时间快速增粘效果，提高了生产效率；扩链剂性质稳定，不影响产品色相，沸点高不会随着液相增粘抽真空被带离反应体系。

Description

一种高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法
技术领域
本发明涉及PBT聚酯制备技术领域，具体地说是一种采用低粘熔体终缩聚控制技术、高效快速扩链液相增粘技术的高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)纤维是20世纪80年代开发的新型纤维，其染色性能比涤纶好，弹性高于锦纶，与氨纶相近，加上其高的沸水收缩率，加工成的产品具有高弹性、高起绉性、手感好、立体感强、风格奇特的高档品质，尤为突出的是经过变形加工后的PBT纤维弹性十分优越，无论是在低负荷或是湿润条件下都具有较高的弹性恢复率。同时经变形后的PBT分子能随外力而呈现可逆性的松驰——紧张状态。用PBT纤维制成的织物能随身运动，穿着舒适和贴身，可与氨纶织物媲美。PBT纤维已成为化学纤维中最有发展前途的差别化纤维之一。
PBT纤维的物理机械性能很大程度上取决其特性粘度，对于切片纺工艺，PBT熔体必须经过冷却切粒→干燥除水→螺杆再加热熔融过程，实际上是经历了一个降温再升温的重复过程，切片干燥及螺杆熔融挤出过程都会对PBT的色相及特性粘度产生不良影响，POY成品的稳定性不好，不同批次产品物理性能的重复性差。通常采用切片纺PBT纤维较切片的粘度下降达0.15dL/g以上，且纤维中端羧基值(-COOH)含量明显提高，为了稳定产品品质，有效地控制PBT纤维加工过程中的特性粘度降即必需将端羧基的含量稳定在一定范围，从而有效控制产品品质等级。
国内专利一种熔体直纺生产PBT弹性长丝的装置及方法(授权号CN103835013B)其目的在于提供一种降低能耗缩短工艺流程的PBT长丝熔体直纺生产装置和工艺，并未述及端羧基含量控制与高粘度PBT聚酯的制备方法。相关文献报道PBT扩链增粘技术均是将PBT切片与扩链剂在螺杆中共混扩链，并未考虑PBT熔体在螺杆中存在热降解的现象，此方法或需要较多的扩链剂添加量才能达到提高粘度的效果。
发明内容
本发明的目的是针对PBT切片纺技术中存在的产品质量不稳定、粘度降较大的缺点，提供了一种采用低粘熔体终缩聚控制技术、高效快速扩链液相增粘技术的高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案解决的：
一种高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法的工艺过程为：依次经过浆料配制、负压酯化反应、预缩聚反应、低粘终缩聚反应、扩链液相增粘反应和出料切粒，最终制得特性粘度为1.25～1.35dL/g的耐热降解PBT聚酯；
所述低粘终缩聚反应的终缩聚温度为250-260℃，终缩聚压力为0.05-0.1kPa，停留时间为0.5～0.8h，低粘终缩聚反应制得特性粘度0.45～0.50dL/g的低粘熔体；
所述扩链液相增粘反应中采用添加量为1000～5000ppm的恶唑啉类扩链剂作为端羧基扩链剂；同时添加添加量为1000～1500ppm的亚磷酸三苯酯作为稳定剂；所述扩链液相增粘反应的温度为240～260℃，停留时间为0.5～0.8h，操作压力为0.1～0.15kPa；
制得的耐热降解PBT聚酯的端羧基含量低于8mol/t，在氮气氛围下5％热分解温度提高到390℃以上，且制得的耐热降解PBT聚酯在后道加工制备成PBT纤维后粘度降小于0.1dL/g。
所述浆料配制的工艺为：称取摩尔比为1:1.05～1.2的对苯二甲酸与1，4-丁二醇的原料打浆1～1.5h得原料一；称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇中分散1～1.5h得原料二；将所述原料一和原料二混合继续打浆0.5-1h，配制成所述浆料。
所述负压酯化反应的工艺为：酯化温度为210～240℃，酯化压力18～22kPa，酯化停留时间为3.5～4h，酯化率达99.5％以上。
所述预缩聚反应的工艺为：预缩聚温度为240-250℃，预缩聚压力为2～5kPa，停留时间为0.75～1h，制得预聚物。
所述扩链液相增粘反应中采用的恶唑啉类扩链剂为2,2-(1,4-亚苯基)二恶唑啉、2,6-二[(4S)-4-苯基-2-恶唑啉基]吡啶或(S,S)-2,2'-异丙亚基双(4-苯基-2-恶唑啉)。
本发明相比现有技术有如下优点：
