CN105802658B - 一种用离子液体脱去轻质油中硫化物的方法及其专用装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用离子液体脱除轻质油中硫化物的方法，可使离子液体更高效地完成脱硫过程。该方法主要包括两个部分，第一部分，采用均质泵将轻质油与离子液体混合均质，混合后的物料再经过文丘里喷射管，物料得到进一步的混合均质。通过两次混合均质，轻质油中硫化物与离子液体得到充分反应。第二部分，用物理方法和化学方法分离出油品中的离子液体。最终油品中总硫含量将至10.0μg/g以下，达到满足国Ⅴ标准，油品得到清洁化。这种脱硫方法解决了离子液体在应用过程中利用率低、粘壁、管道堵塞等技术困难。

Description

一种用离子液体脱去轻质油中硫化物的方法及其专用装置
技术领域
本发明涉及油品精制，属于轻质油品生产过程中脱除油品中硫化物、氮化物的一种油品清洁化方法。
背景技术
油品中的硫主要以硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩及其衍生物的形式存在，经发动机燃烧后释放SOX，造成巨大危害：①形成酸雨，造成土地酸化，腐蚀建筑物、破坏森林；②形成大气污染物，造成呼吸道疾病；③腐蚀发动机的内部，并使汽车尾气处理装置中的催化剂失活，间接造成汽车尾气中CO、NOX含量超标，污染环境。随着环境问题的突出，国家对油品质量的要求日益提高，并不断升级环保法规。目前实行的国四标准中汽油含硫量为50μg/g，即将实行的国Ⅴ标准硫含量必须低于10μg/g。降低油品硫含量迫在眉睫。
目前，加氢脱硫是主流的脱硫技术，指的是在高温、高压、良好催化剂的条件下，油品中的硫化物与氢气反应生成H2S除去。油品中硫醇的反应活性最高，最容易被转化。而活性最低的噻吩及其衍生物最难被除去，其硫含量占总硫含量的85％。要将噻吩类硫化物脱除，使总硫含量降至国Ⅴ标准，则加氢脱硫装置需要更高的压力、更低的空速或更高效的催化剂。如果想利用现有的加氢装置生产出超低硫油，大部分炼厂还需要改进加氢工艺和设备，这无疑大大增加了加氢脱硫的费用。
CN103834439A介绍了一种深度加氢的方法，深度加氢脱硫需要高温、高压、良好催化剂和大量氢气，而且操作危险性高。正是由于加氢脱硫存在诸多缺陷，研发非加氢脱硫有重要意义。目前非加氢脱硫技术有：酸碱脱硫、生物脱硫、溶剂萃取法脱硫、催化吸附法脱硫、氧化脱硫、膜分离脱硫。酸碱脱硫仍然有炼厂使用，但产生的酸渣、碱渣难以处理，且油品损失大，此法最终将被淘汰。生物脱硫是一种在常温常压下利用需氧、厌氧菌除去石油含硫杂环化合物中结合硫的新技术，前景可观。早在1992年USP5002888和USP5104801就提出了两种能够有效脱硫的菌种，但时至今日，生物脱硫技术仍未成熟，还需与加氢或其他脱硫装置联用才能达到深度脱硫的效果。催化吸附脱硫技术使用吸附选择性较好且可再生的固体吸附剂，通过吸附的作用来降低油品中的硫含量。CN104277874A提出一种新的、能够有效脱除FCC汽油中硫化物的方法。催化吸附脱硫与通常的汽油加氢脱硫相比，其投资成本和操作费用可以降低一半以上，且可以从油品中高效地脱除硫、氮、氧化物等杂质，脱硫率可达90％以上，非常适合我国炼油企业的现状。氧化脱硫是用氧化剂将噻吩类硫化物氧化成亚砜和砜，再用溶剂抽提的方法将亚砜和砜从油品中脱除，氧化剂经过再生后循环使用。比较先进的是由Unipure公司开发的新型脱硫技术(ASR-2)，此技术具有投资和操作费用低、操作条件缓和、不需要氢源、能耗低、无污染排放、能生产超低硫柴油、装置建设灵活等优点。但该技术还存在催化剂循环、氧化物脱除等问题，目前还暂时没有工业化。萃取法指的是选择适当的溶剂，通过萃取法可以有效地脱除油品中的硫化物。