CN113521789B - 聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置及其方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机蒸汽冷凝分离领域，具体涉及一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置及其方法和应用。通过在空冷、水冷装置前设置洗涤器，预先分离有机蒸汽中的聚碳酸酯颗粒，避免在空冷装置内壁结垢，同时相分离罐产生的水相用于洗涤器洗涤，有机相为有机溶剂和聚碳酸酯的混合物，无需再次分离提纯，可直接用于聚碳酸酯的生产，整体装置既能避免冷凝器内壁结垢，又能最大程度实现有机蒸汽各个成分再利用，减少分离、提纯步骤，于工业生产有较大意义。

Description

聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置及其方法和应用
技术领域
本发明涉及有机蒸汽冷凝分离领域，具体涉及一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置及其方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
聚碳酸酯(PC)是一种性能优良的热塑性工程塑料，具有突出的抗冲击能力，耐蠕变，尺寸稳定性好，耐热、吸水率低、无毒、介电性能优良，被广泛用于电子电气、电动工具、交通运输、汽车、机械、仪表、建筑、信息存储、光学材料、医疗器械、体育用品、民用制品、保安、航空航天及国防军工等领域，是五大工程塑料中唯一具有良好透明性的产品，也是近年来增长速度最快的通用工程塑料。
聚碳酸酯可分为脂肪族、脂环族、芳香族等几大类。但因制品、加工性能及经济等因素的制约，目前仅有双酚A型的芳香族聚碳酸酯投入工业化规模生产和应用。
光气界面缩聚法生产聚碳酸酯的过程中，需脱除聚碳酸酯聚合物中的有机溶剂(二氯甲烷)，得到聚碳酸酯产品。而在脱除有机溶剂回收的过程中常用的方法的是“循环水+冷冻水”将有机溶剂蒸汽(过热)及部分水蒸汽冷凝分离后再循环应用。
但是发明人研究冷凝工艺发现传统回收有机溶剂(二氯甲烷)时，由于有机溶剂蒸汽(二氯甲烷)属于过热蒸汽108-115℃，而且气体中夹杂着小颗粒的聚碳酸酯，在冷凝时气体中的有机溶剂形成小雾滴与微小聚碳酸酯颗粒相互接触形成料疤垢(液固相熔)，附着在水冷器换热管壁及管板上，影响换热效果。需定期用水及二氯甲烷冲洗，步骤繁琐，而且效果极不理想。气体温度较高时用水换热也会造成换热管水侧管壁结垢而影响换热效果，使温度升高从而造成设备压力升高，致使产出的聚碳酸酯产品含有机物超标，影响产品质量。
发明内容
为了解决现有光气界面缩聚法生产聚碳酸酯的过程中冷凝有机蒸汽存在的管壁结垢、蒸汽处理后利用率低的问题，本发明提出一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置及其方法和应用。通过在空冷、水冷装置前设置洗涤器，预先分离有机蒸汽中的聚碳酸酯颗粒，避免在空冷装置内壁结垢，同时相分离罐产生的水相用于洗涤器洗涤，有机相为有机溶剂和聚碳酸酯的混合物，无需再次分离提纯，可直接用于聚碳酸酯的生产，整体装置既能避免冷凝器内壁结垢，又能最大程度实现有机蒸汽各个成分再利用，减少分离、提纯步骤，于工业生产有较大意义。
具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
本发明第一方面，提供一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置，包括：
洗涤器、空冷器、水冷器、相分离罐、洗涤器依次连接形成循环系统，所述洗涤器设有有机蒸汽入口，洗涤器还与水冷器连接。
本发明第二方面，提供一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的方法，使用权利聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置，包括：将有机蒸汽经洗涤、空冷、水冷、相分离处理，相分离处理后获得水相和有机相，水相重新用于洗涤操作；
所述有机溶剂蒸汽包括有机溶剂，聚碳酸酯、水蒸气。
本发明第三方面，提供一种聚碳酸酯生产装置，包括聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置。
本发明第四方面，提供一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置和/或聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的方法在聚碳酸酯生产、聚碳酸酯尾气处理中的应用。
以上一个或多个技术方案具有以下有益效果：
