CN205874123U - 一种水合肼废液的回收处理装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种水合肼废液的回收处理装置，包括与高浓度水合肼废液管道相连的废液储存罐、废液泵、酸化反应釜、酸化出料泵和蒸发浓缩器，蒸发浓缩器的轻相物质出口连接尾水冷凝罐，重相物质出口顺次连接碱化反应釜、真空干燥器，真空干燥器的固相物质出口连接固体回收装置，气相物质出口连接气相冷凝器和水合肼收液罐。本实用新型能高效回收废液中水合肼组分，分离出无毒害的无机盐组分，最终排出的尾水从危废变为普通污水，可直接进入污水站进行生化处理，节省了所有危废处理费用，回收的高纯度水合肼重新用于生产环节，充分利用资源、节约成本并减少对环境的污染。
Description
技术领域
本实用新型属于危险废弃物回收处理领域，具体涉及一种水合肼废液的回收处理装置。
背景技术
水合肼又称水合联氨，是一种十分重要、用途非常广泛的精细化工原料，在使用水合肼的化工生产过程中产生的废液，往往含有大量游离水合肼及各形式肼盐，若不进行有效处理就直接排放，对人类及动植物具有强烈毒害作用，会造成严重环境污染。
目前，工业高浓度水合肼废液的传统处理方式是高温焚毁，需消耗大量能源，处理费用高昂，还可能造成大气二次污染。根据废弃物“资源化、减量化、无害化”的处置原则，应当对废物中的有机成分尽可能回收再利用。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种水合肼废液的回收处理装置，可将水合肼废液中的低沸点有机物、高沸点有机物与无机物分离，高效回收废液中的水合肼。
为解决上述技术问题，本实用新型的实施例提供一种水合肼废液的回收处理装置，包括废液储存罐、废液泵、酸化反应釜、酸化出料泵、蒸发浓缩器、尾水冷凝器、尾水冷凝罐、碱化反应釜、真空干燥器、固体回收装置、气相冷凝器、水合肼收液罐和污水处理站，所述废液储存罐、废液泵、酸化反应釜、酸化出料泵和蒸发浓缩器通过管道依次相连，所述酸化反应釜上设有盐酸加药机；
所述蒸发浓缩器上部设有轻相物质出口，下部设有重相物质出口，所述轻相物质出口、尾水冷凝器、尾水冷凝罐和污水处理站通过管道依次相连，所述重相物质出口、碱化反应釜和真空干燥器通过管道依次相连，所述碱化反应釜上设有烧碱加药机；
所述真空干燥器上部设有气相物质出口，下部设有固相物质出口，所述气相物质出口、气相冷凝器和水合肼收液罐通过管道依次相连，所述固相物质出口和固体回收装置相连。
其中，所述尾水冷凝罐和水合肼收液罐均与一真空管路相连，所述真空管路上设有真空安全罐和真空泵。
优选的，所述蒸发浓缩器为立式刮板薄膜蒸发器。
优选的，所述真空干燥器为传导传热搅拌式干燥机。
利用上述的回收处理装置的水合肼废液的回收处理方法，包括如下步骤：
（1）储存水合肼废液：将水合肼废液通过管道送入废液储存罐内进行储存，水合肼废液所含主要物质有：水合肼、水合肼盐酸盐、醇、醛、酮类有机物、无机盐；
（2）酸化反应：废液储存罐内的水合肼废液由废液泵泵至酸化反应釜内，同时通过盐酸加药机向酸化反应釜内滴加浓度为20~37%的盐酸，直至酸化反应釜内的pH值小于6，停止滴加盐酸，水合肼废液中游离水合肼与盐酸在常温常压下低速混合搅拌，发生酸化反应，酸化反应式如式（Ⅰ）所示，酸化后料液所含物质主要有：水合肼盐酸盐、醇、醛、酮类有机物、无机盐；
N2H4·H2O + HCl → N2H5Cl + H2O 式（Ⅰ）；
（3）蒸发浓缩：步骤（2）中酸化后料液由酸化出料泵泵至蒸发浓缩器内进行蒸发浓缩，蒸发浓缩器内操作压力为500~5000 Pa、操作温度为40~100℃，夹套饱和水蒸汽进口压力为0.3~0.6 MPa，与蒸发浓缩器内壁蒸发面上的酸化后料液换热，将酸化后料液中的水、低沸点有机物与肼盐分离，蒸发形成轻相物质和重相物质，其中轻相物质所含物质为：醇、醛、酮类有机物，水；重相物质所含物质为：水合肼盐酸盐、无机盐；
