CN104403091A - 一种聚酯生产装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种聚酯生产装置及工艺，属于差别化热塑性聚酯制备技术领域。包括配料、酯化和缩聚，将摩尔比为1:1.15-1.5的对苯二甲酸与乙二醇加入反应釜中，先进行酯化反应，酯化由一段酯化和二段酯化构成，一段酯化酯化率控制在90-92%，二段酯化的酯化率达到96-99%后，转入缩聚，完成缩聚后的熔体切粒形成成品，成品聚酯切片具有耐老化、耐水汽透过、耐候性能优良等特点，在太阳能背板聚酯薄膜市场领域将具有良好的应用前景。

Description

一种聚酯生产装置及工艺

技术领域

本发明涉及一种聚酯生产装置及采用该装置进行聚酯生产的工艺，属于差别化热塑性聚酯制备技术领域。 

背景技术

聚酯具有较高的特性粘度、较低的乙醛含量、较好的结晶性、耐热性、耐气候性和尺寸稳定性等特性，可制成纤维、塑料、薄膜等不同形态，在工业和食品包装领域的具有广泛的用途。 

PET聚酯目前常用的技术是通过PTA（对苯二甲酸）和EG（乙二醇）经过酯化反应后，在催化剂的作用下缩聚反应，分子链增长形成的高分子聚合物。由于PET分子中未反应的端羧基“裸露”在外，因此，-COOH这种极性基团成为PET分子中的“不稳定因素”。研究表明，端羧基的高低影响产品的热稳定性，也与树脂的结晶性能有关。端羧基含量越高，相应的冷结晶峰温度降低，结晶性能较差，对于一些特殊用途的树脂材料，如膜用切片，端羧基含量越高会导致产品的耐热、耐水汽性能、耐候性下降，影响产品的使用寿命。 

人们对降低聚酯中端羧基含量采取了很多种方案，ZL95102732.8中采用添加碱金属化合物或碱土金属化合物与裸露的端羧基反应，进行“封端”，以降低端羧基含量；ZL200710025068.5中采用在酯化和聚合过程中添加“管道反应器”，来提高聚合度，端羧基含量降低的同时，产品的粘度也提高；CN 101469108B采用添加“封端剂”来制备耐水解树脂；CN102695749A采用钛系催化剂，同时添加磷酸酯稳定剂，制备的聚酯特性粘度在0.65-0.90dl/g时，端羧基含量为26mol/t。在纤维级聚酯切片的国标GBT 14189-2008中，建议端羧基的范围为18-36mol/t。总结发现:目前降低PET中端羧基含量的方法无非以下两种:一是添加“封端剂”消耗掉未反应的端羧基，但该方法会引起树脂中杂质增多，b值增大，同时PET分子的规整性也会受到影响；二是改造反应器，或采用钛系催化剂，通过提高粘度的方法来降低端羧基含量，然而该方法的缺陷在于:一方面，PET粘度的增高对膜用聚酯是没有必要的，反而会导致双向拉伸性能的降低，不利于产品使用性能的提高；另一方面反应器结构的改变增加了生产投入成本，且设备由通用型转为专用型，设备整体的使用灵活性也降低了。 

有基于此，作出本发明。 

发明内容

为了克服现有聚酯切片生产过程中端羧基含量高、加工成本高等缺陷，本发明的第一目的是提供一种为实现上述目的的聚酯生产装置: 

