CN206940777U - 一种万吨级聚苯醚的生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种万吨级聚苯醚的生产设备，包括依次管路连通的反应器，脱水装置、预浓缩装置、沉降装置、过滤洗涤装置以及干燥装置；其中预浓缩装置管路回连至反应器；干燥装置回连至过滤洗涤装置以及过滤洗涤装置回连至沉降装置。本实用新型生产设备通过合理设置生产工艺过程中的各装置，优化管路设置，降低干燥工艺难度，提高产品纯度，利于提高产品质量稳定性；并且使得溶剂、催化剂等循环利用，以及实现节约能耗，对环境友好的效果。

Description

一种万吨级聚苯醚的生产设备

技术领域

本实用新型涉及聚苯醚等聚合物的生产技术领域，具体为一种万吨级聚苯醚的生产设备。

背景技术

目前，聚苯醚等聚合物的工业化生产设备大多存在耗能较高，物料输送难度大，且废水废渣处理回收效率低的问题，不符合安全生产和环境保护的生产要求。在中国专利文件(专利申请号为201520754428.5)中公开的一种万吨级芳氧基聚合物的制备装置中虽然其非化学反应加料回用效率有所提升，如其有机溶剂、沉淀剂的回用效率在95％左右，但是其反应器装置的形式构造等等仍旧存在耗能较高的缺陷，如该制备装置中加热和冷却是通过夹套和外循环管式换热器完成，并通过安装泵形成回路，然而，夹套提高了设备制造难度和成本，同时增加温度控制的复杂性，不利于反应温度的快速调节；以及其在预浓缩过程中通过真空闪蒸系统使溶液的含水率降至60％，由于该溶液中含水率过高，后续处理需要消耗大量的(助剂及)沉淀液，增加回收负荷，排废增加，并且不利于产品干燥，会造成产品质量不稳定等等。

有鉴于此，特提出本实用新型。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种万吨级聚苯醚的生产设备，能有效的节约能耗，对环境更加友好，且利于提高产品质量的稳定性。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：

一种万吨级聚苯醚的生产设备，包括依次管路连通的反应器、脱水装置、预浓缩装置、沉降装置、过滤洗涤装置以及干燥装置；其中预浓缩装置管路回连至反应器；干燥装置回连至过滤洗涤装置；其中所述预浓缩装置包括管路连通的预浓缩预热器、预浓缩器以及预浓缩分离罐；预浓缩分离罐出口管路连通至沉降装置。

进一步的，上述万吨级聚苯醚的生产设备中，所述脱水装置包括预分离罐和离心分离机；预分离罐进口连通所述反应器且出口连通离心分离机进口，离心分离机出口管路连通至预浓缩装置。

进一步的，上述万吨级聚苯醚的生产设备中，预分离罐和离心分离机之间设有预加热器。

进一步的，上述万吨级聚苯醚的生产设备中，沉降装置包括连通的初沉池和二沉池，二沉池连通至过滤洗涤装置。

进一步的，上述万吨级聚苯醚的生产设备中，所述过滤洗涤装置包括旋转真空过滤器以及清洗设备；其中清洗设备包括两组以进行两阶段的逆流清洗，第一组包括管路连通的第一洗涤罐和第一分离离心机，第二组包括管路连通的第二洗涤罐和第二分离离心机；第一洗涤罐进口连通旋转真空过滤器出口，第一分离离心机出口连通第二洗涤罐，第二分离离心机连通至干燥装置。

进一步的，上述万吨级聚苯醚的生产设备中，两组清洗设备分别设置有洗涤液收集槽，清洗设备的洗涤罐和分离离心机通过排液管连通洗涤液收集槽。

进一步的，上述万吨级聚苯醚的生产设备中，所述干燥装置包括桨片式干燥机，该桨片式干燥机包括带加热夹套的固定外壳，外壳中设置搅拌器，搅拌器带有可调节角度的桨片，以用于旋转搅拌干燥。