本发明高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法通过酯化阶段采用更低负压及更长酯化停留时间，有效提高了酯化阶段酯化率，使得酯化率达99.5％以上，降低了后续反应熔体中端羧基含量；通过在终缩聚时控制反应时间以及控制熔体粘度，在液相增粘阶段加入端羧基扩链剂，实现了进一步降低熔体中端羧基含量，并起到扩链增粘作用，达到了短时间快速增粘效果，提高了生产效率；扩链剂性质稳定，不影响产品色相，沸点高不会随着液相增粘抽真空被带离反应体系。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
一种高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法，该制备方法的工艺过程为：依次经过浆料配制、负压酯化反应、预缩聚反应、低粘终缩聚反应、扩链液相增粘反应和出料切粒，最终制得特性粘度为1.25～1.35dL/g的耐热降解PBT聚酯。其中，浆料配制的工艺为：称取摩尔比为1:1.05～1.2的对苯二甲酸与1，4-丁二醇的原料打浆1～1.5h得原料一；称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇中分散1～1.5h得原料二；将所述原料一和原料二混合继续打浆0.5-1h，配制成所述浆料；负压酯化反应的工艺为：酯化温度为210～240℃，酯化压力18～22kPa，酯化停留时间为3.5～4h，酯化率达99.5％以上；预缩聚反应的工艺为：预缩聚温度为240-250℃，预缩聚压力为2～5kPa，停留时间为0.75～1h，制得预聚物；低粘终缩聚反应的终缩聚温度为250-260℃，终缩聚压力为0.05-0.1kPa，停留时间为0.5～0.8h，低粘终缩聚反应制得特性粘度0.45～0.50dL/g的低粘熔体；扩链液相增粘反应中采用添加量为1000～5000ppm的恶唑啉类扩链剂作为端羧基扩链剂；同时添加添加量为1000～1500ppm的亚磷酸三苯酯作为稳定剂；所述扩链液相增粘反应的温度为240～260℃，停留时间为0.5～0.8h，操作压力为0.1～0.15kPa；最终制得的耐热降解PBT聚酯的端羧基含量低于8mol/t，在氮气氛围下5％热分解温度提高到390℃以上，且制得的耐热降解PBT聚酯在后道加工制备成PBT纤维后粘度降小于0.1dL/g。在上述方法中，扩链液相增粘反应中采用的恶唑啉类扩链剂为2,2-(1,4-亚苯基)二恶唑啉、2,6-二[(4S)-4-苯基-2-恶唑啉基]吡啶或(S,S)-2,2'-异丙亚基双(4-苯基-2-恶唑啉)。
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例一
称取对苯二甲酸与1，4-丁二醇摩尔比为1:1.05的原料放入浆料罐打浆1h，称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇于催化剂配制罐分散1h，将二种浆料混合继续打浆0.5h，配制成反应浆料输送至酯化反应器中；酯化温度为231℃，酯化压力22kPa，酯化停留时间为3.5h，酯化完成后酯化产物输送至预缩聚反应器，此时酯化率达99.5％；预缩聚温度为240℃，预缩聚压力为3kPa,停留时间为0.75h，制得的预聚物依次经预聚物过滤器和预聚物冷却器进行过滤冷却处理后输送至终聚反应器；终缩聚温度为258℃，终缩聚压力为0.06kPa，停留时间为0.5h，终聚反应器中部的低粘熔体出料口将粘度为0.45dL/g的低粘熔体输送至熔体过滤器，过滤后通过熔体泵将低粘熔体沿保温管道输送至液相增粘反应器；在低粘熔体输送至卧式反应器同时通过柔性可控的在线添加技术输送1000ppm的端羧基扩链剂2,2-(1,4-亚苯基)二恶唑啉及1000ppm稳定剂亚磷酸三苯酯；低粘熔体输在卧式反应器中液相增粘扩链的温度为255℃，停留时间为0.5h，操作压力为0.15kPa；出料切粒。
经过上述步骤最终制得端羧基含量为8mol/t，特性粘度为1.25dL/g的高粘度耐热降解PBT切片，在氮气氛围下5％热分解温度提高到395℃，于后道加工制备成PBT纤维后粘度降为0.1dL/g。
实施例二
