CN108097169A - 微量定量控制的石油树脂连续聚合设备及聚合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油树脂制备技术领域，具体的涉及一种微量定量控制的石油树脂连续聚合设备及聚合方法。包括耐高温高压反应釜；耐高温高压反应釜包括釜体，釜体的顶部设有进料口、测压口、测温口和搅拌设备；釜体的底部设置出料口，出料口通过管道与高温齿轮泵连接；釜体上部通过气相横管与差压式液位计上部相连，釜体下部通过连接管与差压式液位计下部相连；差压式液位计通过管道与差压变送器连接，差压变送器通过导线与液位调节器输入端连接，液位调节器输出端通过导线与高温齿轮泵连接。该聚合设备构造简单；聚合方法工艺简单，操作方便，可以实现高温高压下高粘度物料热聚合的平稳运行，生产出的石油树脂相容性好、软化点适中。
Description
技术领域
本发明属于石油树脂制备技术领域，具体的涉及一种微量定量控制的石油树脂连续聚合设备及聚合方法。
背景技术
石油树脂的聚合一般都是采用溶剂聚合方法，小型的石油树脂聚合一般都采用间歇釜操作。高活性的石油树脂原料聚合，聚合液的粘度会很高，比如活性在70％以上含有一定芳烯的原料，选取的液位计一般会因为与液相的连接管堵塞导致液位无法准确测量，介入式的液位计也会因为搅拌的扰动对测量造成干扰。
小型的连续聚合设备一般因为液位测量问题，物料的输送问题，无法达到稳定的长周期连续运转。
小型的石油树脂聚合采用间歇操作难以模拟大生产的操作参数，因为无法实现连续操作。达到定态时，反应釜内任何位置上物料的组成、温度等状态参数不随时间而变化，容易造成产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种微量定量控制的石油树脂连续聚合设备及聚合方法，该聚合设备构造简单、聚合方法工艺简单，操作方便，可以实现高温高压下高粘度物料热聚合的平稳运行，生产出的石油树脂相容性好、软化点适中。
本发明所述的微量定量控制的石油树脂连续聚合设备，包括耐高温高压聚合釜；耐高温高压聚合釜包括釜体，釜体的顶部设有进料口、测压口、测温口和搅拌设备；釜体的底部设置出料口，出料口通过管道与高温齿轮泵连接；釜体上部通过气相横管与差压式液位计上部相连，釜体下部通过连接管与差压式液位计下部相连；差压式液位计通过管道与差压变送器连接，差压变送器通过导线与液位调节器输入端连接，液位调节器输出端通过导线与高温齿轮泵连接。
其中：
原料缓冲罐通过管道与计量泵和预热器依次连接，预热器通过管道与至少二个耐高温高压聚合釜连接。
气相横管上设置有冷凝装置。
用于稳定测量聚合釜内液位的差压式液位计测量系统，特别是液位计上部与聚合釜气相连接的横管，添加了冷凝装置，并具有一定的倾斜度，可以使冷凝的液体快速流入液位计中，而与聚合釜底部连接的管内粘稠物料因粘度大，流动慢，使液位计内形成一定的压力差，不断的对底部进行冲刷，使釜内粘稠物料不会倒流入液位计中，避免了管线堵塞。
用于各釜之间物料定量输送的系统，是由差压式液位计的差压变送器将信号传递给液位调节器，调整高温齿轮泵的转速完成物料的定量输送系统。
釜体外部设有夹套，夹套上设有加热介质入口和加热介质出口，对反应器内反应物料进行热交换。
釜体内部设有撤热盘管，可以防止温度过高及时撤热；釜体的上部设有撤热盘管入口，釜体的下部设有撤热盘管出口。
釜体的顶部设置多个进料口。
搅拌设备的搅拌桨叶位于撤热盘管中间。
本发明所述的微量定量控制的石油树脂连续聚合方法，以混合芳烯、双环戊二烯和混合芳烃为原料，采用微量定量控制的石油树脂连续聚合设备进行合成；以质量分数计，混合芳烯15-35％，双环戊二烯30-55％，混合芳烃20-35％；原料中参与聚合反应的活性组分占原料总质量的50-80％。
本发明所述的微量定量控制的石油树脂连续聚合方法，具体包括以下步骤：
(1)向耐高温高压聚合釜内供应原料；