进一步的，上述万吨级聚苯醚的生产设备中，所述旋转真空过滤器出口还连通有倾析器进口，倾析器还分别连通甲醇分离系统以及甲苯塔。

进一步的，上述万吨级聚苯醚的生产设备中，所述甲醇分离系统包括两个连续塔，其中一级塔为加压甲醇塔，二级塔为低压甲醇塔；加压甲醇塔的压力高于低压甲醇塔

本实用新型提供的万吨级聚苯醚的生产设备，具有如下有益效果：

本实用新型生产设备通过合理设置生产工艺过程中的各装置，优化管路设置，降低干燥工艺难度，提高产品纯度，利于提高产品质量稳定性；并且使得溶剂、催化剂等循环利用，以及实现节约能耗，对环境友好的效果。

附图说明

图1为本实用新型提供的一种万吨级聚苯醚的生产设备的结构框图。

图中：

1.反应器 2.预分离罐 3.离心分离机 4.预浓缩装置 5.沉降装置 6.旋转真空过滤器 7.清洗设备 8.桨片式干燥机 9.精馏回收设备

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本实用新型作进一步说明，以助于理解本实用新型的内容。

如图1所示的，一种万吨级聚苯醚的生产设备，包括依次管路连接的反应器1，脱水装置、预浓缩装置4、沉降装置5、过滤洗涤装置以及干燥装置；其中预浓缩装置4管路回连至反应器1；干燥装置回连至过滤洗涤装置。

结合聚苯醚的生产工艺流程，对本实用新型设备进行详细阐述：

工作时，以铜氧化物和卤化氢现场配制成铜催化剂。通过称重和计量加入到反应器1中，氧气从界区外通过管道输送至车间，与氮气混合，按一定流量控制下送往所述反应器1。2，6-二甲苯酚单体通过管道输送至车间由流量计控制加入所述反应器1。二丁胺(DBA)、相转移催化剂(一般为季胺盐)等物质按比例混合后，在流量控制下输送至所述反应器1。

聚合过程分两个阶段：氧化反应阶段和分子量稳定阶段。

氧化反应阶段以较快速度通入氧气，大约需要60-120min，反应产生的热量通过热交换器中10℃低温冷却水从反应系统中除去。

在分子量稳定阶段，以较慢速度通入氧气。为防止冻块的形成以及补偿较高的粘度，加热反应器1中的组份至45-85℃，其需要的热量通过反应冷冻剂加热器中注入蒸汽所产生的热水来提供。当反应器1中粘度达规定值，此反应完成。

反应结束后，反应器1中包含液态PPO、副产物水、催化剂、游离胺和甲苯。控制PPO浓度在15-28wt％左右，将混合物料输送至反应器缓冲罐中。

反应器1排出物包含有机相、水相，在加入螯合剂后，铜催化剂转移和停留在水相，接着送至下一单元进行催化剂和物料的分离处理。

脱水装置包括预分离罐2和离心分离机3，聚合反应后的混合物进入预分离罐2中，混合大约30-180min的时间，之后进入预热器中加热以改善混合物的粘度，从而达到高效的液液分离；加热后的混合物进入离心分离机3中分离出两相，离心分离机3属于清除油泥类型，因此有能力净化积聚在离心分离机中微量的聚合物；分离出的两相中，轻相包含PPO和甲苯混合溶液，重相包含水与催化剂螯合物及部分游离胺的混合物；将轻相送入预浓缩装置4，重相进入催化剂回收装置，回收催化剂，进一步进行废水处理。

预浓缩装置4包括管路连接的预浓缩预热器、预浓缩器以及预浓缩分离罐，轻相进入预浓缩预热器和预浓缩器的主要循环液流合并后进入预浓缩分离罐，过蒸汽进行加热，加热后在罐中继续进行闪蒸；蒸发的甲苯经过冷凝处理后送往甲苯存储罐中存储。

