CN116020381A - 反应釜和反应系统及反应系统的使用方法 - Google Patents

反应釜和反应系统及反应系统的使用方法 Download PDF

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CN116020381A CN202111249881.7A CN202111249881A CN116020381A CN 116020381 A CN116020381 A CN 116020381A CN 202111249881 A CN202111249881 A CN 202111249881A CN 116020381 A CN116020381 A CN 116020381A
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刘银川
李娜
孙翟宗
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China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
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China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
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Abstract

本发明涉及化学反应设备技术领域,公开了一种反应釜和反应系统及反应系统的使用方法。本发明包括反应釜、泄压单元,其中反应釜包括了锥形漏斗结构和气相平衡管,能够有效解决现有高温高压大型反应釜升温和降温的时间长、底部易积料严重的问题;泄压单元包括了冷凝缓冲罐、尾气冷凝器、凝液接收罐、尾气处理模块和循环泵,能够解决高温高压反应系统泄压时瞬时VOC排放超标,达不到环保要求的问题。本发明流程简单,投资费用低,能源消耗少,非常适合于高温高压易粘壁的催化剂制备过程。

Description

反应釜和反应系统及反应系统的使用方法
技术领域
本发明涉及化学反应设备技术领域,具体地涉及一种反应釜和反应系统及反应系统的使用方法。
背景技术
釜式反应釜是一种低高径比的圆筒形反应釜,用于实现液相单相反应过程和液液、气液、液固、气液固等多相反应过程。器内常设有搅拌(机械搅拌、气流搅拌等)装置。在高径比较大时,可用多层搅拌桨叶。在反应过程中物料需加热或冷却时,可在反应釜壁处设置夹套,或在器内设置换热面,也可通过外循环进行换热。
关于传统的搅拌釜反应釜的文献和报告很多,设备设计、制造已基本成熟,但在实际放大生产过程中仍然会遇到很多问题,如当反应物料呈固液浆料状态,粘度很大时,在设备放大过程中,由于受到搅拌的局限性和反应釜大尺寸的影响,反应釜内物料会在釜内沉积,卸料时会出现积料、下料不畅等现象,从而造成物料混合不均匀,反应速率慢,转化率和选择性下降,严重时甚至会导致搅拌轴抱死的后果,这些都会对装置的正常运行产生巨大影响。而这种现象在小规模实验室装置中还不能充分表现出来。
若反应压力是常压或者微正压,可以直接将反应釜底部封头改为锥形来解决,但在高温高压条件下,锥形封头由于应力的限制,无法承受很高的压力。若采用刮壁式搅拌桨叶虽然能暂时解决釜内积料的问题,但是搅拌的效果却大打折扣,从而影响反应的效果,另外刮壁式桨叶由于阻力增大,会导致搅拌功率的增大。
CN103130945A公开了一种长期运行不积料的PMMA连续式生产工艺,该发明采用下进上出的聚合釜和搅拌升温釜,釜的设计采用螺带式搅拌器、镀锘或者抛光处理内部,且在反应混合物中添加了少量惰性溶剂增加混合物体系的流动性,在蒸馏塔再沸器和废液罐间增加循环回路添加阻聚剂德根手段避免了PMMA连续本体聚合时聚合物在容器和管道中积料的弊病,保证了生产的长期连续稳定运行。但这种方式由于要添加防聚合、流动性强的新物质,对反应物料具有一定的针对性。
