CN105001409B - 聚氧化乙烯产品的生产设备及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚氧化乙烯产品的生产设备及其制备方法，设备包括一个聚合反应釜，一个集成设备，一个成品混合釜，一个溶剂回收罐、一个蒸馏釜、一个己烷储罐和一个不合格己烷储罐；生产过程是：环氧乙烷在碳六或碳七溶剂中通过催化剂作用进行开环聚合，在一定温度和一定压力下进行放热反应，通过聚合链增长，达到产品规格要求，反应结束后通过过滤、干燥和洗涤的集成设备处理、加工后进行包装。本发明避免了反应产生局部爆聚的现象，使反应釜的容积成功地放大到6000升，扩大了PEO装置的生产规模，提高了产品质量的稳定性；该方法解决了溶剂脱水和回收再利用的问题。
Description
技术领域
本发明属于化工原料生产领域，具体的是一种聚氧化乙烯产品的生产设备及其制备方法。
背景技术
聚氧化乙烯，简称PEO，是由氧化乙烯（也称环氧乙烷）开环聚合得到。它是一种重要的水溶性高分子材料，其用途很广，应用领域涉及造纸、电器、建筑、采矿、医药、农业、纺织、印刷、石油开采、市政工程、洗涤和个人护理用品等。
其生产原理及过程简述是：环氧乙烷在碳六或碳七等溶剂中通过催化剂的作用进行开环聚合，在一定温度和一定压力下进行放热反应。通过聚合链增长，达到产品分子量等指标要求。反应结束后通过过滤、干燥和洗涤的集成设备等设备处理、加工后进行包装。
现有技术方案： 在聚合反应釜中加入溶剂，然后分别加入制备好的催化剂和环氧乙烷进行聚合反应，反应控制在一定温度和压力下，反应约15小时后，停止反应，聚合反应生成的聚合物再进行洗涤、过滤和干燥等后处理，最后包装成成品。
现有技术方案的缺点：
1、聚氧化乙烯产品生产中由于受到原料性质和反应物极易局部爆聚等因素的影响，使产品的主要工序——聚合反应设备的体积始终无法成功地放大，影响了装置的生产规模和产品质量的稳定性；
2、该生产工艺技术在聚合反应生成的聚合物进行后处理时，通常采用过滤、干燥和洗涤三个步骤，分别在过滤罐、干燥釜和洗涤釜中进行，在生产过程中，由于溶剂通常是碳六或碳七等易燃易爆的液体，所以不利于安全生产，且生产的三个过程均需用氮气进行压料处理，氮气的损失量很大。
3、成品加入改性剂后存在产品混合不均影响产品质量的问题。
4、在产品的生产过程中，反应后的溶剂不循环使用，造成很大的浪费。
5、生产过程中主要是环氧乙烷自聚的过程，由于环氧乙烷是极其易燃易爆的物质，所以生产装置系统的安全性就是摆在生产面前的首要问题。
发明内容
本发明的目的是要提供一种聚氧化乙烯产品的生产设备及其制备方法，该方法避免了反应产生局部爆聚的现象，使反应釜的容积成功地放大到6000升，扩大了PEO装置的生产规模，提高了产品质量的稳定性；该方法集过滤、干燥和洗涤过程为一体，同时通过对反应溶剂的合理回收和利用，解决了溶剂脱水和回收再利用的问题，并且通过DCS系统和SIS系统的控制，使聚合釜形成了自动放空和自动充氮的能力，提高了系统操作的安全性。
本发明的目的是这样实现的：
该聚氧化乙烯产品的生产设备包括：
一个聚合反应釜，通过加入溶剂、催化剂和环氧乙烷进行聚合反应生成了聚合物；避免了反应产生局部爆聚的现象，使反应釜的容积放大到6000升；
