CN104277212B - 四釜聚合装置及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四釜聚合装置及其工艺,属于高分子聚合技术领域。包括酯化釜一、酯化釜二、预缩聚釜和终缩聚釜,酯化釜一由釜体、设置于釜体内的套筒以及盘管一构成,套筒壁上设置多个通孔,釜体与套筒通过通孔连通;酯化釜二由外室、内室以及设置于内室中的盘管二构成;预缩聚釜为上室和下室构成的立式结构;终缩聚釜由鼠笼式搅拌器一和鼠笼式搅拌器二构成。将本装置应用于PET聚合反应过程,不仅实现了特性粘度的大幅度提升,有利于后续产品机械等使用性能的优化,且反应过程更为简练,整体效率提高,可实现单套装置超大容量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种四釜聚合装置及其工艺,属于高分子聚合技术领域。
背景技术
PET切片或熔体是由原料对苯二甲酸和乙二醇经过酯化脱水后缩聚形成的高分子聚合物,其在加工过程依次包括酯化一、酯化二、预缩聚一、预缩聚二和终缩聚构成,其中的预缩聚是在两个反应釜中进行的。这种方式的优势在于反应较为平稳、方便操作,但缺点在于其两步预缩聚中对特性粘度控制要求较高,如预缩聚一特性粘度达到0.15dl/g左右才能进入预缩聚二中,然后再经过终缩聚,将特性粘度提高至0.68dl/g左右,然后再通过固相增粘将特性粘度提高至1.0dl/g左右。 目前成熟的聚酯工艺有吉玛、伊文达、钟纺采用五釜聚合流程和杜邦采用的三釜聚合流程,其中五釜流程采用低摩尔比[n(EG):n(PTA)=1.10-1.20:1]、低温常压的温和条件,反应时间长,产品性能指标稳定,二甘醇含量低,色值低且稳定,是主流的聚合装置;杜邦三釜流程采用高摩尔比[n(EG):n(PTA)=1.80-2.00:1],高温、高真空的反应条件,其缺点在于,EG过量会使反应过程中二甘醇的含量升高,而且高温长时间的反应会使熔体b值升高,反应流程过短使得产品质量波动大,生产过程中调整的窗口窄。是否可以将二者的优点结合起来,开发一种低摩尔比,温和而且较短的工艺流程,使得产品质量稳定,生产过程易控制是聚酯行业内的目标。 基于此,做出本申请案。
发明内容
为了克服常规酯化方式所存在的工艺流程长、工序复杂,本发明提供一种酯化特性粘度高、反应稳定、加工周期短的四釜聚合装置。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
四釜聚合装置,包括酯化釜一、酯化釜二、预缩聚釜和终缩聚釜,所述酯化釜一由釜体、设置于釜体内的套筒以及盘管一构成,盘管一从釜体的底部向上延伸并环绕于套筒与釜体之间,套筒壁上设置多个通孔,釜体与套筒通过通孔连通,套筒内设置搅拌器一;所述酯化釜二由外室、内室以及设置于内室中的盘管二构成,外室与内室底部不通,内室侧壁上设置孔洞,外室与内室通过孔洞连通,外室与内室之间设置有支撑杆,以支撑内室筒体,内室中设置搅拌器二;所述预缩聚釜为立式结构,包括上室和下室,上室与下室不通,所述的上室通过螺旋挡板分割为多个环形隔间,隔间内设置盘管三,上室最中心的隔间处设置有连通管,上室中的熔体经连通管送入下室,该连通管中设置温度计,预缩聚釜中设置有搅拌器三,搅拌器三位于下室中,下室中设置盘管四;所述终缩聚釜由鼠笼式搅拌器一和鼠笼式搅拌器二构成,在鼠笼式搅拌器一和鼠笼式搅拌器二均设置有多个相互平行的网盘,网盘通过转轴安装于终缩聚釜框架内,且鼠笼式搅拌器一中网盘分布密度较鼠笼式搅拌器二中网盘分布密度大;酯化釜一的物料入口位于釜体顶部,酯化釜一的底部通过连接管一连通到酯化釜二的外室中部,酯化釜二的底部通过连接管二连通到预缩聚釜上室中最外层螺旋挡板所形成的隔间中,预缩聚釜底部连通过连接管三连通到终缩聚釜的鼠笼式搅拌器一下部,并经鼠笼式搅拌器二的下部排出物料。
