CN106943978B - 一种适用于高粘度快速反应体系的反应器 - Google Patents

一种适用于高粘度快速反应体系的反应器 Download PDF

Info

Publication number
CN106943978B
CN106943978B CN201710272362.XA CN201710272362A CN106943978B CN 106943978 B CN106943978 B CN 106943978B CN 201710272362 A CN201710272362 A CN 201710272362A CN 106943978 B CN106943978 B CN 106943978B
Authority
CN
China
Prior art keywords
reactor
high viscosity
reaction system
supergravity
fast reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710272362.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN106943978A (zh
Inventor
初广文
孙宝昌
姚远
邹海魁
张亮亮
罗勇
陈建峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Chemical Technology
Original Assignee
Beijing University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Chemical Technology filed Critical Beijing University of Chemical Technology
Priority to CN201710272362.XA priority Critical patent/CN106943978B/zh
Publication of CN106943978A publication Critical patent/CN106943978A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106943978B publication Critical patent/CN106943978B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1812Tubular reactors
    • B01J19/1831Tubular reactors spirally, concentrically or zigzag wound
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1862Stationary reactors having moving elements inside placed in series
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/20Stationary reactors having moving elements inside in the form of helices, e.g. screw reactors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
    • C07C303/04Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups
    • C07C303/06Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups by reaction with sulfuric acid or sulfur trioxide

Abstract

一种适用于高粘度快速反应体系的反应器,属于反应器技术领域。反应器整体由一个超重力反应器,一个螺杆反应器及一个搅拌釜构成。超重力反应器填料中心位置处设有液体分布器,在与填料转子同轴的下方设有螺旋杆,螺旋杆外部为输料管,螺旋杆随填料转子由同一个电机带动,同步转动,输料管的下方连接搅拌釜。超重力反应器与螺杆反应器组合使用,利用了超重力反应器高效的混合特性,但物料在反应器内停留时间短,物料的转化率不一定达到生产的要求,螺杆反应器延长了物料在反应器内的停留时间,在现有管式反应器的基础上,管内设计的螺旋杆可以给输料管内的物料一个强力输送及混合,提高输料管内的传质效果和物料流动性。