一个集成设备，集过滤、干燥和洗涤为一体，用以解决了该生产步骤的防火、防爆和防尘及氮气损失的问题；
一个成品混合釜，使物料在成品混合釜中加入改性剂后，能够达到非常均匀的混合度，保证了产品质量的稳定性；
一个溶剂回收罐、一个蒸馏釜、一个己烷储罐和一个不合格己烷储罐，用以对反应溶剂进行回收处理和重复利用。
该聚氧化乙烯产品的生产过程是：环氧乙烷在碳六或碳七溶剂中通过催化剂作用进行开环聚合，在一定温度和一定压力下进行放热反应。通过聚合链增长，达到产品规格要求。反应结束后通过过滤、干燥和洗涤的集成设备等设备处理、加工后进行包装。
具体制备方法包括以下步骤：
（一）聚合
1）、将聚合釜内搅拌装置的转数置于130转/分钟后，打开溶剂进口上的溶剂进料阀，向聚合釜内打入3m3溶剂，当聚合釜液面达到3m3时，关闭溶剂进料阀；
2）、打开催化剂加料装置，通过催化剂进口向聚合釜中加入计量好的由吉化集团吉林市星云化工有限公司生产的聚氧化乙烯聚合专用的钙系催化剂；同时打开剪切机；
3）、打开聚合釜上的冷却装置，使冷却水经过冷却管上的冷冻水进口和冷冻水出口循环，打开环氧乙烷进口上的环氧乙烷进料阀，向聚合釜中通入环氧乙烷，反应过程中控制反应温度为10～30℃，压力控制在0.1～0.2MPa,加料量控制在60～100升/小时之间，以反应温度不超过30℃来具体控制加料量；
4）、反应进行约12小时后，反应速度降低，停止环氧乙烷加料；
5）、反应结束后，关闭搅拌装置停止搅拌，并关闭剪切机和冷却装置，开启聚合釜氮气阀门，向集成设备（巨能机械(中国)有限公司生产的多功能压滤机）放料，放料结束后，准备进下一批物料；
（二）过滤、干燥和洗涤
1）、过滤、干燥
打开集成设备将设备搅拌器停在最底部，此时启动搅拌轴以逆时针方向旋转，同时打开进料口阀门开始向过滤机内加入聚合后的物料，待聚合釜物料加完并在集成设备中搅拌均匀后，提升设备搅拌轴至最高点，停止搅拌，在常温情况下，打开溶剂滤液出口阀门进行压滤，压滤过程中压力控制在0.3MPa以下，滤液经底盘滤网过滤后放入溶剂回收罐等待蒸馏；当过滤后滤液开始减少，同时块状物的表面有破裂，马上启动搅拌器，顺时针方向运行，通过几次搅拌轴旋转的同时上下移动，将块状物挤压成更小的颗粒，以便能够将滤液全部挤出，同时打开溶剂放料阀继续放料至放料干净后结束。
2）、洗涤：如物料明显变黄或有杂质的情况下，可选择性地进行洗涤操作；
（1）、关闭滤液出口的阀门，并且打开顶部的排气阀，在常温常压条件下将搅拌轴升到最高处，并使其按逆时针方向旋转，在溶剂入口处加入适量溶剂。
（2）、当搅拌轴以逆时针方向旋转时逐渐降低搅拌轴，将搅拌叶片接触到底部物料时开始对滤饼进行打浆。当料液重新混合变稠，立即将搅拌器上升至最高点，并且停止旋转和垂直移动。
（3）、重复初步过滤的操作步骤，直至滤饼再次形成并洗涤合格为止。
3）、卸料
打开排气阀卸除机内压力，然后旋出排渣阀的顶杆，打开排渣阀口和螺旋出料器，改变旋转方向为逆时针方向旋转，使其和湿饼卸料方向一致，逐渐降低搅拌轴，滤饼将被缓慢刮下并且由排渣阀口卸出至成品混合釜（上海升立混合机厂生产）改性或直接进行包装。
（三）成品混合
将螺旋出料器出来的成品物料，由进料口加入到成品混合釜中，在常温下启动成品混合釜搅拌机，根据需要加入事先计量好的膨润土等改性剂，在螺旋自转并同时公转的情况下，可以较大范围内翻动物料约4小时，使物料达到均匀混合后停止搅拌，取样分析合格后进行包装。
