CN105126726A - 聚氧化乙烯产品生产过程中的聚合设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚氧化乙烯产品生产领域，具体的说是一种聚氧化乙烯产品生产过程中的聚合设备，该聚合设备包括聚合釜主体、搅拌装置、催化剂加料装置、剪切机、冷却装置，所述聚合釜主体的内壁沿圆周均布设置有至少四块挡板，所述的搅拌装置设置在聚合釜主体的内部纵向中心位置，采用三层推进式搅拌结构，其中第一、二层搅拌叶的长度为450mm，第三层搅拌叶的长度为550mm。本发明通过对聚合反应设备内的挡板和搅拌装置等进行了特殊的设计，并通过剪切机的合理安装和使用，避免了反应产生局部爆聚的现象，使聚合反应设备成功地放大到6000升，提高了产品的生产规模。
Description
技术领域
本发明属于聚氧化乙烯产品生产领域，具体的说是一种聚氧化乙烯产品生产过程中的聚合设备。
背景技术
聚氧化乙烯，简称PEO，是由氧化乙烯（也称环氧乙烷）开环聚合得到。它是一种重要的水溶性高分子材料，其用途很广，应用领域涉及造纸、电器、建筑、采矿、医药、农业、纺织、印刷、石油开采、市政工程、洗涤和个人护理用品等。其生产原理简述是：环氧乙烷在碳六或碳七等溶剂中通过催化剂的作用进行开环聚合，在一定温度和一定压力下进行放热反应。通过聚合链增长，达到产品分子量等指标要求。
聚氧化乙烯产品的生产过程简述是：在聚合反应釜中加入溶剂，然后分别加入制备好的催化剂和环氧乙烷进行聚合反应，反应控制在一定温度和压力下，反应约15小时后，停止反应。聚合反应生成的聚合物再进行洗涤、过滤和干燥等后处理，最后包装成成品。
在聚氧化乙烯产品的生产中，由于产品高分子量、高品质性能和反应物极易爆聚的特点等条件对聚合釜设备内部结构和设计的限制，使聚合釜的容积通常都设计在2000升以下，大于2000升在生产过程中极易产生局部爆聚或生成大量的粒度和分子量不均的产品，严重地影响产品的生产控制能力和产品的质量，造成聚合设备无法成功放大。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚氧化乙烯产品生产过程中的聚合设备，通过对聚合反应设备内的挡板和搅拌装置等进行了特殊的设计，并通过剪切机的合理安装和使用，避免了反应产生局部爆聚的现象，使聚合反应设备成功地放大到6000升，提高了产品的生产规模。
本发明的目的是这样实现的，该聚合设备包括聚合釜主体1、搅拌装置2、催化剂加料装置3、剪切机4、冷却装置5，所述的聚合釜主体1上端设置有催化剂进口6-1、溶剂进口6-2、环氧乙烷进口6-3、人孔7、视镜口8、安全阀口9、氮气口10、回流口11和压力表口12，中间部位一侧由上至下依次设置有冷冻水出口13、温度计远传口14、夹套压力表口15和夹套压力表就地口16；中间部位另一侧设置有温度计就地口17,所述聚合釜主体1下端设置有冷冻水进口18和放料口19；所述聚合釜主体1的内壁沿圆周均布设置有至少四块挡板20（使PEO产品在悬浮液中沉降时得到了足够的粉碎和剪切，初步避免了产品的急剧小范围的爆聚），所述的搅拌装置2设置在聚合釜主体1的内部纵向中心位置，采用三层推进式搅拌结构，其中第一、二层搅拌叶的长度为450mm，第三层搅拌叶的长度为550mm（使产品在沉降过程中，随着粘度的增加，搅拌长度随之增加，可以提高搅拌的效率，从而有效地减少了产品产生爆聚的现象）。
所述冷却装置5由冷冻水进口18、冷冻水出口13和连接在冷冻水进口18和冷冻水出口13之间盘绕在聚合釜主体1外壁上的冷却管21构成。
所述的剪切机4设置在聚合釜主体1的内部下端一侧。
本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明中通过对聚合反应设备的挡板和搅拌装置等进行了特殊的设计，并通过使用变频搅拌电机，在生产低分子量和高分子量产品时，适时调整搅拌的转数，使物料在流动状态不同的反应体系内进行聚合反应，从而生产出不同分子量的产品。
2、本发明通过合理地安装和使用剪切机，在反应过程中将产生的产品粒度控制在60目以下，避免了反应产生局部爆聚的现象，保证了产品粒度符合质量的要求。
3、本发明通过采取以上1、2所述的措施使聚合反应设备成功地放大到6000升，并且实践证明，通过变频搅拌和调整生产工艺控制条件等手段，可以生产出分子量可控制在5×104到8×106之间的低、中和高的分子量的产品，且产品的其它技术指标和产品的使用性能完全能满足技术要求和用户的需要。