进一步的,作为优选:
所述的酯化釜一中,盘管一为双进双出,由下而上依次设置有五组,第一组为两层,第二组为三层,第三组为四层,第四组为五层,第五组为六层,共二十层。更为优选的,每组盘管一之间的间距为10cm-50cm。
所述的酯化釜二中,盘管二设置有十组,其具体设置方式为层叠状排列。
所述的预缩聚釜中,下室中盘管设置有六层,其具体设置方式为双进双出、以层叠状排列;上室中,液位计采用鼓泡液位计,下室中,液位计采用放射源液位计。
预缩聚釜中,依据对预缩聚釜特性粘度的要求及釜体直径的大小,隔板可设置为2-8圈,隔板上设置有倒刺板,以增加流体形成环流过程中的混合效果。
所述的网盘由外框、网条、网孔以及内环构成,内环与外框同轴心设置,网条交错设置于外框与内环之间,交错的网条形成网孔,网盘通过内环与转轴;所述的终缩聚釜中,相邻两片网盘的网条呈交错状态,以提高搅拌时的表面更新效率。其中,网条与网条之间可以为相互垂直的交错设置,也可以为呈一定角度交错设置,相邻网条之间可以为固定的某一个间距,也可以是渐变或不定的某一间距,以适应不同搅拌需求。
本发明的第二目的是提供一种采用上述四釜聚合装置进行PET酯化反应的工艺,该工艺具体如下:
将原料对苯二甲酸和乙二醇按比例加入催化剂并配置成浆料,由酯化釜一顶部加入,浆料进入釜内后,搅拌器一向下压,浆料经通孔在套筒与釜体之间来回循环,控制压力50-60kPa、温度250-270℃、液位40-70%,进行第一阶段酯化反应2.5-5小时后,酯化物由酯化釜一底部排入到酯化釜二的外室中,并经内室上的孔洞进入内室,控制压力2-5kPa,温度260-280℃,液位35-70%,停留时间1.5-3小时,完成第二阶段酯化反应后的酯化物特性粘度为0.10-0.20dl/g;将该酯化物输送至预缩聚的上室中,控制上室内温度为260-280℃,液位45-60%,压力8-9kPa,物料在螺旋隔板形成的隔间中循环并停留1-3小时后,经连通管送入下室,在温度为270-285℃、压力为1-3kPa、液位为20-55%条件下停留1-3小时,完成预缩聚反应,预缩聚反应得到的预缩聚物特性粘度为0.20-0.35dl/g;将该预缩聚物送入终缩聚釜中,控制温度275-285℃,液位:进料段60%-90%,出料段10%-40%,压力100-150Pa,获得终缩聚产物,终缩聚产物特性粘度为0.60-0.75dl/g。
与常规的五釜、六釜聚合方式相比,本发明的有益效果及工作原理如下:
1. 设备集约程度提高。反应釜总数量减少,安装所需空间缩小,设备投入成本低。普通的五釜聚合方式中,需要配备酯化釜一、酯化釜二、预缩聚釜一、预缩聚釜二、终缩聚釜共五个釜体,这些釜体一字排开安装,不仅占地面积大,而且安装过程中,需要配备大量的连接管、线路和相应的热媒;而本发明中,所用釜体仅需酯化釜一、酯化釜二、预缩聚釜和终缩聚釜四个釜,其中的预缩聚釜采用上、下相互不连通的立式结构,这种结构使设备整体安装面积缩小了1/5,而热媒损耗也得到控制,整体生产成本可降低30-50%。
2. 整体聚合过程中特性粘度得到明显提升,缩短了反应时间,有利于后续产品加工性能的提高。在本发明所提供的聚合工艺中,酯化物进入到预缩聚阶段时,先进入上室中的隔间中,在该隔间中,酯化物沿着特定的轨迹进行循环输送,在输送的过程中完成预缩聚的初步反应,并实现了从酯化物聚合度3-4到预缩聚完成时聚合度30-60的提升,上室中特性粘度为0.1-0.2dl/g的熔体经最中心隔间连通管输送到下室中,在搅拌情况下,进行深度的预缩聚反应,将特性粘度提升至0.2-0.35dl/g,在整体预缩聚过程中,不仅实现了特性粘度的大幅度提升,有利于后续产品机械等使用性能的优化,且反应过程更为简练,反应稳定性良好,最终获得的终缩聚熔体,特性粘度达到0.68dl/g,端羧基20mol/t,二甘醇质量分数0.95%,色相b值2.0以下。