Description

一种适用于高粘度快速反应体系的反应器
技术领域
本发明涉及一种反应装置,属于机械技术领域。更具体涉及一种适用于高粘度快速反应体系的反应器。
背景技术
在三次采油中,石油磺酸盐被广泛的应用。石油磺酸盐是由发烟硫酸、浓硫酸、氯磺酸、三氧化硫等为磺化剂,磺化石油馏分油而得到的表面活性剂。其生产过程的特性为,热效应强,易碳化或结焦;反应速率快,副反应多发;反应前后体系粘度变化大。目前尚未开发出一种设备可以有效兼顾结焦、副反应多发、粘度高等技术问题。现阶段应用于磺化的反应器有釜式磺化反应器、膜式磺化反应器、泵式、喷射式反磺化应器等。釜式磺化反应器经可以单罐间歇操作,也可以多罐组合式连续生产,该类反应器结构简单,设备投资少,但物料返混严重,物料停留时间分布宽,反应效率低,产品质量较差;膜式磺化反应器是一种典型的气-液磺化设备,其主要优点在于返混的影响很小,停留时间短,不足之处在随转化率的升高,有机液相的粘度增大,气液相间传质,液相内传质、传热都受到限制;泵式磺化反应器传质性能较好,转化率高,停留时间短,设备体积小,限制其应用的问题是使用该反应器的发烟硫酸磺化工艺产生大量的废酸,产品中硫酸含量较高;喷射式磺化反应器采用强制外循环换热器,得到了质量较好的产品,但其发展时间较短,基础研究不足,且无磺化的工业案例。
由于磺化反应放热量大,反应速率快,伴随有平行反应、连串反应,选用超重力反应器,利用其高效的微观混合,过程的微观混合速率可以匹配快速的反应速率。物料粘度增大导致的反应器内流动性差,可以用螺旋杆强力输送加以解决。
在地球表面实现超重力环境的简便方法是通过填料的高速旋转产生离心力而实现。这种特殊设计的旋转设备通常就被称为超重力设备(也称为旋转填充床)。利用超重力环境下高度强化的传质过程和微观混合过程特性,常规情况下往往需要高达几十米的巨大的化工塔设备可用高不及两米的旋转填充床替代。超重力反应器物料停留时间极短(100ms~1s),对于需要较长反应时间的体系而言,尚有不足之处。同时,在超重力机内,不论是逆流还是并流,整体呈错流,对于需要严格逆流或者并流的反应体系而言,亦有可改进之处。
管式反应器其性能及产品质量均优于罐组式。它的主要优点是:反应时间短,原料配比精确,热量移除迅速、能耗低和产品质量高等。在管内,物料呈严格并流流动。
基于超重力反应器与膜式反应器的自身特征,将二相结合并加以改进发明一种适应范围更广,性能更优的反应器。我们取名为超重力-螺杆组合反应器,该反应器超重力反应器的特性,可极大的强化传质,提高移热速率。超重力-螺杆组合反应器的特性决定了其除开磺化反应外,还可以被应用于其它高粘度快速反应体系。
发明内容
本发明提供一种反应器,可使气、液、固各相更加充分的混合、可控的物料在反应器内的停留时间,使反应更加充分。
为解决上述技术问题,本发明提供一种适用于高粘度快速反应体系的反应器,其技术方案如下。
一种适用于高粘度快速反应体系的反应器,由超重力反应器改进而成,包括超重力反应器以及超重力反应器下端连接的一个螺旋管式反应器,螺旋管式反应器下端连接一个搅拌釜反应器;螺旋管式反应器的外壳为输料管(8),输料管内部同轴设有螺纹导料槽(7);超重力反应器转子填料同轴连接螺纹导料槽(7),螺纹导料槽(7)从转子填料一直延伸到管式反应器的出口处。
转子填料外侧的超重力反应器外壳侧面与螺旋管式反应器的输料管(8)采用倾斜导料板过渡连接。
转子填料外侧的超重力反应器外壳侧面设有气体或液体进料口(6);超重力反应器外壳的上端面与转子填料之间设有气体密封装置(3)。
进一步超重力反应器外壳的上端面还设有排气口(2),排气口(2)相对气体密封装置(3)靠近中心位置。
在超重力反应器外侧和螺旋管式反应器的外侧还设有用于冷凝或加热的介质通道。
进一步地,所述倾斜导料板可以根据不同粘度物料设置与之匹配的倾斜角度30~75°,可以根据物料特性做适当的表面处理(疏水、疏油等)。
进一步地,所述螺纹导料槽与超重力反应器中转子填料同轴固定,二者由同一个电机带动,螺纹导料槽根据物料体系不同可在导料槽宽度为2mm~5mm之间选择,螺纹导料槽与输料管(8)管壁之间具有间隙,间隙也可以按物料需要在2mm~5mm间选择。
所述超重力机机壳上设置有逆流接触的进料口,如进料口(6),还可以在转子填料中间位置再设置液体分布器,作为并流接触的进料口。
进一步地,所述螺旋导料槽的长度等于转子填料与管式反应器下部出口间的间距。
螺纹导料槽也可以为螺旋桨、螺旋杆。
该反应器上部的超重力反应器内物料充分预混合同时发生反应,进而进入管式反应器,超重力反应器与管式反应器间由有一定倾斜角的倒料板连接,螺旋倒料槽的转速与转子填料保持一致,一方面输送物料,特别是对流动性差的高粘度体系,同时加强了对管内物料的扰动,强化了有机液膜内外的传质、传热性能。反应物料随后进入搅拌釜,搅拌釜可以作为继续反应的场所,也可以作为后处理设备使用。
本发明涉及的这种反应器,适用于气-液,液-液反应,可作为实验室或中试实验装置,也可应用于工业生产。该发明与现有超重力反应器相比,克服了超重力反应器内物料停留时间短带来的反应不彻底的问题,相比降膜式反应器而言,在管内设置一个螺旋倒料槽,克服了膜表面不易更新,传质、传热性能不佳的不足,同时对于流动性差不易挂膜的体系,螺旋导料槽可以有效的输送。
附图说明
图1为本发明涉及反应器的结构示意图。
图2为本发明涉及反应器的局部结构示意图,其中:1-液体进料管兼液体分布器;2-排气口;3-气体密封装置;4-倾斜导料板;5-转子填料;6-气体、液体进料口;7-螺旋导料槽;8-输料管;9-转轴。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不限于以下实施例。