包括酯化一釜、酯化二釜、缩聚一釜、缩聚二釜和终缩聚釜，其中:所述的酯化一釜为全混式反应釜，包括釜体一、釜体一内设置的圆柱形套筒一以及设置于套筒一与釜体一之间的热媒盘管一，套筒一由三只脚焊接在釜体一底部上，套筒一上端侧壁上对称设置有开口一和开口二，供物料返混时进入，釜体一内设置有搅拌器一，并在釜体一顶部设置有入口一和用于抽吸气相的抽吸口一，釜体一的底部设置出口一；所述的酯化二釜的釜体二由套筒二分为内室和外室，内室与外室同轴心设置，热媒盘管二盘设于内室中，并在热媒盘管二内设置搅拌器二，套筒二的侧壁上设置有用于物料进出的孔洞，釜体二顶部设置抽吸口二，进行气体排放，釜体二侧壁上设置入口二，釜体二底部设置出口二；所述的缩聚一釜为无搅拌立式反应釜，包括釜体三、套筒三和热媒盘管三，釜体三底部呈锥形结构，热媒盘管三设置于套筒三内，并由釜体三的釜壳向上层数递增，釜体三的锥形底部正中心位置设置入口三，锥形底部斜边上设置热媒入口，釜体三侧壁上设置热煤出口和出口三，套筒三侧壁顶部设置开口三，且开口三和出口三位于同侧，热媒入口和热煤出口位于出口三的对侧，釜体顶部设置抽吸气相的抽吸口三；所述的缩聚二釜由结构相同的缩聚二釜I、缩聚二釜II两部分构成，每部分均由釜体四和设置于釜体四内的搅拌器三构成，釜体四具有锥形底部，锥形底部设置出口四，釜体侧壁设置入口四，釜体顶部设置抽吸气相的抽吸口四，搅拌器三由上端的栅栏状结构和下端的漏斗状结构构成，栅栏状结构是由多根搅拌条构成，且各搅拌条以不同的角度分别倾斜设置于釜体四内，搅拌条下端收缩并在出口四正上方过渡形成漏斗状结构；所述终缩聚釜为鼠笼式结构，包括釜体五、设置于釜体五前端的入口五和釜体五后端的出口五以及釜体五内的鼠笼式搅拌器，鼠笼式搅拌器内设置有多个相互平行的网盘，网盘通过转轴安装于终缩聚釜的釜体五内，且网盘分布密度由入口五一端向出口五一端逐渐减小；釜体一、釜体二、釜体三和釜体四的外壁均设置有用于加热的夹套；物料从釜体一顶部入口一处进入套筒一内，在搅拌器一的压迫下沿着套筒一与釜体一底部之间的间隙上升，再经开口一、开口二进入套筒一，完成一段酯化后，经出口一送入酯化二釜的入口二，并经入口二进入外室；外室中的物料经孔洞进入内室，在内室中完成二段酯化后，经出口二送入缩聚一釜釜体三底部的入口三；釜体三中物料达到一定量时，经开口三进入套筒三与釜体三之间，完成第一次预缩聚（预缩聚一）后，经出口三送入缩聚二釜的入口四；在结构相同的缩聚二釜I、缩聚二釜II两部分中，分别完成第二次预缩聚（预缩聚二）和第三次预缩聚（预缩聚三）后，经出口四送入终缩聚釜的入口五，在鼠笼式搅拌器作用下，完成终缩聚的熔体经出口五排出。

进一步的，作为优选: 

所述的网盘由外框、网条、网孔以及内环构成，内环与外框同轴心设置，网条交错设置于外框与内环之间，交错的网条形成网孔，网盘通过内环与转轴；所述的终缩聚釜中，相邻两片网盘的网条呈交错状态，以提高搅拌时的表面更新效率。其中，网条与网条之间可以为相互垂直的交错设置，也可以为呈一定角度交错设置，相邻网条之间可以为固定的某一个间距，也可以是渐变或不定的某一间距，以适应不同搅拌需求。

采用上述聚酯生产装置进行聚酯生产工艺时，使用锑系催化剂，并配以特有的加工工艺进行低端羧基含量聚酯切片的生产，该方法无需改变反应器的结构，即可制备端羧基含量低于12mol/t的PET聚酯切片，具体技术方案如下: 

一种聚酯生产工艺，包括浆料配制、酯化和缩聚，具体为:所述的配料中，将原料精对苯二甲酸与乙二醇混合均匀后加入锑系催化剂，精对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.15-1.5，催化剂的添加量为150-250ppm；所述的酯化包括一段酯化和二段酯化，转入缩聚，完成缩聚后的熔体切粒形成成品聚酯切片。

（1）浆料配制:投入精对苯二甲酸、乙二醇混以及锑系催化剂进行浆料配制，其中，原料精对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.15-1.5，催化剂的添加量为150-250ppm； 

（2）酯化:酯化分一段酯化和二段酯化两个阶段，一段酯化的酯化率为90-92%，反应温度250-260℃，压力为40-50KPa，反应3-6小时；二段酯化的酯化率至96-99%，反应温度260-270℃，压力为3-15KPa，反应1-4小时。