(2)控制好各釜的反应温度、反应压力、反应停留时间，根据各耐高温高压聚合釜需要控制的反应停留时间计算各釜液位，通过差压式液位计测量系统稳定控制各耐高温高压聚合釜的液位，由耐高温高压聚合釜之间的定量输送系统完成物料的定量输送，实现平稳的长周期连续热聚合。
其中：
耐高温高压聚合釜反应温度为200-260℃，压力为0.6-1.6MPa，各釜内液位控制在釜内物料占釜容积的40-85％。
聚合物200℃时的最高熔融粘度为800CP，通过差压式液位计测量系统和定量输送系统控制液位处于平衡，实现了石油树脂的连续聚合。
本发明是用于制备石油树脂的小型连续聚合设备，针对石油树脂产品的市场应用领域，制定合理的工艺流程，准确控制液位、停留时间等工艺参数，实现小型设备的连续化稳定生产，从而达到模拟大型连续化生产的要求。
本发明石油树脂连续聚合设备多用于连续溶液聚合设备，是由多个耐高温高压聚合釜串联组成；即前一釜的出料口经过高温齿轮泵输送至后一釜的釜顶进料口，组成一个串联系统。
首先原料进入原料缓冲罐混合后由计量泵进料至预热器，经预热器预热后由进料口进入第一聚合釜内，由出料口通过高温齿轮泵进入后一聚合釜内，依次进入多台串联聚合釜内；通过差压式液位计，将液位变化信号通过差压变送器传递给液位调节器，液位调节器将根据液位变化来控制高温齿轮泵调节电机转速，实现物料的平稳输送。
本发明具有以下有益效果：
(1)根据本发明中的设备和方法，即使反应物料活性高，反应物料粘度大，但只要带有少量溶剂，就不会影响液位的测量及聚合物的定量输送，可以实现小型设备的连续聚合，模拟大型生产的连续聚合。
(2)本发明中，基于上述液位控制系统及定量输送系统的使用，通过控制计量泵的进料量，均可稳定控制各釜的液位，保证各釜的反应停留时间；这套微量定量控制的连续热聚合，工艺简单，操作方便，避免因液位测量问题造成的工艺参数不准确，可以实现高温高压下高粘度物料热聚合的平稳运行，可以生产出相容性好，软化点适中的高品质树脂，是目前可以模拟大型生产工艺、适合多目标产品的一种聚合方法。
附图说明
图1是本发明用于连续聚合的耐高温高压聚合釜设备构造图；
图2是本发明多釜串联工艺流程示意图；
图3是实施例1的连续聚合工艺流程示意图；
1、釜体；2、撤热盘管；21、撤热盘管入口；22、撤热盘管出口；3、夹套；31、加热介质入口；32、加热介质出口；4、进料口；5、出料口；6、测压口；7、测温口；8、搅拌设备；9、差压式液位计；10、差压变送器；11、液位调节器；12、高温齿轮泵；13、冷凝装置；14、预热器；15、原料缓冲罐；16、计量泵；17、气相横管；18、连接管；19、第一耐高温高压聚合釜；20、第二耐高温高压聚合釜；23、第三耐高温高压聚合釜；24、第四耐高温高压聚合釜。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本发明所述的微量定量控制的石油树脂连续聚合设备包括耐高温高压聚合釜；原料缓冲罐15通过管道与计量泵16和预热器14依次连接，预热器14通过管道与4个耐高温高压聚合釜连接；耐高温高压聚合釜包括釜体1，釜体1的顶部设有进料口4、测压口6、测温口7和搅拌设备8；釜体1的底部设置出料口5，出料口5通过管道与高温齿轮泵12连接；釜体1上部通过气相横管17与差压式液位计9上部相连，釜体1下部通过连接管18与差压式液位计9下部相连；差压式液位计9通过管道与差压变送器10连接，差压变送器10通过导线与液位调节器11输入端连接，液位调节器11输出端通过导线与高温齿轮泵12连接。
其中：气相横管17上设置有冷凝装置13；釜体1外部设有夹套3，夹套3上设有加热介质入口31和加热介质出口32，对反应器内反应物料进行热交换；釜体1内部设有撤热盘管2，可以防止温度过高及时撤热；釜体1的上部设有撤热盘管入口21，釜体1的下部设有撤热盘管出口22，搅拌设备8的搅拌桨叶位于撤热盘管2中间。
