CN103865054A - 聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统，该系统包括冷凝器、加热器、过滤-干燥一体机、循环风机、气液分离器、溶剂收集器和氮气源，由于该生产中含有易燃易爆的溶剂己烷，而物料本身又具有接触水分就会立刻水化为粘稠物的特点，在上述处理过程中，不能接触氧气和水分。采用完全隔绝大气的所谓氮气闭路循环过滤-干燥一体化装置，有效避免了燃爆的危险和物料水化的弊病，过滤和干燥时间从原来24小时缩短至2.5～3.75小时，产品质量稳定，主要技术指标达到国外水平，产品得率和溶剂回收率几乎达到百分之百，生产过程无粉尘和废气排放，劳动强度和环境明显改善。

Description

聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统

技术领域

本发明属于过滤-干燥设备领域，尤其是涉及一种聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统。

背景技术

聚氧化乙烯(PEO)是一种多功能水溶性高分子材料，具有润滑、高粘、保水、增稠等特性，已广泛应用于造纸、建材、水处理、食品、包装、制药和日化等领域。

由于PEO生产技术长期被少数发达国家垄断，可供利用的资料极少。国内虽有中科院长春应化所、上海化工研究院、广东化工研究所、无锡炼油厂、太原化工集团等五家单位相继进行技术开发，但唯有上海化工研究院在上海联胜公司实现工业化。

在实施工业过程中，除催化剂和反应釜被重点研究外，后处理设备相对落后，如过滤设备是一个容器式吸滤装置，高又大，操作麻烦。干燥设备为真空烘箱、双锥回转干燥器等干燥设备，均在一定程度上存在每批处理量小，干燥时间长，物料易形成大小不一的块团，产品质量不达标，且存在劳动强度大、操作不安全等现象。

申请号为200810200677.4的中国专利公开了一种连续生产聚氧乙烯的方法，(1)往惰性气体吹扫过的静态管式反应器三个加料口中，按各自预设流速，顺序通入溶剂并调节剂、溶剂并环氧乙烷单体、溶剂并氨钙催化剂三股物流；(2)三股流体通过带冷却夹套和静态混和装置的管式反应器的反应段，进行静态剪切共混并引发聚合反应；(3)共混流体通过带加热夹套和静态混和装置的管式反应器的升温段提高聚合收率并恢复产品至室温状态；(4)将反应结束后的液-固两相物质通过离心式过滤机，固态产品进入真空干燥器中，得到聚氧化乙烯产品；液相物质循环再利用。该方法在分离干燥工艺阶段，采用离心式过滤机过滤，未完全隔绝空气，存在安全隐患；同时，由于产品采用真空干燥，其处理量较小，不适合大规模工业化生产。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供效率更高、产品质量更稳定、使用更方便的聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统，包括冷凝器、加热器、过滤-干燥一体机、循环风机、气液分离器、溶剂收集器和氮气源，

所述的氮气源提供低含湿率的干燥介质，与循环风机出风口相连，

所述的循环风机提供输送干燥介质的动力，进风口与气液分离器出风口相连，循环风机出风口与加热器进风口相连，

所述的加热器提供干燥过程需要的热量，其进风口与循环风机的出风口相连，出风口与过滤-干燥一体机的进风口相连，

所述的过滤-干燥一体机的进风口与加热器出风口相连，过滤-干燥一体机的出风口与冷凝器的进风口相连，

所述的冷凝器将在干燥过程中挥发的溶剂蒸汽进行冷凝，便于后序过程的溶剂回收，降低干燥介质湿度，其进风口与过滤-干燥一体机的出风口相连，出风口与气液分离器的进风口相连，

所述的气液分离器将冷凝器冷凝下来的溶剂与干燥介质进行分离，其进风口与冷凝器出风口相连，出风口与循环风机的进风口相连，

所述的溶剂收集器回收冷凝分离的溶剂，其进液口与气液分离器的出液口相连。

所述的过滤-干燥一体机内部装有待过滤干燥的物料。

所述的过滤-干燥一体机还配有消除沟流和强化气固传热传质的卧式搅拌器。

所述的过滤-干燥一体机的进风口设在底部，出风口设在顶部，热风从过滤-干燥一体机的底部通入，在搅拌器的搅拌作用下，强化一体机下部的粒子的传热传质，上部维持粒子的正常流态化。

所述的卧式搅拌器为双支座排列、轴承外置式的卧式搅拌器。

所述的卧式搅拌器根据需要变频调节转速1-15rpm。

所述的过滤-干燥一体机内的床层温度为20-40℃。

所述的过滤-干燥一体机内设有过滤粉尘用的过滤装置。

与现有技术相比，由于该生产中含有易燃易爆的溶剂己烷，而物料本身又具有接触水分就会立刻水化为粘稠物的特点，在上述处理过程中，不能接触氧气和水分。采用完全隔绝大气的所谓氮气闭路循环过滤-干燥一体化装置，有效避免了燃爆的危险和物料水化的弊病，过滤和干燥时间从原来24小时缩短至2.5～3.75小时，产品质量稳定，具有以下优点：

