CN106966930B - 一种超重力反应器中绿色合成三次采油用石油磺酸盐的方法 - Google Patents

一种超重力反应器中绿色合成三次采油用石油磺酸盐的方法 Download PDF

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Abstract

一种超重力反应器中绿色合成三次采油用石油磺酸盐的方法，属于精细化工领域。以馏分油为原料，经过超重力‑螺杆组合反应器磺化、老化，然后中和得到石油磺酸盐表面活性剂。其主要特点是：以宽馏分油为原料，气相SO3为磺化剂；与氨水进行中和后所得石油磺酸盐不需要进行脱溶剂过程，缩短了工艺流程；磺化率高，且产品活性物含量高、界面张力低，是一种能实现过程强化、安全、高效、清洁的生产设备和工艺，适用于三次采油用石油磺酸盐表面活性剂的规模、连续生产。

Description

一种超重力反应器中绿色合成三次采油用石油磺酸盐的方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种采用超重力反应器中气相SO3磺化石油馏分的方法，更具体的涉及一种采用超重力反应器技术制备三次采油用石油磺酸盐的方法。
背景技术
能源供给对于一个国家的经济发展来说至关重要，目前，石化能源依然是应用最普遍的能源。石油的开采已经经历一个多世纪，现已预言在五十年以后石油会枯竭。单就目前来说，石油开采技术的提高，可以有效的将有限的石油开采出来。石油开采分为三期采油，尤其是三采期所用表面活性剂对石油采收率的影响至关重要。采用化学驱油的方法是现阶段提高采收率最高效的方法。所谓化学驱油俗称洗油，是指通过表面活性剂降低油水界面张力，降低原油与岩层的粘附力，减少乳化作用。原油在表活性剂的作用下从岩层中脱离，最终被驱替、采出。目前，三次采油所用表面活性剂普遍采用烷基苯、多环芳烃磺酸盐，选用浓硫酸、发烟硫酸、SO3为磺化剂，采用液相罐组式反应器、降膜管式反应器、超重力反应器、微反应器、喷射式雾膜反应器进行液-液、气-液、气-汽反应工艺。相关专利有“一类烷基苯磺酸盐、其制备方法及烷基苯磺酸盐表面活性剂及其在三次采油中的应用”(申请号200410037801.1)。该技术存在原料单一，与原有配伍性欠佳，原料价格高，市场供应不足等问题。胜利油田王建华等人申请专利“驱油用阴离子表面活性剂及其制备方法”(申请号03112092.X)。所述驱油用阴离子表面活性剂主要由200℃以上馏分为原料油，液体SO3为磺化剂制得。产品性能良好，适应性广，工艺简单，是化学驱油的专用表面活性剂；其不足之处是需要在较低温度下反应，反应器内物料难以达到充分混合，导致产品活性物含量较低，反应器也需要多级串联，设备体积大，投资高，能耗高。喷射式雾膜气-汽磺化工艺现有专利“喷射雾膜磺化反应器”(申请号200520118134.X)解决了物料返混，有效降低了副反应的发生，是一种气-汽均相反应技术，但其汽化原料所需热量高，反应器结构复杂。目前降膜式气-液磺化工艺相关专利有“一种降膜式磺化制备石油磺酸盐表面活性剂的方法”(申请号201310660630.7)，报道了采用气相SO3为磺化剂，以350～500℃馏分油为原料油制备石油磺酸盐，设备运行中，可以精确控制进料比，物料流动性好，产品质量较好。但由于馏分油粘度较大，有机液膜内的传质阻力增加，加上降膜管的换热面积较小，换热能力弱，更不能原位移热，导致磺化降膜反应器的上部反应热大量积累，导致过磺化、氧化、碳化结焦等副反应。因此，降膜式气-液磺化工艺在国内尚未见工业化装置的相关报道。
液相SO3罐组式磺化工艺，由于反应釜内微观混合效果较差，物料停留时间分布较宽，釜内反应热难以及时移除，因此采用大量卤代烃为溶剂并维持低温运行，通过降低反应速度来控制过磺化、碳化结焦等副反应的发生。所得产品活性物含量较低，与原油相容性较差。陈广文、袁权等申请专利“一种微反应器中合成石油磺酸盐的方法”(申请号201010206998.2)采用微反应器合成石油磺酸盐，集成了混合-反应-换热过程，利用微反应器相对于物料来讲较大的换热面积进行原位移热，有效的解决了磺化温度难以精准控制的难题。存在问题在于有原料粘度较大，生成的石油磺酸粘度更大，不排除在微通道内存在流动不畅的问题。再者，液态SO3的操作难度大和对设备的腐蚀性强。