（3）缩聚:缩聚分预缩聚和终缩聚两个阶段，预缩聚分为预缩聚一、预缩聚二和预缩聚三共三次完成，并分别在三个缩聚釜中完成，其反应温度为270-284℃，压力1500-1600Pa，反应时间1.5-2小时后，在60Pa以下进行终缩聚反应，反应温度为280-290℃，当熔体粘度达到0.65-0.75dl/g时出料、切粒。 

进一步的，作为优选: 

精对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.18-1.23，催化剂为乙二醇锑，乙二醇锑的添加量为180-200ppm；一段酯化的温度控制在250-256℃，压力为40-50KPa，一段酯化时间为3.5-5.5小时，酯化率达到90-92%后，转入二段酯化，二段酯化的温度控制在264-268℃，压力为5-12KPa，二段酯化时间为1.5-3.5小时，酯化率达到96%-99%。

采用上述工艺制备的聚酯切片粘度为0.69-0.71 dl/g，端羧基含量≤12mol/t，熔点为258-262℃。 

采用本发明上述工艺进行聚酯切片尤其是低端羧基含量聚酯切片生产，其工作原理及有益效果如下: 

1. 在浆料配制过程中，采用较高的摩尔比的原料配比，使乙二醇处于过量状态，既有利于反应效率和合成率的提高，同时，过量的乙二醇起到了封端作用，避免大量封端剂的使用，在不引入其它助剂的前提下，有利于端羧基含量的降低。

2. 反应过程中采用的锑系催化剂（优选乙二醇锑）催化活性高，可以提高设备的生产能力，且与常规的钛系催化剂相比，本发明所采用的催化剂选择性好，反应过程过渡平稳，b值低。 

3. 本发明上述加工工艺中，酯化过程的酯化率会对最终产品端羧基含量影响巨大。本发明上述工艺中，酯化反应条件较普通聚酯苛刻，反应时间较长。酯化反应分两段进行，并分别控制不同阶段酯化反应的酯化率，在反应过程中逐步分阶梯提高酯化率，并最终确保酯化反应结束时，酯化率达到99%左右，有利于降低成品聚酯切片中的活性基团端羧基含量。 

4. 本发明中预缩聚过程在三个釜中完成，且预缩聚二和预缩聚三反应采用了两个结构一致的反应釜（缩聚二釜I、缩聚二釜II），整个链增长过程在4个反应釜中完成，反应条件逐渐苛刻，使得聚酯粘度提升过程平稳，聚酯分子的数均分子量增加，最终产品端羧基含量较国标中建议值下降6mol/t以上，作为太阳能背膜用切片较理想的产品，拓展了差别化聚酯的品种和应用范围。 

采用上述工艺所制备的低端羧基含量聚酯切片，终缩聚反应后的熔体粘度控制在0.65-0.75dl/g，端羧基含量≤12mol/t，熔点为258-262℃，具有耐老化、耐水汽透过、耐候性能优良等特点，在太阳能背板聚酯薄膜市场领域将具有良好的应用前景。 

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。 

附图说明

图1为本发明的工艺流程图； 

图2为本发明聚酯生产装置中酯化一釜的结构示意图；

图3为本发明聚酯生产装置中缩聚一釜的结构示意图；

图4为本发明聚酯生产装置中缩聚二釜的结构示意图；

图5为本发明聚酯生产装置中终缩聚釜的结构示意图；

图6为网盘的结构示意图。

图中标号:1. 釜体一；2. 套筒一；3. 热煤套管一；4. 搅拌器一；5. 开口一；6. 开口二；7. 釜体二；8. 套筒二；9. 热煤套管二；10. 搅拌器二；11. 釜体三；12. 套筒三；13. 热煤套管三；14. 出口三；15. 开口三；16. 釜体四；17. 搅拌器四；17a. 搅拌条；17b. 漏斗状结构；18. 出口四；19. 釜体五；20. 鼠笼式搅拌器；20A.网盘；20a. 外框；20b. 网条；20c. 网孔；20d. 内环；20B.转轴。 

具体实施方式

实施例1 

本实施例的聚酯生产装置，包括酯化一釜、酯化二釜、缩聚一釜、缩聚二釜和终缩聚釜，其中: 