附图说明
图1是本发明设备的整体结构示意图。
具体实施方式
由附图1所示：该聚合设备包括聚合釜主体1、搅拌装置2、催化剂加料装置3、剪切机4、冷却装置5，所述的聚合釜主体1上端设置有催化剂进口6-1、溶剂进口6-2、环氧乙烷进口6-3、人孔7、视镜口8、安全阀口9、氮气口10、回流口11和压力表口12，中间部位一侧由上至下依次设置有冷冻水出口13、温度计远传口14、夹套压力表口15和夹套压力表就地口16；中间部位另一侧设置有温度计就地口17,所述聚合釜主体1下端设置有冷冻水进口18和放料口19；所述聚合釜主体1的内壁沿圆周均布设置有至少四块挡板20（使PEO产品在悬浮液中沉降时得到了足够的粉碎和剪切，初步避免了产品的急剧小范围的爆聚），所述的搅拌装置2设置在聚合釜主体1的内部纵向中心位置，采用三层推进式搅拌结构，其中第一层搅拌叶2-1、第二层搅拌叶2-2的长度为450mm，第三层搅拌叶2-3的长度为550mm（使产品在沉降过程中，随着粘度的增加，搅拌长度随之增加，可以提高搅拌的效率，从而有效地减少了产品产生爆聚的现象）。
所述冷却装置5由冷冻水进口18、冷冻水出口13和连接在冷冻水进口18和冷冻水出口13之间盘绕在聚合釜主体1外壁上的冷却管21构成。
所述的剪切机4设置在聚合釜主体1的内部下端一侧。
实施例1（生产10万分子量的产品）：
1、将聚合釜主体1内搅拌装置2的转数置于130转/分钟后，打开溶剂进口6-2上的溶剂进料阀，向聚合釜主体1内打入3m3溶剂，当聚合釜主体1液面达到3m3时，关闭溶剂进料阀。
2、打开催化剂加料装置3，通过催化剂进口6-1向聚合釜主体1中加入计量好的催化剂；同时打开剪切机4。
3、打开聚合釜主体1上的冷却装置5，使冷却水经过冷却管21上的冷冻水进口18和冷冻水出口13循环，打开环氧乙烷进口6-3上的环氧乙烷进料阀，向聚合釜主体1中通入环氧乙烷，反应过程中控制反应温度为10～30℃，压力控制在0.1～0.2MPa,加料量控制在60～100升/小时之间，以反应温度不超过30℃来具体控制加料量。
4、反应进行约12小时后，反应速度降低，停止环氧乙烷加料。
5、反应结束后，关闭搅拌装置2停止搅拌，并关闭剪切机和冷却装置，开启聚合釜氮气阀门，向三合一设备放料，放料结束后，准备进下一批物料。
实施例2（生产300万分子量的产品）：
1、将聚合釜主体1内搅拌装置2的转数置于90转/分钟后，打开溶剂进口6-2上的溶剂进料阀，向聚合釜主体1内打入3m3溶剂，当聚合釜主体1内液面达到3m3时，关闭溶剂进料阀。
2、打开催化剂加料装置3，通过催化剂进口6-1向聚合釜主体1中加入计量好的催化剂；同时打开剪切机4。
3、打开聚合釜主体1上的冷却装置5，使冷却水经过冷却管21上的冷冻水进口18和冷冻水出口13循环，打开环氧乙烷进口6-3上的环氧乙烷进料阀，向聚合釜中通入环氧乙烷。反应过程中控制反应温度为15～38℃，压力控制在0.1～0.4MPa,加料量控制在90～120升/小时之间，以反应温度不超过38℃来具体控制加料量。
4、反应进行约10小时后，反应速度降低，停止环氧乙烷加料。
5、反应结束后，关闭搅拌装置2停止搅拌，并关闭剪切机和冷却装置，开启聚合釜氮气阀门，向三合一设备放料，放料结束后，准备进下一批物料。
实施例3（生产800万分子量的产品）：
1、将聚合釜搅拌转数置于50转/分钟后，打开溶剂进料阀，向聚合釜内打入2.5m3溶剂，当釜内液面达到2.5m3时，关闭溶剂进料阀。
2、打开催化剂加料装置3，通过催化剂进口6-1向聚合釜主体1中加入计量好的催化剂；同时打开剪切机4。
3、打开聚合釜主体1上的冷却装置5，使冷却水经过冷却管21上的冷冻水进口18和冷冻水出口13循环，打开环氧乙烷进口6-3上的环氧乙烷进料阀，向聚合釜中通入环氧乙烷。反应过程中控制反应温度为30～55℃，压力控制在0.3～0.6MPa,加料量控制在100～200升/小时之间，以反应温度不超过55℃来具体控制加料量。
4、反应进行约8小时后，反应速度降低，停止环氧乙烷加料。
5、反应结束后，关闭搅拌装置2停止搅拌，并关闭剪切机和冷却装置，开启聚合釜氮气阀门，向三合一设备放料，放料结束后，准备进下一批物料。
Claims (4)