如图2所示,结合图2进一步说明本发明的具体结构。
反应器整体由一个超重力反应器,一个螺杆反应器及一个搅拌釜构成。超重力反应器由电机带动的填料转子与机壳构成,填料中心位置处设有液体分布器,在与填料转子同轴的下方设有螺旋杆(螺旋导料槽),螺旋杆外部为输料管,螺旋杆随填料转子由同一个电机带动,同步转动。输料管的下方连接带水夹套的搅拌釜,搅拌釜上部设有进料口及排气口,下部设有出料口。反应器主要结构为超重力反应器与管式反应器的上下串联使用,本发明兼备超重力反应器和输料管式反应器的双重优点。液体进入超重力反应器经过液体分布器1均匀分布在转子填料5内侧,另一物料进入转子填料外侧进料口6,经过比重力场强度大很多的离心场作用,反应物在填料内充分接触传质、传热,在竖直方向上,在重力作用下物料下降进入输料管8,经过膜分布器进入输料管,液膜挂在管子的内壁,管中心设置的螺旋槽加速物料的排除并有利于膜表面的更新,物料进入搅拌釜内,在搅拌釜内可继续反应或进行后处理。
实施例1
超重力液-液磺化法制备石油磺酸盐
以石油馏分油为原料油,用液态三氧化硫为磺化剂,原料油与磺化剂在经过液体分布器并流流动进入反应器,磺化反应开始发生时会放出的大量反应热,由于超重力反应器良好的传热效果,以及较短的停留时间,避开物料温度峰。随着反应的进行,物料粘度剧增,随后进入挂膜管内成膜流下,反应继续进行,螺旋槽加强了管内物料的流动,进入搅拌釜后,物料在30℃下,搅拌2000转/分条件下老化(继续反应)1小时,反应结束。使用本发明所涉及的反应器进行如上所述反应,制备出的磺酸盐表面活性物含量为45%(以两相滴定法测定),磺化率达92%(以原料油中芳烃计),经过复配以后可达超低表面张力。
实施例2
超重力气-液磺化反制备石油磺酸盐
以石油馏分油为原料油,用气态三氧化硫为磺化剂,原料油与磺化剂在经过液体分布器并流流动进入反应器,磺化反应开始发生时会放出的大量反应热,由于超重力反应器良好的传热效果,以及较短的停留时间,避开物料温度峰。随着反应的进行,物料粘度剧增,随后进入挂膜管内成膜流下,此时三氧化硫气体与挂膜的有机液相间在膜表面进行磺化反应,螺旋槽一方面让气态三氧化硫在管内流动呈强制对流,另一方面对有机液膜有一个扰动作用。随后物料进入搅拌釜后,物料在30℃下,搅拌2000转/分条件下老化(继续反应)1小时,反应结束。使用本发明所涉及的反应器进行如上所述反应,制备出的磺酸盐表面活性物含量为35%(以两相滴定法测定),磺化率达92%(以原料油中芳烃计),经过复配以后可达超低表面张力。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种适用于高粘度快速反应体系的反应器,其特征在于,为上下结构,由超重力反应器改进而成,包括超重力反应器以及超重力反应器下端连接的一个螺旋管式反应器,螺旋管式反应器下端连接一个搅拌釜反应器;螺旋管式反应器的外壳为输料管(8),输料管内部同轴设有螺纹导料槽(7);超重力反应器转子填料同轴连接螺纹导料槽(7),螺纹导料槽(7)从转子填料一直延伸到管式反应器的出口处。
2.按照权利要求1所述的一种适用于高粘度快速反应体系的反应器,其特征在于,转子填料外侧的超重力反应器外壳侧面与螺旋管式反应器的输料管(8)采用倾斜导料板过渡连接。
3.按照权利要求1所述的一种适用于高粘度快速反应体系的反应器,其特征在于,转子填料外侧的超重力反应器外壳侧面设有气体或液体进料口(6);超重力反应器外壳的上端面与转子填料之间设有气体密封装置(3)。
4.按照权利要求3所述的一种适用于高粘度快速反应体系的反应器,其特征在于,超重力反应器外壳的上端面还设有排气口(2),排气口(2)相对气体密封装置(3)靠近中心位置。
5.按照权利要求1所述的一种适用于高粘度快速反应体系的反应器,其特征在于,在超重力反应器外侧和螺旋管式反应器的外侧还设有用于冷凝或加热的介质通道。
6.按照权利要求2所述的一种适用于高粘度快速反应体系的反应器,其特征在于,所述倾斜导料板根据不同粘度物料设置与之匹配的倾斜角度30~75°。
7.按照权利要求1所述的一种适用于高粘度快速反应体系的反应器,其特征在于,螺纹导料槽与超重力反应器中转子填料同轴固定,二者由同一个电机带动,螺纹导料槽根据物料体系不同可在导料槽宽度为2mm~5mm之间选择,螺纹导料槽与输料管(8)管壁之间具有间隙,间隙也可以按物料需要在2mm~5mm间选择。
8.按照权利要求3所述的一种适用于高粘度快速反应体系的反应器,其特征在于,所述超重力机机壳上设置有逆流接触的进料口(6),或在转子填料中间位置再设置液体分布器,作为并流接触的进料口。
9.按照权利要求1所述的一种适用于高粘度快速反应体系的反应器,其特征在于,搅拌釜上部设有进料口及排气口,下部设有出料口。
CN201710272362.XA 2017-04-24 2017-04-24 一种适用于高粘度快速反应体系的反应器 Active CN106943978B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710272362.XA CN106943978B (zh) 2017-04-24 2017-04-24 一种适用于高粘度快速反应体系的反应器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710272362.XA CN106943978B (zh) 2017-04-24 2017-04-24 一种适用于高粘度快速反应体系的反应器