结合图2，酯化一釜为全混式反应釜，包括釜体一1、套筒一2和热媒盘管一3，釜体一1高5.6m，釜体一1内设置圆柱形结构的套筒一2，套筒一2高1.65m，直径1.25m，该套筒一2由三只脚焊接在釜体一1底部上；热煤套管一3则设置于釜体一1与套筒一2之间，从下到上有15层，层间距为10cm，每一层绕八圈，每圈间隔10cm；釜体一1内设置有搅拌器一4，且该搅拌器一4下端位于套筒一2内；釜体一1顶部设置有入口一和用于抽吸气相的抽吸口一，釜体一1的底部设置出口一，套筒一2上端侧壁上对称设置有开口一5和开口二6，供物料返混；酯化一釜采用夹套热媒和盘管热媒的方式加热；物料从入口一进入套筒一2，在搅拌器一4的压迫下，沿套筒一2与釜体一1釜底之间的间隙上升，再从套筒一2上部的开口一5和开口二6处进入套筒一2中，完成一个循环，从而实现一段酯化，完成一段酯化的物料经出口一送入酯化二釜。

酯化二釜的釜体二7由套筒二8分为内室和外室，内室与外室同轴心设置，热媒盘管二9盘设于内室中，并在热媒盘管二9内设置搅拌器二10，套筒二8的侧壁上设置有用于物料进出的孔洞，釜体二7顶部设置抽吸口二，进行气体排放，釜体二7侧壁上设置入口二，釜体二7底部设置出口二；酯化二釜采用夹套热媒和盘管热媒的方式加热；酯化物从釜体二7左侧壁上的入口二进入釜体二7与套筒二8之间，在酯化物入口二对面的套筒二8上有孔洞，供酯化物进入到内室。 

结合图3，缩聚一釜为无搅拌立式反应釜，包括釜体三11、套筒三12和热媒盘管三13，釜体三11底部呈锥形结构，热媒盘管三13设置于套筒三12内，由于釜体三11底部为锥形结构，热媒盘管三13从釜体三11的釜壳到釜中心，依次有5、6、7、8、9、10层，釜体三11的锥形底部正中心位置设置入口三14，锥形底部斜边上设置热媒入口，釜体三11侧壁上设置热煤出口和出口三，套筒三侧壁顶部设置开口三15，且开口三15和出口三位于同侧，热媒入口和热煤出口位于出口三的对侧，釜体三11顶部设置抽吸气相的抽吸口三；缩聚一釜采用夹套热媒和盘管热媒的方式加热；酯化二釜压力大于缩聚一釜，因此物料在压差的作用下从反应釜底部的入口三14进入，乙二醇从物料中闪蒸溢出，夹带物料一起向上翻腾，起到搅拌作用，待进入的物料量增多后，从套筒三12上部的开口三15处流到套筒三12与釜体三11之间的空间中，釜体三11侧壁上设有物料出口三，在缩聚一釜中完成第一阶段预缩聚（即预缩聚一）的物料经出口三送入缩聚二釜中。 

结合图4，缩聚二釜包括缩聚二釜Ⅰ和缩聚二釜Ⅱ两部分，缩聚二釜Ⅰ和缩聚二釜Ⅱ结构相同，均由釜体四16和设置于釜体四16内的搅拌器三17构成，釜体四16具有锥形底部，锥形底部设置出口四18，釜体四16侧壁设置入口四，釜体四16顶部设置抽吸气相的抽吸口四，搅拌器三17由上端的栅栏状结构和下端的漏斗状结构17b构成，栅栏状结构是由多根搅拌条17a构成，且各搅拌条17a以不同的角度分别倾斜设置于釜体四16内，搅拌条17a相互之间错开一定的角度，能更大限度的带起熔体，提高表面更新效率，搅拌条17a下端收缩并在出口四正上方过渡形成漏斗状结构17b；缩聚二釜中无需设置热媒盘管，只有釜壳夹套能加热；物料经入口四进入后，在搅拌器三17作用下，在搅起来落下去的过程中，小分子抽吸，从而使缩聚反应向正向进行；物料在缩聚二釜Ⅰ和缩聚二釜Ⅱ中分别完成第二阶段预缩聚（即预缩聚二）和第三阶段预缩聚（即预缩聚三）后，经出口四18送入终缩聚釜中。 

