CN104072738A

CN104072738A - 一种新型pet切片及其制备工艺

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Publication number: CN104072738A
Application number: CN201410338122.1A
Authority: CN
Inventors: 陈国康; 张成礼; 曾荣; 温杰文
Original assignee: Zhuhai China Resources Packaging Materials Co Ltd
Current assignee: Zhuhai China Resources Packaging Materials Co Ltd
Priority date: 2014-07-16
Filing date: 2014-07-16
Publication date: 2014-10-01

Abstract

本发明旨在提供一种成本低、品质高且能进行多种瓶级生产的新型PET切片，以及该切片的生产工艺，该工艺简单，能有效降低企业的投入成本。本发明所述PET切片按产出1000Kg的PET切片计算，包括以下成分：对苯二甲酸817～876Kg；间苯二甲酸2～26Kg；乙二醇312～332Kg；二甘醇1.5～4.5Kg；磷酸0.007～0.0146Kg；本发明以对苯二甲酸、乙二醇为主要原料，并添加一定量的DEG、IPA及红度剂、蓝度剂、催化剂等，经过酯化、缩聚反应，生产聚对苯二甲酸乙二醇酯，即瓶级基础切片。本发明可应用于PET领域。

Description

一种新型PET切片及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种PET切片，尤其涉及一种具有高质量且可作多用途的新型PET切片以及该切片的生产工艺。

背景技术

PET切片作为饮用水瓶、灌装瓶等的原材料，其市场需求量巨大。现有的PET切片种类繁多。但其品质有时难于达到人们的预想，一类PET切片生产的瓶级有限。另外，现有的PET切片生产工艺复杂，需要耗费大量的人力物力，造成成本高昂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种成本低、品质高且能进行多种瓶级生产的新型PET切片，以及该切片的生产工艺，该工艺简单，能有效降低企业的投入成本。

本发明所述新型PET切片所采用的技术方案是：本发明所述新型PET切片按产出1000Kg的PET切片计算，该切片包括以下成分：对苯二甲酸 817～876Kg；间苯二甲酸 2～26Kg；乙二醇 312～332Kg；二甘醇 1.5～4.5Kg；磷酸 0.007～0.0146Kg。

进一步地，该切片还包括红度剂或者蓝度剂，所述红度剂或所述蓝度剂根据生产要求确定加入量。

更具体地，按产出1000Kg的PET切片计算，该切片包括以下成分：对苯二甲酸817～857Kg；间苯二甲酸18～26Kg；乙二醇312～332Kg；二甘醇 2～4Kg；磷酸 0.007～0.009Kg。

更具体地，按产出1000Kg的PET切片计算，该切片包括以下成分：对苯二甲酸821～861Kg；间苯二甲酸14～22Kg；乙二醇312～332Kg；二甘醇 2.5～4.5Kg；磷酸 0.0106～0.0146Kg。

更具体地，按产出1000Kg的PET切片计算，该切片包括以下成分：对苯二甲酸836～876Kg；间苯二甲酸2～4Kg；乙二醇312～332Kg；二甘醇 1.5～3.5Kg；磷酸 0.0106～0.0146Kg。

本发明所述新型PET切片的制备工艺所采用的技术方案是，该工艺包括以下步骤：

（1）浆料配制：按比例称取对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、磷酸、红度剂、蓝度剂，然后加入到浆料配制槽内并进行搅拌，直至形成稳定的悬浮液；

（2）第一酯化反应：通过浆料输送泵将步骤（1）中形成的悬浮液输送至第一酯化反应器中，搅拌并加热，温度为250～270℃，压强为150～180KPa，时间为5～6h；

（3）第二酯化反应：将步骤（2）中获得的物料流入到第二酯化反应器中，搅拌并加热，温度为255～275℃，常压，时间为1～2h；

（4）第一阶段预缩聚反应：步骤（3）得到的物料通过熔体管道自流入预缩聚反应器上室，加入催化剂，加热，温度为265～275℃，压强为12～14KPa-A，时间为1～2h；

（5）第二阶段预缩聚反应：调节预缩聚反应器上室的压强，步骤（4）中形成的物料在压力差的作用下自流入预缩聚反应器下室，加热并搅拌，温度为270～280℃，压强为0.8～1.2KPa-A，时间为1～2h；

（6）终缩聚反应：通过预聚物出料泵将步骤（5）得到的物料输送至终缩聚反应器中，加热，温度为275～295℃，压强为140～160Pa-A，时间为2～3h；

（7）步骤（6）得到的物料经熔体输送泵出料，对物料进行过滤，再将物料送至切粒机的铸带头进行切带条出料，最后经切刀切粒形成产品。

进一步地，所述步骤（2）中的浆料输送泵为螺杆泵。

进一步地，所述步骤（4）中的催化剂为三氧化二锑、醋酸锑或者是乙二醇锑中的一种。

进一步地，所述步骤（5）中调节预缩聚反应器上室的压强至1KPa-A。

进一步地，步骤（6）中的预聚物出料泵为齿轮泵。

本发明的有益效果是：在本发明中，将PTA 、DEG、IPA及红度剂、蓝度剂、催化剂等配成浆料，加入到酯化反应系统中进行酯化反应，达到96%以上的酯化率，进入预缩聚、终缩聚系统，在一定温度、压力、时间条件下进行缩聚反应，达到所需粘度后出料，经切粒系统切成规定形状的切片，所以，本发明采用了较宽的配方范围，PET切片原材料采用不同的配比，能够进行多瓶级的生产，如水瓶级、油瓶级和热灌瓶级等，产品实现多样化，拓宽了产品种类；且本发明工艺简单，生产成本低，同时保证了切片的高品质，能够为企业带来更多的利润空间，同时也降低了工作人员的劳动强度。

