CN112573504A - 一种中间相炭微球连续生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种中间相炭微球连续生产工艺，中温沥青和蒽油在原料槽内均匀混合后，与来至加热釜经加热釜加热炉加热的循环物料混合后送入加热釜，经加热釜加热到一定温度后，一部分与来自反应釜并经反应釜加热炉加热的循环的反应后物料混合后，送入反应釜，使反应釜内保持一定温度，进行热缩聚反应后，得到含有炭微球的中间沥青；中间沥青经冷却、洗涤、分离、干燥、冷却后得到成品中间相炭微球。本发明工艺流程简捷、自动化程度高、操作简单、能量消耗低、设备投资省、环保效果好，适合大规模工业化连续生产。

Description

一种中间相炭微球连续生产工艺
技术领域
本发明涉及冶金焦化行业煤沥青加工技术领域，具体涉及一种以煤焦油粗分离得到的中温沥青和蒽油为原料，以洗油和轻油为溶剂，一种中间相炭微球连续生产工艺。
背景技术
中温沥青是煤焦油加工得到的最大宗产品，其产率占煤焦油加工量的50％以上。沥青类产品的价格，在煤焦油加工工程的经济效益中起着主导作用。在现有的煤焦油加工企业中，中温沥青一是作为产品直接销售，二是加工得到改质沥青产品销售。多年以来，无论是中温沥青还是改质沥青，产品价格仅略高于原料煤焦油的价格，去除加工成本，经济效益微乎其微。因此以中温沥青为原料生产高附加值的沥青类产品，能够极大的提升企业的经济效益及核心竞争力。
以中温沥青为主要原料生产的中间相炭微球，具有良好的热稳定性和导电性，是优质的锂电池负极材料，产品价格远远高于中温沥青，是以中温沥青为原料生产的极具竞争力的新型碳材料，具有广泛的应用前景。
目前中间相炭微球的生产普遍采用间歇操作的热缩聚工艺，单套装置的处理能力小，能量消耗大，自动化控制水平低，工人劳动强度大。而且由于间歇操作的不稳定性，装置的生产能力不能达到设计负荷，不仅资源严重浪费，企业也没有得到应有的经济效益。开发能够连续操作、大规模工业化生产、节能环保的中间相炭微球生产工艺，对煤焦油加工行业具有极其重要的社会和经济效益。
发明内容
本发明公开的一种中间相炭微球连续生产工艺，其目的是提供一种能够大规模工业化连续生产、工艺流程简捷、自动化程度高、操作简单、能量消耗低、设备投资省、环保效果好的中间相炭微球连续生产工艺。
为实现上述目的，本发明通过下述技术方案实现。
一种中间相炭微球连续生产工艺，该工艺包括如下工艺过程：
(1)制备炭微球
中温沥青和蒽油在原料槽内均匀混合后，与来至加热釜经加热釜加热炉加热的循环物料混合后送入加热釜，经加热釜加热到一定温度后，一部分与来自反应釜并经反应釜加热炉加热的循环的反应后物料混合后，送入反应釜，使反应釜内保持一定温度，进行热缩聚反应后，得到含有炭微球的中间沥青；另一部分作为循环物料再经加热釜加热炉加热后返回加热釜中；
(2)分离炭微球
中间沥青经沥青汽化冷却器冷却至300～350℃，在一次混合槽内与离心机产生的二次滤液及洗油混合得到一次混合液，一次混合液通过离心机分离得到一次滤液和滤饼，一次滤液进入一次滤液槽，滤饼留在离心机内，再经通入离心机的热洗油离心洗涤后得到固体粗炭微球和二次滤液；粗炭微球送入二次混合槽内；二次滤液送入一次混合槽；
所述的粗炭微球在二次混合槽内与轻油混合得到二次混合液，二次混合液经过滤机分离后得到三次滤液和湿炭微球；三次滤液送入三次滤液槽；湿炭微球进入湿球料仓；
湿球料仓中的湿炭微球经过输送机送至干燥机中去除残留油分；再经浆式冷却机冷却后得到成品炭微球。