超重力技术可以利用巨大的离心场环境给传质和微观混合极大的强化，近年来在化学工程过强化领域得到了普遍的认可和广泛的应用。超重力反应器在工业应用方面有如下特征：极大地强化传递过程；显著缩小设备尺寸和重量；物料在设备内停留时间短；可垂直、水平或任意方向安装等等。磺化反应过程剧烈，反应速率极快，热效应极大。基于此利用超重力反应器良好的微观混合，较短的停留时间，可以将其应用于磺化过程的反应强化。相关专利“一种驱油用阴离子表面活性剂的制备方法”(申请号200810116805.7)，介绍了一种采用超重力反应器液相SO3磺化馏分油制备驱油用阴离子表面活性剂的方法。在温度-10～50℃下，使一定比例的馏分油与磺化剂从超重力反应器转子填料内边缘进料，原料油与磺化剂用1,2-二氯乙烷稀释，外加循环的反应过程制备出的产品活性物含量达到45％，工艺路线短。不足之处在于，浪费大量的有机溶剂，在工艺中增加了脱溶剂环节。同样也存在磺化剂液相SO3操作难度大，对设备腐蚀性强，安全隐患高的问题，限制了其工业化的应用。
发明内容
为解决现有磺化技术中存在的如下问题：物料停留时间长，停留时间分布宽，副反应多发，过磺化显著，反应热移除困难，工艺流程长、不清洁等。本发明的目的在于提供一种超重力反应器内绿色合成三次采油用石油磺酸盐的方法，该方法具有如下特征：物料停留时间短，返混小，副反应得到有效控制，移热快，原料适应性强，生产周期短，产品活性物含量高，尾气清洁等。
一种超重力反应器中绿色合成三次采油用石油磺酸盐的装置，其特征在于，包括馏分油储罐(1)、SO3气源(2)、超重力-螺杆组合反应器(3)、中和反应釜(5)、尾气除液器(16)、第一超重力反应器(6)、第二超重力反应器(7)、酸储罐(8)、碱储罐(9)；
超重力-螺杆组合反应器(3)由超重力反应器改进而成，包括超重力反应器以及超重力反应器下端连接的一个螺旋管式反应器，螺旋管式反应器下端连接一个搅拌釜反应器(4)；螺旋管式反应器的外壳为输料管，输料管内部同轴设有螺纹导料槽；超重力反应器转子填料同轴连接螺纹导料槽，螺纹导料槽从转子填料一直延伸到管式反应器的出口处；转子填料外侧的超重力反应器外壳侧面与螺旋管式反应器的输料管采用倾斜导料板过渡连接；转子填料外侧的超重力反应器外壳侧面设有气体进料口；超重力反应器外壳的上端面与转子填料之间设有气体密封装置，转子填料中间位置再设置液体分布器和液体进料口连接；搅拌釜反应器上部设有进料口及排气口，下部设有出料口。螺纹导料槽与超重力反应器中转子填料同轴固定，二者由同一个电机带动，螺纹导料槽根据物料体系不同可在导料槽宽度为2mm～5mm之间选择，螺纹导料槽与输料管管壁之间具有间隙，间隙也可以按物料需要在2mm～5mm间选择。
馏分油储罐(1)通过馏分油泵(12)与超重力-螺杆组合反应器(3)中超重力反应器的液体进料口连接，SO3气源(2)与超重力-螺杆组合反应器(3)中超重力反应器的气体进料口连接，搅拌釜反应器(4)上部的排气口通过废气阀门与尾气除液器(16)的气体进口连接，尾气除液器(16)下部排出的液体再次通过搅拌釜反应器(4)上部的排气口回流至搅拌釜反应器(4)中；搅拌釜反应器(4)下部出料口通过石油磺酸阀门与中和搅拌釜(5)的进料口连接，中和搅拌釜(5)还通过氨水阀门与氨水连接；中和搅拌釜(5)的下端出料口得到石油磺酸盐粗产品；尾气除液器(16)的出气口与第一超重力反应器(6)的气体进口连接，第一超重力反应器(6)的液体出口与酸储罐(8)连接，酸储罐(8)再通过酸液泵与第一超重力反应器(6)的液体进口连接，形成酸液循环；第一超重力反应器(6)的尾气出口通过阀门与第二超重力反应器(7)的气体进口连接，第二超重力反应器(7)的液体出口与碱储罐(9)连接，碱储罐(9)再通过碱液泵与第二超重力反应器(7)的液体进口连接，形成碱液循环；第二超重力反应器(7)的尾气直接排放至室外。