3. 整套装置的效率提高,操控性能提升,可实现单套装置超大容量生产。采用此装置,浙江古纤道新材料股份有限公司实现了年产50万吨聚酯的大容量装置,整个过程停留时间减少,设备效率提升,同时反应釜数量减少,操作位点减少。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图;
图2为本发明中预缩聚釜中上室立体结构示意图;
图3图2的俯视图;
图4为本发明终缩聚釜中鼠笼式搅拌器中网盘的结构示意图。
图中标号:1. 酯化釜一;11. 釜体;12. 套筒;13. 盘管一;14. 通孔;15. 支脚;2. 酯化釜二;21. 外室;22. 内室;23. 盘管二;3. 预缩聚釜;31. 上室;32. 螺旋挡板;33. 盘管三;34. 连通管;35. 下室;36. 盘管四;4. 终缩聚釜;41. 鼠笼式搅拌器一;42. 鼠笼式搅拌器二;43. 网盘;431. 外框;432. 网条;433. 网孔;434. 内环;44. 终缩聚釜框架;45. 转轴;51. 搅拌器一;52. 搅拌器二;53. 搅拌器三;6. 连接管一;7. 连接管二;8. 连接管三;9. 温度计。
具体实施方式
实施例1
本实施例四釜聚合装置,结合图1,包括酯化釜一1、酯化釜二2、预缩聚釜3和终缩聚釜4,酯化釜一1由釜体11、设置于釜体11内的套筒12以及盘管一13构成,盘管一13从釜体11的底部向上延伸并环绕于套筒12与釜体11之间,套筒12壁上设置多个通孔14,釜体11与套筒12通过通孔14连通,套筒12内设置搅拌器一51;酯化釜二2由外室21、内室22以及设置于内室22中的盘管二23构成,结合图2和图3,外室21与内室22底部不通,内室22侧壁上设置孔洞,外室21与内室22通过孔洞连通,外室21与内室22之间设置有支撑杆,以支撑内室22筒体,内室22中设置搅拌器二52;预缩聚釜3为立式结构,包括上室31和下室35,上室31与下室35不通,上室31通过螺旋挡板32分割为多个环形隔间,隔间内设置盘管三33,上室31最中心的隔间处设置有连通管34,上室31中的熔体经连通管34送入下室35,该连通管34中设置温度计9,预缩聚釜3中设置有搅拌器三53,搅拌器三53位于下室35中,下室35中设置盘管四36;终缩聚釜4由鼠笼式搅拌器一41、鼠笼式搅拌器二42、网盘43、终缩聚釜框架44和转轴45构成,鼠笼式搅拌器一41和鼠笼式搅拌器二42均设置有多个相互平行的网盘43,终缩聚釜4中,相邻两片网盘43的网条呈交错状态,以提高搅拌时的表面更新效率,结合图4,网盘43由外框431、网条432、网孔433以及内环434构成,内环434与外框431同轴心设置,网条432交错设置于外框431与内环434之间,交错的网条432形成网孔433,内环434套装于转轴45上,网盘43通过转轴45安装于终缩聚釜框架44内,鼠笼式搅拌器一41中网盘分布密度较鼠笼式搅拌器二42中网盘分布密度大;酯化釜一1的物料入口位于釜体顶部,酯化釜一1的底部通过连接管一6连通到酯化釜二2的外室31中部,酯化釜二2的底部通过连接管二7连通到预缩聚釜上室31中最外层螺旋挡板32所形成的隔间中,预缩聚釜3底部连通过连接管三8连通到终缩聚釜4的鼠笼式搅拌器一41下部,并经鼠笼式搅拌器二42的下部排出物料。