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106943978A CN106943978A (zh) 2017-07-14
CN106943978B true CN106943978B (zh) 2019-08-13

Family

ID=59476634

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710272362.XA Active CN106943978B (zh) 2017-04-24 2017-04-24 一种适用于高粘度快速反应体系的反应器

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106943978B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110882671B (zh) * 2019-12-24 2023-07-18 福州大学 一种高粘物料的传递反应装置及方法
CN111468065B (zh) * 2020-04-24 2022-02-22 烟台大学 一种高活性聚异丁烯的生产装置及生产工艺
CN112705125B (zh) * 2020-11-27 2022-08-19 北京化工大学 用于连续反应制备三氟乙烷工艺的系统、方法及反应装置
CN113145051A (zh) * 2021-04-21 2021-07-23 常志强 一种充分反应的化工反应釜及其使用方法
CN113413646B (zh) * 2021-05-10 2022-10-28 北京化工大学 一种用于固液分离的超重力装置
CN114163359B (zh) * 2021-12-14 2023-08-08 江苏亚邦染料股份有限公司 一种超重力反应器制备1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101318112B (zh) * 2008-07-18 2010-12-01 北京化工大学 一种驱油用阴离子表面活性剂的制备方法
CN102464736B (zh) * 2010-11-19 2013-07-24 北京化工大学 制备聚异丁烯的工艺方法及聚合装置
WO2012083636A1 (zh) * 2010-12-21 2012-06-28 北京化工大学 利用超重力反应器进行费托合成的方法
CN203079704U (zh) * 2012-12-22 2013-07-24 中北大学 一种合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN106943978A (zh) 2017-07-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106943978B (zh) 一种适用于高粘度快速反应体系的反应器
CN103801242B (zh) 反应器和利用这种反应器的烷基化反应方法
CN104549114B (zh) 一种烷基化反应器和烷基化反应的方法
CN104549086B (zh) 一种烷基化反应器和烷基化工艺方法
CN107151194B (zh) 一种快速磺化中和反应的工艺及装置
CN101664656B (zh) 一种烷基芳基磺酸盐阴离子表面活性剂的制备方法
CN111100040B (zh) 一种微通道连续化非均相磺化反应装置及方法
CN105944652A (zh) 列管式微通道烷基化反应器及其使用方法
CN203790949U (zh) 一种甲基封端聚醚生产装置
CN202962442U (zh) 用于合成聚甲氧基二烷基醚的液相反应装置
CN109879746A (zh) 用微通道反应器连续合成2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法
CN104549110B (zh) 烷基化反应器和烷基化反应工艺方法
CN104549087B (zh) 一种分段进料烷基化反应器和烷基化反应方法
CN104549108B (zh) 一种烷基化反应器和烷基化反应工艺
CN102765728A (zh) 生产高分散二氧化硅的沉淀反应器
CN104560142B (zh) 一种分段进料烷基化反应工艺方法
CN106563402A (zh) 一种改进后的卧式烷基化反应器
CN106966930B (zh) 一种超重力反应器中绿色合成三次采油用石油磺酸盐的方法
CN104549116B (zh) 分段式进料烷基化反应器和烷基化反应工艺
CN101745292B (zh) 用于乙烯酮连续吸收的多级开式涡轮转盘搅拌塔及其应用
CN100434418C (zh) 一种三氧化硫磺化反应装置
CN104667856B (zh) 烷基化反应器和烷基化反应方法
CN209348635U (zh) 一种用于生产表面活性剂的釜式反应器
CN202387465U (zh) 大型己二酸反应器
CN205856358U (zh) 1‑萘磺酸的连续生产装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant