CN216571620U - 水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种水蒸气蒸馏提纯5‑氯‑1‑茚酮的装置，包括加热釜、精馏塔、冷凝器、回流控制器、精馏分罐、产品罐、缓冲罐、真空机组，加热釜的顶部设有5‑氯‑1‑茚酮进料口，加热釜上设有蒸汽进口和蒸汽出口，加热釜内设有蒸汽盘管，蒸汽盘管上设有多个出汽孔，蒸汽盘管的两端分别与蒸汽进口和蒸汽出口相连通，蒸汽出口处设有调节阀。精馏塔的位于冷凝器下方的出料口与回流控制器的相连通，回流控制器的回流口通过管路与加热釜相连通，回流控制器出料口分别通过管路与精馏分罐和产品罐的进料口相连通。本实用新型的水蒸气蒸馏提纯5‑氯‑1‑茚酮的装置节能高效，步骤简洁，收率高。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种利用水蒸气蒸馏来提纯5-氯-1-茚酮的装置，属于化工生产设备技术领域。
背景技术
水蒸气蒸馏是指将含有挥发性成分的物料与水共蒸馏，使得挥发性成分随水蒸气一起蒸馏出来，再经冷凝分取挥发性成分的提纯方法。目前水蒸气蒸馏提纯的装置和方法比较成熟，中国专利CN106237645A（申请号：201610912086.4）公开了一种水蒸气蒸馏设备及其实现方法，该发明提供了一种水蒸气蒸馏设备，包括高效蒸发器、节能控温顺逆流并联换热器、稳液分液器及产品收集罐，可应用于各类化工产品的节能高效水蒸气蒸馏、提纯等领域，可用于较高沸点及比重随温度变化明显的化工产品的分离提纯，但不适用于焦油杂质过多的化工产品分离提纯。中国专利CN103781523A（申请号：201280043609.6）公开了一种水蒸气蒸馏设备和方法，包括控制系统，以控制流体蒸气蒸馏设备，控制系统包括排污控制器，用于控制排污阀；源流控制器，用于控制源流阀；和排污液位传感器，所述排污液位传感器与排污控制器和源流控制器通信，该装置仅仅适用于高效率制备饮用水。
虽然市场上有很多水蒸气蒸馏装置和方法，但尚未见到有5-氯-1-茚酮水蒸气蒸馏提纯的装置和方法的公开专利报道，目前工业上仍采用多次脱色和重结晶的方法提纯制备5-氯-1-茚酮，步骤繁琐、收率低、危险废物处置成本高。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题是，提供一种节能高效，步骤简洁，收率高的水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置。
本实用新型为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置，包括加热釜、精馏塔、冷凝器、回流控制器、精馏分罐、产品罐、缓冲罐、真空机组，所述加热釜、精馏分罐、产品罐和缓冲罐上均设有液位计。
所述真空机组为螺杆真空泵机组。
所述加热釜的顶部设有5-氯-1-茚酮进料口，所述加热釜上设有蒸汽进口和蒸汽出口，所述加热釜的底部设有用于排尽5-氯-1-茚酮粗品中的高沸点焦油的残液放料阀。
所述加热釜内设有蒸汽盘管，所述蒸汽盘管上设有多个出汽孔，所述蒸汽盘管的两端分别与蒸汽进口和蒸汽出口相连通，所述蒸汽出口处设有调节阀。
所述精馏塔位于加热釜的上方，所述精馏塔的底部与加热釜顶部相连通。
所述冷凝器位于精馏塔内的顶部，涉及的冷凝器用热水冷凝，所述冷凝器上设有热水进口和热水出口。
所述精馏塔的顶部通过管路与缓冲罐相连通，所述精馏塔的位于冷凝器下方的出料口与回流控制器的相连通，所述回流控制器的回流口通过管路与加热釜相连通，所述回流控制器出料口分别通过管路与精馏分罐和产品罐的进料口相连通，所述精馏分罐的进料口处设有精馏分罐开关阀，所述产品罐的进料口处设有产品罐开关阀，所述精馏分罐和产品罐通过管路与缓冲罐相连通，所述缓冲罐通过管路与真空机组相连通。
所述精馏分罐、产品罐和缓冲罐上均设有放空口，所述放空口上均设有启闭阀。
所述产品罐底部设有第一卸料阀。
所述精馏分罐底部设有第二卸料阀，所述第二卸料阀通过管路与5-氯-1-茚酮进料口相连通。
