CN111253566B - 一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器 - Google Patents

一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，由卧式反应器本体、圆盘搅拌器以及顺序连接的真空冷凝系统、冷凝存储罐和真空泵组成；卧式反应器本体为类圆柱，其与圆柱的区别仅在于其横截面为长圆形(由两个半圆和两条线段组成，长对称轴平行于竖直方向)；圆盘搅拌器由转轴和套在转轴上的多个圆盘组成，转轴平行于卧式反应器本体的中心轴；圆盘搅拌器位于卧式反应器本体内，且靠近卧式反应器本体的底部，半圆的直径等于圆盘的直径；卧式反应器本体的顶部空间与真空冷凝系统连通。本发明的结构简单，能够实现在聚酰胺6聚合过程中缩聚和单体收集的同步进行，加快了聚酰胺6的缩聚时间，同时可以将生成的单体进行高纯度的回收。

Description

一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器
技术领域
本发明属于聚酰胺6聚合装置技术领域，涉及一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器。
背景技术
己内酰胺水解聚合产物的副产物热水可萃取物(由己内酰胺单体和低聚物组成)含量较高，在工业生产中，通常将制备好的切片通过8～16小时的水热萃取，并将萃取水浓缩后进行热水可萃取物的回用，该种方式不仅浪费时间，而且会浪费大量的水资源。
为了降低聚合过程热水可萃取物的含量，国内外研究者做了很多相关研究工作，也提出了一些解决思路。固相聚合反应，是通过高温惰性气流或保持体系真空度的方法将体系副产物去除，从而达到提高相对分子质量的方法；快速聚合，通常意义上指的是阴离子聚合，其一般在100min之内完成反应，相比水解聚合，快速聚合具有很多优点，其聚合温度较低，从热力学角度分析，热水可萃取物含量也有望降低，但是其要求无水、无氧等苟刻的反应条件及反应可控性差等方面限制了它的广泛应用；低温聚合，己内酰胺聚合过程是一个热力学平衡过程，其热水可萃取物含量会随着聚合温度的变化而变化，己内酰胺可以在较低温度下聚合，这时所得的切片可萃取物含量较低。
总的来说，根据目前热水可萃取物控制技术研究结果可以看出，通过降低聚合温度是降低热水可萃取物含量的最佳选择，然而，目前低温聚合所获的切片热水可萃取物含量依然较高，说明单纯通过调控聚合温度尚不能达到PA6直接纺丝的目的；此外，目前的研究仍处于实验室级别，所设计的工艺路线在工业化生产中实施难度较大，因此仍需进一步通过动力学上对聚合设备进行不断的开发和研究，实验再反应过程中对热水可萃取物的控制和回收。目前有对己内酰胺水解聚合装置进行改进的现有技术，其所设计的装置与VK-管相似，反应过程均是己内酰胺熔体从管的上部在重力作用下向下流动，同时完成聚合反应，其所设计的聚合装置拥有多级反应器，可以调控不同聚合阶段的反应温度及压力，同时对管内的内构件进行了重新设计，在己内酰胺聚合过程中通入惰性气流，气流流动方向与熔体流动方向相反，通过蒸汽气流将熔体中过量的热水可萃取物带出，从而获得热水可萃取物含量较低的PA6熔体，然而，由于所设计的内构件并不能实现高效成膜以及表面快速更新，使熔体中挥分的脱除效率较低，同时聚合后期熔体粘度过大，通过蒸汽气流无法将熔体中的热水可萃取物去除，因此该方法所获得的PA6熔体中热水可萃取物含量较高(其中环状二聚体含量大于0.5wt％，与常规工业上生产的PA6切片中环状二聚体含量相当)。所以在工业生产中如果设计并提高反应器的脱挥效率，并将其与热水可萃取物的回收相统一，将成为改变目前聚酰胺6行业发展的重要创新。
发明内容
本发明的目的是克服现有聚酰胺6聚合技术中无法在聚合过程中对热水可萃取物进行回收处理，需要额外增加萃取、干燥、浓缩等工艺流程进行己内酰胺及其热水可萃取物的回用处理的问题，提供一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器。本发明通过真空系统的抽提脱挥使其既能保证聚合效率的同时又可以在聚合过程中对产生的热力学平衡产物得到高效收集，同时降低了收集物中的水分，免去了传统的三效蒸发工艺，减少了回用过程中处理所需能耗。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，由卧式反应器本体、圆盘搅拌器以及顺序连接的真空冷凝系统、冷凝存储罐和真空泵组成；
卧式反应器本体为类圆柱状结构，类圆柱与圆柱的区别仅在于其横截面为长圆形，长圆形由尺寸相同的两个半圆和尺寸相同的两条线段组成，长圆形的长对称轴平行于竖直方向(长圆形包含两个对称轴，一个是长对称轴，另一个是短对称轴，长对称轴与半圆相交，短对称轴与线段相交)；
圆盘搅拌器由转轴和套在转轴上的多个圆盘组成，转轴平行于卧式反应器本体的中心轴；
圆盘搅拌器位于卧式反应器本体内，且靠近卧式反应器本体的底部(靠近是指圆盘搅拌器与卧式反应器本体的底部的间隙极小，仅保证相互之间不接触即可)，所述半圆的直径等于所述圆盘的直径；
卧式反应器本体的顶部空间与真空冷凝系统连通。
现有技术的反应器分为两种，一种有搅拌器，另一种没有搅拌器；有搅拌器的多数为立式反应器，搅拌器上有空隙通过降膜的方式或斜推进式将熔体沿壁向下流动进行脱挥，气相空间通常在立式反应器的中部；无搅拌器的有立式反应器和卧式反应器，均是通过液面与另外一端之间的空间作为气相空间，但该气相空间并不是应用于脱挥，大多是因产能不饱和导致的气相空间，在满负荷产能进行过程中现有技术均无特殊设计的气相空间。
工业聚酰胺6上使用的缩聚反应器为VK管反应器，在常压下流体全部充满管道，在一定温度下通过在管道中流淌足够长的时间使水脱除从而实现分子量的增加，其中热力学平衡后的10wt％的热水可萃取物需要在聚合完成后通过造粒、萃取、浓缩萃取水等工艺流程进行回收，成本高，资源浪费大，且其中的热水可萃取物在与水后进行结构转变会影响回用后制品的质量。目前聚酰胺6工业上尚无具有脱挥功能的反应器。
本发明针对聚酰胺6反应时热力学平衡后只能反应90％的反应特性，设计了具有脱挥功能的有搅拌器的卧式反应器，通过将卧式反应器本体设计为横截面呈长圆形的类圆柱状结构，使得卧式反应器本体与圆盘搅拌器不为同心圆，保证在与搅拌平行方向上产生充足的气相空间，圆盘搅拌器搅拌带起的熔体能够快速蒸发到气相空间，加快了脱挥进程，本发明的满负荷工作状态下仅仅是熔体到达搅拌器顶部位置，上部气相空间始终保留，使得在搅拌到高点时小分子可以气化在气相空间中随后由高真空抽离出体系并回收。
