CN102731753A - 一种低重金属含量聚酯切片的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低重金属含量聚酯切片生产工艺，属于一种聚酯切片的生产工艺，包括以下步骤：浆料配制：精对苯二甲酸、乙二醇和催化剂（锑系或钛系催化剂）按比例加入到浆料釜中进行浆料配制；酯化反应：浆料输送至酯化Ⅰ釜进行酯化反应，当酯化率达到90%左右输送至酯化Ⅱ釜继续反应，此时添加一批次钛系催化剂，直至酯化率达到96%左右；缩聚反应：酯化物输送至缩聚反应釜进行两个阶段的预缩聚反应及终缩聚反应，至熔体粘度为0.64～0.69dl/g时出料。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯切片的生产工艺，特别是一种低重金属含量聚酯切片的生产工艺。
背景技术
聚酯切片具有较高的特性粘度、较低的乙醛含量、较好的结晶性、耐热性、耐气候性和尺寸稳定性等特性，其在食品包装领域的具有广泛的用途，现已被应用于可乐瓶、矿泉水瓶、纯净水瓶、果汁瓶、果酱瓶、食用油瓶等食品饮料包装材料领域中，并且已开始逐渐地应用于医药、日用化妆品等非食品包装等材料领域。 然而，目前世界上90%以上的聚酯切片是采用锑系催化剂生产的，而国内聚酯切片基本采用此类催化剂生产，主要为醋酸锑、三氧化二锑和乙二醇锑。锑是重金属元素，在自然界中与剧毒的砷共生。锑系催化剂中的铅、砷含量在10×10-6～15×10-6，具有一定的毒性，如果长期使用含此类催化剂的食品饮料包装用的聚酯瓶，会对环境和人的身体造成危害。近年来，世界各国对锑的使用提出了一些新的要求，如欧共体要求每千克包装物转移到食物中的锑小于20μg；美国环境保护机构（EPA）规定每升饮用水中锑含量不能超过6μg。欧盟甚至已开始禁止或限制在电气电子类机器上使用锑、锡、铅等重金属。
随着人民的生活水平提高，人们的健康理念正在不断升级。在日常生活中，人们对生活用品的选择已不仅仅局限于它的经济性与实用性，日用品的安全环保性已受到越来越多的关注。因此，含锑系催化剂的用品已难以满足人们的要求，采用高效、无毒、环保的催化剂来取代锑系催化剂成为当今聚酯技术的发展趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，现有生产工艺中锑含量过高。
本发明的目的是提供一种低重金属含量聚酯切片的生产工艺。
本发明为实现上述目的采取的技术方案如下：
一种低重金属含量聚酯切片生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浆料配制：将对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1:1～1.3配制浆料，同时加入催化剂打浆；
（2）酯化：酯化分两个阶段进行，第一阶段反应温度255～260℃，压力50～60KPa，反应至酯化率为90%，加入催化剂，进行第二阶段酯化，第二阶段至酯化率96%，反应温度260～265℃，压力10～15Kpa；
（3）缩聚：缩聚分预缩聚和终缩聚两个阶段，预缩聚反应温度为270～285℃，压力50～1000Pa，反应时间1.5～2小时，然后在60Pa以下进行终缩聚反应，反应温度为280～290℃，在线检测熔体粘度为0.64～0.69dl/g时出料、切粒；
步骤1和步骤2中所述的催化剂为锑系催化剂或/和钛系催化剂S-28，其中：锑系催化剂的添加量为对苯二甲酸和乙二醇总质量的0～100ppm（百万分之一），钛系催化剂S-28的添加量为对苯二甲酸和乙二醇总质量的50～150ppm（百万分之一）。
作为本发明的一种优选方案，采用钛系催化剂S-28完全替代锑系催化剂，其特征在于，一种低重金属含量聚酯切片生产工艺，包括以下步骤：
（1）浆料配制：将对苯二甲酸（PTA）与乙二醇（EG）按摩尔比1:1～1.3配制浆料，同时加入催化剂打浆；
（2）酯化：酯化分两个阶段进行，第一阶段反应温度255～260℃，压力50～60KPa，反应至酯化率为90%，加入催化剂，进行第二阶段酯化，第二阶段至酯化率96%，反应温度260～265℃，压力10～15Kpa；
