CN111807592A - 连续分液装置和使用该装置的有机溶剂分离方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及连续分液装置，其包括至少一个分液罐，所述分液罐内部设有伸入到罐的中下部的导流管，罐上部设有溢流口和放空口，罐底部设有底阀。本申请还涉及使用该装置的有机溶剂分离方法。
Description
技术领域
本申请涉及一种连续分液装置和使用该装置的有机溶剂分离方法。
背景技术
随着化工行业的快速发展，国家对化工行业环保要求日益严格，化工有机废液的回收处理难度越来越大，目前有机溶剂的回收大部分是经碱洗或酸洗处理后，经过分离处理得到中性有机溶剂，然后经精馏塔回收得到纯的有机溶剂。但是，这样的回收方式产生大量含有机杂质和盐的废水，环保压力大，且因需要进行精馏，能耗大，费时费力，造成生产成本提高。
发明内容
本发明旨在提供一种连续分液装置，通过该装置能方便、高效地回收有机溶剂或者进行反应物的相分离，能耗低，不仅节能、环保，而且可以连续作业，从而提高生产效率。
具体地，本发明涉及：
(1)连续分液装置，其特征在于，包括至少一个分液罐，所述分液罐内部设有伸入到罐的中下部的导流管，罐上部设有溢流口和放空口，罐底部设有底阀。
(2)根据上述(1)所述的连续分液装置，其中所述分液罐的数量为2～3个，优选为2个。
(3)根据上述(2)所述的连续分液装置，其中所述分液罐串联连接，相邻分液罐的溢流口高度差不小于30cm。
(4)根据上述(1)至(3)中任意一项所述的连续分液装置，其用于回收有机溶剂，所要获得的目标有机溶剂为轻相，其中第一个分液罐与回收釜连接，第一个分液罐与回收釜之间设有冷凝器。
(5)根据上述(4)所述的连续分液装置，其中所述有机溶剂是不含酸性或碱性物质的有机溶剂；所述导流管管径是入罐前的管道管径的1.2倍以上，优选是1.5倍以上；所述导流管的出口处于轻相中。
(6)根据上述(4)所述的连续分液装置，其中所述有机溶剂是含酸性或碱性物质的有机溶剂；所述导流管管径与入罐前的管道管径相同；所述导流管的出口接近罐底，处于重相中。
(7)根据上述(1)至(3)中任意一项所述的连续分液装置，其用于反应物分相，所要获得的目标相为轻相，其中第一个分液罐与澄清槽或反应罐连接，所述导流管管径是入罐前的管道管径的1.2倍以上，优选是1.5倍以上；所述导流管的出口处于轻相中。
(8)根据上述(7)所述的连续分液装置，其中所述澄清槽溢流口高度大于第一个分液罐的溢流口高度至少30cm。
(9)根据上述(1)至(8)中任意一项所述的连续分液装置，其中所述分液罐上设有界面计。
(10)含酸性或碱性物质的有机溶剂分离方法，其特征在于，使用根据上述(6)所述的连续分液装置，其中用于中和所述酸性或碱性物质的碱或酸不添加到回收釜中，而添加到分液罐中。
附图说明
图1是本申请连续分液装置的一个优选实施方式的结构示意图。
图2是本申请连续分液装置的另一个优选实施方式的结构示意图。
图3是本申请连续分液装置用于回收不含酸性或碱性物质的有机溶剂的一个优选实施方式的结构示意图。
图4是本申请连续分液装置用于回收含酸性或碱性物质的有机溶剂的一个优选实施方式的结构示意图。
图5是本申请连续分液装置用于反应物分相的一个优选实施方式的结构示意图。
图6是本申请连续分液装置用于反应物分相的另一个优选实施方式的结构示意图。
附图标记说明：
1：分液罐；
2：导流管；
3：溢流口；
4：放空口；
5：底阀；
6：界面计；
7：入罐前的管道；
8：回收釜；
9：冷凝器；
10：澄清槽；
11：反应罐。
具体实施方式
如图1所示，本申请的分液装置包括至少一个分液罐1，所述分液罐1内部设有伸入到罐的中下部的导流管2，罐上部设有溢流口3和放空口4，罐底部设有底阀5。
本申请分液装置可以用于不同用途，包括但不限于有机溶剂回收、反应物分相等。用于回收有机溶剂时，如图3或4所示，第一个分液罐1通过冷凝器9与回收釜8连接；用于反应物分相时，如图5或6所示，第一个分液罐1与澄清槽10或反应罐11连接。
本申请分液装置适合用于所要获得的目标相为轻相的分液中。