称取对苯二甲酸与1，4-丁二醇摩尔比为1:1.2的原料放入浆料罐打浆1.5h，称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇于催化剂配制罐分散1.5h，将二种浆料混合继续打浆1h，配制成反应浆料输送至酯化反应器中；酯化温度为240℃，酯化压力18kPa，酯化停留时间为4h，酯化完成后酯化产物输送至预缩聚反应器，此时酯化率达99.7％；预缩聚温度为245℃，预缩聚压力为2kPa,停留时间为1h，制得的预聚物依次经预聚物过滤器和预聚物冷却器进行过滤冷却处理后输送至终聚反应器；终缩聚温度为260℃，终缩聚压力为0.05kPa，停留时间为0.8h，终聚反应器中部的低粘熔体出料口将粘度为0.5dL/g的低粘熔体输送至熔体过滤器，过滤后通过熔体泵将低粘熔体沿保温管道输送至液相增粘反应器；在低粘熔体输送至卧式反应器同时通过柔性可控的在线添加技术输送5000ppm的端羧基扩链剂2,6-二[(4S)-4-苯基-2-恶唑啉基]吡啶及1500ppm的稳定剂亚磷酸三苯酯；低粘熔体输在卧式反应器中液相增粘扩链的温度为260℃，停留时间为0.8h，操作压力为0.12kPa。
经过上述步骤最终制得端羧基含量为4mol/t，特性粘度为1.35dL/g的高粘度耐热降解PBT切片，在氮气氛围下5％热分解温度提高到398℃，于后道加工制备成PBT纤维后粘度降为0.05dL/g。
实施例三
称取对苯二甲酸与1，4-丁二醇摩尔比为1:1.15的原料放入浆料罐打浆1.2h，称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇于催化剂配制罐分散1h，将二种浆料混合继续打浆0.5h，配制成反应浆料输送至酯化反应器中；酯化温度为210℃，酯化压力20kPa，酯化停留时间为3.8h，酯化完成后酯化产物输送至预缩聚反应器，此时酯化率达99.5％；预缩聚温度为250℃，预缩聚压力为5kPa,停留时间为0.85h，制得的预聚物依次经预聚物过滤器和预聚物冷却器进行过滤冷却处理后输送至终聚反应器；终缩聚温度为250℃，终缩聚压力为0.1kPa，停留时间为0.6h，终聚反应器中部的低粘熔体出料口将粘度为0.48dL/g的低粘熔体输送至熔体过滤器，过滤后通过熔体泵将低粘熔体沿保温管道输送至液相增粘反应器；在低粘熔体输送至卧式反应器同时通过柔性可控的在线添加技术输送3000ppm的端羧基扩链剂(S,S)-2,2'-异丙亚基双(4-苯基-2-恶唑啉)及1200ppm的稳定剂亚磷酸三苯酯；低粘熔体输在卧式反应器中液相增粘扩链的温度为240℃，停留时间为0.6h，操作压力为0.11kPa；出料切粒。
经过上述步骤最终制得端羧基含量为8mol/t，特性粘度为1.28dL/g的高粘度耐热降解PBT切片，在氮气氛围下5％热分解温度提高到392℃，于后道加工制备成PBT纤维后粘度降为0.08dL/g。
实施例四
称取对苯二甲酸与1，4-丁二醇摩尔比为1:1.1的原料放入浆料罐打浆1.4h，称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇于催化剂配制罐分散1.5h，将二种浆料混合继续打浆1h，配制成反应浆料输送至酯化反应器中；酯化温度为220℃，酯化压力18kPa，酯化停留时间为4h，酯化完成后酯化产物输送至预缩聚反应器，此时酯化率达99.7％；预缩聚温度为245℃，预缩聚压力为2kPa,停留时间为1h，制得的预聚物依次经预聚物过滤器和预聚物冷却器进行过滤冷却处理后输送至终聚反应器；终缩聚温度为260℃，终缩聚压力为0.05kPa，停留时间为0.8h，终聚反应器中部的低粘熔体出料口将粘度为0.5dL/g的低粘熔体输送至熔体过滤器，过滤后通过熔体泵将低粘熔体沿保温管道输送至液相增粘反应器；在低粘熔体输送至卧式反应器同时通过柔性可控的在线添加技术输送4000ppm的端羧基扩链剂2,2-(1,4-亚苯基)二恶唑啉及1500ppm的稳定剂亚磷酸三苯酯；低粘熔体输在卧式反应器中液相增粘扩链的温度为245℃，停留时间为0.7h，操作压力为0.1kPa。
经过上述步骤最终制得端羧基含量为4mol/t，在氮气氛围下5％热分解温度提高到395℃，特性粘度为1.29dL/g的高粘度耐热降解PBT切片。于后道加工制备成PBT纤维后粘度降为0.06dL/g。
实施例五