连续聚合设备由四台聚合釜串联而成，即前一釜的出料口5经过高温齿轮泵12输送至后一釜的釜顶进料口4，组成一个串联系统。首先将原料由计量泵16进料至预热器14，经预热器14预热后由进料口4进入第一耐高温高压聚合釜19内，由出料口5通过高温齿轮泵12进入后一聚合釜内，依次进入多台串联聚合釜内；通过差压式液位计9，将液位变化信号通过差压变送器10传递给液位调节器11，液位调节器11将根据液位变化来控制高温齿轮泵12调节电机转速，实现物料的平稳输送。
原料包括双环戊二烯、混合芳烯及混合芳烃；以质量分数计，混合芳烯30％，双环戊二烯40％，混合芳烃30％；原料中参与聚合反应的活性组分占原料总质量的70％。
本实施例为使用四个5升耐高温高压聚合釜串联的连续热聚合装置，将上述原料通过预热器14预热至130℃进入第一耐高温高压聚合釜19，控制第一耐高温高压聚合釜19温度在240℃，压力0.6MPa，停留时间3小时，液位控制在60％；第一耐高温高压聚合釜19中的物料通过高温齿轮泵12进入第二耐高温高压聚合釜20，控制第二耐高温高压聚合釜20温度在245℃，压力0.8MPa，停留时间3小时，液位控制在60％；第二耐高温高压聚合釜20中的物料通过高温齿轮泵12进入第三耐高温高压聚合釜23，控制第三耐高温高压聚合釜23温度在245℃，压力0.8MPa，停留时间3小时，液位控制在60％；第三耐高温高压聚合釜23中的物料通过高温齿轮泵12进入第四耐高温高压聚合釜24，控制第四耐高温高压聚合釜24温度在255℃，压力1.1MPa，停留时间3小时，液位控制在60％；从第四耐高温高压聚合釜24出来的物料进入后处理系统进行蒸馏，脱出溶剂后冷却造粒，得到产品软化点在118℃，加德纳色号在11#的石油树脂。
实施例2
实施例2中采用的微量定量控制的石油树脂连续聚合设备与实施例1相同，连续聚合设备均为4台耐高温高压聚合釜串联而成。
原料包括双环戊二烯、混合芳烯及混合芳烃；以质量分数计，混合芳烯35％，双环戊二烯30％，混合芳烃35％；原料中参与聚合反应的活性组分占原料总质量的65％。
本实施例为使用四个5升釜串联的连续热聚合装置，将上述原料通过预热器14预热至130℃进入第一耐高温高压聚合釜19，控制第一耐高温高压聚合釜19温度在200℃，压力0.6MPa，停留时间4小时，液位控制在70％；第一耐高温高压聚合釜19中的物料通过高温齿轮泵12进入第二耐高温高压聚合釜20，控制第二耐高温高压聚合釜20温度在245℃，压力0.8MPa，停留时间3小时，液位控制在54％；第二耐高温高压聚合釜20中的物料通过高温齿轮泵12进入第三耐高温高压聚合釜23，控制第三耐高温高压聚合釜23温度在250℃，压力0.8MPa，停留时间3小时，液位控制在54％；第三耐高温高压聚合釜23中的物料通过高温齿轮泵12进入第四耐高温高压聚合釜24，控制第四耐高温高压聚合釜24温度在250℃，压力1.2MPa，停留时间3小时，液位控制在54％；从第四耐高温高压聚合釜24出来的物料进入后处理系统进行蒸馏，脱出溶剂后冷却造粒，得到产品软化点在101℃，加德纳色号在11#的石油树脂。
实施例3
实施例3中采用的微量定量控制的石油树脂连续聚合设备与实施例1相同，连续聚合设备均为4台耐高温高压聚合釜串联而成。
原料包括双环戊二烯、混合芳烯及混合芳烃；以质量分数计，混合芳烯35％，双环戊二烯40％，混合芳烃25％；原料中参与聚合反应的活性组分占原料总质量的75％。
本实施例为使用四个5升釜串联的连续热聚合装置，将上述原料通过预热器14预热至130℃进入第一耐高温高压聚合釜19，控制第一耐高温高压聚合釜19温度在240℃，压力0.6MPa，停留时间3小时，液位控制在60％；第一耐高温高压聚合釜19中的物料通过高温齿轮泵12进入第二耐高温高压聚合釜20，控制第二耐高温高压聚合釜20温度在245℃，压力0.8MPa，停留时间3小时，液位控制在60％；第二耐高温高压聚合釜20中的物料通过高温齿轮泵12进入第三耐高温高压聚合釜23，控制第三耐高温高压聚合釜23温度在255℃，压力0.8MPa，停留时间3小时，液位控制在80％；第三耐高温高压聚合釜23中的物料通过高温齿轮泵12进入第四耐高温高压聚合釜24，控制聚合釜温度在260℃，压力1.2MPa，停留时间2小时，液位控制在40％；从第四耐高温高压聚合釜24出来的物料进入后处理系统进行蒸馏，脱出溶剂后冷却造粒，得到产品软化点在123℃，加德纳色号在11#的石油树脂。