（3）缩聚：缩聚分预缩聚和终缩聚两个阶段，预缩聚反应温度为270～285℃，压力50～1000Pa，反应时间1.5～2小时，然后在60Pa以下进行终缩聚反应，反应温度为280～290℃，在线检测熔体粘度为0.64～0.69dl/g时出料、切粒；
步骤1和步骤2中所采用的催化剂均为钛系催化剂S-28，添加量（两次添加的总量）为对苯二甲酸PTA和乙二醇EG总质量的50～150ppm（百万分之一）。
作为本发明的一种替换方案，本发明还提供一种钛系催化剂与锑系催化剂共同使用的技术方案如下：
一种低重金属含量聚酯切片生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浆料配制：将对苯二甲酸（PTA）与乙二醇（EG）按摩尔比1:1～1.3配制浆料，同时加入催化剂打浆；
（2）酯化：酯化分两个阶段进行，第一阶段反应温度255～260℃，压力50～60KPa，反应至酯化率为90%，加入催化剂，进行第二阶段酯化，第二阶段至酯化率96%，反应温度260～265℃，压力10～15Kpa；
（3）缩聚：缩聚分预缩聚和终缩聚两个阶段，预缩聚反应温度为270～285℃，压力50～1000Pa，反应时间1.5～2小时，然后在60Pa以下进行终缩聚反应，反应温度为280～290℃，在线检测熔体粘度为0.64～0.69dl/g时出料、切粒；
步骤1中所采用的催化剂为锑系催化剂，添加量为对苯二甲酸PTA和乙二醇EG总质量的0～100ppm（百万分之一），其中不包含锑系催化剂添加量为0的情况（当锑系催化剂添加量为0时，即全部采用钛系催化剂）。
步骤2中所采用的催化剂为钛系催化剂S-28，添加量为对苯二甲酸PTA和乙二醇EG总质量的50～150ppm（百万分之一）。
本发明更进一步的设置在于：
前述的浆料配制在浆料釜中进行，所述的酯化分两个阶段，第一阶段在酯化Ⅰ釜中进行，第二阶段在酯化Ⅱ釜中进行，所述的缩聚分预缩聚和终缩聚两个阶段，预缩聚分别在预缩聚Ⅰ釜和预缩聚Ⅱ釜中进行，终缩聚在终缩聚釜中进行。
所述锑系催化剂为乙二醇锑或三氧化二锑。
本发明有益效果如下：
本发明使用一种新型不含重金属元素的高效钛系催化剂S-28，用以替代或部分替代锑系催化剂来生产聚酯切片，同时对相关工艺参数进行优化设计，开发出配套的生产工艺，经产品指标检测，产品中重金属含量低，具有安全、环保的优点，在食品及医药包装领域将具有良好的应用前景。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
根据本发明的工艺流程，调整各工艺参数，使用钛系催化剂及钛系/锑系催化剂结合使用的实施例如下。
实施例1：使用钛系催化剂。
（1）、浆料配制：
在浆料釜中按1:1.2的摩尔比投入精对苯二甲酸和乙二醇，然后加入S-28 70ppm进行打浆。
（2）、酯化：
配制好的浆料输送至酯化Ⅰ釜进行酯化反应，酯化Ⅰ釜反应温度256℃，压力55KPa，反应至酯化率为90%时，反应物输送至酯化Ⅱ釜，同时添加S-28 80ppm，继续进行酯化反应，反应温度262℃，压力11KPa，直到酯化率达到96%。
（3）、缩聚反应：
预缩聚两个阶段（预缩聚Ⅰ和预缩聚Ⅱ）的反应温度为270～285℃，压力50～1000Pa，反应时间1.5～2小时，然后输送至终缩聚釜在60Pa以下进行终缩聚反应，在线粘度计测得熔体粘度为0.64～0.69dl/g时出料、切粒。
实施例2：钛系/锑系催化剂结合使用。
（1）、浆料配制：
在浆料釜中按1:1.2的摩尔比投入精对苯二甲酸和乙二醇，然后加入乙二醇锑50ppm进行打浆。
（2）、酯化：
配制好的浆料输送至酯化Ⅰ釜进行酯化反应，酯化Ⅰ釜反应温度260℃，压力60KPa，反应至酯化率为90%时，反应物输送至酯化Ⅱ釜，同时添加S-28 100ppm，继续进行酯化反应，反应温度265℃，压力11KPa，直到酯化率达到96%。
（3）、缩聚：
预缩聚两个阶段（预缩聚Ⅰ和预缩聚Ⅱ）的反应温度为270～285℃，压力50～1000Pa，反应时间1.5～2小时，然后输送至终缩聚釜在60Pa以下进行终缩聚反应，在线粘度计测得熔体粘度为0.64～0.69dl/g时出料、切粒。
产品指标检测：
将实施例1和实施例2制备的聚酯切片分别进行产品指标检测，具体如表1所示。
表1、实施例制备的产品指标。
| 项目 | 特性粘度（dl/g） | 端羧基浓度（mol/t） | 熔点（℃） | b值 |