本发明的缩聚反应器能够在缩聚过程中将8～10wt％的热水可萃取物(热水可萃取物中98wt％以上是己内酰胺)进行真空抽提回收，在装置的冷凝存储罐中将回收的己内酰胺直接接出，可以与新鲜原料复配进行回用，此外其它2wt％的热水可萃取物由于抽提液中含水量低，在己内酰胺熔体中未发生结构和晶型转变，在回用后可以直接进入可逆反应体系，甚至可以充当在开环过程中的催化剂，与传统后处理浓缩回用相比，整个过程无三废排除，抽提己内酰胺溶液熔融后可不经处理全部回用，并且在真空环境下进行聚酰胺6缩聚反应可以将反应脱除的水快速带离体系，使平衡向正方向移动，与传统15～20h的聚合流程相比，使用本发明的缩聚反应器代替后聚合时长为5～8h。
作为优选的方案：
如上所述的一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，所述线段的长度为2～30cm，所述半圆的直径为20～150cm，所述类圆柱的半高(即沿轴线方向的长度的一半)为30～180cm，这些参数相互配合使得延伸所产生的气室占整个卧式反应器本体体积的20～30％，平推流(即无搅拌器扰动的反应器)表面气相脱挥合理的脱挥空间控制在30～50％，但加入搅拌器后，搅拌会翻动熔体，使熔体的脱挥效率变高，脱挥效率变高的同时因为存在热力学平衡(大多数有机反应均为平衡反应)为避免逆反应的进行，将加入搅拌器后的反应器需要适当降低气相空间占比，此外也要考虑到产能不满时的工作状态，所以不宜设计太大的气相空间即可保证极高的脱挥效率。
如上所述的一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，所述圆盘搅拌器为卧式降膜型圆盘搅拌器，圆盘上带有数个均匀分配的小孔用于成膜，所述圆盘搅拌器的转速为1～40r/min。在聚酯工业上使用的是真空圆盘降膜反应器，有卧式与立式之分，其中卧式真空圆盘降膜反应器与本发明的缩聚反应器结构相似，但是因为在聚酯工业中链交换反应原理是通过脱除二元醇实现的，醇类本身易挥发，且不会再管道中凝结团聚，所以在反应器中无需额外设计气相空间作为增加脱挥效率的手段，且在真空管道中不需要设计热水伴热及刮板清洁。
如上所述的一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，所述真空冷凝系统为刮板式冷凝系统，并带有热水伴热系统，热水水温为70～95℃，本发明在真空管道中使用刮板和热水伴热系统是因为己内酰胺的熔点在60℃左右，其与热水可萃取物混合后熔点会有上升，热水伴热是保证管道温度在己内酰胺熔点之前使其可以自由流动到存储罐中，刮板是为了将一些不熔富集物刮落至存储罐中。
如上所述的一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，所述冷凝存储罐为两级存储罐，可以有效阻止挥发物进入真空泵中，回收物中己内酰胺含量约为96～98wt％，其余为水及低聚物。
如上所述的一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，所述真空泵为乙二醇真空泵或水循环泵，并带有多级过滤装置。
有益效果：
本发明通过对缩聚反应器的设计实现在聚酰胺6聚合过程中缩聚和单体收集的同步进行，通过真空负压抽提将己内酰胺水解聚合过程中因热力学平衡产生的8～10wt％的热水可萃取物进行抽提，并在具有热水伴热的真空管路中进行收集回用，大大加快了聚酰胺6的缩聚时间，同时可以将生成的单体进行高纯度的回收，可不经后处理直接回用至聚酰胺6的聚合。
附图说明
图1为本发明的一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器的结构示意图；
其中，1-卧式反应器本体，2-卧式降膜型圆盘搅拌器，3-真空冷凝系统，3.1-清洁刮板，3.2-热水伴热系统，4-一级存储罐，5-二级存储罐，6-真空泵，7-隔断开关I，8-隔断开关II。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，如图1所示，由卧式反应器本体1、卧式降膜型圆盘搅拌器2以及顺序连接的真空冷凝系统3、冷凝存储罐(为两级存储罐，由一级存储罐4和二级存储罐5组成，一级存储罐4入口处设有隔断开关I 7，二级存储罐5入口处设有隔断开关II 8)和真空泵6(为乙二醇真空泵或水循环泵，并带有多级过滤装置)组成；
卧式反应器本体1为类圆柱状结构，类圆柱与圆柱的区别仅在于其横截面为长圆形，长圆形由两个半圆和两条线段组成，两条线段的长度相同，都为2～30cm，两个半圆的直径相同，都为20～150cm，类圆柱的半高为30～180cm，长圆形的长对称轴平行于竖直方向；
卧式降膜型圆盘搅拌器2由转轴和套在转轴上的多个圆盘组成，转轴平行于卧式反应器本体1的中心轴，圆盘上带有数个均匀分配的小孔；卧式降膜型圆盘搅拌器2的转速为1～40r/min；
卧式降膜型圆盘搅拌器2位于卧式反应器本体1内，且靠近卧式反应器本体1的底部，半圆的直径等于圆盘的直径；
卧式反应器本体1的顶部空间与真空冷凝系统3连通；
真空冷凝系统3为刮板式冷凝系统(即含清洁刮板3.1)，并带有热水伴热系统3.2，热水水温为70～95℃。
目前工业上采用的反应器全部是平推流(无搅拌反应器，无气相脱挥空间)，其产物均存在8～10wt％的热水可萃取物(其中环状二聚体含量为0.5～0.7wt％，环状二聚体的熔融温度达到348℃，远高于PA6常规纺丝温度，决定了其无法熔融，也无法在熔融状态下参加聚合反应，在纺丝牵伸过程容易在纤维内部聚集形成应力集中点，使纤维断裂，影响纺丝成形，因此环状二聚体成为了阻碍PA6实现熔体直纺的重要因素)，需要通过水热萃取进行去除，并且萃取液需要经过三效蒸发除去水之后进行回用，回用的己内酰胺质量差，目前没有公司可以直接将其添加到生产过程中，且反应器大反应时间长。通过本发明的终缩聚反应器制备的PA6切片中热水可萃取物含量控制在2wt％以下，其中环状二聚体控制在0.15～0.3wt％，可以直接不经水热萃取直接进行4000m/s的高速纺丝，可直接制备成PA6服用纤维，且聚合时间较短仅需要5～8h，并省去水热萃取和浓缩液三效蒸发过程，回收液可直接回用到新鲜己内酰胺中，对PA6的品质无影响。