（四）溶剂回收
过滤、干燥和洗涤岗位过滤的溶剂通过滤网过滤后，流入溶剂回收罐暂存。当需要蒸馏时，打开溶剂回收罐出口阀门，通过回收溶剂泵进入溶剂蒸馏釜。给蒸馏釜内溶剂加热至68℃蒸馏，压力控制在0.3MPa以下，溶剂蒸汽上升至蒸馏釜上的塔顶，进入冷凝器冷凝后，合格的溶剂采出放入己烷储罐待循环使用，不合格物料暂时进入不合格己烷储罐后再继续进行处理。
本发明具有以下优点和积极效果:
1、本发明聚合反应器的特殊设计：通过对聚合反应釜的挡板和搅拌等部件进行特殊设计，并通过剪切机的合理安装和使用，避免了反应产生局部爆聚的现象，使反应釜的容积成功地放大到6000升，扩大了PEO装置的生产规模，提高了产品质量的稳定性。
2、集成设备的使用：本发明采用集过滤、干燥和洗涤为一体的集成设备，解决了该生产步骤的防火、防爆和防尘及氮气损失的问题，提高了产品的质量，降低了生产的成本。
3、成品混合釜：本发明通过对成品混合釜360℃旋转加双锥自转搅拌混合的特殊设计，使物料在成品混合釜中加入改性剂后，能够达到非常均匀的混合度，保证了产品质量的稳定性。
4、溶剂回收：本发明通过对反应溶剂进行回收处理和重复利用，解决了溶剂脱水和回收再利用的问题，从而提高了产品的经济效益。
5、本发明解决了系统的安全性问题：通过在装置生产过程中使用了DCS系统和SIS系统的设计，解决了系统的超温、超压的问题，并使聚合釜形成了自动放空和自动充氮的能力，提高了系统操作的安全性。
附图说明
图1是本发明工艺生产过程示意图。
图2是本发明采用的聚合反应釜的结构示意图。
图3是本发明采用的集成设备结构示意图。
图4是本发明采用的成品混合釜结构示意图。
具体实施方式
由附图1所示：该聚氧化乙烯产品的生产设备包括：
一个聚合反应釜，通过加入溶剂、催化剂和环氧乙烷进行聚合反应生成了聚合物；避免了反应产生局部爆聚的现象，使反应釜的容积放大到6000升；
一个集成设备，集过滤、干燥和洗涤为一体，用以解决了该生产步骤的防火、防爆和防尘及氮气损失的问题；
一个成品混合釜，使物料在成品混合釜中加入改性剂后，能够达到非常均匀的混合度，保证了产品质量的稳定性；
一个溶剂回收罐、一个蒸馏釜、一个己烷储罐和一个不合格己烷储罐，用以对反应溶剂进行回收处理和重复利用。
该聚氧化乙烯产品的生产过程是：环氧乙烷在碳六或碳七溶剂中通过催化剂作用进行开环聚合，在一定温度和一定压力下进行放热反应。通过聚合链增长，达到产品规格要求。反应结束后通过过滤、干燥和洗涤的集成设备等设备处理、加工后进行包装。
由附图2所示：所述聚合反应釜包括聚合釜主体1、搅拌装置2、催化剂加料装置3、剪切机4、冷却装置5，所述的聚合釜主体1上端设置有催化剂进口6-1、溶剂进口6-2、环氧乙烷进口6-3、人孔7、视镜口8、安全阀口9、氮气口10、回流口11和压力表口12，中间部位一侧由上至下依次设置有冷冻水出口13、温度计远传口14、夹套压力表口15和夹套压力表就地口16；中间部位另一侧设置有温度计就地口17,所述聚合釜主体1下端设置有冷冻水进口18和放料口19；所述聚合釜主体1的内壁沿圆周均布设置有至少四块挡板20，所述的搅拌装置2设置在聚合釜主体1的内部纵向中心位置，采用三层推进式搅拌结构，其中第一层搅拌叶2-1、第二层搅拌叶2-2的长度为450mm，第三层搅拌叶2-3的长度为550mm；所述冷却装置5由冷冻水进口18、冷冻水出口13和连接在冷冻水进口18和冷冻水出口13之间盘绕在聚合釜主体1外壁上的冷却管21构成；所述的剪切机4设置在聚合釜主体1的内部下端一侧。