分液罐1的数量可以根据待分液的液体性质等来确定，从确保充分分液的角度考虑，优选为2个以上，但从时间方面考虑，一般优选不超过3个，优选为2个。
当设置两个以上的分液罐1时，各罐串联连接，相邻罐之间设置一定的高度差，这样可以使液体无需泵送而借助位差从前一罐流入后一罐中。高度差的大小根据液体的粘度、罐与罐之间距离以及连接管道的大小等影响管阻的因素来确定。高度差以各罐上的溢流口3之间的高度差计，一般不小于30cm。
本申请分液装置用于反应物分相时，澄清槽10与分液罐1之间也同样优选设置适当的高度差，以使液体通过高度差自动溢流而无需泵送。
液体在分液罐1内的停留时间根据液体充分分层所需的时间确定，进一步根据停留时间和液体的进料速度来合理确定罐的体积。
本申请连续分液装置的主要特征之一在于分液罐1内部设有伸入到罐的中下部的导流管2，该导流管2的出口距离罐底部的距离优选为20～50cm。
如果待分液的液体持续从分液罐1的上部落入罐中，则上层的轻相一直处于液面扰动的状态，在这种状态下使上层的轻相从溢流口3流出的话，其中仍然会含有一定的水分。因此，需要等分液罐蓄满后停止进料一定时间，待充分静置分层后方可使轻相从溢流口3流出，不能进行连续操作。
本申请通过如上的导流管2的设置，待分液的液体被导流到分液罐1的中下部，避免了液体从罐上部的液面以上落入造成液面的持续扰动，因此位于罐上部的溢流口3附近的轻相层一直保持静止，可以一边进料一边保持轻相不断地从溢流口3流出，由此可以实现连续操作。
导流管2的管径和出口位置因分液装置的用途不同而不同。
分液装置用于分离不含酸性或碱性物质的有机溶剂或者用于反应物分相时，在尽量保持溢流口3附近的轻相上层静止的同时，还需要尽量减少导流管2的液体流出对罐底部重相的扰动。在这种情形下，增大导流管2的管径可以减小液体的流速，从而降低其冲击力。导流管2的管径优选为入罐前的管道7(即传输管道)管径的1.2倍以上，优选为1.5倍以上。
用于上述用途时，所述导流管2的出口处于轻相中。
分液装置用于反应物分相时，如果反应物两相的量都较大，则优选将反应物先导入澄清槽10中进行初步分液后，导入本发明的分液装置中进一步分液纯化。如果反应物基本为单相，仅含有少量不需要的杂质相，则可以将反应物从反应罐11直接送入本发明的分液装置中进行分液纯化。
另一方面，当分液装置用于分离含酸性或碱性物质的有机溶剂时，以往是在回收釜8中先加入用于中和溶剂中所含酸性或碱性物质的碱或酸，然后进行蒸馏，因此中和产生的盐最后作为釜残和有机残渣混合在一起，后处理困难，难以回收，因此环境压力大。本申请不同于上述方法，用于中和溶剂中所含酸性或碱性物质的碱或酸不添加在回收釜8中，而是添加在分液罐1中，溶剂中所含的酸性或碱性物质会进入水相中，因此中和产生的盐存在于水相中，后处理方便，能高效回收，大幅减小了环境压力。
当设置2个以上的分液罐1时，中和溶剂中所含酸性或碱性物质的碱或酸可以添加在一个分液罐1中，也可以每个罐中都添加。
为了使溶剂中所含的酸性或碱性物质与所加的碱或酸充分发生中和反应，处于分液罐1底部的水相层内部有一定的扰动是有利的，因此此时导流管2的管径无需加粗，跟入罐前的管道7管径一致即可，由此使流入的液体不减速。另外，此时导流管2的管口接近罐底，位于水相中，这样也有利于对水相形成扰动。
放空口4用于保持分液罐1内的压力，优选与尾气吸收装置相连，以减少无组织排放。
分液罐1上优选进一步设置界面计6，根据界面计6的液位显示来开启罐底部的底阀5排出重相。
本申请的连续分液装置材质优选采用耐酸碱材质，例如玻璃、搪瓷、衬塑材质。
本申请的连续分液装置用于回收有机溶剂时，可以代替精馏装置，节能环保，还可以避免中和有机溶剂中所含酸性或碱性物质所产生的盐与蒸馏后的有机残渣相混，高效地回收该盐，大幅减轻了环保压力。进一步地，本发明的连续分液装置可以连续作业，提高了生产效率。
以下通过具体实施例说明本申请的连续分液装置，但本申请不限于这些实施例，在不脱离本申请主旨范围内的任何修改或变更都落入本申请的范围。
实施例
实施例1从含水废甲苯中回收甲苯