（4）尾水冷凝：步骤（3）中的轻相物质经由蒸发浓缩器上部的轻相物质出口流入尾水冷凝器中进行冷凝，形成不含游离水合肼的尾水，尾水进入尾水冷凝罐，然后直接进入污水处理站进行生化处理；
（5）碱化反应：步骤（3）中的重相物质经由蒸发浓缩器下部的重相物质出口流入碱化反应釜中，同时通过烧碱加药机向碱化反应釜内加入浓度为20~50%的烧碱，与重相物质充分搅拌，直至加入的烧碱量达到反应方程式配比量，停止滴加烧碱，重相物质中水合肼盐酸盐全部与烧碱发生碱化反应，碱化反应式如式（Ⅱ）所示，碱化后料液所含物质主要有：水合肼及无机盐；
N2H5Cl + NaOH → N2H4·H2O + NaCl 式（Ⅱ）；
（6）干燥分离：碱化后料液被送入真空干燥器中进行干燥分离，真空干燥器操作压力为500~5000 Pa，操作温度为40~100℃，夹套蒸汽进口压力为0.3~0.6 MPa，干燥分离后的纯净钠盐经由真空干燥器下部的固相物质出口进入固体回收装置内，干燥分离后的水合肼与水蒸气的混合气体经由真空干燥器上部的气相物质出口流入气相冷凝器内进行换热冷凝，冷凝后的水合肼溶液储存至水合肼收液罐内，以备回用于工业生产。
其中，步骤（1）中，水合肼废液中肼的浓度为5~50%。
其中，步骤（6）中，冷凝后的水合肼溶液中水合肼浓度为10~60%。
本实用新型的上述技术方案的有益效果如下：本实用新型将高浓度水合肼废液通过酸化固盐、真空蒸发浓缩、碱化、真空干燥分离处理，高效回收废液中的水合肼，分离出的无机盐组分可做无害处理，且最终排出的尾水中不含水合肼，可直接进入污水站进行生化处理，回收的水合肼可回用于工业生产，充分利用资源、节约成本并减少对环境的污染。
附图说明
图1为本实用新型实施例一的结构框图。
附图标记说明：
1、废液储存罐；2、废液泵；3、酸化反应釜；4、盐酸加药机；5、酸化出料泵；6、蒸发浓缩器；600、轻相物质出口；601、重相物质出口；7、尾水冷凝器；8、尾水冷凝罐；9、碱化反应釜；10、烧碱加药机；11、真空干燥器；1100、气相物质出口；1101、固相物质出口；12、固体回收装置；13、气相冷凝器；14、水合肼收液罐；15、真空安全罐；16、真空泵；17、污水处理站。
具体实施方式
为使本实用新型要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
如图1所示，一种水合肼废液的回收处理装置，包括废液储存罐1、废液泵2、酸化反应釜3、酸化出料泵5、蒸发浓缩器6、尾水冷凝器7、尾水冷凝罐8、碱化反应釜9、真空干燥器11、固体回收装置12、气相冷凝器13、水合肼收液罐14和污水处理站17，所述废液储存罐1、废液泵2、酸化反应釜3、酸化出料泵5和蒸发浓缩器6通过管道依次相连，所述酸化反应釜3上设有盐酸加药机4。
所述蒸发浓缩器6上部设有轻相物质出口600，下部设有重相物质出口601，所述轻相物质出口600、尾水冷凝器7、尾水冷凝罐8和污水处理站17通过管道依次相连，所述重相物质出口601、碱化反应釜9和真空干燥器11通过管道依次相连，所述碱化反应釜9上设有烧碱加药机10。
所述真空干燥器11上部设有气相物质出口1100，下部设有固相物质出口1101，所述气相物质出口1100、气相冷凝器13和水合肼收液罐14通过管道依次相连，所述固相物质出口1101和固体回收装置12相连。
所述尾水冷凝罐8和水合肼收液罐14均与一真空管路相连，所述真空管路上设有真空安全罐15和真空泵16，增加真空安全罐15的目的是防止倒灌。
本实施例中，所述蒸发浓缩器6选用立式刮板薄膜蒸发器。所述真空干燥器11选用传导传热搅拌式干燥机。
利用上述回收处理装置的水合肼废液的回收处理方法，包括如下步骤：
（1）储存水合肼废液：将肼的浓度为5~50%的水合肼废液通过管道送入废液储存罐1内进行储存，水合肼废液所含主要物质有：水合肼、水合肼盐酸盐、醇、醛、酮类有机物、无机盐等；
（2）酸化反应：废液储存罐1内的水合肼废液由废液泵2泵至酸化反应釜3内，同时通过盐酸加药机4向酸化反应釜3内滴加浓度为20~37%的盐酸，直至酸化反应釜3内的pH值小于6，停止滴加盐酸，水合肼废液中游离水合肼物质与盐酸在常温常压下低速混合搅拌发生酸化反应，酸化反应式如式（Ⅰ）所示，酸化后料液所含物质主要有：水合肼盐酸盐、醇、醛、酮类有机物、无机盐等；
N2H4·H2O + HCl → N2H5Cl + H2O 式（Ⅰ）；
（3）蒸发浓缩：步骤（2）中酸化后料液由酸化储料泵5泵至蒸发浓缩器6内进行蒸发浓缩，蒸发浓缩器（6）操作压力为500~5000 Pa，操作温度为40~100℃，夹套蒸汽进口压力为0.3~0.6 MPa，与蒸发浓缩器6内壁蒸发面上的酸化后料液换热，将酸化后料液中的水、低沸点有机物与肼盐分离，蒸发形成轻相物质和重相物质，其中轻相物质所含物质为：醇、醛、酮类有机物，水等；重相物质所含物质为：水合肼盐酸盐、无机盐；
（4）尾水冷凝：步骤（3）中的轻相物质经由蒸发浓缩器6上部的轻相物质出口600流入尾水冷凝器7中进行冷凝，形成不含游离水合肼的尾水，尾水进入尾水冷凝罐8，然后直接进入污水处理站17进行生化处理；
（5）碱化反应：步骤（3）中的重相物质经由蒸发浓缩器6下部的重相物质出口601流入碱化反应釜9中，同时通过烧碱加药机10向碱化反应釜9内加入浓度为20~50%的烧碱，与重相物质充分搅拌，直至加入的烧碱量达到反应方程式配比量，停止滴加烧碱，重相物质中水合肼盐酸盐全部与烧碱发生碱化反应，碱化反应式如式（Ⅱ）所示，碱化后料液所含物质主要有：水合肼及无机盐；
N2H5Cl + NaOH → N2H4·H2O + NaCl 式（Ⅱ）；
（6）干燥分离：碱化后料液被送入真空干燥器11进行中进行干燥分离，真空干燥器11操作压力为500~5000 Pa，操作温度为40~100℃，夹套蒸汽进口压力为0.3~0.6 MPa，干燥分离后的纯净钠盐经由真空干燥器11下部的固相物质出口1101进入固体回收装置12内，干燥分离后的水合肼与水蒸气的混合气体经由真空干燥器11上部的气相物质出口1100流入气相冷凝器13内进行换热冷凝，冷凝后的水合肼溶液储存至水合肼收液罐14内，冷凝后的水合肼溶液中水合肼浓度为10~60%，以备回用于工业生产。
下面以4个具体实施例对本实用新型提供的水合肼废液回收处理方法及其效果进行详细描述：
实施例1：肼浓度为30%的废液1.0 m3，经废液泵进入酸化反应釜，加入浓度35%盐酸并搅拌完全，pH示数为6时发生酸化反应，酸化后料液经酸化出料泵进入蒸发浓缩器，蒸发形成的轻相物质经尾水冷凝器冷凝后进入尾水冷凝罐，形成不含游离水合肼的尾水，可直接进入污水处理站进行生化处理。重相物质进入碱化反应釜，按反应方程式配比量加入浓度45%的烧碱并搅拌完全，干燥分离后的纯净钠盐进入固体回收装置，水合肼与水蒸气的混合气体进入气相冷凝器内进行换热冷凝，冷凝后得到50%水合肼溶液储存至水合肼收液罐内，以备回用于工业生产。
本实施例中，蒸发浓缩器与真空干燥器的操作压力为1000 Pa，操作温度为65℃，夹套进口蒸汽压力0.3 MPa。
实施例2：肼浓度为30%的废液1.0 m3，经废液泵进入酸化反应釜，加入浓度30%的盐酸并搅拌完全，pH示数为6时发生酸化反应，酸化后料液经酸化出料泵进入蒸发浓缩器，蒸发形成的轻相物质经尾水冷凝器冷凝后进入尾水冷凝罐，形成不含游离水合肼的尾水，可直接进入污水处理站进行生化处理。重相物质进入碱化反应釜，按反应方程式配比量加入浓度45%的烧碱并搅拌完全，干燥分离后的纯净钠盐进入固体回收装置，水合肼与水蒸气的混合气体进入气相冷凝器内进行换热冷凝，冷凝后得到50%水合肼溶液储存至水合肼收液罐内，以备回用于工业生产。
本实施例中，蒸发浓缩器与真空干燥器的操作压力为1000 Pa，操作温度为65℃，夹套进口蒸汽压力0.3 MPa。
实施例3：肼浓度为30%的废液1.0 m3，经废液泵进入酸化反应釜，加入浓度35%的盐酸并搅拌完全，pH示数为6时发生酸化反应，酸化后料液经酸化出料泵进入蒸发浓缩器，蒸发形成的轻相物质经尾水冷凝器冷凝后进入尾水冷凝罐，形成不含游离水合肼的尾水，可直接进入污水处理站进行生化处理。重相物质进入碱化反应釜，按反应方程式配比量加入浓度30%的烧碱并搅拌完全，干燥分离后的纯净钠盐进入固体回收装置，水合肼与水蒸气的混合气体进入气相冷凝器内进行换热冷凝，冷凝后得到35%水合肼溶液储存至水合肼收液罐内，以备回用于工业生产。