(1)本发明采用过滤-干燥一体化设计，设备机型先进。

(2)本发明过滤-干燥一体机采用卧式双支座排列，结构稳定，同心度好，轴承外置式，拆装方便，产品免受污染。

(3)本发明在干燥过程中，过滤-干燥一体机在搅拌器帮助下，从设备底部通入热风，由于床层下部气速高，气固相速度差大，强化传热传质，并可促进大粒子流化，减少死区。在设备上部由于截面积扩大，床层上部气速低，能维持细粒子正常流态化。

(4)本发明中产品在不含氧的条件下完成干燥，不易氧化、变性和降解，并消除了爆炸、燃烧等危险。

(5)本发明中几乎可以全部回收溶剂，大大降低产品消耗成本，设备投资回收期短。

(6)本发明中过滤-干燥一体机干燥速度快，生产能力大大提高，可实现大规模生产。

(7)本发明因采用闭路操作，无废气和粉尘排入大气，不会引起环境污染，企业生产环境佳，员工劳动强度低。

(8)本发明由于过滤、干燥和除尘制成一体，干燥产品形态、色泽、含湿率等均匀，质量稳定。此外，在同一个设备内还可以完成产品冷却等后续工序，且不会吸潮。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中，1为冷凝器，2为加热器，3为过滤-干燥一体机，4为循环风机，5为气液分离器，6为溶剂收集器，7为氮气源。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

聚氧化乙烯(PEO)生产工艺中闭路循环过滤-干燥一体化装置，如图1所示，包括冷凝器1、加热器2、过滤-干燥一体机3、循环风机4、气液分离器5、溶剂收集器6和氮气源7。

氮气源7提供低含湿率的干燥介质，与循环风机4出风口相连，循环风机4提供输送干燥介质的动力，进风口与气液分离器5的出风口相连，出风口与加热器2的进风口相连。加热器2提供干燥过程需要的热量，其进风口与循环风机4的出风口相连，出风口与过滤-干燥一体机3的进风口相连。过滤-干燥一体机3的进风口与加热器2出风口相连，出风口与冷凝器1的进风口相连。在过滤-干燥一体机3内部装有待过滤干燥的物料。另外，过滤-干燥一体机3还配有消除沟流和强化气固传热传质的双支座排列、轴承外置式的卧式搅拌器。卧式搅拌器根据需要变频调节转速1-15rpm。过滤-干燥一体机3的进风口设在底部，出风口设在顶部，热风从过滤-干燥一体机3的底部通入，在搅拌器的搅拌作用下，强化一体机下部的粒子的传热传质，上部维持粒子的正常流态化。过滤-干燥一体机3内的床层温度为20-40℃。在过滤-干燥一体机3内设有过滤粉尘用的过滤装置。

冷凝器1将在干燥过程中挥发的溶剂蒸汽进行冷凝，便于后序过程的溶剂回收，降低干燥介质湿度，其进风口与过滤-干燥一体机3的出风口相连，出风口与气液分离器5的进风口相连，气液分离器5将冷凝器1冷凝下来的溶剂与干燥介质进行分离，其进风口与冷凝器1的出风口相连，出风口与循环风机4的进风口相连，溶剂收集器6回收冷凝分离的溶剂，其进液口与气液分离器5的出液口相连。

待过滤干燥的悬浮液从反应釜中加入过滤-干燥一体机内3内，利用过滤区上下左右4个吸滤器进行真空吸滤，当设备中滤饼含湿率达到45％左右，开动搅拌器和循环风机4，搅拌转速范围为1～15rpm，开启热风阀，进入干燥程序。在45℃热风和搅拌器联合作用下，设备内产生剧烈流态化，并在气固接触中进行传热传质。随着床层温度的升高，溶剂不断挥发，挥发出来的溶剂蒸汽和氮气一起通过布袋除尘器，去除所夹带的粉尘，进入冷凝器1，溶剂蒸汽被冷凝成液体溶剂，在气液分离器5中将干燥介质与溶剂液体进行分离，不凝性干燥介质经加热器2加热后重新作为干燥介质循环利用，经气液分离器分离后的溶剂由溶剂收集器6进行收集。经一定时间干燥操作，设备内温度大约升至40℃左右，产品含水率达标，即可打开设备下部出料阀出料。

实施例2

聚氧化乙烯(PEO)生产工艺中闭路循环过滤-干燥一体化装置，如图1所示，包括冷凝器1、加热器2、过滤-干燥一体机3、循环风机4、气液分离器5、溶剂收集器6和氮气源7。