结合图5，终缩聚釜为鼠笼式结构，包括釜体五19、设置于釜体五19前端的入口五和釜体五19后端的出口五以及釜体五19内的鼠笼式搅拌器20，鼠笼式搅拌器20内设置有多个相互平行的网盘20A，网盘20A通过转轴20B安装于终缩聚釜的釜体五19内，且网盘20A分布密度由入口五一端向出口五一端逐渐减小；结合图6，网盘20A由外框20a、网条20b、网孔20c以及内环20d构成，内环20d与外框20a同轴心设置，网条20b交错设置于外框20a与内环20d之间，且相邻两片网盘的网条20b呈交错状态，交错的网条20b形成网孔20c；物料从釜体五左端下侧壁上的入口五进入，鼠笼式搅拌器20带着物料往前推移。 

物料从釜体一1顶部入口一处进入套筒一2内，在搅拌器一3的压迫下沿着套筒一2与釜体一1底部之间的间隙上升，再经开口一5、开口二6进入套筒一2，完成一段酯化后，经出口一送入酯化二釜的入口二，并经入口二进入外室；外室中的物料经套筒二8上的孔洞进入内室，在内室中完成二段酯化后，经出口二送入缩聚一釜釜体三底部的入口三；釜体三11中物料达到一定量时，经开口三15进入套筒三12与釜体三11之间，完成预缩聚一后，经出口三14送入缩聚二釜的入口四，在结构相同的缩聚二釜Ⅰ和缩聚二釜Ⅱ这两部分中，分别完成预缩聚二和预缩聚三后，经出口四18送入终缩聚釜的入口五，在鼠笼式搅拌器20作用下，完成终缩聚的熔体经出口五排出。 

采用上述装置进行聚酯切片的生产，包括浆料配制、酯化和缩聚三部分，其流程可参见图1，具体步骤如下: 

（1） 浆料配制:在浆料釜中按1:1.2的摩尔比投入精对苯二甲酸和乙二醇，然后加入190ppm催化剂乙二醇锑进行打浆。 

（2）酯化:酯化分一段酯化和二段酯化两个阶段，一段酯化和二段酯化分别在酯化一釜和酯化二釜中进行，一段酯化的酯化率为90%左右，反应温度254℃，压力约45KPa，反应时间5.5小时；二段酯化的酯化率为96%左右，反应温度264℃，压力约12KPa，反应时间2小时。 

（3）缩聚反应 

缩聚反应包括预缩聚和终缩聚:预缩聚包括预缩聚一、预缩聚二和预缩聚三，预缩聚一、预缩聚二、预缩聚三分别在缩聚一釜、缩聚二釜和缩聚二釜中完成，预缩聚的三个阶段的反应温度均为270-284℃，压力1500-1600Pa，反应时间1.5-2小时，然后输送至终缩聚釜在60Pa以下进行终缩聚反应，在线粘度计测得熔体粘度为0.69-0.705dl/g时出料、切粒。

实施例2 

本实施例的聚酯生产装置与实施例1相同，但其生产工艺具体如下: 

（1） 浆料配制:在浆料釜中按1:1.2的摩尔比投入精对苯二甲酸和乙二醇，然后加入190ppm催化剂乙二醇锑进行打浆。 

（2）酯化:酯化分一段酯化和二段酯化两个阶段，一段酯化和二段酯化分别在酯化一釜和酯化二釜中进行，一段酯化的酯化率为92%左右，反应温度256℃，压力约45KPa，反应时间5.5小时；二段酯化的酯化率为98%左右，反应温度266℃，压力约12KPa，反应时间1.5小时。 

（3）缩聚反应 

缩聚反应包括预缩聚和终缩聚:预缩聚包括预缩聚一、预缩聚二和预缩聚三，预缩聚一、预缩聚二、预缩聚三分别在缩聚一釜、缩聚二釜和缩聚二釜中完成，预缩聚的三个阶段的反应温度均为270-284℃，压力1500-1600Pa，反应时间1.5-2小时，然后输送至终缩聚釜在60Pa以下进行终缩聚反应，在线粘度计测得熔体粘度为0.69-0.705dl/g时出料、切粒。

实施例3 

本实施例的聚酯生产装置与实施例1相同，但其生产工艺具体如下: 

（1） 浆料配制:在浆料釜中按1:1.2的摩尔比投入精对苯二甲酸和乙二醇，然后加入190ppm催化剂乙二醇锑进行打浆。 

（2）酯化:酯化分一段酯化和二段酯化两个阶段，一段酯化和二段酯化分别在酯化一釜和酯化二釜中进行，一段酯化的酯化率为92%左右，反应温度256℃，压力约50KPa，反应时间5小时；二段酯化的酯化率为98%左右，反应温度267℃，压力约12KPa，反应时间1.5小时。 