将原料对苯二甲酸和乙二醇按比例加入催化剂并配置成浆料,由酯化釜一1顶部加入,其中,酯化釜一1为返混釜,盘管一13为双进双出,由下而上依次设置有五组,第一组为两层,第二组为三层,第三组为四层,第四组为五层,第五组为六层,共二十层,每组盘管一之间的间距为10cm;浆料进入釜内后,搅拌器一51向下压,浆料经通孔14在套筒12与釜体11之间来回循环,控制压力52-60kPa、温度256-265℃、液位40-70%,进行第一阶段酯化反应4小时左右,酯化物由酯化釜一1底部排入到酯化釜二2的外室21中。
在酯化釜二2中,盘管二23层叠状排列并设置十组,酯化物经内室22上的孔洞进入内室22,控制压力2-5KPa,温度266-270℃,液位45-70%,停留时间1.5-2小时,完成第二阶段酯化反应后的酯化物输送至预缩聚釜3的上室31中。
预缩聚釜3中,上室31中,螺旋隔板32设置有3圈,螺旋隔板32上设置有倒刺板,以增加流体形成环流过程中的混合效果,于螺旋挡板32之间设置有九层盘管三33,物料从最外面的一个环形隔间进入,呈螺旋状流动,控制上室31内温度为276-277℃,采用鼓泡液位计,液位55-60%,压力8.8-9kPa,物料在螺旋隔板形成的隔间中循环并停留1小时后,经最内层隔间中的连通管34进入下室35,且仅在上室物料入口的管路上设置温度计,上室31内不设置温度计;下室35中盘管双进双出,并以层叠状排列设置六层,在温度为277-278℃、压力为1.7kPa,下室35中,液位计采用放射源液位计,液位为30-45%条件下,停留1小时,完成预缩聚反应,预缩聚反应得到的预缩聚物特性粘度为0.20-0.35dl/g。
将该预缩聚物送入终缩聚釜4中,控制温度275-285℃,液位:进料段(即鼠笼式搅拌器一41段)60%-90%,出料段(即鼠笼式搅拌器二42段)10%-40%,压力100-150Pa,获得终缩聚产物。
采用本实施例的四釜聚合装置,反应釜总数量减少,安装所需空间缩小,所用釜体仅需酯化釜一1、酯化釜二2、预缩聚釜3和终缩聚釜4四个釜,其中的预缩聚釜3采用上室31、下室35相互不连通的立式结构,这种结构使设备整体安装面积缩小了1/5,而热媒损耗也得到控制,整体生产成本可降低30-50%;而采用这种四釜聚合装置进行聚合时,酯化物进入到预缩聚阶段时,先进入上室31中的隔间中,在该隔间中,酯化物沿着特定的轨迹进行循环输送,在输送的过程中完成预缩聚的初步反应,并实现了从酯化物聚合度3-4到预缩聚完成时聚合度30-60的提升,上室31中特性粘度为0.1-0.2dl/g的熔体经最中心隔间连通管34输送到下室35中,在搅拌情况下,进行深度的预缩聚反应,将特性粘度提升至0.2-0.35dl/g,在整体预缩聚过程中,不仅实现了特性粘度的大幅度提升,有利于后续产品机械等使用性能的优化,且反应过程更为简练,反应稳定性良好,最终获得的终缩聚熔体,特性粘度达到0.68dl/g,端羧基20mol/t,二甘醇质量分数0.95%,色相b值2.0以下。
因此,采用本实施例的上述四釜聚合装置进行聚合时,整套装置的效率提高,操控性能提升,可实现单套装置年产50万吨聚酯的大容量装置,整个过程停留时间减少,设备效率提升,同时反应釜数量减少,操作位点减少。
实施例2
本实施例四釜聚合装置,结合图1,包括酯化釜一1、酯化釜二2、预缩聚釜3和终缩聚釜4,酯化釜一1由釜体11、设置于釜体11内的套筒12以及盘管一13构成,盘管一13从釜体11的底部向上延伸并环绕于套筒12与釜体11之间,套筒12壁上设置多个通孔14,釜体11与套筒12通过通孔14连通,套筒12内设置搅拌器一51;酯化釜二2由外室21、内室22以及设置于内室22中的盘管二23构成,结合图2和图3,外室21与内室22底部不通,内室22侧壁上设置孔洞,外室21与内室22通过孔洞连通,外室21与内室22之间设置有支撑杆,以支撑内室22筒体,内室22中设置搅拌器二52;预缩聚釜3为立式结构,包括上室31和下室35,上室31与下室35不通,上室31通过螺旋挡板32分