1)在原有“循环水+冷却水”工艺方法上增加“洗涤+空冷”的方法，有机溶剂蒸汽(过热)经洗涤液洗涤净化，一是将过热有机蒸汽变成饱和蒸汽提高换热系数，二是将有机溶剂蒸汽中的聚碳酸酯颗粒物洗涤到洗涤液中，使洗涤后的气体得到净化，避免在后续冷凝过程中结垢。
2)经过洗涤净化后，有机蒸汽先通过空冷器冷却至55～50℃，再经“循环水+冷却水”系统进一步冷凝，其作用是防止气体温度高时造成换热器水侧结垢。
3)洗涤液流入水冷器系统中，降温后流入相分离罐，实现有机溶剂与冷凝水的分离，其目的是将洗涤液相中的固体颗粒溶入有机溶剂中，实现水相和有机相的分离，水相可再次用于有机蒸汽的洗涤，有机相中含有聚碳酸酯颗粒，无需提纯分离，可再次用于聚碳酸酯的制备，工艺简单，利用率高。
4)在整个聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置中，没有产生新的废水或废气，只是将原有机蒸汽中的水、聚碳酸酯颗粒、有机溶剂分离，实验发现，如果将聚碳酸酯颗粒从洗涤液中进行过滤、分离等操作，不仅操作繁琐，而且在过程中聚碳酸酯容易被污染，获得得率极低，事倍功半。本发明一些技术方案通过巧妙的设计，使得水能循环利用，洗涤有机蒸汽，聚碳酸酯颗粒分散在有机溶剂中，可输送至聚碳酸酯生产线上，作为溶剂参与聚碳酸酯的生产，也不会引入新杂质，最大程度实现物质的再利用。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例1中聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置示意图；
其中：1、循环泵，2、洗涤器，3、空冷器，4、水冷器，5、相分离罐。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
需要理解的是，术语“上”、“下”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
聚碳酸酯工业化生产工艺按照是否使用光气作原料可主要分为两大类。第一类是使用光气的生产工艺；第二类是完全不使用光气的生产工艺。其中占据工业主流的是光气法。光气法中比较成熟的是光气界面缩聚法，聚碳酸酯(PC)的光气法工艺聚合，属界面缩聚反应。双酚A钠盐和光气单体分别溶解于互不相溶的水和烃之中，两相在界面处进行缩聚反应。单体反应活性高，工艺条件不苛刻，不存在逆反应，原料能够全部得到转化，并能及时除去副产物。混合两相，并在叔胺的催化下于两相界面形成聚合物，再经沉淀、洗涤、干燥而得到粉状产物。双酚A钠盐溶液为水相，光气溶液为油相，在充分扩散的条件下进行相界面缩聚反应；在相应的试剂作用下，控制反应方向和进程；通过调节剂控制产品分子量，生产出不同用途的优质产品。
发明人研究冷凝工艺发现传统回收有机溶剂(二氯甲烷)时，由于有机溶剂蒸汽(二氯甲烷)属于过热蒸汽108-115℃，而且气体中夹杂着小颗粒的聚碳酸酯，在冷凝时气体中的有机溶剂形成小雾滴与微小聚碳酸酯颗粒相互接触形成料疤垢(液固相熔)，附着在水冷器换热管壁及管板上，影响换热效果。需定期用水及二氯甲烷冲洗，步骤繁琐，而且效果极不理想。气体温度较高时用水换热也会造成换热管水侧管壁结垢而影响换热效果，使温度升高从而造成设备压力升高，致使产出的聚碳酸酯产品含有机物超标，影响产品质量。
因此为了解决这些问题，本发明提出一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置及其方法和应用。通过在空冷、水冷装置前设置洗涤器，预先分离有机蒸汽中的聚碳酸酯颗粒，避免在空冷装置内壁结垢，同时相分离罐产生的水相用于洗涤器洗涤，有机相为有机溶剂和聚碳酸酯的混合物，无需再次分离提纯，可直接用于聚碳酸酯的生产，整体装置既能避免冷凝器内壁结垢，又能最大程度实现有机蒸汽各个成分再利用，减少分离、提纯步骤，于工业生产有较大意义。
具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
本发明第一方面，提供一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置，包括：
洗涤器、空冷器、水冷器、相分离罐、洗涤器依次连接形成循环系统，所述洗涤器设有有机蒸汽入口，洗涤器还与水冷器连接。
传统工艺中直接将聚碳酸酯生产过程产生的有机蒸汽进行冷凝，由于有机蒸汽中含有聚碳酸酯颗粒，因此在蒸汽流中容易与小雾滴相互接触形成料疤垢，附着于管壁之上，影响冷凝效果，容易发生腐蚀等现象，降低冷凝管使用寿命。因此本发明一些实施方式先将有机蒸汽经洗涤液(水)洗涤，洗涤有至少两个作用：一是将过热有机蒸汽变成饱和蒸汽提高换热系数，二是将有机溶剂蒸汽中的聚碳酸酯颗粒物洗涤到洗涤液中，使洗涤后的气体得到净化，避免在后续冷凝过程中结垢。
经洗涤器洗涤后，有两种物料：含有颗粒物的洗涤液、净化后的有机蒸汽。有机蒸汽经洗涤后不含有颗粒物，因此进入空冷器进行冷凝。为了保证冷凝也全部流出，一些实施方式中空冷器采用大斜度布置，即有机蒸汽进口位置高于出口位置，高差控制在500-1500mm。