（3）缩聚反应 

缩聚反应包括预缩聚和终缩聚:预缩聚包括预缩聚一、预缩聚二和预缩聚三，预缩聚一、预缩聚二、预缩聚三分别在缩聚一釜、缩聚二釜和缩聚二釜中完成，预缩聚的三个阶段的反应温度均为270-284℃，压力1500-1600Pa，反应时间1.5-2小时，然后输送至终缩聚釜在60Pa以下进行终缩聚反应，在线粘度计测得熔体粘度为0.69-0.705dl/g时出料、切粒。 

实施例4 

本实施例的聚酯生产装置与实施例1相同，但其生产工艺具体如下: 

（1） 浆料配制:在浆料釜中按1:1.2的摩尔比投入精对苯二甲酸和乙二醇，然后加入190ppm催化剂乙二醇锑进行打浆。 

（2）酯化:酯化分一段酯化和二段酯化两个阶段，一段酯化和二段酯化分别在酯化一釜和酯化二釜中进行，一段酯化的酯化率为92%左右，反应温度256℃，压力约45KPa，反应时间5.5小时；二段酯化的酯化率为99%左右，反应温度268℃，压力约12KPa，反应时间1.5小时。 

（3）缩聚反应 

缩聚反应包括预缩聚和终缩聚:预缩聚包括预缩聚一、预缩聚二和预缩聚三，预缩聚一、预缩聚二、预缩聚三分别在缩聚一釜、缩聚二釜和缩聚二釜中完成，预缩聚的三个阶段的反应温度均为270-284℃，压力1500-1600Pa，反应时间1.5-2小时，然后输送至终缩聚釜在60Pa以下进行终缩聚反应，在线粘度计测得熔体粘度为0.69-0.705dl/g时出料、切粒。 

实施例5 

本实施例的聚酯生产装置与实施例1相同，但其生产工艺具体如下: 

（1） 浆料配制:在浆料釜中按1:1.18的摩尔比投入精对苯二甲酸和乙二醇，然后加入200ppm催化剂乙二醇锑进行打浆。

（2）酯化:酯化分一段酯化和二段酯化两个阶段，一段酯化和二段酯化分别在酯化一釜和酯化二釜中进行，一段酯化的酯化率为90%左右，反应温度256℃，压力约45KPa，反应时间5.5小时；二段酯化的酯化率为97%左右，反应温度268℃，压力约12KPa，反应时间1.5小时。 

（3）缩聚反应 

缩聚反应包括预缩聚和终缩聚:预缩聚包括预缩聚一、预缩聚二和预缩聚三，预缩聚一、预缩聚二、预缩聚三分别在缩聚一釜、缩聚二釜和缩聚二釜中完成，预缩聚的三个阶段的反应温度均为270-284℃，压力1500-1600Pa，反应时间1.5-2小时，然后输送至终缩聚釜在60Pa以下进行终缩聚反应，在线粘度计测得熔体粘度为0.69-0.705dl/g时出料、切粒。 

实施例6 

本实施例的聚酯生产装置与实施例1相同，但其生产工艺具体如下: 

（1） 浆料配制:在浆料釜中按1:1.21的摩尔比投入精对苯二甲酸和乙二醇，然后加入185ppm催化剂乙二醇锑进行打浆。 

（2）酯化:酯化分一段酯化和二段酯化两个阶段，一段酯化和二段酯化分别在酯化一釜和酯化二釜中进行，一段酯化的酯化率为92%左右，反应温度256℃，压力约45KPa，反应时间5.5小时；二段酯化的酯化率为98.8%左右，反应温度268℃，压力约12KPa，反应时间1.5小时。 

（3）缩聚反应 

缩聚反应包括预缩聚和终缩聚:预缩聚包括预缩聚一、预缩聚二和预缩聚三，预缩聚一、预缩聚二、预缩聚三分别在缩聚一釜、缩聚二釜和缩聚二釜中完成，预缩聚的三个阶段的反应温度均为270-284℃，压力1500-1600Pa，反应时间1.5-2小时，然后输送至终缩聚釜在60Pa以下进行终缩聚反应，在线粘度计测得熔体粘度为0.69-0.705dl/g时出料、切粒。 