本领域其他现有技术中，经过真空闪蒸系统处理后混合液体含水率降至60％，因含水率过高，后续处理需要消耗大量的助剂和沉淀液，耗能高，排废水量大，不利于产品干燥，会造成产品质量不稳定；故而本实用新型设备通过对工艺设备改造，管道进行优化，通过预分离罐和离心分离机的脱水处理，能够使得闪蒸后液体的含水率降至5％以下，有效提高了生产效率和生产质量。

预浓缩处理后的混合物输送至沉降装置5；沉降装置5包括初沉池和二沉池，初沉池和二沉池的设置为本领域的成熟技术，此处不做赘述；在沉降处理过程中，预浓缩后的混合溶液中PPO经过两个连续搅拌罐后进行初沉和二沉。在整个沉淀处理过程中，向该混合溶液中不断加入来自清洗设备7的洗涤液作为沉淀液，使得与PPO相容的甲苯不断减少，从而PPO发生沉淀形成浆体。

所述过滤洗涤装置包括旋转真空过滤器6以及清洗设备7，其中清洗设备7包括两组进行逆流清洗，第一组包括第一搅拌洗涤罐和第一分离离心机，第二组包括第二搅拌洗涤罐和第二分离离心机；两组设备分别设置洗涤液收集槽。来自回收设备9分离回收的新鲜洗涤液依次逆流经过第二组清洗设备洗涤分离、第一组清洗设备洗涤分离后作为沉淀液进入沉降装置5对浓缩液进行沉降。

沉降后的PPO浆体进入旋转真空过滤器6中进行处理，得到的滤液中包含甲醇、甲苯、水等，可将滤液输送至精馏回收设备9进行回收处理。分离出的PPO送入清洗设备7进行两阶段的洗涤。

从第二分离离心机得到的是湿PPO滤饼，含有30-65wt％甲醇、甲苯、水，将PPO滤饼送往干燥装置8进行干燥除湿。干燥装置8包括卧式桨片式干燥机，其包括带加热夹套的固定外壳和外壳内设置的搅拌器，优选地其中搅拌器的桨片可调节角度，这种卧式桨片式干燥机可以是现有技术中任意适合的干燥机，此处不再多余赘述；工作时，利用中压蒸汽作为加热源，蒸汽在夹套中流动，利用热传导和对流传热对内部高速搅拌的PPO固体滤饼进行连续干燥，干燥效率高；同时由于本实用新型设备能极大程度的降低含水率，因此本实用新型能够提高产品的纯度，提高产品质量。

干燥尾气经洗涤冷凝分离，收集其中的洗涤剂回送到洗涤装置7循环利用。

上述精馏回收设备9的工作过程：

精馏回收过程对洗涤沉淀液中的甲苯、甲醇和水进行分离提纯再利用。该设备包括倾析器、甲醇分离系统、甲苯分离系统等；进行倾析、甲醇分离以及甲苯分离等过程，具体如下：

(1)倾析

所述旋转真空过滤器6得到的滤液以及反应放空的冷凝液与加入碱的再循环水混合，送往倾析器。另外，将甲苯塔的塔顶馏出液混合物料直接通往倾析器，该混合物料可能包括甲苯、甲醇和水。在倾析器中，通过重力差异可将混合物分成两相。重相为水相，其中含有大部分的甲醇、再循环水。轻相为有机相，其中含有大部分的甲苯、少量的甲醇和水。

(2)甲醇分离

将倾析器中水相物料送往甲醇分离系统，以回收甲醇和再循环水用于循环再利用，以及去除在树脂反应过程中产生的水。该系统包含两个连续塔。一级塔，即加压甲醇塔，此塔用于接受全部物料，并且再比下一个塔更高的压力下运行，因此高压甲醇塔(即加压甲醇塔)的塔顶蒸汽可作为低压甲醇塔再沸器的热源。高压甲醇塔的塔顶馏出物主要是甲醇，它可以在工艺中循环再利用，但是需要控制塔釜保持一定量的甲醇以调节塔釜的温度，由于碱液的存在，当温度高于一定值时其对碳钢的腐蚀将会更加剧烈。二级塔，即低压甲醇塔(此处高压和低压是两个连续塔相对比较而言的)，一个在大气压下操作的低压塔。低压甲醇塔的塔顶馏出物主要是甲醇，而塔釜是含有少量甲醇水溶液。大部分的塔釜出料在工艺过程中都可以循环再利用，如再循环水，而少量的塔底出料在水汽塔中进一步分离。