如果此时将含有颗粒物的洗涤液进行固液分离，得到聚碳酸酯颗粒，在过滤、分离过程中，不仅造成聚碳酸酯质量损失，而且影响聚碳酸酯纯度，操作复杂。而此时空冷获得有机蒸汽的冷凝液含有水和有机溶剂，也需要经相分离才能继续使用。
因此在一些实施方式中，空冷器的出液管与洗涤器的出液管连接后再与水冷器连接，水冷器采用立式水冷器，即进料口在上，出料口在下。这样设计有以下四点作用：
第一，可以保证含有聚碳酸酯颗粒的液体经立式水冷器冲刷流出，由于水流的作用，聚碳酸酯并不会在水冷器内壁上形成结垢。第二，经再一次的水冷，可以实现二次冷凝，使有机溶剂和水蒸气冷凝完全。第三，也可以将洗涤液进行冷却，为其循环使用做准备。第四，将冷凝液(水和聚碳酸酯颗粒)、有机溶剂冷凝液、水蒸气冷凝液进行混合，增加水的量，尽最大可能利用有机蒸汽中的水成分，用于洗涤。
增加“洗涤+空冷”，解决了系统结疤而影响产品质量的问题，确保了系统的长周期稳定运行。同时随季节变化，可调节水的使用量、大大降低了动力能耗，同时减少了水的蒸发，起到节能、节水的目的。
在本发明一些实施方式中，所述相分离罐设有两个出口，包括水相出口和有机相出口，水相出口与洗涤器连接，有机相出口与聚碳酸酯生产装置连接。洗涤液与冷凝回收的有机溶剂混合后流入分离罐进行有机溶剂与冷凝水的分离，其目的是将洗涤液相中的固体颗粒溶入有机溶剂中，为接下来的相分离做准备，同时也方便后期水和有机溶剂的不同应用。
将冷凝液中的颗粒洗至有机溶剂中不仅可以提高相分离后水的纯度，为再次洗涤做准备，避免水中含有颗粒，影响后续洗涤效果。而且溶入有机溶剂中，为后续聚碳酸酯的制备提供溶剂环境，并且有机溶剂中含有的聚碳酸酯颗粒可以与新生成的聚碳酸酯一起进行提纯反应获得聚碳酸酯，减少单独从有机溶剂中提取聚碳酸酯的步骤，一举两得。
在本发明一些实施方式中，所述相分离罐和洗涤器之间设有循环泵，提高循环效果。
优选地，所述洗涤器选自文丘里洗涤器。
优选地，洗涤器上入水口高度高于有机蒸气入口，保证洗涤液充分淋洗。或者有机蒸气进气口位于洗涤液液面以下，以使颗粒物完全分散在水中。
本发明第二方面，提供一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的方法，使用权利聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置，包括：将有机蒸汽经洗涤、空冷、水冷、相分离处理，相分离处理后获得水相和有机相，水相重新用于洗涤操作；
所述有机溶剂蒸汽包括有机溶剂，聚碳酸酯、水蒸气。
所述有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、甲苯、氯苯、四氯化碳或它们任意的组合，优选为二氯甲烷。
为了避免温度对结垢的影响，在本发明一些实施方式中，空冷、水冷将待处理有机蒸汽或冷凝液冷却至50～55℃。
为了实现物料的完全循环再利用，在本发明一些实施方式中，所述洗涤溶剂来自相分离处理获得的水相。
在本发明一些实施方式中，所述相分离处理后获得的有机相包括二氯甲烷和聚碳酸酯，有机相用于聚碳酸酯的生产。
本发明第三方面，提供一种聚碳酸酯生产装置，包括聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置。
本发明第四方面，提供一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置和/或聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的方法在聚碳酸酯生产、聚碳酸酯尾气处理中的应用。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
如图1所示，一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置，洗涤器2、空冷器3、水冷器4、相分离罐5、洗涤器2依次连接形成循环系统，所述洗涤器2设有有机蒸汽入口，空冷器3的出液管与洗涤器2的出液管连接后再与水冷器4连接，水冷器4采用立式水冷器，即进料口在上，出料口在下，相分离罐5和洗涤器2之间设有循环泵1。
相分离罐5设有两个出口，包括水相出口和有机相出口，水相出口通过循环泵1与洗涤器2连接，有机相出口与聚碳酸酯生产装置连接。
使用方法：将有机蒸汽从洗涤器2上方输送至洗涤塔2中，从相分离器5获得的水经循环泵1输送至洗涤塔2中进行洗涤，洗涤塔2设有两个出口，一个出口用于输送洗涤后的有机蒸汽，此时蒸汽含有有机溶剂气体和水蒸气，进入空冷器3，空冷器3采用大斜度布置，即洗涤后的有机蒸汽进口位置高于出口位置，高差控制在1000mm。洗涤塔2另一个出口用于输出含有颗粒的洗涤液，与空冷器3输出的冷凝液(水和有机溶剂)混合进入水冷器4，形成冲刷状态，避免颗粒在内壁结垢。从水冷器4流出的液体包括有机溶剂、水、聚碳酸酯颗粒，进入相分离罐5进行相分离。水相经循环泵1重新进入洗涤塔2中。有机相(包括聚碳酸酯颗粒)进入聚碳酸酯生产线。当循环系统中水含量过多时，可以导出。