| 实施例1 | 0.681 | 22.3 | 259.5 | 3.1 |
| 实施例2 | 0.679 | 23.6 | 260.3 | 2.5 |
Claims (5)
1.一种低重金属含量聚酯切片生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浆料配制：将对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1:1～1.3配制浆料，同时加入催化剂打浆；
（2）酯化：酯化分两个阶段进行，第一阶段反应温度255～260℃，压力50～60KPa，反应至酯化率为90%，加入催化剂，进行第二阶段酯化，第二阶段至酯化率96%，反应温度260～265℃，压力10～15Kpa；
（3）缩聚：缩聚分预缩聚和终缩聚两个阶段，预缩聚反应温度为270～285℃，压力50～1000Pa，反应时间1.5～2小时，然后在60Pa以下进行终缩聚反应，反应温度为280～290℃，在线检测熔体粘度为0.64～0.69dl/g时出料、切粒；
步骤1和步骤2中所述的催化剂为锑系催化剂或/和钛系催化剂S-28，其中：锑系催化剂的添加量为对苯二甲酸和乙二醇总质量的0～100ppm，钛系催化剂S-28的添加量为对苯二甲酸和乙二醇总质量的50～150ppm。
2.根据权利要求1所述的一种低重金属含量聚酯切片生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浆料配制：将对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1:1～1.3配制浆料，同时加入催化剂打浆；
（2）酯化：酯化分两个阶段进行，第一阶段反应温度255～260℃，压力50～60KPa，反应至酯化率为90%，加入催化剂，进行第二阶段酯化，第二阶段至酯化率96%，反应温度260～265℃，压力10～15Kpa；
（3）缩聚：缩聚分预缩聚和终缩聚两个阶段，预缩聚反应温度为270～285℃，压力50～1000Pa，反应时间1.5～2小时，然后在60Pa以下进行终缩聚反应，反应温度为280～290℃，在线检测熔体粘度为0.64～0.69dl/g时出料、切粒；
步骤1和步骤2中所采用的催化剂均为钛系催化剂S-28，两次催化剂添加总量为对苯二甲酸和乙二醇总质量的50～150ppm。
3.根据权利要求1所述的一种低重金属含量聚酯切片生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浆料配制：将对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1:1～1.3配制浆料，同时加入催化剂打浆；
（2）酯化：酯化分两个阶段进行，第一阶段反应温度255～260℃，压力50～60KPa，反应至酯化率为90%，加入催化剂，进行第二阶段酯化，第二阶段至酯化率96%，反应温度260～265℃，压力10～15Kpa；
（3）缩聚：缩聚分预缩聚和终缩聚两个阶段，预缩聚反应温度为270～285℃，压力50～1000Pa，反应时间1.5～2小时，然后在60Pa以下进行终缩聚反应，反应温度为280～290℃，在线检测熔体粘度为0.64～0.69dl/g时出料、切粒；
步骤1中所采用的催化剂为锑系催化剂，添加量为对苯二甲酸PTA和乙二醇EG总质量的0～100ppm，
步骤2中所采用的催化剂为钛系催化剂S-28，添加量为对苯二甲酸PTA和乙二醇EG总质量的50～150ppm。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种低重金属含量聚酯切片生产工艺，其特征在于，所述的浆料配制在浆料釜中进行，所述的酯化分两个阶段，第一阶段在酯化Ⅰ釜中进行，第二阶段在酯化Ⅱ釜中进行，所述的缩聚分预缩聚和终缩聚两个阶段，预缩聚分别在预缩聚Ⅰ釜和预缩聚Ⅱ釜中进行，终缩聚在终缩聚釜中进行。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种低重金属含量聚酯切片生产工艺，其特征在于，所述锑系催化剂为乙二醇锑或三氧化二锑。
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