由附图3所示：所述集成设备包括机体22、设置在机体22上面的电机和减速机23、提升管24，设置在机体22上面的溶剂入口25、排气阀26、进料口27，设置在机体22侧面的排渣阀口28和螺旋式出料器29，设置在机体22下面的过滤床30、溶剂滤液出口31，在机体22内部还设置有搅拌器32。
由附图4所示：所述成品混合釜包括锥形结构的壳体33，设置在壳体33上面的观察口34和进料口35，设置在壳体33内部的双锥自转搅拌机构36，连接双锥自转搅拌机构36的减速机37和电机38，设置在壳体33下端的出料口39。
聚氧化乙烯产品的具体制备方法包括以下步骤：
（一）聚合
1）、将聚合釜内搅拌装置的转数置于130转/分钟后，打开溶剂进口6-2上的溶剂进料阀，向聚合釜内打入3m3溶剂，当聚合釜液面达到3m3时，关闭溶剂进料阀；
2）、打开催化剂加料装置3，通过催化剂进口6-1向聚合釜中加入计量好的由吉化集团吉林市星云化工有限公司生产的聚氧化乙烯聚合专用的钙系催化剂；同时打开剪切机4；
3）、打开聚合釜上的冷却装置5，使冷却水经过冷却管21上的冷冻水进口18和冷冻水出口13循环，打开环氧乙烷进口6-3上的环氧乙烷进料阀，向聚合釜中通入环氧乙烷，反应过程中控制反应温度为10～30℃，压力控制在0.1～0.2MPa,加料量控制在60～100升/小时之间，以反应温度不超过30℃来具体控制加料量；
4）、反应进行约12小时后，反应速度降低，停止环氧乙烷加料；
5）、反应结束后，关闭搅拌装置2停止搅拌，并关闭剪切机和冷却装置，开启聚合釜氮气阀门，向集成设备（巨能机械(中国)有限公司生产的多功能压滤机）放料，放料结束后，准备进下一批物料；
（二）过滤、干燥和洗涤
1）、过滤、干燥
打开集成设备将设备搅拌器停在最底部，此时启动搅拌轴以逆时针方向旋转，同时打开进料口阀门开始向过滤机内加入聚合后的物料，待聚合釜物料加完并在集成设备中搅拌均匀后，提升设备搅拌轴至最高点，停止搅拌，在常温情况下，打开溶剂滤液出口阀门进行压滤，压滤过程中压力控制在0.3MPa以下，滤液经底盘滤网过滤后放入溶剂回收罐等待蒸馏；当过滤后滤液开始减少，同时块状物的表面有破裂，马上启动搅拌器，顺时针方向运行，通过几次搅拌轴旋转的同时上下移动，将块状物挤压成更小的颗粒，以便能够将滤液全部挤出，同时打开溶剂放料阀继续放料至放料干净后结束。
2）、洗涤：如物料明显变黄或有杂质的情况下，可选择性地进行洗涤操作；
（1）、关闭滤液出口的阀门，并且打开顶部的排气阀，在常温常压条件下将搅拌轴升到最高处，并使其按逆时针方向旋转，在溶剂入口处加入适量溶剂。
（2）、当搅拌轴以逆时针方向旋转时逐渐降低搅拌轴，将搅拌叶片接触到底部物料时开始对滤饼进行打浆。当料液重新混合变稠，立即将搅拌器上升至最高点，并且停止旋转和垂直移动。
（3）、重复初步过滤的操作步骤，直至滤饼再次形成并洗涤合格为止。
3）、卸料