割为多个环形隔间,隔间内设置盘管三33,上室31最中心的隔间处设置有连通管34,上室31中的熔体经连通管34送入下室35,该连通管34中设置温度计9,预缩聚釜3中设置有搅拌器三53,搅拌器三53位于下室35中,下室35中设置盘管四36;终缩聚釜4由鼠笼式搅拌器一41、鼠笼式搅拌器二42、网盘43、终缩聚釜框架44和转轴45构成,鼠笼式搅拌器一41和鼠笼式搅拌器二42均设置有多个相互平行的网盘43,终缩聚釜4中,相邻两片网盘43的网条呈交错状态,以提高搅拌时的表面更新效率,结合图4,网盘43由外框431、网条432、网孔433以及内环434构成,内环434与外框431同轴心设置,网条432交错设置于外框431与内环434之间,交错的网条432形成网孔433,内环434套装于转轴45上,网盘43通过转轴45安装于终缩聚釜框架44内,鼠笼式搅拌器一41中网盘分布密度较鼠笼式搅拌器二42中网盘分布密度大;酯化釜一1的物料入口位于釜体顶部,酯化釜一1的底部通过连接管一6连通到酯化釜二2的外室31中部,酯化釜二2的底部通过连接管二7连通到预缩聚釜上室31中最外层螺旋挡板32所形成的隔间中,预缩聚釜3底部连通过连接管三8连通到终缩聚釜4的鼠笼式搅拌器一41下部,并经鼠笼式搅拌器二42的下部排出物料。
将原料对苯二甲酸和乙二醇按比例加入催化剂并配置成浆料,由酯化釜一1顶部加入,其中,酯化釜一1为返混釜,盘管一13为双进双出,由下而上依次设置有五组,第一组为两层,第二组为三层,第三组为四层,第四组为五层,第五组为六层,共二十层,每组盘管一之间的间距为40cm;浆料进入釜内后,搅拌器一51向下压,浆料经通孔14在套筒12与釜体11之间来回循环,控制压力55-68kPa、温度255-260℃、液位40-60%,进行第一阶段酯化反应5小时左右,酯化物由酯化釜一1底部排入到酯化釜二2的外室21中。
在酯化釜二2中,盘管二23层叠状排列并设置十组,酯化物经内室22上的孔洞进入内室22,控制压力2-3kPa,温度266-270℃,液位45-55%,停留时间1.5小时,完成第二阶段酯化反应后的酯化物输送至预缩聚釜3的上室31中。
预缩聚釜3中,上室31中,螺旋隔板32设置有3圈,螺旋隔板32上设置有倒刺板,以增加流体形成环流过程中的混合效果,于螺旋挡板32之间设置有九层盘管三33,物料从最外面的一个环形隔间进入,呈螺旋状流动,控制上室31内温度为266-276℃,采用鼓泡液位计,液位45-55%,压力8.8-9kPa,物料在螺旋隔板形成的隔间中循环并停留2小时后,经最内层隔间中的连通管34进入下室35,且仅在上室物料入口的管路上设置温度计,上室31内不设置温度计;下室35中盘管双进双出,并以层叠状排列设置六层,在温度为280-285℃、压力为2.5kPa,下室35中,液位计采用放射源液位计,液位为45-55%条件下,停留1小时,完成预缩聚反应得到预缩聚物。
将该预缩聚物送入终缩聚釜4中,控制温度280-282℃,液位:进料段(即鼠笼式搅拌器一41段)70%-80%,出料段(即鼠笼式搅拌器二42段)20%-30%,压力120-130Pa,获得终缩聚产物。
采用本实施例的四釜聚合装置,反应釜总数量减少,安装所需空间缩小,所用釜体仅需酯化釜一1、酯化釜二2、预缩聚釜3和终缩聚釜4四个釜,其中的预缩聚釜3采用上室31、下室35相互不连通的立式结构,这种结构使设备整体安装面积缩小了1/5,而热媒损耗也得到控制,整体生产成本可降低30-50%;而采用这种四釜聚合装置进行聚合时,酯化物进入到预缩聚阶段时,先进入上室31中的隔间中,在该隔间中,酯化物沿着特定的轨迹进行循环输送,在输送的过程中完成预缩聚的初步反应,并实现了从酯化物聚合度3-4到预缩聚完成时聚合度30-60的提升,上室31中特性粘度为0.1-0.2dl/g的熔体经最中心隔间连通管34输送到下室35中,在搅拌情况下,进行深度的预缩聚反应,将特性粘度提升至0.2-0.35dl/g,在整体预缩聚过程中,不仅实现了特性粘度的大幅度提升,有利于后续产品机械等使用性能的优化,且反应过程更为简练,反应稳定性良好,最终获得的终缩聚熔体,特性粘度达到0.70dl/g,端羧基24mol/t,二甘醇质量分数0.93%,色相b值2.0以下。