本发明以石油中的宽馏分为原料，采用超重力和气相SO3磺化技术制备三次采油用石油磺酸盐，具体包括如下步骤：
1)磺化反应
采用超重力-螺杆组合反应器，三次采油用石油磺酸是以石油馏分为原料，气相SO3为磺化剂，于一定浓度、比例及进料速度条件下在超重力反应器中混合-反应，在搅拌釜反应器中老化得到石油磺酸；
2)中和反应
将老化后的石油磺酸直接输送到中和反应釜中，以质量百分含量15～25％的氨水中和生成石油磺酸得到石油磺酸盐；
用中和釜水夹套冷却介质和氨水碱液的滴加速度来控制中和过程的热效应。
3)尾气处理
从搅拌釜反应器排除的SO3尾气经尾气除液器(16)后在第一超重力反应器内用硫酸(一般为稀硫酸)进行循环酸洗，硫酸循环使用；酸洗后的尾气进入第二超重力反应器中进行循环碱洗，经碱洗后的尾气放空。
本发明与现有降膜磺化工艺生产石油磺酸盐比较，本发明的原料油为宽馏分油，以此获得与原油相容性更好的阴离子表面活性剂。所选石油馏分选自宽馏程范围内的轻质馏分油，重质馏分油或者二者混合物，如柴油、蜡油或沥质油；馏分油中单环芳烃或多环、杂环芳香烃为主要被磺化物。采用气相SO3为磺化剂，石油馏分不需要溶解于有机溶剂中，一方面是减少了杂质的引入，在工艺上也省略了溶剂蒸发环节。
本发明所选磺化剂为气态SO3与干空气的混合气，所述干空气露点温度为-60℃，SO3体积浓度为5％～10％。气相SO3由燃硫所产生的的SO2经过转化塔在五氧化二钒催化下氧化成成SO3，SO3气体相比于液体而言，安全性更高，易于获得、操作、储存、运输。SO3与馏分油的摩尔比为(1.01～1.1):1，优选地(1.01～1.05):1。磺化温度为0～70℃，中和温度为20～70℃，中和剂与磺化剂的质量比为1.5～2.5:1，中和剂滴加速度为(0.04g～0.1g)/s。生成的石油磺酸盐中和液pH为7～9。
当采用本发明获得工业规模石油磺酸盐时，超重力反应器以其设备体积小，安装要求低等特性有天然的优势。本发明可为三次采油提供活性物含量高达45％，界面张力在10-3mN/m数量级，无机盐含量低于8％的石油磺酸盐，尾气SO3达标排放，磺化剂利用率提高10～30％，以芳香烃为基准的磺化率为90～95％，能耗降低15～25％。相比于超重力反应器内液-液磺化工艺来说，本发明大大降低了循环比，直至不循环。相比于微反应器磺化工艺来讲，该工艺中反应器通道较大，不易堵塞。
本发明优点：
1)以宽馏分油为原料，气相SO3为磺化剂，SO3气体气浓为5％～10％，在超重力反应器中进行连续磺化反应生成石油磺酸盐；2)与氨水进行中和后所得石油磺酸盐不需要进行脱溶剂过程，缩短了工艺流程；3)所述超重力反应器是集传统旋转床与膜式反应器于一体，采用冷却介质控制磺化反应和中和过程的温度；4)反应后的SO3废气经过超重力酸洗、碱洗过程，工艺无废水、废酸产生，实现了清洁排放，原料油不需使用溶剂，无脱溶剂过程；5)采用该反应器，无需物料循环，反应器出口物料经过老化后直接中和后得到粗产品；6)磺化剂SO3气体安全性远高于液相SO3和发烟硫酸等其它磺化剂。本发明利用超重力反应器内高效的热质传递特性，实现了以石油宽馏分油为原料的气相SO3磺化合成石油磺酸盐工艺。磺化率高，且产品活性物含量高、界面张力低，是一种能实现过程强化、安全、高效、清洁的生产设备和工艺，适用于三次采油用石油磺酸盐表面活性剂的规模、连续生产。
附图说明
图1为本发明超重力反应器中合成石油磺酸盐的装置及流程示意图，
图中1为馏分油储罐；2为SO3气源；3为超重力-螺杆组合反应器；4为搅拌釜反应器；5为中和搅拌釜；6为第一超重力反应器(酸洗)；7为第二超重力反应器(碱洗)；8为酸储罐；9为碱储罐；10为酸液泵；11为碱液泵；12为馏分油泵；13为气体阀门；14为石油磺酸阀门；15为废气阀门；16为尾气除液器；17-22、24为阀门，23为测温计，25为电加热器；26为热水循环泵。
图2为超重力-螺杆组合反应器的局部结构示意图；
1’-液体进料管兼液体分布器；2’-排气口；3’-气体密封装置；4’-倾斜导料板；5’-转子填料；6’-气体进料口；7’-螺纹导料槽(螺杆等)；8’-输料管；9’-转轴。