Claims (8)
1.一种微量定量控制的石油树脂连续聚合设备，其特征在于：包括耐高温高压聚合釜；耐高温高压聚合釜包括釜体(1)，釜体(1)的顶部设有进料口(4)、测压口(6)、测温口(7)和搅拌设备(8)；釜体(1)的底部设置出料口(5)，出料口(5)通过管道与高温齿轮泵(12)连接；釜体(1)上部通过气相横管(17)与差压式液位计(9)上部相连，釜体(1)下部通过连接管(18)与差压式液位计(9)下部相连；差压式液位计(9)通过管道与差压变送器(10)连接，差压变送器(10)通过导线与液位调节器(11)输入端连接，液位调节器(11)输出端通过导线与高温齿轮泵(12)连接。
2.根据权利要求1所述的微量定量控制的石油树脂连续聚合设备，其特征在于：原料缓冲罐(15)通过管道与计量泵(16)和预热器(14)依次连接，预热器(14)通过管道与至少二个耐高温高压聚合釜连接。
3.根据权利要求1所述的微量定量控制的石油树脂连续聚合设备，其特征在于：气相横管(17)上设置有冷凝装置(13)。
4.根据权利要求1所述的微量定量控制的石油树脂连续聚合设备，其特征在于：釜体(1)外部设有夹套(3)，夹套(3)上设有加热介质入口(31)和加热介质出口(32)。
5.根据权利要求1所述的微量定量控制的石油树脂连续聚合设备，其特征在于：釜体(1)内部设有撤热盘管(2)，釜体(1)的上部设有撤热盘管入口(21)，釜体(1)的下部设有撤热盘管出口(22)。
6.一种权利要求1所述的微量定量控制的石油树脂连续聚合方法，其特征在于：以混合芳烯、双环戊二烯和混合芳烃为原料，采用微量定量控制的石油树脂连续聚合设备进行合成；以质量分数计，混合芳烯15-35％，双环戊二烯30-55％，混合芳烃20-35％；原料中参与聚合反应的活性组分占原料总质量的50-80％。
7.根据权利要求6所述的微量定量控制的石油树脂连续聚合方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)向耐高温高压聚合釜内供应原料；
(2)根据各耐高温高压聚合釜需要控制的反应停留时间计算各釜液位，通过差压式液位计测量系统控制各耐高温高压聚合釜的液位，由耐高温高压聚合釜之间的定量输送系统完成物料的定量输送，从而实现石油树脂的聚合。
8.根据权利要求7所述的微量定量控制的石油树脂连续聚合方法，其特征在于：耐高温高压聚合釜反应温度为200-260℃，压力为0.6-1.6MPa，各釜内液位控制在釜内物料占釜容积的40-85％。
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|---|---|---|---|---|
| CN113893811A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-01-07 | 吴志学 | 利用新型热聚推送器生产中间相c阶树脂高碳材料的方法 |
| CN114716586A (zh) * | 2022-04-22 | 2022-07-08 | 山东齐隆化工股份有限公司 | 氢化树脂的制备方法 |
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2018
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Cited By (3)
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