具体实施方式

本发明所述新型PET切片按产出1000Kg计算，其包括：对苯二甲酸（PTA） 817～876Kg；间苯二甲酸（IPA） 2～26Kg；乙二醇（MEG） 312～332Kg；二甘醇（DEG）1.5～4.5Kg；磷酸 0.007～0.0146Kg。根据生产要求，可以按照规定加入红度剂或蓝度剂，加入量按规定执行。

更具体地，当生产油瓶用切片时，其成分如下：对苯二甲酸（PTA）817～857Kg；间苯二甲酸（IPA）18～26Kg；乙二醇（MEG）312～332Kg；二甘醇（DEG） 2～4Kg；磷酸 0.007～0.009Kg。

当生产水瓶用切片时，其成分如下：对苯二甲酸（PTA）821～861Kg；间苯二甲酸（IPA）14～22Kg；乙二醇（MEG）312～332Kg；二甘醇（DEG） 2.5～4.5Kg；磷酸 0.0106～0.0146Kg。

当生产热罐瓶用切片时，其成分如下：对苯二甲酸（PTA）836～876Kg；间苯二甲酸（IPA）2～4Kg；乙二醇（MEG）312～332Kg；二甘醇（DEG） 1.5～3.5Kg；磷酸 0.0106～0.0146Kg。

下面，以更加具体的方式对本发明作进一步的说明。

1、添加剂的选用

目前大规模聚酯生产装置中所采用的催化剂有三种：三氧化二锑（Sb₂O₃）、醋酸锑（Sb(CH₂COO)₃）、乙二醇锑（Sb₂(OCH₂CH₂O)₃），本发明采用乙二醇锑为催化剂。在本发明中，添加入红度剂、蓝度剂、热稳定剂、二甘醇，红度剂和蓝度剂用于调整切片的色相，热稳定剂用于提高切片在高温下的热稳定性能，DEG（二甘醇）用于改善切片的加工性能。

2、浆料配制

浆料配制主要是将PTA和MEG按照一定的摩尔比（物料配比）进行充分混合，形成稳定的悬浮液，并按反应需要及产品要求加入规定量的IPA、催化剂、红度剂、蓝度剂、二甘醇等添加剂。浆料配制过程连续运行，各种物料按一定的配比连续加入到浆料配制槽中：①PTA、IPA分别由各自的日料仓经称量装置定量连续添加至浆料调配槽中；②EG及催化剂、红度剂、蓝度剂、二甘醇经由各自的流量计精确计量后添加至浆料配制槽中；③PTA的加料速度由产量确定，生产中通过调整其加料速度来维持浆料调配槽的料位；④IPA、催化剂、红度剂、蓝度剂、二甘醇的添加量由其在产品中的含量确定，MEG的加入量是由浆料配制的摩尔比来确定，均随PTA加料速度的变化而及时跟踪调整；在搅拌器的搅拌作用下，各种物料形成稳定的悬浮液。

浆料调配槽出口为两台浆料输送泵，型式为螺杆泵，正常生产情况下，两台泵同时运行，将调配好的浆料连续输送至第一酯化反应器中，如一台泵出现故障，另一台泵提高负荷运行，可满足生产需要。

3、第一酯化反应和第二酯化反应

第一酯化反应器和第二酯化反应器均为立式带搅拌型式的反应器。

由浆料输送泵连续将浆料输送至第一酯化反应器中，通过调节泵的转速来控制第一酯化反应器的液位，保证反应器內物料量的稳定。浆料由浆料输送泵输送至第一酯化反应器中，将反应物料加热至反应温度260℃左右，控制压力为0.16MPa，反应器内部设置了加热盘管，时间为5.5h。由于反应温度远高于乙二醇的沸点（常压下为197℃），为避免乙二醇大量蒸发及剧烈的沸腾影响反应系统的稳定性，因此反应是在加压的情况下进行的，一般压力控制在50KPA（正压），以提高MEG的沸点，减少MEG的蒸发量。在升气管线中设压力调节阀，通过调节开度来控制第一酯化反应器的压力。蒸发的MEG和反应生成的水进行精馏分离。