所述的中温沥青质量占中温沥青和蒽油混合物质量的80％～95％，原料槽的温度控制在200～230℃。
向所述的加热釜1内通入氮气，控制加热釜1内压力0.1～1.0MP，物料停留时间6～12小时；加热釜1出口物料温度400～450℃；加热釜1的热量由来至加热釜加热炉3加热的循环物料提供，加热釜加热炉3循环物料量是来至原料槽10物料量的5～20倍。
向所述的反应釜2内通入氮气，控制反应釜2内压力0.1～1.0MP，物料停留时间6～12小时；反应釜2出口的反应后物料温度400～450℃；反应釜2的热量由来至反应釜加热炉4加热的循环的反应后物料提供，反应釜加热炉4循环的反应后物料量是来至加热釜1物料量的5～20倍。
所述的加热釜加热炉3和反应釜加热炉4进出口温差2～10℃。
所述的离心机产生的二次滤液是上一批次中间沥青经通入离心机的热洗油洗涤分离得到的滤液。
所述的一次混合槽加入离心机的二次滤液和洗油的比例为1:1～2，二者的加入量是中间沥青量的1～3倍；一次混合槽操作温度100～200℃，顶部设置搅拌器，用程序控制交替使用，每台一次混合槽的操作时间2～4小时。
通入离心机的热洗油温度100～150℃，热洗油的质量是离心机内滤饼量的1～3倍；离心机的每个操作周期是2～4小时，包括循环给料、甩干、洗涤、卸料，各步骤用程序控制自动切换。
加入二次混合槽的轻油量是离心机得到滤饼量的1～3倍；二次混合槽12操作温度40～80℃，设有侧壁搅拌器；二次混合槽的每个操作周期是2～4小时，包括混合、循环给料、过滤、卸料，各步骤用程序控制自动切换。
所述的干燥机是在氮气压力10～50kPa，密闭连续操作；以导热油为热源，导热油进口温度190～210℃，出口温度170～190℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)实现连续生产，大大地提高了单套装置的处理能力。现有炭微球单套装置的设计能力一般为每年生产炭微球产品500t/a，本发明单套装置的设计能力每年生产炭微球产品1500t/a。
(2)装置连续操作，减少了开停工次数，避免了设备反复升温再降温的过程，有效地节约了能源。
(3)装置采用DCS控制，自动化水平高，不仅降低了工人的劳动强度，而且改善了现场的操作环境。
(4)沥青类物料高温易结焦，低温易凝固，间歇操作的每个操作周期都有升温再降温的过程，极易出现结焦和凝固，从而堵塞设备及管道。连续生产工艺能够实现长时间稳定操作，可避免发生结焦和凝固。
(5)加热釜和反应釜采用油循环加热的供热方式，即便于操作和调节，又能够通过调整循环量以控制加热炉出口温度，在加热炉出口温度较低的情况下，获得原料升温或反应所需热量，有效地避免炉管结焦。
(6)无需外购溶剂，也不需要建设溶剂回收装置。以焦油加工企业现有的洗油和轻油作为溶剂参与工艺过程，产生的一次滤液和三次滤液返回到原料焦油中集中加工，可以大大地减少工程建设投资和运行成本。
附图说明
图1为一种中间相炭微球连续生产工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
【实施例】
如图1所示，一种中间相炭微球连续生产工艺，该工艺包括如下工艺过程：
(1)制备炭微球
中温沥青和蒽油在原料槽10内均匀混合后，与来至加热釜1经加热釜加热炉3加热的循环物料混合后送入加热釜1，经加热釜1加热到一定温度后，一部分与来自反应釜2并经反应釜加热炉4加热的循环的反应后物料混合后，送入反应釜2，使反应釜2内保持一定温度，进行热缩聚反应后，得到含有炭微球的中间沥青；另一部分作为循环物料再经加热釜加热炉3加热后返回加热釜1中；