CN1335199A公开了一种固液两相全混反应方法,特别是用于固、液两相比重差较大的全混反应方法。该发明采用特殊设计的刮壁式搅拌器,使反应系统在低转速下达到良好的返混效果,大大提高了反应转化率和选择性,该技术克服了现有技术在工业放大时不能达到理想搅拌效果的缺点,使该类反应适用于工业上应用。但采用这种刮壁式搅拌器,搅拌转速一般不会很高,不适合对混合要求很高的体系。
中国专利申请201620201887.5公开了一种用于生产石油化工产品的搅拌釜,搅拌釜主体上部设有搅拌装置,搅拌装置链接搅拌釜主体上端的变速箱,变速箱上安装搅拌电机,搅拌釜主体上端一侧设有增压泵,外壁设有保温装置,搅拌釜主体下端设有排料室,排料室设有倾斜安装的排料轴,排料轴上设有推料螺旋叶,排料轴高的一端安装在第二变速箱上,排料轴低的一端处设有密闭门。但该技术装置内动设备相对较多,不适合高压系统的反应。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中传统的固液两相或气固液三相搅拌反应釜,易出现固体沉积、挂壁,下料不畅的问题,提供一种反应釜和反应系统及其反应系统的使用方法,本发明能够避免反应釜底部积料的问题,具有放料和冲洗方便,流程简单,投资费用低,能源消耗少及操作方便的优点。
为了实现上述目的,本发明一方面提供一种反应釜,包括筒体和密封连接所述筒体两端的具有进料口的上封头和具有出料口的下封头,所述下封头内设置锥形漏斗结构,所述锥形漏斗结构大端密封固定连接所述筒体底面,所述锥形漏斗结构小端固定密封连接所述下封头底部的所述出料口,使得所述锥形漏斗结构外壁与包含所述下封头的所述反应釜内部下端的部分区域形成封闭的空腔;
所述筒体的壁面固定设置至少一根平衡管,每根所述平衡管连通所述空腔和所述反应釜内的顶部气相空间,用于平衡所述空腔与所述反应釜内部的压力。
优选地,所述锥形漏斗结构的母线与水平面的夹角α为5~80°,更优选为30~60°。
优选地,每根所述平衡管固定设置在距所述反应釜内壁25~600mm距离处,优选为50~300mm。
优选地,每根所述平衡管,优选直径为6-100mm。
优选地,平衡管顶部出口高于反应釜的液位,平衡管上端固定于反应釜的釜壁。
优选地,该反应釜还包括:挡板和搅拌器。
优选地,所述挡板设置在所述反应釜的中下部,用于使得反应釜液相碰到挡板后返混,所述搅拌器用于提供反应釜的动态搅拌条件。
优选地,该反应釜内壁和/或所述锥形漏斗结构内壁进行抛光镜面处理和/或防粘涂层处理。
本发明另一方面提供一种反应系统,该系统包括反应釜和泄压单元,所述反应釜为本发明所述的反应釜。
优选地,泄压单元包括冷凝缓冲罐、尾气冷凝器、凝液接收罐、尾气处理模块和循环泵,其中,
冷凝缓冲罐,冷凝缓冲罐入口与反应釜气相出口连通,优选在冷凝缓冲罐入口与反应釜气相出口连通的管线上设置阀门;
尾气冷凝器,尾气冷凝器入口与冷凝缓冲罐气相出口连通,优选,尾气冷凝器入口与冷凝缓冲罐气相出口连通的管线上设置节流装置,优选所述节流装置包括限流孔板和/或调节阀;
凝液接收罐,凝液接收罐顶部入口与尾气冷凝器液相出口连通,底部出口与冷凝缓冲罐出口连通;
尾气处理模块:尾气处理模块入口与尾气冷凝器气相出口连通;
循环泵:循环泵入口与冷凝缓冲罐和凝液接收罐各自的出口连通,循环泵出口与反应釜气相入口连通。
优选地,所述尾气处理模块包括酸洗塔、碱洗塔、水洗塔和焚烧炉中的一种或多种。
优选地,尾气冷凝器设置为能够使用循环水和/或冷冻水作为冷却介质,优选设置为能够使用冷冻水作为冷却介质。本发明中所述反应系统的使用方法,包括如下步骤:
a)将反应物料加入所述反应釜中,开启搅拌器,在反应条件下反应;
b)反应结束后,打开所述反应釜与所述冷凝缓冲罐之间的所述阀门,对反应系统进行泄压降温;