具体实施方式(实施例中分别采用什么油)
本发明通过以下非限制性实例进行阐述，但本发明并不限于以下实施例。
下列实例系根据本发明工艺及对应设备中进行。磺化剂和石油馏分油，其中磺化剂指一定浓度的SO3气体，预先配制并储存在各自的储罐中备用。磺化反应起始物料按照本发明所记载的反应物料比例、流量分别经过气体阀门，液体泵输送至超重力反应器3，反应时间由空速决定，反应温度由反应器水夹套冷却介质温度和流量调控。磺化反应主要发生在超重力反应器3中进行，老化反应场所在搅拌釜4中进行。石油磺酸经过管线输送至搅拌釜5，与碱液发生中和反应生成石油磺酸盐，中和终点以溶液pH＝7～8为依据，中和液滴加速度以中和温度稳定为依据。
SO3尾气先经过除液器16，进入第一超重力反应器6，酸液循环使用，尾气下一步进入第二超重力反应器7，碱液循环吸收，在阀门17、20处分别检测SO3浓度。
实施例1
馏分油存储于馏分油储罐中，通过电加热器预热至反应温度20℃后由计量泵送至超重力反应器内，SO3转化塔制得的SO3用干燥后的空气稀释至5％，磺化剂气流与馏分油均由超重力反应器转子填料内边缘进料，通过计量泵12和阀门13控制馏分油与SO3的摩尔比为1：1.05，反应时间20min，反应温度20℃，老化时间30min，老化温度30℃，老化完成后进入中和罐，中和温度与老化温度保持一致，用25％氨水中和至pH值为7～8；SO3经过除液器进入第一超重力反应器6中，用稀硫酸进行吸收，经过酸洗后SO3的去除率为45％，尾气进入第二超重反应器7，用氨水进行吸收，经过碱洗后SO3的去除率为97％。
采用该工艺，在此条件下，所得的产品的活性物含量为37.3％，未磺化油含量27.6％，无机盐含量7.5％，界面张力4.55×10-3mN·m-1，以芳烃计磺化率为90.2％。
实施例2
馏分油存储于馏分油储罐中，通过电加热器预热至反应温度30℃后由计量泵送至超重力反应器内，SO3转化塔制得的SO3用干燥后的空气稀释至8％，磺化剂气流与馏分油均由超重力反应器转子填料内边缘进料，通过计量泵12和阀门13控制馏分油与SO3的摩尔比为1：1.05，反应时间20min，反应温度30℃，老化时间30min，老化温度30℃，老化完成后进入中和罐，中和温度与老化温度保持一致，用25％氨水中和至pH值为7～8，SO3经过除液器进入第一超重力反应器6中，用稀硫酸进行吸收，经过酸洗后SO3的去除率为43.6％，尾气进入第二超重反应器7，用氨水进行吸收，经过碱洗后SO3的去除率为96.9％。
采用该工艺，在此条件下，所得的产品的活性物含量为42.3％，未磺化油含量23.6％，无机盐含量8.5％，界面张力4.25×10-3mN·m-1，以芳烃计磺化率为91.12％。
实施例3
馏分油存储于馏分油储罐中，通过电加热器预热至反应温度40℃后由计量泵送至超重力反应器内，SO3转化塔制得的SO3用干燥后的空气稀释至10％，磺化剂气流与馏分油均由超重力反应器转子填料内边缘进料，通过计量泵12和阀门13控制馏分油与SO3的摩尔比为1：1.1，反应时间20min，反应温度40℃，老化时间30min，老化温度40℃，老化完成后进入中和罐，中和温度与老化温度保持一致，用25％氨水中和至pH值为7～8；
SO3经过除液器进入第一超重力反应器6中，用稀硫酸进行吸收，经过酸洗后SO3的去除率为42.5％，尾气进入第二超重反应器7，用氨水进行吸收，经过碱洗后SO3的去除率为96.1％。
采用该工艺，在此条件下，所得的产品的活性物含量为41.31％，未磺化油含量21.16％，无机盐含量6.15％，界面张力4.74×10-3mN·m-1，以芳烃计磺化率为91.82％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种超重力反应器中绿色合成三次采油用石油磺酸盐的装置，其特征在于，包括馏分油储罐(1)、SO3气源(2)、超重力-螺杆组合反应器(3)、中和反应釜(5)、尾气除液器(16)、第一超重力反应器(6)、第二超重力反应器(7)、酸储罐(8)、碱储罐(9)；