本实施例中，蒸发浓缩器与真空干燥器的操作压力为1000 Pa，操作温度为65℃，夹套进口蒸汽压力0.3 MPa。
实施例4：肼浓度为20%的废液1.0 m3，经废液泵进入酸化反应釜，加入浓度35%的盐酸并搅拌完全，pH示数为6时发生酸化反应，酸化后料液经酸化出料泵进入蒸发浓缩器，蒸发形成的轻相物质经尾水冷凝器冷凝后进入尾水冷凝罐，形成不含游离水合肼的尾水，可直接进入污水处理站进行生化处理。重相物质进入碱化反应釜，按反应方程式配比量加入浓度45%的烧碱并搅拌完全，干燥分离后的纯净钠盐进入固体回收装置，水合肼与水蒸气的混合气体进入气相冷凝器内进行换热冷凝，冷凝后得到50%水合肼溶液储存至水合肼收液罐内，以备回用于工业生产。
本实施例中，蒸发浓缩器与真空干燥器的操作压力为1000 Pa，操作温度为65℃，夹套进口蒸汽压力0.3 MPa。
以上所述是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (4)
1.一种水合肼废液的回收处理装置，其特征在于，包括废液储存罐（1）、废液泵（2）、酸化反应釜（3）、酸化出料泵（5）、蒸发浓缩器（6）、尾水冷凝器（7）、尾水冷凝罐（8）、碱化反应釜（9）、真空干燥器（11）、固体回收装置（12）、气相冷凝器（13）、水合肼收液罐（14）和污水处理站（17），所述废液储存罐（1）、废液泵（2）、酸化反应釜（3）、酸化出料泵（5）和蒸发浓缩器（6）通过管道依次相连，所述酸化反应釜（3）上设有盐酸加药机（4）；
所述蒸发浓缩器（6）上部设有轻相物质出口（600），下部设有重相物质出口（601），所述轻相物质出口（600）、尾水冷凝器（7）、尾水冷凝罐（8）和污水处理站（17）通过管道依次相连，所述重相物质出口（601）、碱化反应釜（9）和真空干燥器（11）通过管道依次相连，所述碱化反应釜（9）上设有烧碱加药机（10）；
所述真空干燥器（11）上部设有气相物质出口（1100），下部设有固相物质出口（1101），所述气相物质出口（1100）、气相冷凝器（13）、水合肼收液罐（14）和真空安全罐（15）通过管道依次相连，所述固相物质出口（1101）和固体回收装置（12）相连。
2.根据权利要求1所述的水合肼废液的回收处理装置，其特征在于，所述尾水冷凝罐（8）和水合肼收液罐（14）均与一真空管路相连，所述真空管路上设有真空安全罐（15）和真空泵（16）。
3.根据权利要求1所述的水合肼废液的回收处理装置，其特征在于，所述蒸发浓缩器（6）为立式刮板薄膜蒸发器。
4.根据权利要求1所述的水合肼废液的回收处理装置，其特征在于，所述真空干燥器（11）为传导传热搅拌式干燥机。
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| CN106219850A (zh) * | 2016-08-17 | 2016-12-14 | 江苏泫槿环境科技有限公司 | 一种水合肼废液的回收处理装置和回收处理方法 |
| CN111484211A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-08-04 | 河南东泰制药有限公司 | 2,6-二氯二苯胺生产高浓度碱性废液处理处理方法及装置 |
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2016
- 2016-08-17 CN CN201620889267.5U patent/CN205874123U/zh not_active Expired - Fee Related
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