c)当反应系统的压力降至0~0.5MPag时,开启所述节流装置,将反应系统的气体按排放至所述尾气冷凝器,冷凝后的液体进入所述凝液接收罐,冷凝后的气体进入所述尾气处理模块;
d)泄压结束后,运转所述循环泵将所述冷凝缓冲罐和所述凝液接收罐回收的冷凝液泵回反应釜作为下一釜的原料回用。
本发明在反应釜内部采用锥形板结构和平衡管,可以有效解决高温高压条件下,反应釜易积料和下料不畅的问题;设置泄压单元和泄压方法连通所述反应釜,能够快速降低反应釜系统压力和温度,进一步经节流装置进入尾气处理系统,能够解决高温高压反应系统泄压时瞬时VOC排放超标,达不到环保要求的技术问题。本发明装置简单,操作方便,投资费用低,能源消耗少,适合工业放大应用和装置改造且适合用于高温高压易粘壁的催化剂制备过程。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中详细说明。
附图说明
图1根据本发明的一种实施方式的一种反应釜的结构示意图;
图2为本发明中锥形漏斗结构的结构示意图;
图3根据本发明的一种实施方式的一种反应系统的流程示意图。
附图标记说明
1反应釜;11筒体;12上封头;13下封头;14锥形漏斗结构;15空腔;16平衡管;19挡板;20搅拌器;2冷凝缓冲罐;3尾气冷凝器;4尾气处理模块;5凝液接收罐;6循环泵;7阀门;8节流装置。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中,在未作相反说明的情况下,使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指参考附图所示的上、下、左、右;“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外。
如图1-3所示,本发明第一方面提供一种反应釜,包括筒体11和密封连接所述筒体11两端的具有进料口的上封头12和具有出料口的下封头13,所述下封头13内设置锥形漏斗结构14,所述锥形漏斗结构14大端密封固定连接所述筒体11底面,所述锥形漏斗结构14小端固定密封连接所述下封头13底部的所述出料口,使得所述锥形漏斗结构14外壁与包括所述下封头13的所述反应釜1内部下端的部分区域形成封闭的空腔15;
所述筒体11的壁面固定设置至少一根平衡管16,每根所述平衡管16连通所述空腔15和所述反应釜1内的顶部气相空间,用于平衡所述空腔15与所述反应釜1内部的压力。
如图1所示,根据本发明的一种优选实施方式,所述锥形漏斗结构14的母线与水平面的夹角α为5~80°,更优选为30~60°。
本发明的关键在于将传统的反应釜椭圆或者球形下封头13,通过锥形漏斗结构14变为类似锥形封头的形状。本发明可以避免由于存在搅拌死角而出现的物料沉积,挂壁等现象,尤其是当包括搅拌器的反应釜1直径更大时,反应釜底部出料口的平滑区域更容易堆积物料,若物料粘性较大,则可能出现结块,时间久后会堵塞放料口,造成放料困难,甚至再反应过程中出现搅拌抱死的现象。一旦出现这种情况,在高温高压的条件下很难及时泄压处理,造成物料和产品损失。采用本发明,可以减少和避免反应釜1放大后釜底存在的搅拌死角,搅拌时物料不会出现堆积,卸料时,由于与水平面呈一定的夹角a,存在一定的坡度,放料和冲洗更容易。
值得注意的是,由于锥形漏斗结构14与反应釜1内壁及下封头13形成的密闭空腔15受热膨胀,容易造成设备损坏,因此优选通过气相平衡管16将密闭空腔体15与反应釜1的气相空间相连,维持气相平衡。另外夹角a优选为30°~60°,夹角太小,效果不明显,夹角太大,会造成夹套的加热面积受损失。
同时为了彻底解决积料的问题,还能够在反应釜1釜底采用上展式或下展式釜底阀,该阀门的阀根部与釜底在同一水平面,传统的阀门会有一段管线的死角,容易造成固体物料堵塞。此外,在反应釜顶部也能够采用喷淋装置,喷淋孔对着釜壁、锥形漏斗结构和釜底阀,放料结束后进行冲洗,防止浆料的残留结块。
如图2所示,根据本发明的一种优选实施方式,所述锥形漏斗结构14为环形的支撑板,其大端与筒体11或下封头13或筒体11与下封头13的连接线处无缝焊接在一起,其小端与下封头13的出料口无缝焊接在一起或者无缝焊接在下封头13内部,其小端出口包围下封头的出料口,使得物料流经锥形漏斗结构14通过下封头的出料口出料。
根据本发明的一种优选实施方式,每根所述平衡管16固定设置在距所述反应釜1内壁25~600mm距离处,优选为50~300mm。
根据本发明的一种优选实施方式,每根所述平衡管16内径为6-100mm。
根据本发明的一种优选实施方式,平衡管16顶部出口高于反应釜的液位,平衡管上端固定于反应釜1的釜壁。
如图1所示,根据本发明的一种优选实施方式,该反应釜1还包括:挡板19和搅拌器20;其中,所述挡板19设置在所述反应釜1的中下部,用于使得反应釜1液相碰到挡板后返混,所述搅拌器20用于提供反应釜1的动态搅拌条件。
根据本发明的一种优选实施方式,该反应釜1内壁和/或所述锥形漏斗结构14内壁进行抛光镜面处理和/或防粘涂层处理。
如图3所示,本发明第二方面提供一种反应系统,该系统包括反应釜1和泄压单元,所述反应釜为本发明所述的反应釜1。
根据本发明的一种优选实施方式,泄压单元包括冷凝缓冲罐2、尾气冷凝器3、凝液接收罐5、尾气处理模块4和循环泵6,其中,冷凝缓冲罐2,冷凝缓冲罐2入口与反应釜1气相出口连通,优选在冷凝缓冲罐2入口与反应釜气1相出口连通的管线上设置阀门7;尾气冷凝器3,尾气冷凝器3入口与冷凝缓冲罐2气相出口连通,优选,尾气冷凝器3入口与冷凝缓冲罐2气相出口连通的管线上设置节流装置8,优选所述节流装置8包括限流孔板和/或调节阀;凝液接收罐5,凝液接收罐5顶部入口与尾气冷凝器3液相出口连通,底部出口与冷凝缓冲罐2出口连通;尾气处理模块4:尾气处理模块4入口与尾气冷凝器3气相出口连通;循环泵6:循环泵6入口与冷凝缓冲罐2和凝液接收罐5各自的出口连通,循环泵6出口与反应釜1气相入口连通。
各个部分依据需要可以增加各种管线或阀门以及工业中可能需要用到的部件,本发明对此无特殊要求,在此不详细描述。
现有技术中,反应釜在泄压时,要么泄压时间太长,影响产能;要么瞬时气体流量太大,来不及处理,造成环保不达标,甚至导致装置停产。本发明通过压力平衡能尽快泄压降温,因为系统的压力主要由反应物料的饱和蒸汽压形成,压力下降,导致温度随着下降;当压力降低时,打开阀门,通过节流装置8进入尾气处理模块处理,既能减小泄压的时间,又能保证泄放气体达标排放,本发明可应用于工业生产中,尤其适合催化剂的制备过程。
本发明能够有效解决现有高温高压大型反应釜升温和降温的时间长、底部易积料严重、泄压尾气瞬时值太大导致VOC不达标的问题,可应用于工业生产中,尤其适合催化剂的制备过程。
根据本发明的一种优选实施方式,所述尾气处理模块4包括酸洗塔、碱洗塔、水洗塔和焚烧炉中的一种或多种。
根据本发明的一种优选实施方式,尾气冷凝器3设置为能够使用循环水和/或冷冻水作为冷却介质,优选设置为能够使用冷冻水作为冷却介质。
如图1所示,本发明中所述反应系统的使用方法,包括如下步骤:
a)将反应物料加入所述反应釜1中,开启搅拌器,在反应条件下反应;
b)反应结束后,打开所述反应釜1与所述冷凝缓冲罐2之间的所述阀门7,对反应系统进行泄压降温;
c)当反应系统的压力降至0~0.5MPag时,开启所述节流装置8,将反应系统的气体按排放至所述尾气冷凝器3,冷凝后的液体进入所述凝液接收罐5,冷凝后的气体进入所述尾气处理模块4;
d)泄压结束后,运转所述循环泵6将所述冷凝缓冲罐2和所述凝液接收罐5回收的冷凝液泵回反应釜作为下一釜的原料回用;
根据本发明的一种反应系统操作方法的优选实施方式,其操作方法如下:
1)将反应物料加入高温高压反应釜1中,开启搅拌器,关闭反应釜进出口阀门,往反应釜夹套中通入加热介质升温,控制反应釜的温度、压力和反应时间;