因此,采用本实施例的上述四釜聚合装置进行聚合时,整套装置的效率提高,操控性能提升,可实现单套装置年产50万吨聚酯的大容量装置,整个过程停留时间减少,设备效率提升,同时反应釜数量减少,操作位点减少。
对比实施例1:五釜聚合流程(反应压力为绝对压力)
五釜流程采用低摩尔比[n(EG):n(PTA)=1.10-1.20:1]。酯化1釜反应温度255-265℃,反应压力170-210kPa,反应时间4小时,酯化率92%;酯化2釜反应温度265-275℃,反应压力50-105kPa,反应时间1.5小时,酯化率96%;预缩聚釜反应温度270-275℃,反应压力6-25kPa,反应时间0.7-1.5小时;缩聚1釜反应温度275-285℃,反应压力0.6-10kPa,反应时间0.7-1.5小时;缩聚2釜反应温度275-285℃,反应压力0.1kPa,反应时间1.5-3小时;最终产品特性粘度0.682dl/g,端羧基26mol/t,二甘醇含量1.08%,色值3.0。总反应时间需要9小时以上,需要控制的位点多。
对比实施例2:杜邦三釜流程(反应压力为绝对压力)
杜邦三釜流程采用高摩尔比[n(EG):n(PTA)=1.80-2.00:1],高温、高真空的反应条件。酯化釜反应温度为280-305℃,反应压力110kPa,反应时间为1.5小时,酯化率为92%;缩聚1釜反应温度为280-285℃,反应时间1.0-1.5小时,反应压力问1.3-2.0kPa;缩聚2釜反应温度为289-290℃,反应压力为0.27-0.33kPa,反应时间1.0小时。最终产品特性粘度0.675dl/g,端羧基28mol/t,二甘醇含量1.15%,色值3.4。总反应时间6小时以上,产品色值较高,二甘醇含量高。
通过实施例1、实施例2与对比实施例1比较可以看出,对比实施例1所采用的普通五釜聚合方式中,需要配备酯化釜一、酯化釜二、预缩聚釜一、预缩聚釜二、终缩聚釜共五个釜体,这些釜体一字排开安装,不仅占地面积大,而且安装过程中,需要配备大量的连接管、线路和相应的热媒;而本发明中,所用釜体仅需酯化釜一、酯化釜二、预缩聚釜和终缩聚釜四个釜,其中的预缩聚釜采用上、下相互不连通的立式结构,这种结构一方面使设备整体安装面积缩小了1/5;另一方面,也实现了特性粘度的大幅度提升,有利于后续产品机械等使用性能的优化,且反应过程更为简练,反应稳定性良好,最终获得的终缩聚熔体,特性粘度达到0.68dl/g,端羧基20mol/t,二甘醇质量分数0.95%,色相b值2.0以下。
通过实施例1、实施例2与对比实施例2比较可以看出,对比实施例2采用的三釜聚合流程虽然减少了釜体的数量,但反应过程中需要高温、高真空条件,反应较为苛刻,反应过程中需要消耗大量的热能来维持反应的进行,而本发明的热媒使用量得到控制,整体生产成本可降低30-50%,其所提供的四釜聚合装置整体效率提高,操控性能提升,可实现单套装置超大容量生产,整个过程反应时间减少,设备效率提升,同时反应釜数量减少,操作位点减少。