超重力-螺杆组合反应器(3)由超重力反应器改进而成，包括超重力反应器以及超重力反应器下端连接的一个螺旋管式反应器，螺旋管式反应器下端连接一个搅拌釜反应器(4)；螺旋管式反应器的外壳为输料管，输料管内部同轴设有螺纹导料槽；超重力反应器转子填料同轴连接螺纹导料槽，螺纹导料槽从转子填料一直延伸到管式反应器的出口处；转子填料外侧的超重力反应器外壳侧面与螺旋管式反应器的输料管采用倾斜导料板过渡连接；转子填料外侧的超重力反应器外壳侧面设有气体进料口；超重力反应器外壳的上端面与转子填料之间设有气体密封装置，转子填料中间位置再设置液体分布器和液体进料口连接；搅拌釜反应器上部设有进料口及排气口，下部设有出料口；
馏分油储罐(1)通过馏分油泵(12)与超重力-螺杆组合反应器(3)中超重力反应器的液体进料口连接，SO3气源(2)与超重力-螺杆组合反应器(3)中超重力反应器的气体进料口连接，搅拌釜反应器(4)上部的排气口通过废气阀门与尾气除液器(16)的气体进口连接，尾气除液器(16)下部排出的液体再次通过搅拌釜反应器(4)上部的排气口回流至搅拌釜反应器(4)中；搅拌釜反应器(4)下部出料口通过石油磺酸阀门与中和搅拌釜(5)的进料口连接，中和搅拌釜(5)还通过氨水阀门与氨水连接；中和搅拌釜(5)的下端出料口得到石油磺酸盐粗产品；尾气除液器(16)的出气口与第一超重力反应器(6)的气体进口连接，第一超重力反应器(6)的液体出口与酸储罐(8)连接，酸储罐(8)再通过酸液泵与第一超重力反应器(6)的液体进口连接，形成酸液循环；第一超重力反应器(6)的尾气出口通过阀门与第二超重力反应器(7)的气体进口连接，第二超重力反应器(7)的液体出口与碱储罐(9)连接，碱储罐(9)再通过碱液泵与第二超重力反应器(7)的液体进口连接，形成碱液循环；第二超重力反应器(7)的尾气直接排放至室外；
超重力-螺杆组合反应器(3)中螺纹导料槽与超重力反应器中转子填料同轴固定，二者由同一个电机带动，螺纹导料槽根据物料体系不同在导料槽宽度为2mm～5mm之间选择，螺纹导料槽与输料管管壁之间具有间隙，间隙按物料需要在2mm～5mm间选择。
2.采用权利要求1的装置进行石油磺酸盐的制备的方法，其特征在于，包括
以下步骤：
1)采用超重力-螺杆组合反应器，三次采油用石油磺酸是以石油馏分为原料，气相SO3为磺化剂，于一定浓度、比例及进料速度条件下在超重力反应器中混合-反应，在搅拌釜反应器中老化得到石油磺酸；
2)中和反应
将老化后的石油磺酸直接输送到中和反应釜中，以质量百分含量15～25％的氨水中和生成石油磺酸得到石油磺酸盐；
3)尾气处理
从搅拌釜反应器排除的SO3尾气经尾气除液器(16)后在第一超重力反应器内用硫酸进行循环酸洗，硫酸循环使用；酸洗后的尾气进入第二超重力反应器中进行循环碱洗，经碱洗后的尾气放空。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，中和反应中用中和釜水夹套冷却介质和氨水碱液的滴加速度来控制中和过程的热效应。
4.按照权利要求2的方法，其特征在于，选磺化剂为气态SO3与干空气的混合气，干空气露点温度为-60℃，SO3体积浓度为5％～10％。
5.按照权利要求2的方法，其特征在于，SO3与馏分油的摩尔比为(1.01～1.1):1。
6.按照权利要求2的方法，其特征在于，SO3与馏分油的摩尔比为(1.01～1.05):1
7.按照权利要求2的方法，其特征在于，磺化温度为0～70℃，中和温度为20～70℃。
8.按照权利要求2的方法，其特征在于，氨水中和剂与磺化剂的质量比为1.5～2.5:1，中和剂滴加速度为(0.04g～0.1g)/s。
9.按照权利要求2的方法，其特征在于，生成的石油磺酸盐中和液pH为7～9。
10.按照权利要求2的方法，其特征在于，石油馏分选自宽馏程范围内的轻质馏分油、重质馏分油或者二者混合物。
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