(2)分离炭微球
中间沥青经沥青汽化冷却器6冷却至300～350℃，在一次混合槽11A内或11B内与离心机23产生的二次滤液及洗油混合得到一次混合液，一次混合液通过离心机23分离得到一次滤液和滤饼，一次滤液进入一次滤液槽，滤饼留在离心机23内，再经通入离心机23的热洗油离心洗涤后得到固体粗炭微球和二次滤液；粗炭微球送入二次混合槽12内；二次滤液送入一次混合槽11A或11B
所述的粗炭微球在二次混合槽12内与轻油混合得到二次混合液，二次混合液经过滤机24分离后得到三次滤液和湿炭微球；三次滤液送入三次滤液槽14；湿炭微球进入湿球料仓15。
湿球料仓15中的湿炭微球经过输送机25送至干燥机26中去除残留油分；再经浆式冷却机27冷却后得到成品炭微球。
中温沥青质量占中温沥青和蒽油混合物质量的80％～95％，原料槽的温度控制在200～230℃。
向所述的加热釜1内通入氮气，控制加热釜1内压力0.1～1.0MP，物料停留时间6～12小时；加热釜1出口物料温度400～450℃；加热釜1的热量由来至加热釜加热炉3加热的循环物料提供，加热釜加热炉3循环物料量是来至原料槽10物料量的5～20倍。
向所述的反应釜2内通入氮气，控制反应釜2内压力0.1～1.0MP，物料停留时间6～12小时；反应釜2出口的反应后物料温度400～450℃；反应釜2的热量由来至反应釜加热炉4加热的循环的反应后物料提供，反应釜加热炉4循环的反应后物料量是来至加热釜1物料量的5～20倍。
所述的加热釜加热炉3和反应釜加热炉4进出口温差2～10℃。
所述的离心机产生的二次滤液是上一批次中间沥青经通入离心机的热洗油洗涤分离得到的滤液。
所述的一次混合槽11A或11B加入离心机23的二次滤液和洗油的比例为1:1～2，二者的加入量是中间沥青量的1～3倍；一次混合槽11A或11B操作温度100～200℃，顶部设置搅拌器，用程序控制交替使用，每台一次混合槽的操作时间2～4小时。
通入离心机23的热洗油温度100～150℃，热洗油的质量是离心机23内滤饼量的1～3倍；离心机的每个操作周期是2～4小时，包括循环给料、甩干、洗涤、卸料，各步骤用程序控制自动切换。
加入二次混合槽12的轻油量是离心机23得到滤饼量的1～3倍；二次混合槽12操作温度40～80℃，设有侧壁搅拌器；二次混合槽12的每个操作周期是2～4小时，包括混合、循环给料、过滤、卸料，各步骤用程序控制自动切换。
所述的干燥机26是在氮气压力10～50kPa，密闭连续操作；以导热油为热源，导热油进口温度190～210℃，出口温度170～190℃。
所述的加热釜1和反应釜2为立式，底部采用锥形结构，内有框式搅拌器，搅拌速度50～150r/min，能有效的防止沥青挂壁和结焦。材质为不锈钢。
所述的加热釜加热炉3和反应釜加热炉4为电加热炉，炉管材质为不锈钢。
所述的沥青汽化冷却器6为立式，分为上下两部分，上部是循环冷却水将蒸汽冷凝，下部是冷凝水将中间沥青冷却，中间沥青过流部件材质为不锈钢，其余为碳钢。
所述的一次混合槽11A和11B材质为碳钢，顶部设置框式搅拌器，搅拌速度50～300r/min，保证中间沥青、二次滤液及洗油混合均匀。底部采用锥形结构，有利于物料排空。
所述的二次混合槽12设有侧壁搅拌器，搅拌速度50～300r/min，材质为碳钢。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内提出的构思或加以转换，均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种中间相炭微球连续生产工艺，其特征在于，该工艺包括如下工艺过程：