实施例7 

本实施例的聚酯生产装置与实施例1相同，但其生产工艺具体如下: 

（1） 浆料配制:在浆料釜中按1:1.23的摩尔比投入精对苯二甲酸和乙二醇，然后加入180ppm催化剂乙二醇锑进行打浆。 

（2）酯化:酯化分一段酯化和二段酯化两个阶段，一段酯化和二段酯化分别在酯化一釜和酯化二釜中进行，一段酯化的酯化率为91.5%左右，反应温度256℃，压力约45KPa，反应时间5.5小时；二段酯化的酯化率为98.5%左右，反应温度268℃，压力约12KPa，反应时间1.5小时。 

（3）缩聚反应 

缩聚反应包括预缩聚和终缩聚:预缩聚包括预缩聚一、预缩聚二和预缩聚三，预缩聚一、预缩聚二、预缩聚三分别在缩聚一釜、缩聚二釜和缩聚二釜中完成，预缩聚的三个阶段的反应温度均为270-284℃，压力1500-1600Pa，反应时间1.5-2小时，然后输送至终缩聚釜在60Pa以下进行终缩聚反应，在线粘度计测得熔体粘度为0.69-0.705dl/g时出料、切粒。 

对比实施例:常规聚酯工艺

（1）浆料配置 

在浆料釜中按1:1.15的摩尔比投入精对苯二甲酸和乙二醇，然后加入180ppm乙二醇锑进行打浆。 

（2）酯化:酯化分两个阶段分别在酯化一釜和酯化二釜中进行，第一阶段至酯化率为90%左右，反应温度255.5℃，压力约75KPa，反应时间4小时；第二阶段酯化率至94%左右，反应温度264℃，压力约12KPa，反应时间1.5小时。 

（3）缩聚反应 

预缩聚包括预缩聚一、预缩聚二和预缩聚三，预缩聚一、预缩聚二、预缩聚三的反应温度均为270-284℃，压力1500-1600Pa，反应时间1.5-2小时，然后输送至终缩聚釜在60Pa以下进行终缩聚反应，在线粘度计测得熔体粘度为0.69-0.705dl/g时出料、切粒。 

结果对比 

对上述实施例1-7以及对比实施例所制备聚酯切片进行产品指标对比，详见表1所示。 

表1 各实施例的产品测试指标

。

实施例1-7分别对聚酯切片制备过程中的原料配比、催化剂添加量以及反应各阶段的工艺参数进行调配，并对各实施例所制备聚酯切片的性能进行测试和对比，在聚酯切片制备过程中，采用较高的摩尔比的原料配比，使乙二醇处于过量状态，并强化酯化反应过程，有效避降低了副反应的发生机率，既有利于反应效率和酯化率的提高，又有利于端羧基含量的降低。而锑系催化剂乙二醇锑具有较高的催化活性和选择性，且与常规的钛系催化剂相比，反应过程平稳，降解程度低，产品b值小，从而确保了所制备的聚酯切片内在品质大大提高；酯化过程的酯化度会对端羧基含量的高低影响巨大，上述实施例1-7中，酯化反应程度高，在反应过程中逐步分阶梯提高酯化率，并最终确保酯化反应结束时，酯化率达到99%左右，有利于降低成品聚酯切片中的活性基团端羧基含量。 

通过表1可以看出，在采取了高摩尔比原料配比的条件下，选用适宜的催化剂，并配以相应的酯化环境，可以有效的降低聚酯切片中端羧基含量，这一优势在实施例3、4、6和7中较为突出，在确保切片粘度在适宜范围内的前提下，端羧基含量控制在10 mol/t左右，而切片的其它参数如b值控制在3.5附近，因而所制备的聚酯切片具有耐老化、耐水汽透过、耐候性能优良等特点，在太阳能背板聚酯薄膜市场领域将具有良好的应用前景。 

以上内容是结合本发明的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。 

Claims (7)