打开排气阀卸除机内压力，然后旋出排渣阀的顶杆，打开排渣阀口和螺旋出料器，改变旋转方向为逆时针方向旋转，使其和湿饼卸料方向一致，逐渐降低搅拌轴，滤饼将被缓慢刮下并且由排渣阀口卸出至成品混合釜（上海升立混合机厂生产）改性或直接进行包装。
（三）成品混合
将螺旋出料器出来的成品物料，由进料口加入到成品混合釜中，在常温下启动成品混合釜搅拌机，根据需要加入事先计量好的膨润土等改性剂，在螺旋自转并同时公转的情况下，可以较大范围内翻动物料约4小时，使物料达到均匀混合后停止搅拌，取样分析合格后进行包装。
（四）溶剂回收
过滤、干燥和洗涤岗位过滤的溶剂通过滤网过滤后，流入溶剂回收罐暂存。当需要蒸馏时，打开溶剂回收罐出口阀门，通过回收溶剂泵进入溶剂蒸馏釜。给蒸馏釜内溶剂加热至68℃蒸馏，压力控制在0.3MPa以下，溶剂蒸汽上升至蒸馏釜上的塔顶，进入冷凝器冷凝后，合格的溶剂采出放入己烷储罐待循环使用，不合格物料暂时进入不合格己烷储罐后再继续进行处理。
Claims (2)
1.一种聚氧化乙烯产品的生产设备，其特征在于：该生产设备包括：一个聚合反应釜，通过加入溶剂、催化剂和环氧乙烷进行聚合反应生成了聚合物；避免了反应产生局部爆聚的现象，使反应釜的容积放大到6000升；一个集成设备，集过滤、干燥和洗涤为一体；一个成品混合釜；一个溶剂回收罐、一个蒸馏釜、一个己烷储罐和一个不合格己烷储罐，用以对反应溶剂进行回收处理和重复利用；
其中，所述聚合反应釜包括聚合釜主体(1)、搅拌装置(2)、催化剂加料装置(3)、剪切机(4)、冷却装置(5)，所述的聚合釜主体(1)上端设置有催化剂进口(6-1)、溶剂进口(6-2)、环氧乙烷进口(6-3)、人孔(7)、视镜口(8)、安全阀口(9)、氮气口(10)、回流口(11)和压力表口(12)，中间部位一侧由上至下依次设置有冷冻水出口(13)、温度计远传口(14)、夹套压力表口(15)和夹套压力表就地口(16)；中间部位另一侧设置有温度计就地口(17),所述聚合釜主体(1)下端设置有冷冻水进口(18)和放料口(19)；所述聚合釜主体(1)的内壁沿圆周均布设置有至少四块挡板(20)，所述的搅拌装置(2)设置在聚合釜主体(1)的内部纵向中心位置，采用三层推进式搅拌结构，其中第一层搅拌叶(2-1)、第二层搅拌叶(2-2)的长度为450mm，第三层搅拌叶(2-3)的长度为550mm；所述冷却装置(5)由冷冻水进口(18)、冷冻水出口(13)和连接在冷冻水进口(18)和冷冻水出口(13)之间盘绕在聚合釜主体(1)外壁上的冷却管(21)构成；所述的剪切机(4)设置在聚合釜主体(1)的内部下端一侧；所述集成设备包括机体(22)、设置在机体(22)上面的电机和减速机(23)、提升管(24)，设置在机体(22)上面的溶剂入口(25)、排气阀(26)、进料口(27)，设置在机体(22)侧面的排渣阀口(28)和螺旋式出料器(29)，设置在机体(22)下面的过滤床(30)、溶剂滤液出口(31)，在机体(22)内部还设置有搅拌器(32)；所述成品混合釜包括锥形结构的壳体(33)，设置在壳体(33)上面的观察口(34)和进料口(35)，设置在壳体(33)内部的双锥自转搅拌机构(36)，连接双锥自转搅拌机构(36)的减速机(37)和电机(38)，设置在壳体(33)下端的出料口(39)。
2.一种使用权利要求1所述的生产设备制备聚氧化乙烯产品的方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