加热釜采用蒸汽盘管加热（盘管蒸汽压力0.6MPa），加热釜内通入蒸汽（蒸汽压力0.4MPa）将5-氯-1-茚酮粗品（5-氯-1-茚酮和前馏杂质及高沸点焦油组成）中的5-氯-1-茚酮汽提出来。精馏分罐用于收集5-氯-1-茚酮的前馏分杂质，收集的前馏分杂质仍含较多5-氯-1-茚酮成分，套用于下一批5-氯-1-茚酮粗品，继续蒸馏，直至前馏分杂质中5-氯-1-茚酮成分低于5%时作为危险废物处理。回流控制器用于控制塔顶温度，保证采出物合格。精馏塔内装有304材质的高效填料和新型塔内件。冷凝器用热水冷凝，热水温度须低于5-氯-1-茚酮的熔点，一般热水温度选取65℃左右。冷凝器为列管式。产品罐用于接收5-氯-1-茚酮成品，分去水层后可直接进入包装工序。缓冲罐为真空机组配套设置，用于收集真空管道里少量5-氯-1-茚酮产品。水蒸气蒸馏为负压蒸馏，真空度高于-0.095Mpa。加热釜、精馏塔、冷凝器、回流控制器、精馏分罐、产品罐、缓冲罐均由304或316L不锈钢加工制成。
本实用新型具有积极的效果：本实用新型的水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置间歇式水蒸气提纯5-氯-1-茚酮粗品，将5-氯-1-茚酮粗品中的5-氯-1-茚酮汽提出来，汽提物为水和5-氯-1-茚酮的混合物，经精馏塔塔顶冷凝器冷凝，分相后得到5-氯-1-茚酮。可完全规避有机溶剂的使用，利于生态环境保护领域的VOCs管控，另外提纯收率远远高于有机溶剂重结晶方法，利用本发明涉及的装备和方法产生的危险废物中5-氯-1-茚酮残留量不超过5%，相比于有机溶剂重结晶方法较大的节约成本，综合竞争力高。
附图说明
下面结合附图对本实用新型的水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置作进一步说明。
图1为本实施例的水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置的结构示意图。
上述附图标记如下：
加热釜1，5-氯-1-茚酮进料口11，蒸汽进口12，蒸汽出口13，蒸汽盘管14，精馏塔2，冷凝器3，热水进口31，热水出口32，回流控制器4，精馏分罐5，精馏分罐开关阀51，第二卸料阀52，产品罐6，产品罐开关阀61，第一卸料阀62，缓冲罐7，真空机组8，残液放料阀10。
具体实施方式
实施例
见图1，本实施例的水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置，包括加热釜1、精馏塔2、冷凝器3、回流控制器4、精馏分罐5、产品罐6、缓冲罐7、真空机组8，加热釜1的顶部设有5-氯-1-茚酮进料口11，加热釜1上设有蒸汽进口12和蒸汽出口13，加热釜1内设有蒸汽盘管14，蒸汽盘管14上设有多个出汽孔。蒸汽盘管14内蒸汽压力为0.6MPa，加热釜1内通入蒸汽压力为0.4Mpa，将5-氯-1-茚酮粗品中的5-氯-1-茚酮汽提出来。
蒸汽盘管14的两端分别与蒸汽进口12和蒸汽出口13相连通，蒸汽出口13处设有调节阀。精馏塔2位于加热釜1的上方，精馏塔2的底部与加热釜1顶部相连通。
冷凝器3位于精馏塔2内的顶部，汽提物为水和5-氯-1-茚酮的混合物，经冷凝器3冷凝，分相后得到5-氯-1-茚酮。冷凝器3用热水冷凝，热水温度须低于5-氯-1-茚酮的熔点，温度为65℃，冷凝器3为列管式，冷凝器3上设有热水进口31和热水出口32。
为了保证采出物合格，精馏塔2的顶部通过管路与缓冲罐7相连通，精馏塔2的位于冷凝器3下方的出料口与回流控制器4的相连通，回流控制器4的回流口通过管路与加热釜1相连通，回流控制器4出料口分别通过管路与精馏分罐5和产品罐6的进料口相连通。
精馏分罐5的进料口处设有精馏分罐开关阀51，精馏分罐5底部设有第二卸料阀52，第二卸料阀52通过管路与5-氯-1-茚酮进料口11相连通。
精馏分罐5用于收集5-氯-1-茚酮的前馏分杂质，收集的前馏分杂质仍含较多5-氯-1-茚酮成分，套用于下一批5-氯-1-茚酮粗品，继续蒸馏，直至前馏分杂质中5-氯-1-茚酮成分低于5%时作为危险废物处理。
产品罐6的进料口处设有产品罐开关阀61，精馏分罐5和产品罐6通过管路与缓冲罐7相连通，缓冲罐7通过管路与真空机组8相连通。
精馏分罐5、产品罐6和缓冲罐7上均设有放空口，放空口上均设有启闭阀。
加热釜1的底部设有残液放料阀10，用于排尽5-氯-1-茚酮粗品中的高沸点焦油。
产品罐6底部设有第一卸料阀62。
真空机组8为螺杆真空泵机组。
加热釜1、精馏分罐5、产品罐6和缓冲罐7上均设有液位计。
本实施例的水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置间歇式水蒸气蒸馏提纯程序须严格按照以下步骤进行：
（1）打开精馏分罐5、产品罐6或缓冲罐7的任意一个放空口，注意打开放空口的同时需要打开精馏塔2进入该罐的阀门，并且剩余两个罐子的阀门保持关闭状态。