1.一种聚氧化乙烯产品生产过程中的聚合设备，其特征在于：该聚合设备包括聚合釜主体（1）、搅拌装置（2）、催化剂加料装置（3）、剪切机（4）、冷却装置（5），所述的聚合釜主体（1）上端设置有催化剂进口（6-1）、溶剂进口（6-2）、环氧乙烷进口（6-3）、人孔（7）、视镜口（8）、安全阀口（9）、氮气口（10）、回流口（11）和压力表口（12），中间部位一侧由上至下依次设置有冷冻水出口（13）、温度计远传口（14）、夹套压力表口（15）和夹套压力表就地口（16）；中间部位另一侧设置有温度计就地口（17）,所述聚合釜主体（1）下端设置有冷冻水进口（18）和放料口（19）；所述聚合釜主体（1）的内壁沿圆周均布设置有至少四块挡板（20），所述的搅拌装置（2）设置在聚合釜主体（1）的内部纵向中心位置，采用三层推进式搅拌结构，其中第一层搅拌叶（2-1）、第二层搅拌叶（2-2）的长度为450mm，第三层搅拌叶（2-3）的长度为550mm；所述冷却装置（5）由冷冻水进口（18）、冷冻水出口（13）和连接在冷冻水进口（18）和冷冻水出口（13）之间盘绕在聚合釜主体（1）外壁上的冷却管（21）构成；所述的剪切机（4）设置在聚合釜主体1的内部下端一侧。
2.根据权利要求1所述的一种聚氧化乙烯产品生产过程中的聚合设备的操作方法，其特征在于：当生产10万分子量的产品时，操作步骤包括：
1）、将聚合釜主体（1）内搅拌装置（2）的转数置于130转/分钟后，打开溶剂进口（6-2）上的溶剂进料阀，向聚合釜主体（1）内打入3m3溶剂，当聚合釜主体（1）液面达到3m3时，关闭溶剂进料阀；
2）、打开催化剂加料装置（3），通过催化剂进口（6-1）向聚合釜主体（1）中加入计量好的催化剂；同时打开剪切机（4）；
3）、打开聚合釜主体1上的冷却装置（5），使冷却水经过冷却管（21）上的冷冻水进口（18）和冷冻水出口（13）循环，打开环氧乙烷进口（6-3）上的环氧乙烷进料阀，向聚合釜主体（1）中通入环氧乙烷，反应过程中控制反应温度为10～30℃，压力控制在0.1～0.2MPa,加料量控制在60～100升/小时之间，以反应温度不超过30℃来具体控制加料量；
4）、反应进行约12小时后，反应速度降低，停止环氧乙烷加料；
5）、反应结束后，关闭搅拌装置（2）停止搅拌，并关闭剪切机和冷却装置，开启聚合釜氮气阀门，向三合一设备放料，放料结束后，准备进下一批物料。
3.根据权利要求1所述的一种聚氧化乙烯产品生产过程中的聚合设备的操作方法，其特征在于：当生产300万分子量的产品时，操作步骤包括：
1）、将聚合釜主体（1）内搅拌装置（2）的转数置于90转/分钟后，打开溶剂进口（6-2）上的溶剂进料阀，向聚合釜主体（1）内打入3m3溶剂，当聚合釜主体（1）内液面达到3m3时，关闭溶剂进料阀；
2）、打开催化剂加料装置（3），通过催化剂进口（6-1）向聚合釜主体（1）中加入计量好的催化剂；同时打开剪切机（4）；
3）、打开聚合釜主体（1）上的冷却装置（5），使冷却水经过冷却管（21）上的冷冻水进口（18）和冷冻水出口(13)循环，打开环氧乙烷进口(6-3)上的环氧乙烷进料阀，向聚合釜中通入环氧乙烷，反应过程中控制反应温度为15～38℃，压力控制在0.1～0.4MPa,加料量控制在90～120升/小时之间，以反应温度不超过38℃来具体控制加料量；
4）、反应进行约10小时后，反应速度降低，停止环氧乙烷加料；
5）、反应结束后，关闭搅拌装置（2）停止搅拌，并关闭剪切机和冷却装置，开启聚合釜氮气阀门，向三合一设备放料，放料结束后，准备进下一批物料。
4.根据权利要求1所述的一种聚氧化乙烯产品生产过程中的聚合设备的操作方法，其特征在于：当生产800万分子量的产品时，操作步骤包括：
1）、将聚合釜搅拌转数置于50转/分钟后，打开溶剂进料阀，向聚合釜内打入2.5m3溶剂，当釜内液面达到2.5m3时，关闭溶剂进料阀；
2）、打开催化剂加料装置（3），通过催化剂进口（6-1）向聚合釜主体（1）中加入计量好的催化剂；同时打开剪切机（4）；
3）、打开聚合釜主体（1）上的冷却装置（5），使冷却水经过冷却管（21）上的冷冻水进口（18）和冷冻水出口（13）循环，打开环氧乙烷进口（6-3）上的环氧乙烷进料阀，向聚合釜中通入环氧乙烷，反应过程中控制反应温度为30～55℃，压力控制在0.3～0.6MPa,加料量控制在100～200升/小时之间，以反应温度不超过55℃来具体控制加料量；
4）、反应进行约8小时后，反应速度降低，停止环氧乙烷加料；
5）、反应结束后，关闭搅拌装置（2）停止搅拌，并关闭剪切机和冷却装置，开启聚合釜氮气阀门，向三合一设备放料，放料结束后，准备进下一批物料。
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