(一)聚合
1)、将聚合釜内搅拌装置的转数置于130转/分钟后，打开溶剂进口上的溶剂进料阀，向聚合釜内打入3m3溶剂，当聚合釜液面达到3m3时，关闭溶剂进料阀；
2)、打开催化剂加料装置，通过催化剂进口向聚合釜中加入计量好的由吉化集团吉林市星云化工有限公司生产的聚氧化乙烯聚合专用的钙系催化剂；同时打开剪切机；
3)、打开聚合釜上的冷却装置，使冷却水经过冷却管上的冷冻水进口和冷冻水出口循环，打开环氧乙烷进口上的环氧乙烷进料阀，向聚合釜中通入环氧乙烷，反应过程中控制反应温度为10～30℃，压力控制在0.1～0.2MPa,加料量控制在60～100升/小时之间，以反应温度不超过30℃来具体控制加料量；
4)、反应进行12小时后，反应速度降低，停止环氧乙烷加料；
5)、反应结束后，关闭搅拌装置停止搅拌，并关闭剪切机和冷却装置，开启聚合釜氮气阀门，向集成设备放料，放料结束后，准备进下一批物料；
(二)过滤、干燥和洗涤
1)、过滤、干燥
打开集成设备将设备搅拌器停在最底部，此时启动搅拌轴以逆时针方向旋转，同时打开进料口阀门开始向过滤机内加入聚合后的物料，待聚合釜物料加完并在集成设备中搅拌均匀后，提升设备搅拌轴至最高点，停止搅拌，在常温情况下，打开溶剂滤液出口阀门进行压滤，压滤过程中压力控制在0.3MPa以下，滤液经底盘滤网过滤后放入溶剂回收罐等待蒸馏；当过滤后滤液开始减少，同时块状物的表面有破裂，马上启动搅拌器，顺时针方向运行，通过几次搅拌轴旋转的同时上下移动，将块状物挤压成更小的颗粒，以便能够将滤液全部挤出，同时打开溶剂放料阀继续放料至放料干净后结束；
2)、洗涤：如物料明显变黄或有杂质的情况下，可选择性地进行洗涤操作；
(1)、关闭滤液出口的阀门，并且打开顶部的排气阀，在常温常压条件下将搅拌轴升到最高处，并使其按逆时针方向旋转，在溶剂入口处加入适量溶剂；
(2)、当搅拌轴以逆时针方向旋转时逐渐降低搅拌轴，当搅拌叶片接触到底部物料时开始对滤饼进行打浆；当料液重新混合变稠，立即将搅拌器上升至最高点，并且停止旋转和垂直移动；
(3)、重复初步过滤的操作步骤，直至滤饼再次形成并洗涤合格为止；
3)、卸料
打开排气阀卸除机内压力，然后旋出排渣阀的顶杆，打开排渣阀口和螺旋出料器，改变旋转方向为逆时针方向旋转，使其和湿饼卸料方向一致，逐渐降低搅拌轴，滤饼将被缓慢刮下并且由排渣阀口卸出至成品混合釜改性或直接进行包装；
(三)成品混合
将螺旋出料器出来的成品物料，由进料口加入到成品混合釜中，在常温下启动成品混合釜搅拌机，根据需要加入事先计量好的膨润土改性剂，在螺旋自转并同时公转的情况下，可以较大范围内翻动物料4小时，使物料达到均匀混合后停止搅拌，取样分析合格后进行包装；
(四)溶剂回收
过滤、干燥和洗涤岗位过滤的溶剂通过滤网过滤后，流入溶剂回收罐暂存；当需要蒸馏时，打开溶剂回收罐出口阀门，通过回收溶剂泵进入溶剂蒸馏釜，给蒸馏釜内溶剂加热至68℃蒸馏，压力控制在0.3MPa以下，溶剂蒸汽上升至蒸馏釜上的塔顶，进入冷凝器冷凝后，合格的溶剂采出放入己烷储罐待循环使用，不合格物料暂时进入不合格己烷储罐后再继续进行处理。
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