（2）往加热釜内泵入5-氯-1-茚酮粗品，注意体积不得超过加热釜1的体积的80%。
（3）将加热釜1内5-氯-1-茚酮粗品加热至100℃以上。
（4）打开精馏塔2进入精馏分罐5的阀门，关闭其他，开启真空机组8。
（5）往加热釜1内通入0.4MPa的蒸汽，蒸汽进入量通过蒸汽出口13处的调节阀调节。间歇式水蒸气蒸馏正式开始，通过回流比控制器4调整精馏塔2塔顶的温度。
（6）当进入精馏分罐5内的采出物不再有前馏杂质时，开启精馏塔2进入产品罐6的阀门，关闭精馏塔2进入精馏分罐5的阀门，开始收集5-氯-1-茚酮成品。
（7）当采出物流量显著降低时，停止水蒸气蒸馏，继续蒸馏会导致高沸点焦油在加热釜1内结焦固化进而无法放出。
（8）趁热分掉产品罐6中的水，包装即得5-氯-1-茚酮成品。
（9）精馏分罐5中的前馏杂质含一定含量的5-氯-1-茚酮成分，套用于下一批间歇水蒸气蒸馏，至前馏杂质中5-氯-1-茚酮成分含量低于5%。
显然，上述实施方式仅仅是为清楚地说明本实用新型实施方式所作的举例，而并非是对本实用新型实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本实用新型的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置，其特征在于，包括加热釜（1）、精馏塔（2）、冷凝器（3）、回流控制器（4）、精馏分罐（5）、产品罐（6）、缓冲罐（7）、真空机组（8），所述加热釜（1）的顶部设有5-氯-1-茚酮进料口（11），所述加热釜（1）上设有蒸汽进口（12）和蒸汽出口（13），所述加热釜（1）内设有蒸汽盘管（14），所述蒸汽盘管（14）上设有多个出汽孔，所述蒸汽盘管（14）的两端分别与蒸汽进口（12）和蒸汽出口（13）相连通，所述蒸汽出口（13）处设有调节阀；所述精馏塔（2）位于加热釜（1）的上方，所述精馏塔（2）的底部与加热釜（1）顶部相连通；所述冷凝器（3）位于精馏塔（2）内的顶部，所述精馏塔（2）的顶部通过管路与缓冲罐（7）相连通，所述精馏塔（2）的位于冷凝器（3）下方的出料口与回流控制器（4）的相连通，所述回流控制器（4）的回流口通过管路与加热釜（1）相连通，所述回流控制器（4）出料口分别通过管路与精馏分罐（5）和产品罐（6）的进料口相连通，所述精馏分罐（5）的进料口处设有精馏分罐开关阀（51），所述产品罐（6）的进料口处设有产品罐开关阀（61），所述精馏分罐（5）和产品罐（6）通过管路与缓冲罐（7）相连通，所述缓冲罐（7）通过管路与真空机组（8）相连通。
2.根据权利要求1所述的水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置，其特征在于：所述精馏分罐（5）、产品罐（6）和缓冲罐（7）上均设有放空口，所述放空口上均设有启闭阀。
3.根据权利要求1所述的水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置，其特征在于：所述加热釜（1）的底部设有残液放料阀（10）。
4.根据权利要求1所述的水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置，其特征在于：所述产品罐（6）底部设有第一卸料阀（62）。
5.根据权利要求1所述的水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置，其特征在于：所述精馏分罐（5）底部设有第二卸料阀（52），所述第二卸料阀（52）通过管路与5-氯-1-茚酮进料口（11）相连通。
6.根据权利要求1所述的水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置，其特征在于：所述冷凝器（3）上设有热水进口（31）和热水出口（32）。
7.根据权利要求1所述的水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置，其特征在于：所述真空机组（8）为螺杆真空泵机组。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的水蒸气蒸馏提纯5-氯-1-茚酮的装置，其特征在于：所述加热釜（1）、精馏分罐（5）、产品罐（6）和缓冲罐（7）上均设有液位计。
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