Claims (6)

1.一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，其特征是：由卧式反应器本体、圆盘搅拌器以及顺序连接的真空冷凝系统、冷凝存储罐和真空泵组成；
卧式反应器本体为类圆柱状结构，类圆柱与圆柱的区别仅在于其横截面为长圆形，长圆形由两个半圆和两条线段组成，长圆形的长对称轴平行于竖直方向；
圆盘搅拌器由转轴和套在转轴上的多个圆盘组成，转轴平行于卧式反应器本体的中心轴；
圆盘搅拌器位于卧式反应器本体内，且靠近卧式反应器本体的底部，所述半圆的直径大于所述圆盘的直径；
卧式反应器本体的顶部空间与真空冷凝系统连通。
2.根据权利要求1所述的一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，其特征在于，所述线段的长度为2~30cm，所述半圆的直径为20~150cm，所述类圆柱的半高为30~180cm。
3.根据权利要求1所述的一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，其特征在于，所述圆盘搅拌器为卧式降膜型圆盘搅拌器，圆盘上带有数个均匀分配的小孔，所述圆盘搅拌器的转速为1~40r/min。
4.根据权利要求1所述的一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，其特征在于，所述真空冷凝系统为刮板式冷凝系统，并带有热水伴热系统，热水水温为70~95℃。
5.根据权利要求1所述的一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，其特征在于，所述冷凝存储罐为两级存储罐。
6.根据权利要求1所述的一种高效脱挥及聚合单体绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，其特征在于，所述真空泵为乙二醇真空泵或水循环泵，并带有多级过滤装置。
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