(3)甲苯分离

倾析器中有机相物料送往甲苯塔。通过甲苯蒸汽分离出甲醇和水，冷凝后送往倾析器进行回收。将甲苯塔塔底物料送往甲苯蒸发分离器，在此分离出大部分的甲苯，罐底含有25wt％残夜和75wt％甲苯混合物。将部分蒸发的甲苯蒸汽再循环至甲苯塔，用作汽提媒介。剩余的甲苯在甲苯塔换热器和甲苯蒸发器冷凝器中进行冷凝，然后循环至工艺过程再利用，将从甲苯蒸发分离器分离罐得到的残液，通过残渣浓缩器中加热进一步浓缩。最后得到得到的残液送去残渣蒸发釜进行彻底蒸发，蒸发完的残渣作为焦油的添加剂。蒸发的气体送往界区以回收利用。

由上述可见，本实用新型的物料在各阶段处理过程中，可进行多次循环回用，且处理程度较高，加热过程以及热量的充分利用，能够达到节约能耗的效果；生产过程中，产生的废水、尾气也经过处理，达到对环境友好的生产要求。

本文中应用了具体个例对实用新型构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该实用新型构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种万吨级聚苯醚的生产设备，其特征在于：包括依次管路连通的反应器、脱水装置、预浓缩装置、沉降装置、过滤洗涤装置以及干燥装置；其中预浓缩装置管路回连至反应器；干燥装置回连至过滤洗涤装置；其中所述预浓缩装置包括管路连通的预浓缩预热器、预浓缩器以及预浓缩分离罐；预浓缩分离罐出口管路连通至沉降装置。

2.如权利要求1所述的万吨级聚苯醚的生产设备，其特征在于：所述脱水装置包括预分离罐和离心分离机；预分离罐进口连通所述反应器且出口连通离心分离机进口，离心分离机出口管路连通至预浓缩装置。

3.如权利要求2所述的万吨级聚苯醚的生产设备，其特征在于：预分离罐和离心分离机之间设有预加热器。

4.如权利要求1所述的万吨级聚苯醚的生产设备，其特征在于：沉降装置包括连通的初沉池和二沉池，二沉池连通至过滤洗涤装置。

5.如权利要求1所述的万吨级聚苯醚的生产设备，其特征在于：所述过滤洗涤装置包括旋转真空过滤器以及清洗设备；其中清洗设备包括两组以进行两阶段的逆流清洗，第一组包括管路连通的第一洗涤罐和第一分离离心机，第二组包括管路连通的第二洗涤罐和第二分离离心机；第一洗涤罐进口连通旋转真空过滤器出口，第一分离离心机出口连通第二洗涤罐，第二分离离心机连通至干燥装置。

6.如权利要求5所述的万吨级聚苯醚的生产设备，其特征在于：两组清洗设备分别设置有洗涤液收集槽，清洗设备的洗涤罐和分离离心机通过排液管连通洗涤液收集槽。

7.如权利要求1所述的万吨级聚苯醚的生产设备，其特征在于：所述干燥装置包括桨片式干燥机，该桨片式干燥机包括带加热夹套的固定外壳和外壳中设置的带有调节桨的搅拌器，以用于旋转搅拌干燥。

8.如权利要求5所述的万吨级聚苯醚的生产设备，其特征在于：所述旋转真空过滤器出口还连通有倾析器进口，倾析器还分别连通甲醇分离系统以及甲苯塔。

9.如权利要求8所述的万吨级聚苯醚的生产设备，其特征在于：所述甲醇分离系统包括两个连续塔，其中一级塔为加压甲醇塔，二级塔为低压甲醇塔；加压甲醇塔的压力高于低压甲醇塔。