将含水废甲苯打入回收釜8中，加热至沸腾，甲苯蒸气经冷凝器9冷凝成液体，经导流管2进入分液罐1中，自动分层后，上层甲苯经溢流口3进入第二个分液罐1中。经过在两个串联的分液罐1内的分液处理后，通过费休式水分测定法测得甲苯中含水率小于0.03％，达到合格标准。合格的甲苯从第二个分液罐1的溢流口3进入储罐，分层的水相在两个分液罐1的底部沉积，通过界面计6观测水层达到规定高度时，经底部的底阀9排出进入污水处理系统。
本实施例中，入罐前的管道7采用DN50管，导流管2采用DN 80管。
实施例2从含盐酸的废甲苯中回收甲苯
将10～15％的氢氧化钠水溶液作为洗液加入到两个分液罐1中，达到指定液位，将含盐酸的废甲苯打入回收釜8中，加热至沸腾，甲苯蒸气经冷凝器9冷凝成液体，经导流管2进入分液罐1中，导流管2的管径与冷凝器9和分液罐1之间的连接管道的管径相同。自动分层后，上层甲苯经溢流口3进入分液罐1中，设置两个串联的分液罐1。经过在两个分液罐1内的分液处理后，测得甲苯pH值为中性，通过费休式水分测定法测得甲苯中含水率小于0.03％，达到合格标准。合格的甲苯从第二个分液罐1的溢流口3进入储罐，分层的水相在两个分液罐1的底部沉积，通过界面计6观测水层达到规定高度时，经底部的底阀9排出，经脱水后得到氯化钠工业盐，回收再利用。分液罐1中的洗液变成中性后，放出洗液，重新打入新的洗液。
本实施例中，入罐前的管道7和导流管2均采用DN50管。
实施例3反应物分相
将反应混合物导入澄清槽10中，在澄清槽10中进行初步分相后，使含有目标物质的上层有机相通过位差经导流管2自动溢流到分液罐1中。自动分层后，上层有机相经溢流口3进入下一分液罐1中，设置两个串联的分液罐1。经过在两个分液罐1内的分液处理后，上层有机相通过费休式水分测定法测定，确认符合工艺指标后，合格的上层有机相从第二个分液罐1的溢流口3进入储罐或者下一步的反应容器中，分层的下层水相在两个分液罐1的底部沉积，通过界面计6观测达到规定高度时，经底部的底阀9排出。
本实施例中，入罐前的管道7采用DN50管，导流管2采用DN 80管。
工业实用性
本申请的连续分液装置能广泛用于有机溶剂的回收或者反应物相分离，可以替代能耗高的精馏装置，节能环保。进一步地，通过本申请的分液装置还可以不间断地连续进行分液分离，提高生产效率。
Claims (10)
1.连续分液装置，其特征在于，包括至少一个分液罐，所述分液罐内部设有伸入到罐的中下部的导流管，罐上部设有溢流口和放空口，罐底部设有底阀。
2.根据权利要求1所述的连续分液装置，其中所述分液罐的数量为2～3个，优选为2个。
3.根据权利要求2所述的连续分液装置，其中所述分液罐串联连接，相邻分液罐的溢流口高度差不小于30cm。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的连续分液装置，其用于回收有机溶剂，所要获得的目标有机溶剂为轻相，其中第一个分液罐与回收釜连接，第一个分液罐与回收釜之间设有冷凝器。
5.根据权利要求4所述的连续分液装置，其中
所述有机溶剂是不含酸性或碱性物质的有机溶剂；
所述导流管管径是入罐前的管道管径的1.2倍以上，更优选是1.5倍以上；
所述导流管的出口处于轻相中。
6.根据权利要求4所述的连续分液装置，其中
所述有机溶剂是含酸性或碱性物质的有机溶剂；
所述导流管管径与入罐前的管道管径相同；
所述导流管的出口接近罐底，处于重相中。
7.根据权利要求1至3中任意一项所述的连续分液装置，其用于反应物分相，所要获得的目标相为轻相，其中第一个分液罐与澄清槽或反应罐连接；
所述导流管管径是入罐前的管道管径的1.2倍以上，优选是1.5倍以上；
所述导流管的出口处于轻相中。
8.根据权利要求7所述的连续分液装置，其中所述澄清槽溢流口高度大于第一个分液罐的溢流口高度至少30cm。
9.根据权利要求1至8中任意一项所述的连续分液装置，其中所述分液罐上设有界面计。
10.含酸性或碱性物质的有机溶剂分离方法，其特征在于，使用权利要求6所述的连续分液装置，其中用于中和所述酸性或碱性物质的碱或酸不添加到回收釜中，而添加到分液罐中。
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