(1)制备炭微球
中温沥青和蒽油在原料槽内均匀混合后，与来至加热釜经加热釜加热炉加热的循环物料混合后送入加热釜，经加热釜加热到一定温度后，一部分与来自反应釜并经反应釜加热炉加热的循环的反应后物料混合后，送入反应釜，使反应釜内保持一定温度，进行热缩聚反应后，得到含有炭微球的中间沥青；另一部分作为循环物料再经加热釜加热炉加热后返回加热釜中；
(2)分离炭微球
中间沥青经沥青汽化冷却器冷却至300～350℃，在一次混合槽内与离心机产生的二次滤液及洗油混合得到一次混合液，一次混合液通过离心机分离得到一次滤液和滤饼，一次滤液进入一次滤液槽，滤饼留在离心机内，再经通入离心机的热洗油离心洗涤后得到固体粗炭微球和二次滤液；粗炭微球送入二次混合槽内；二次滤液送入一次混合槽；
所述的粗炭微球在二次混合槽内与轻油混合得到二次混合液，二次混合液经过滤机分离后得到三次滤液和湿炭微球；三次滤液送入三次滤液槽；湿炭微球进入湿球料仓；
湿球料仓中的湿炭微球经过输送机送至干燥机中去除残留油分；再经浆式冷却机冷却后得到成品炭微球。
2.一种中间相炭微球连续生产工艺，其特征在于，所述的中温沥青质量占中温沥青和蒽油混合物质量的80％～95％，原料槽的温度控制在200～230℃。
3.一种中间相炭微球连续生产工艺，其特征在于，向所述的加热釜1内通入氮气，控制加热釜1内压力0.1～1.0MP，物料停留时间6～12小时；加热釜1出口物料温度400～450℃；加热釜1的热量由来至加热釜加热炉3加热的循环物料提供，加热釜加热炉3循环物料量是来至原料槽10物料量的5～20倍。
4.一种中间相炭微球连续生产工艺，其特征在于，向所述的反应釜2内通入氮气，控制反应釜2内压力0.1～1.0MP，物料停留时间6～12小时；反应釜2出口的反应后物料温度400～450℃；反应釜2的热量由来至反应釜加热炉4加热的循环的反应后物料提供，反应釜加热炉4循环的反应后物料量是来至加热釜1物料量的5～20倍。
5.一种中间相炭微球连续生产工艺，其特征在于，所述的加热釜加热炉3和反应釜加热炉4进出口温差2～10℃。
6.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球连续生产工艺，其特征在于，所述的离心机产生的二次滤液是上一批次中间沥青经通入离心机的热洗油洗涤分离得到的滤液。
7.一种中间相炭微球连续生产工艺，其特征在于，所述的一次混合槽加入离心机的二次滤液和洗油的比例为1:1～2，二者的加入量是中间沥青量的1～3倍；一次混合槽操作温度100～200℃，顶部设置搅拌器，用程序控制交替使用，每台一次混合槽的操作时间2～4小时。
8.一种中间相炭微球连续生产工艺，其特征在于，通入离心机的热洗油温度100～150℃，热洗油的质量是离心机内滤饼量的1～3倍；离心机的每个操作周期是2～4小时，包括循环给料、甩干、洗涤、卸料，各步骤用程序控制自动切换。
9.一种中间相炭微球连续生产工艺，其特征在于，加入二次混合槽的轻油量是离心机得到滤饼量的1～3倍；二次混合槽12操作温度40～80℃，设有侧壁搅拌器；二次混合槽的每个操作周期是2～4小时，包括混合、循环给料、过滤、卸料，各步骤用程序控制自动切换。
10.一种中间相炭微球连续生产工艺，其特征在于，干燥机是在氮气压力10～50kPa，密闭连续操作；以导热油为热源，导热油进口温度190～210℃，出口温度170～190℃。
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