称取对苯二甲酸与1，4-丁二醇摩尔比为1:1.1的原料放入浆料罐打浆1.4h，称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇于催化剂配制罐分散1.5h，将二种浆料混合继续打浆1h，配制成反应浆料输送至酯化反应器中；酯化温度为220℃，酯化压力18kPa，酯化停留时间为4h，酯化完成后酯化产物输送至预缩聚反应器，此时酯化率达99.7％；预缩聚温度为245℃，预缩聚压力为2kPa,停留时间为1h，制得的预聚物依次经预聚物过滤器和预聚物冷却器进行过滤冷却处理后输送至终聚反应器；终缩聚温度为260℃，终缩聚压力为0.05kPa，停留时间为0.8h，终聚反应器中部的低粘熔体出料口将粘度为0.5dL/g的低粘熔体输送至熔体过滤器，过滤后通过熔体泵将低粘熔体沿保温管道输送至液相增粘反应器；在低粘熔体输送至卧式反应器同时通过柔性可控的在线添加技术输送4000ppm的端羧基扩链剂2,2-(1,4-亚苯基)二恶唑啉及1300ppm的稳定剂亚磷酸三苯酯；低粘熔体输在卧式反应器中液相增粘扩链的温度为255℃，停留时间为0.75h，操作压力为0.1kPa。
经过上述步骤最终制得端羧基含量为4mol/t，在氮气氛围下5％热分解温度提高到395℃，特性粘度为1.31dL/g的高粘度耐热降解PBT切片。于后道加工制备成PBT纤维后粘度降为0.07dL/g。
本发明高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法通过酯化阶段采用更低负压及更长酯化停留时间，有效提高了酯化阶段酯化率，使得酯化率达99.5％以上，降低了后续反应熔体中端羧基含量；通过在终缩聚时控制反应时间以及控制熔体粘度，在液相增粘阶段加入端羧基扩链剂，实现了进一步降低熔体中端羧基含量，并起到扩链增粘作用，达到了短时间快速增粘效果，提高了生产效率；扩链剂性质稳定，不影响产品色相，沸点高不会随着液相增粘抽真空被带离反应体系。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (5)

1.一种高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法的工艺过程为：依次经过浆料配制、负压酯化反应、预缩聚反应、低粘终缩聚反应、扩链液相增粘反应和出料切粒，最终制得特性粘度为1.25～1.35dL/g的耐热降解PBT聚酯；
所述低粘终缩聚反应的终缩聚温度为250-260℃，终缩聚压力为0.05-0.1kPa，停留时间为0.5～0.8h，低粘终缩聚反应制得特性粘度0.45～0.50dL/g的低粘熔体；
所述扩链液相增粘反应中采用添加量为1000～5000ppm的恶唑啉类扩链剂作为端羧基扩链剂；同时添加添加量为1000～1500ppm的亚磷酸三苯酯作为稳定剂；所述扩链液相增粘反应的温度为240～260℃，停留时间为0.5～0.8h，操作压力为0.1～0.15kPa；
制得的耐热降解PBT聚酯的端羧基含量低于8mol/t，在氮气氛围下5％热分解温度提高到390℃以上，且制得的耐热降解PBT聚酯在后道加工制备成PBT纤维后粘度降小于0.1dL/g。
2.根据权利要求1所述的高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法，其特征在于：所述浆料配制的工艺为：称取摩尔比为1:1.05～1.2的对苯二甲酸与1，4-丁二醇的原料打浆1～1.5h得原料一；称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇中分散1～1.5h得原料二；将所述原料一和原料二混合继续打浆0.5-1h，配制成所述浆料。
3.根据权利要求1所述的高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法，其特征在于：所述负压酯化反应的工艺为：酯化温度为210～240℃，酯化压力18～22kPa，酯化停留时间为3.5～4h，酯化率达99.5％以上。
4.根据权利要求1所述的高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法，其特征在于：所述预缩聚反应的工艺为：预缩聚温度为240-250℃，预缩聚压力为2～5kPa，停留时间为0.75～1h，制得预聚物。
5.根据权利要求1所述的高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法，其特征在于：所述扩链液相增粘反应中采用的恶唑啉类扩链剂为2，2-(1，4-亚苯基)二恶唑啉、2，6-二[(4S)-4-苯基-2-恶唑啉基]吡啶或(S，S)-2，2'-异丙亚基双(4-苯基-2-恶唑啉)。
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