以上内容是结合本发明的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明,不能认定本发明具体实施只局限于上述这些说明,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.四釜聚合装置,其特征在于:包括酯化釜一、酯化釜二、预缩聚釜和终缩聚釜,所述酯化釜一由釜体、设置于釜体内的套筒以及盘管一构成,盘管一从釜体的底部向上延伸并环绕于套筒与釜体之间,套筒壁上设置多个通孔,釜体与套筒通过通孔连通,套筒内设置搅拌器一;所述酯化釜二由外室、内室以及设置于内室中的盘管二构成,外室与内室底部不通,内室侧壁上设置孔洞,外室与内室通过孔洞连通,外室与内室之间设置有支撑杆,以支撑内室筒体,内室中设置搅拌器二;所述预缩聚釜为立式结构,包括上室和下室,上室与下室不通,所述的上室通过螺旋挡板分割为多个环形隔间,隔间内设置盘管三,上室最中心的隔间处设置有连通管,上室中的熔体经连通管送入下室,该连通管中设置温度计,预缩聚釜中设置有搅拌器三,搅拌器三位于下室中,下室中设置盘管四;所述终缩聚釜由鼠笼式搅拌器一和鼠笼式搅拌器二构成,在鼠笼式搅拌器一和鼠笼式搅拌器二均设置有多个相互平行的网盘,且鼠笼式搅拌器一中网盘分布密度较鼠笼式搅拌器二中网盘分布密度大;酯化釜一的物料入口位于釜体顶部,酯化釜一的底部通过连接管一连通到酯化釜二的外室中部,酯化釜二的底部通过连接管二连通到预缩聚釜上室中最外层螺旋挡板所形成的隔间中,预缩聚釜底部通过连接管三连通到终缩聚釜的鼠笼式搅拌器一下部,并经鼠笼式搅拌器二的下部排出物料;所述的酯化釜一中,盘管一为双进双出,由下而上依次设置有五组,第一组为两层,第二组为三层,第三组为四层,第四组为五层,第五组为六层,共二十层;所述的酯化釜二中,盘管二设置有十组,并以层叠状排列;所述的预缩聚釜中,下室中盘管设置有六层,下室中的盘管双进双出,六层盘管以层叠状排列。
2.如权利要求1所述的四釜聚合装置,其特征在于:所述的上室采用鼓泡液位计进行液位测定,下室采用放射源液位计进行液位测定。
3.如权利要求1所述的四釜聚合装置,其特征在于:所述的预缩聚釜中,隔板设置为2-8圈,隔板上设置有倒刺板。
4.如权利要求1所述的四釜聚合装置,其特征在于:所述的网盘由外框、网条、网孔以及内环构成,内环与外框同轴心设置,网条交错设置于外框与内环之间,交错的网条形成网孔。
5.如权利要求4所述的四釜聚合装置,其特征在于:所述的终缩聚釜中,相邻两片网盘的网条呈交错状态。
6.一种采用如权利要求1-5任一项所述四釜聚合装置进行PET酯化反应的工艺,其特征在于:将原料对苯二甲酸和乙二醇按比例加入催化剂并配置成浆料,由酯化釜一顶部加入,浆料进入釜内后,搅拌器一向下压,浆料经通孔在套筒与釜体之间来回循环,控制压力50-60Kpa、温度250-270℃、液位40-70%,进行第一阶段酯化反应2.5-5小时后,酯化物由酯化釜一底部排入到酯化釜二的外室中,并经内室上的孔洞进入内室,控制压力2-5Kpa,温度260-280℃,液位35-70%,停留时间1.5-3小时;将该酯化物输送至预缩聚的上室中,控制上室内温度为260-280℃,液位45-60%,压力8-9Kpa,物料在螺旋隔板形成的隔间中循环并停留1-3小时后,经连通管送入下室,在温度为270-285℃、压力为1-3Kpa、液位为20-55%条件下停留1-3小时,完成预缩聚反应,预缩聚反应得到的预缩聚物;将该预缩聚物送入终缩聚釜中,控制温度275-285℃,液位:进料段60%-90%,出料段10%-40%,压力100-150Pa,获得终缩聚产物。
7.如权利要求6所述的PET四釜聚合酯化反应工艺,其特征在于:第二阶段酯化反应后的酯化物特性粘度为0.10-0.20dl/g,预缩聚反应得到的预缩聚物特性粘度为0.20-0.35,终缩聚产物特性粘度为0.60-0.70。
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