待过滤干燥的悬浮液，含高分子PEO为31.25％，从反应釜中加入过滤-干燥一体机内3内，利用过滤区上下左右4个吸滤器进行真空吸滤，当设备中滤饼含湿率达到45％左右，即过滤时间为30min，开动搅拌器和循环风机4，搅拌转速

为3rpm，开启热风阀，进入干燥程序。在45℃热风和搅拌器联合作用下，设备内产生剧烈流态化，并在气固接触中进行传热传质。随着床层温度的升高，溶剂不断挥发，挥发出来的溶剂蒸汽和氮气一起通过布袋除尘器，去除所夹带的粉尘，进入冷凝器1，溶剂蒸汽被冷凝成液体溶剂，在气液分离器5中将干燥介质与溶剂液体进行分离，不凝性干燥介质经加热器2加热后重新作为干燥介质循环利用，经气液分离器分离后的溶剂由溶剂收集器6进行收集。经2小时的干燥操作，设备内温度大约升至45℃左右，产品含水率达到1％，然后打开设备下部出料阀出料。

实施例2

聚氧化乙烯(PEO)生产工艺中闭路循环过滤-干燥一体化装置，如图1所示，包括冷凝器1、加热器2、过滤-干燥一体机3、循环风机4、气液分离器5、溶剂收集器6和氮气源7。

待过滤干燥的悬浮液，含低分子PEO为28.75％，从反应釜中加入过滤-干燥一体机内3内，利用过滤区上下左右4个吸滤器进行真空吸滤，当设备中滤饼含湿率达到45％左右，即过滤时间为45min，开动搅拌器和循环风机4，搅拌转速

为2.5rpm，开启热风阀，进入干燥程序。在45℃热风和搅拌器联合作用下，设备内产生剧烈流态化，并在气固接触中进行传热传质。随着床层温度的升高，溶剂不断挥发，挥发出来的溶剂蒸汽和氮气一起通过布袋除尘器，去除所夹带的粉尘，进入冷凝器1，溶剂蒸汽被冷凝成液体溶剂，在气液分离器5中将干燥介质与溶剂液体进行分离，不凝性干燥介质经加热器2加热后重新作为干燥介质循环利用，经气液分离器分离后的溶剂由溶剂收集器6进行收集。经3小时的干燥操作，设备内温度大约升至35℃左右，产品含水率达到1％，然后打开设备下部出料阀出料。

上述对实施例的描述是便于该技术领域的技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域的人员显然很容易对这些实例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必经过创造性的劳动。因此本发明不限于这些实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所作的改进和修改都应是本发明的保护范围。

Claims (8)

1.聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统，其特征在于，该系统包括冷凝器、加热器、过滤-干燥一体机、循环风机、气液分离器、溶剂收集器和氮气源，

所述的氮气源提供低含湿率的干燥介质，与循环风机出风口相连，

所述的循环风机提供输送干燥介质的动力，进风口与气液分离器出风口相连，循环风机出风口与加热器进风口相连，

所述的加热器提供干燥过程需要的热量，其进风口与循环风机的出风口相连，出风口与过滤-干燥一体机的进风口相连，

所述的过滤-干燥一体机的进风口与加热器出风口相连，过滤-干燥一体机的出风口与冷凝器的进风口相连，

所述的冷凝器将在干燥过程中挥发的溶剂蒸汽进行冷凝，便于后序过程的溶剂回收，降低干燥介质湿度，其进风口与过滤-干燥一体机的出风口相连，出风口与气液分离器的进风口相连，

所述的气液分离器将冷凝器冷凝下来的溶剂与干燥介质进行分离，其进风口与冷凝器出风口相连，出风口与循环风机的进风口相连，

所述的溶剂收集器回收冷凝分离的溶剂，其进液口与气液分离器的出液口相连。

2.根据权利要求1所述的聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统，其特征在于，所述的过滤-干燥一体机内部装有待过滤干燥的物料。

3.根据权利要求1所述的聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统，其特征在于，所述的过滤-干燥一体机还配有消除沟流和强化气固传热传质的卧式搅拌器。

4.根据权利要求3所述的聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统，其特征在于，所述的过滤-干燥一体机的进风口设在底部，出风口设在顶部，热风从过滤-干燥一体机的底部通入，在搅拌器的搅拌作用下，强化一体机下部的粒子的传热传质，上部维持粒子的正常流态化。

5.根据权利要求3所述的聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统，其特征在于，所述的卧式搅拌器为双支座排列、轴承外置式的卧式搅拌器。

6.根据权利要求3所述的聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统，其特征在于，所述的卧式搅拌器根据需要变频调节转速1-15rpm。

7.根据权利要求1所述的聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统，其特征在于，所述的过滤-干燥一体机内的床层温度为20-40℃。

8.根据权利要求1所述的聚氧化乙烯生产工艺中闭路循环过滤干燥一体化系统，其特征在于，所述的过滤-干燥一体机内设有过滤粉尘用的过滤装置。

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