2)反应结束后,关闭加热介质停止加热,开启泄压单元,打开冷凝缓冲罐2中冷凝器的冷却介质,打开反应釜与冷凝缓冲罐之间的阀门,反应釜迅速泄压降温,反应釜的饱和气体经过冷凝器冷凝,进一步降低反应系统的温度和压力;
3)当反应系统的压力降至0~0.5MPag时,开启节流装置,将反应系统的气体按一定的流量排放至尾气冷凝器3,冷凝后的液体进入凝液接收罐5,冷凝后的气体进入尾气处理模块4;
4)泄压结束后,将冷凝缓冲罐2和凝液接收罐5的液体经循环泵6打回反应釜作为下一釜的原料回用。
根据本发明的一种反应系统操作方法的优选实施方式,步骤1)中所述反应釜包括筒体11、封头、搅拌器20、挡板19、锥形漏斗结构14、平衡管16,可用于催化剂生产中。
根据本发明的一种反应系统操作方法的优选实施方式,反应釜底部设置锥形漏斗结构14,与反应釜底部封头和筒体11相连,其与水平夹角为5~80°,优选为30~60°。
如图2所示,根据本发明的一种反应系统操作方法的优选实施方式,锥形漏斗结构14为环形支撑板。
根据本发明的一种反应系统操作方法的优选实施方式,锥形漏斗结构14上设置平衡管16,平衡管底部与锥形漏斗结构相通,平衡管顶部与反应釜顶部气相空间相通,平衡管顶部出口高于反应釜的液位,平衡管上端固定于釜壁。
根据本发明的一种反应系统操作方法的优选实施方式,反应釜1内壁及锥形漏斗结构14做抛光镜面处理和/或防粘涂层处理。
根据本发明的一种反应系统操作方法的优选实施方式,平衡管16距离反应釜壁的距离25~600mm,优选为50~300mm。
根据本发明的一种反应系统操作方法的优选实施方式,步骤2)所述泄压单元包括了冷凝缓冲罐2、尾气冷凝器3、凝液接收罐5、尾气处理模块4和循环泵6。
根据本发明的一种反应系统操作方法的优选实施方式,冷凝缓冲罐2,其与反应釜气相出口相连;尾气冷凝器3,其与冷凝缓冲罐气相出口相连;凝液接收罐5,顶部与尾气冷凝器液相出口相连,底部与冷凝缓冲罐相连;尾气处理模块4:其与尾气冷凝器气相相连;循环泵6:进口与冷凝缓冲罐2和凝液接收罐5相连,出口与反应釜1相连。
根据本发明的一种反应系统操作方法的优选实施方式,反应釜1与冷凝缓冲罐2气相连通,管线中间设置阀门7;反应冷凝缓冲罐与尾气冷凝器之间设置节流装置8,优选限流孔板或调节阀的一种。
根据本发明的一种反应系统操作方法的优选实施方式,尾气冷凝器3冷却介质采用循环水,更优选的采用冷冻水。
根据本发明的一种反应系统操作方法的优选实施方式,尾气处理模块4优选酸洗塔、碱洗塔、水洗塔及焚烧炉中的一种或多种。
下面通过实施例和对比例对本发明做进一步阐述,但本发明并不仅限于此。
以下实施例采用如图1所示的反应釜以及如图3所示的系统进行,该反应釜包括:
包括筒体11和密封连接所述筒体11两端的具有进料口的上封头12和具有出料口的下封头13,所述下封头13内设置锥形漏斗结构14,所述锥形漏斗结构14大端密封固定连接所述筒体11底面,所述锥形漏斗结构14小端固定密封连接所述下封头13底部的所述出料口,使得所述锥形漏斗结构14外壁与包括所述下封头13的所述反应釜1内部下端的部分区域形成封闭的空腔15;
所述筒体11的壁面固定设置一根平衡管16,所述平衡管16顶部出口高于所述反应釜1的液位,所述平衡管16上端固定于反应釜1的釜壁。
挡板19和搅拌器20;其中,所述挡板19设置在所述反应釜1的中下部;
该反应釜1内壁和所述锥形漏斗结构14内壁进行抛光镜面处理;
该方法包括:
a)将反应物料加入所述反应釜中,开启搅拌器,在反应条件下反应;
b)反应结束后,打开所述反应釜与所述冷凝缓冲罐之间的所述阀门,对反应系统进行泄压降温;
c)当反应系统的压力降至0~0.5MPa时,开启所述节流装置,将反应系统的气体排放至所述尾气冷凝器,冷凝后的液体进入所述凝液接收罐,冷凝后的气体进入所述尾气处理模块;
d)泄压结束后,运转所述循环泵将所述冷凝缓冲罐和所述凝液接收罐回收的冷凝液泵回反应釜作为下一釜的原料回用;
其中,所述尾气处理模块根据具体需求选择酸洗塔、碱洗塔、水洗塔及焚烧炉中的一种或多种;
尾气冷凝器3使用冷冻水作为冷却介质。
实施例1
采用本发明的搅拌反应釜1(如图1),按照图3所示流程制备分子筛催化剂,体积为1m3,搅拌器20转速为100转/分钟,锥形漏斗结构14的母线与水平面的夹角α为30°,平衡管16固定设置在距反应釜1内壁80mm距离处,平衡管16的内径为25mm。向反应釜1中加入磷酸80kg、铝溶胶10kg、溶胶40kg、有机胺80kg、助剂80kg、纯水200kg,在300℃,3.0MPa(g)下反应制备SAPO分子筛催化剂,反应釜1设备尺寸及参数如附图1。反应结束后按照本发明的泄压单元的操作方法进行泄压冷却至45℃,操作方法包括:
b)反应结束后,打开所述反应釜与所述冷凝缓冲罐2之间的所述阀门7,对反应系统进行泄压降温;
c)当反应系统的压力降至0~0.5MPag时,开启所述节流装置8,将反应系统的气体按200kg/h排放至所述尾气冷凝器3,冷凝后的液体进入所述凝液接收罐5,冷凝后的气体进入所述尾气处理模块4;
d)泄压结束后,运转所述循环泵6将所述冷凝缓冲罐2和所述凝液接收罐5回收的冷凝液泵回反应釜作为下一釜的原料回用;
其中,所述反应釜泄压完成后,打开所述下封头的出料口,对所述反应釜1进行卸料,然后对分子筛依次进行压滤、洗涤、干燥,得到分子筛产品。经过分析评价,分子筛选择性>85%,分子筛收率≥90%,反应过程及放料时,没有出现积料的现象,排放气中VOC瞬时值≤50ppm,达到环保要求。
实施例2
实施方式同实施例1,不同的是:平衡管16固定设置在距反应釜1内壁400mm距离处,因该平衡管位于反应釜的靠中间位置,对搅拌桨的安装和运行有一定影响。
实施例3
实施方式同实施例1,不同的是:锥形漏斗结构14的母线与水平面的夹角α为60°,反应过程及放料时,没有出现积料的现象,排放气中VOC瞬时值≤50ppm,达到环保要求。
实施例4
实施方式同实施例1,不同的是:锥形漏斗结构14的母线与水平面的夹角α为45°,反应过程及放料时,没有出现积料的现象,排放气中VOC瞬时值≤50ppm,达到环保要求。
实施例5
实施例1中,其他操作参数不变,变化的是:反应釜1尺寸为:Φ2600x5000mm,体积约为30m3,夹角a=70°,得到的分子筛产品选择性>80%,分子筛收率>85%,反应过程及放料时,没有出现积料的现场,但由于夹角太大造成反应釜内的物料上下混合不均,对产品选择性有一定影响。
对比例1
实施例1中,其他操作参数不变,变化的是:反应釜1尺寸为:Φ2600x5000mm,体积约为30m3该反应釜没有设置锥形漏斗结构14,采取的是传统的椭圆封头结构,得到的分子筛产品选择性>83%,分子筛收率>85%,但反应过程及放料时,会出现积料,下料不畅的现象。
对比例2
对比传统的方法,即晶化釜气体直接连接至尾气冷凝器3的气相入口,直接打开排气阀门,晶化釜的气体经尾气冷凝器冷凝后排出,此时排放气中VOC瞬时值达2000ppm以上,超过环保要求。为达到环保排放要求,只能关小排气体口阀门,从而造成泄放时间延长至少2倍。
对比例3
实施方式同实施例1,不同的是:未设置平衡管16,高温时锥形漏斗结构14与反应釜下封头形成的密闭空腔15内的气体受热膨胀,造成锥形漏斗结构变形,甚至开裂。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种反应釜,包括筒体(11)和密封连接所述筒体(11)两端的具有进料口的上封头(12)和具有出料口的下封头(13),其特征在于,所述下封头(13)内设置锥形漏斗结构(14),所述锥形漏斗结构(14)大端密封固定连接所述筒体(11)底面,所述锥形漏斗结构(14)小端固定密封连接所述下封头(13)底部的所述出料口,使得所述锥形漏斗结构(14)外壁与包括所述下封头(13)的所述反应釜(1)内部下端的部分区域形成封闭的空腔(15);