1.一种聚酯生产装置，包括酯化一釜、酯化二釜、缩聚一釜、缩聚二釜和终缩聚釜，其特征在于:所述的酯化一釜为全混式反应釜，包括釜体一、釜体一内设置的圆柱形套筒一以及设置于套筒一与釜体一之间的热媒盘管一，套筒一由三只脚焊接在釜体一底部上，套筒一上端侧壁上对称设置有开口一和开口二，供物料返混时进入，釜体一内设置有搅拌器一，并在釜体一顶部设置有入口一和用于抽吸气相的抽吸口一，釜体一的底部设置出口一；所述的酯化二釜的釜体二由套筒二分为内室和外室，内室与外室同轴心设置，热媒盘管二盘设于内室中，并在热媒盘管二内设置搅拌器二，套筒二的侧壁上设置有用于物料进出的孔洞，釜体二顶部设置抽吸口二，进行气体排放，釜体二侧壁上设置入口二，釜体二底部设置出口二；所述的缩聚一釜为无搅拌立式反应釜，包括釜体三、套筒三和热媒盘管三，釜体三底部呈锥形结构，热媒盘管三设置于套筒三内，并由釜体三的釜壳向上层数递增，釜体三的锥形底部正中心位置设置入口三，锥形底部斜边上设置热媒入口，釜体三侧壁上设置热煤出口和出口三，套筒三侧壁顶部设置开口三，且开口三和出口三位于同侧，热媒入口和热煤出口位于出口三的对侧，釜体顶部设置抽吸气相的抽吸口三；所述的缩聚二釜由结构相同的缩聚二釜I和缩聚二釜II两部分构成，每部分均由釜体四和设置于釜体四内的搅拌器三构成，釜体四具有锥形底部，锥形底部设置出口四，釜体侧壁设置入口四，釜体顶部设置抽吸气相的抽吸口四，搅拌器三由上端的栅栏状结构和下端的漏斗状结构构成，栅栏状结构是由多根搅拌条构成，且各搅拌条以不同的角度分别倾斜设置于釜体四内，搅拌条下端收缩并在出口四正上方过渡形成漏斗状结构；所述终缩聚釜为鼠笼式结构，包括釜体五、设置于釜体五前端的入口五和釜体五后端的出口五以及釜体五内的鼠笼式搅拌器，鼠笼式搅拌器内设置有多个相互平行的网盘，网盘通过转轴安装于终缩聚釜的釜体五内，且网盘分布密度由入口五一端向出口五一端逐渐减小；釜体一、釜体二、釜体三和釜体四的外壁均设置有用于加热的夹套。

2.如权利要求1所述的一种聚酯生产装置，其特征在于:所述的网盘由外框、网条、网孔以及内环构成，内环与外框同轴心设置，网条交错设置于外框与内环之间，交错的网条形成网孔。

3.如权利要求1所述的一种聚酯生产装置，其特征在于:所述的终缩聚釜中，相邻两片网盘的网条呈交错状态。

4.一种聚酯生产工艺，包括配料、酯化和缩聚，其特征在于:所述的配料中，将原料精对苯二甲酸与乙二醇混合均匀后加入锑系催化剂，精对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.15-1.5，催化剂的添加量为150-250ppm；所述的酯化由一段酯化和二段酯化构成，一段酯化的温度控制在250-260℃，压力为40-50KPa，反应3-6小时使酯化率达到90-92%后，转入二段酯化，二段酯化的温度控制在260-270℃，压力为3-15KPa，反应1-4小时使酯化率达到96-99%后，转入缩聚，完成缩聚后的熔体切粒形成成品聚酯切片。

5.如权利要求4所述的一种聚酯生产工艺，其特征在于所述的缩聚反应由预缩聚和终缩聚构成：预缩聚反应温度为270-284℃，压力为1500-1600Pa，反应时间为1.5-2小时；终缩聚反应温度为280-290℃，压力小于60Pa。

6.如权利要求4-5任一项所述的一种聚酯生产工艺，其特征在于:所述的配料中，将原料精对苯二甲酸与乙二醇混合均匀后加入催化剂，精对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.18-1.23，催化剂为乙二醇锑，乙二醇锑的添加量为180-200ppm；所述的酯化包括一段酯化和二段酯化，一段酯化的温度控制在250-256℃，压力为40-50KPa，一段酯化时间为3.5-5.5小时，酯化率达到90-92%后，转入二段酯化，二段酯化的温度控制在264-268℃，压力为5-12KPa，二段酯化时间为1.5-3.5小时，酯化率达到96%-99%后，缩聚并切粒得到成品聚酯切片。

7.如权利要求6所述工艺制备的聚酯切片，其特征在于:所述的聚酯切片粘度为0.65-0.75 dl/g，端羧基含量≤12mol/t，熔点为258-262℃。