在压力差的作用下，第一酯化反应器内的酯化物自流入第二酯化反应器中，通过调节进口熔体管线上的流量调节阀来控制第二酯化反应器的料位。

在第二酯化反应器中酯化物进一步进行酯化反应，温度一般控制在265℃，压力为常压，时间为1.5h。

第二酯化反应器同样会有水及乙二醇蒸发，需要进行精馏分离。分离后的乙二醇回流至第一酯化反应器和第二酯化反应器中，继续参加反应。

第一酯化反应器的酯化率达到91％，第二酯化反应器的酯化率达到96.5％以上。

酯化反应不需要外加催化剂， PTA溶解后产生的酸性即对酯化反应具有催化作用。

4、缩聚反应

以乙二醇锑为催化剂，在加热及真空条件下，酯化物之间发生缩聚反应，主要脱出MEG，未反应的羧基进一步与MEG反应，使酯化物完成反应，并脱出水。

在压力差的作用下，第二酯化反应器的物料通过熔体管道自流入预缩聚反应器的上室，由外室出料，液位由进料熔体管道上的流量调节阀控制，真空度控制在13KPa-A左右，反应温度272℃左右，时间为1.5h。由一组液环真空泵产生负压，压力通常控制在10KPa-A（绝对压力约为-90KPa）左右，进入的酯化物中的小分子在负压下脱出形成混合蒸汽进入气相管线，同时使物料自身处于沸腾状态，混合蒸汽中包括未反应及反应生成的MEG、水及少量的齐聚物。反应后的出口预聚物的特性粘度为0.13dl/g左右。

在压力差的作用下，预缩聚反应器上室內的物料自流入预缩聚反应器下室中，通过调节入口熔体管线上的流量控制阀控制下室料位，真空度控制在1.2KPa-A，温度控制在275℃，时间为1.5h。预缩聚反应器下室与终缩聚反应器共用一套真空系统，由乙二醇蒸汽喷射泵组和液环真空泵产生真空，真空度通过调节加入的乙二醇蒸汽量进行调节。预缩聚反应器下室压力进一步降低，为1KPa-A左右，在压力差的作用下，预缩聚反应器上室的预聚物自流入预缩聚反应器下室内，预缩聚反应器下室液位由进料熔体管线上的流量调节阀控制。反应后的出口预聚物的特性粘度为0.25dl/g左右。

5、终缩聚反应

预缩聚反应器下室的预聚物经预聚物出料泵输送至终缩聚反应器中。预聚物出料泵为带夹套的齿轮泵(俗称容积泵)。

终缩聚反应器的真空度进一步提高，控制在150Pa-A左右，內温为280～286℃，时间为2.5h。随着反应的进行，反应物的粘度增加，由出料口出料后，特性粘度达到0.58～0.62dl/g，产品的其它各项内在指标也达到设计要求。

终缩聚反应器的物料经熔体出料泵出料，均匀分配到各熔体过滤器过滤去除其中的凝聚粒子和杂质等，最后到达切粒系统的铸带头。熔体由铸带头(120孔)出料形成细长的熔体铸带条，切粒机切粒。最后对切粒进行处理，得到需要的切粒料。

本发明可应用于PET生产领域。

Claims

1.一种新型PET切片，其特征在于，按产出1000Kg的PET切片计算，该切片包括以下成分：

对苯二甲酸 817～876Kg；间苯二甲酸 2～26Kg；乙二醇 312～332Kg；

二甘醇 1.5～4.5Kg；磷酸 0.007～0.0146Kg。

2.根据权利要求1所述的一种新型PET切片，其特征在于：该切片还包括红度剂或者蓝度剂，所述红度剂或所述蓝度剂根据生产要求确定加入量。

3.根据权利要求2所述的一种新型PET切片，其特征在于，按产出1000Kg的PET切片计算，该切片包括以下成分：

对苯二甲酸817～857Kg；间苯二甲酸18～26Kg；乙二醇312～332Kg；二甘醇 2～4Kg；磷酸 0.007～0.009Kg。

4.根据权利要求2所述的一种新型PET切片，其特征在于，按产出1000Kg的PET切片计算，该切片包括以下成分：

对苯二甲酸821～861Kg；间苯二甲酸14～22Kg；乙二醇312～332Kg；二甘醇 2.5～4.5Kg；磷酸 0.0106～0.0146Kg。

5.根据权利要求2所述的一种新型PET切片，其特征在于，按产出1000Kg的PET切片计算，该切片包括以下成分：

对苯二甲酸836～876Kg；间苯二甲酸2～4Kg；乙二醇312～332Kg；二甘醇 1.5～3.5Kg；磷酸 0.0106～0.0146Kg。

6.一种如权利要求1所述的新型PET切片的制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的一种新型PET切片的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中的浆料输送泵为螺杆泵。

8.根据权利要求6所述的一种新型PET切片的制备工艺，其特征在于：所述步骤（4）中的催化剂为三氧化二锑、醋酸锑或者是乙二醇锑中的一种。

9.根据权利要求6所述的一种新型PET切片的制备工艺，其特征在于：所述步骤（5）中调节预缩聚反应器上室的压强至1 KPa-A。

10.根据权利要求6所述的一种新型PET切片的制备工艺，其特征在于：步骤（6）中的预聚物出料泵为齿轮泵。