所述筒体(11)的壁面固定设置至少一根平衡管(16),每根所述平衡管(16)连通所述空腔(15)和所述反应釜(1)内的顶部气相空间,用于平衡所述空腔(15)与所述反应釜(1)内部的压力。
2.根据权利要求1所述的反应釜,其中,所述锥形漏斗结构(14)的母线与水平面的夹角α为5~80°,优选为30~60°。
3.根据权利要求1或2所述的反应釜,其中,每根所述平衡管(16)固定设置在距所述反应釜(1)内壁25~600mm距离处,优选为50~300mm;和/或
每根所述平衡管(16)内径优选6-100mm。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的反应釜,其中,
每根所述平衡管(16)顶部出口高于所述反应釜(1)的液位,所述平衡管(16)上端固定于反应釜(1)的釜壁。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的反应釜,其中,
该反应釜(1)还包括:挡板(19)和搅拌器(20);
其中,所述挡板(19)设置在所述反应釜(1)的中下部,用于使得反应釜(1)液相碰到所述挡板(19)后返混,所述搅拌器(20)用于提供反应釜(1)的动态搅拌条件;和/或
该反应釜(1)内壁和/或所述锥形漏斗结构(14)内壁进行抛光镜面处理和/或防粘涂层处理。
6.一种反应系统,该系统包括反应釜(1)和泄压单元,其特征在于,所述反应釜为权利要求1-5中任意一项所述的反应釜(1)。
7.根据权利要求6所述的反应系统,其中,泄压单元包括冷凝缓冲罐(2)、尾气冷凝器(3)、凝液接收罐(5)、尾气处理模块(4)和循环泵(6),其中,
冷凝缓冲罐(2),冷凝缓冲罐(2)入口与反应釜(1)气相出口连通,优选在冷凝缓冲罐(2)入口与反应釜(1)气相出口连通的管线上设置阀门(7);
尾气冷凝器(3),尾气冷凝器(3)入口与冷凝缓冲罐(2)气相出口连通,优选,尾气冷凝器(3)入口与冷凝缓冲罐(2)气相出口连通的管线上设置节流装置(8),优选所述节流装置(8)包括限流孔板和/或调节阀;
凝液接收罐(5),凝液接收罐(5)顶部入口与尾气冷凝器(3)液相出口连通,底部出口与冷凝缓冲罐(2)出口连通;
尾气处理模块(4):尾气处理模块(4)入口与尾气冷凝器(3)气相出口连通;
循环泵(6):循环泵(6)入口与冷凝缓冲罐(2)和凝液接收罐(5)各自的出口连通,循环泵(6)出口与反应釜(1)气相入口连通。
8.根据权利要求6或7所述的系统,其中,
所述尾气处理模块(4)包括酸洗塔、碱洗塔、水洗塔和焚烧炉中的一种或多种。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的系统,其中,尾气冷凝器(3)设置为能够使用循环水和/或冷冻水作为冷却介质,优选设置为能够使用冷冻水作为冷却介质。
10.权利要求6-9中任意一项所述反应系统的使用方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)将反应物料加入所述反应釜(1)中,开启搅拌器(20),在反应条件下反应;
b)反应结束后,打开所述反应釜(1)与所述冷凝缓冲罐(2)之间的所述阀门(7),对反应系统进行泄压降温;
c)当反应系统的压力降至0~0.5MPa时,开启所述节流装置(8),将反应系统的气体排放至所述尾气冷凝器(3),冷凝后的液体进入所述凝液接收罐(5),冷凝后的气体进入所述尾气处理模块(4);
d)泄压结束后,运转所述循环泵(6)将所述冷凝缓冲罐(2)和所述凝液接收罐(5)回收的冷凝液泵回反应釜作为下一釜的原料回用。
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