实施例2
一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的方法，其特征在于，使用实施例1所述聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置，包括：将有机蒸汽从洗涤器2上方输送至洗涤塔2中，从相分离器5获得的水经循环泵1输送至洗涤塔2中进行洗涤，洗涤塔2设有两个出口，一个出口用于输送洗涤后的有机蒸汽，此时蒸汽含有有机溶剂气体和水蒸气，进入空冷器3，洗涤塔2另一个出口用于输出含有颗粒的洗涤液，与空冷器3输出的冷凝液(水和有机溶剂)混合进入水冷器4，形成冲刷状态，避免颗粒在内壁结垢。从水冷器4流出的液体包括有机溶剂、水、聚碳酸酯颗粒，进入相分离罐5进行相分离。水相经循环泵1重新进入洗涤塔2中。有机相(包括聚碳酸酯颗粒)进入聚碳酸酯生产线。
相分离处理后获得水相和有机相，水相重新用于洗涤操作，所述有机溶剂蒸汽包括有机溶剂，聚碳酸酯、水蒸气，所述有机溶剂为二氯甲烷。空冷、水冷将待处理有机蒸汽或冷凝液冷却至50℃。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置，其特征在于，包括：
洗涤器、空冷器、水冷器、相分离罐、洗涤器依次连接形成循环系统，所述洗涤器设有有机蒸汽入口，洗涤器还与水冷器连接；
所述空冷器的出液管与洗涤器的出液管连接后再与水冷器连接；空冷器采用大斜度布置，即有机蒸汽进口位置高于出口位置，高差控制在500-1500mm；
水冷器采用立式水冷器，即进料口在上，出料口在下；所述相分离罐设有两个出口，包括水相出口和有机相出口，水相出口与洗涤器连接，有机相出口与聚碳酸酯生产装置连接；
有机蒸汽经洗涤塔洗涤后分为两股物料，其中一股输送洗涤后的有机蒸汽，蒸汽含有有机溶剂气体和水蒸气，进入空冷器冷凝，另外一股输出的含有颗粒的洗涤液，与空冷器输出的冷凝液混合进入水冷器，形成冲刷状态，避免颗粒在内壁结垢。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置，其特征在于，所述相分离罐和洗涤器之间设有循环泵。
3.根据权利要求1所述的聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置，其特征在于，所述洗涤器选自文丘里洗涤器。
4.一种聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的方法，其特征在于，使用权利要求1至3中任一项所述聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置，包括：将有机蒸汽经洗涤、空冷、水冷、相分离处理，相分离处理后获得水相和有机相，水相重新用于洗涤操作；
有机蒸汽经洗涤塔洗涤后分为两股物料，其中一股输送洗涤后的有机蒸汽，蒸汽含有有机溶剂气体和水蒸气，进入空冷器冷凝，另外一股输出的含有颗粒的洗涤液，与空冷器输出的冷凝液混合进入水冷器，形成冲刷状态，避免颗粒在内壁结垢；
所述有机溶剂蒸汽包括有机溶剂，聚碳酸酯、水蒸气；
所述有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、甲苯、氯苯、四氯化碳或它们任意的组合。
5.根据权利要求4所述聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求4所述聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的方法，其特征在于，空冷、水冷将待处理有机蒸汽或冷凝液冷却至50～55℃。
7.根据权利要求4所述聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的方法，其特征在于，所述洗涤溶剂来自相分离处理获得的水相。
8.根据权利要求4所述聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的方法，其特征在于，所述相分离处理后获得的有机相包括二氯甲烷和聚碳酸酯，有机相用于聚碳酸酯的生产。
9.一种聚碳酸酯生产装置，其特征在于，包括权利要求1至3中任一项所述聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置。
10.权利要求1至3中任一项所述聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的装置和/或权利要求4至7中任一项所述聚碳酸酯生产过程处理有机蒸汽的方法在聚碳酸酯生产、聚碳酸酯尾气处理中的应用。
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