最常用的萃取液是碱液，但有机硫化物在碱液和成品油中的分配系数并不高，为了提高萃取过程中的脱硫效率，可在碱液中添加少量的极性有机溶剂，这样可以大大提高萃取过程中的脱硫效率。但这些溶液萃取法存在能耗高，油品收率低的问题。膜分离脱硫是近年来兴起的一种新型脱硫技术，该技术通过膜对汽油中的有机硫有选择的透过。膜透过侧保持减压，驱使渗透物透过并蒸发，并通过冷凝装置冷凝收集。CN102489177A提出一种用于膜分离脱硫使用的聚二甲基硅氧烷复合膜及其制备方法，可提高分离性能，保持膜具有较高的通量及选择性，且成本低廉。尽管如此，膜分离脱硫还是存在通量过低，稳定性不佳，寿命短的缺陷，这限制了膜分离脱硫的大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于提出一种安全性高、产品质量好、设备投资少、操作条件温和、动力消耗少的非加氢汽油脱硫工艺及其专用反应器。
本发明采用的离子液体脱硫属于溶剂脱硫。离子液体作为一种新型的溶剂，具有选择溶解性好、液程宽，稳定性好等优点。与有机溶剂相比，离子液体具有不挥发、不腐蚀的优点，因而用于分离时不会因蒸馏等单元操作导致溶剂损失和环境污染，适合于在脱硫过程中应用。由于环境的压力加大，离子液体在汽油脱硫中的应用也引起人们的重视，并展现了良好的应用前景。离子液体对有机物、无机物的溶解度高，蒸气压低，与许多有机溶剂不混溶，它己成为新型的液-液萃取剂。离子液体中带电荷基团浓度高，整体具有较强的极性，既可以作为氢键的给予体，又可以作为氢键的接受体而与许多物质形成氢键，正负离子电荷的静电作用也使其能够溶解许多化合物，在杂环芳香族化合物的萃取分离方面有很好的应用前景。燃料油中的硫化物以噻吩类为主，是典型的杂环芳香化合物，具有相对较强的极性，可用离子液体与硫化物耦合脱除。与其他脱硫技术相比，离子液体萃取脱硫技术工艺简单，条件温和，可以在不改变汽油组分的情况下脱除燃料油油中的硫化物，脱硫过程中不产生新的污染。
本发明的技术方案如下：
一种用离子液体萃取的轻质油脱硫方法，其流程如图1所示，它由两部分组成：①轻质油与离子液体的混合、②油品中离子液体的物理分离和化学分离，具体它包括如下步骤：
步骤1.将需脱硫的轻质油由油品进料管F1经第二流体输送泵P2计量、通过文丘里管1输入反应器内，所述的反应器是一个直筒状的罐，反应器的中央有一个从反应器顶部插入至反应器下部的文丘里管1，反应器有一个外循环系统，外循环系统由第三流体输送泵P3、第一静态混合器5-1、径向分布器2和第二加热器3-2组成，反应器内的流体由反应器底部流出经所述的第三流体输送泵P3、静态混合器5-1、径向分布器2和第二加热器3-2进入文丘里管1形成外循环，离子液体经进料管F2、第一加热器3-1、经第一流体输送泵P1，计量从文丘里管1的负压区进入文丘里管1，同时，反应器顶部有管线与文丘里管1负压区相连，使反应器顶部的轻质油的油汽被吸入文丘里管1，使轻质油、离子液体和轻质油的油汽在文丘里管1内充分混合并喷射入反应器内，反应器内反应后的物料从反应器下部的反应器静态区8引出，经第四流体输送泵P4送入主沉降罐4-1和副沉降罐4-2，主沉降罐4-1和副沉降罐4-2串联连接，设置两级沉降罐以保证离子液体能够充分沉降分离，沉降后主沉降罐4-1的上层轻质油进入副沉降罐4-2；
步骤2.两沉降罐(4-1、4-2)沉降后下层的离子液体被第九流体输送泵送入第一静态混合器5-1继续参与反应的循环；沉降后下层的离子液体另一部分则被送去作反应废渣处理O3，送去废渣处理的物料量应与离子液体的进料量相等，保持反应器内的液位；副沉降罐4-2沉降后的上层轻质油被送入第二静态混合器5-2与从碱液中间罐9送入第二静态混合器5-2的碱液充分混合，进行碱洗，碱洗的温度为40℃，碱液的循环量为汽油的体积的25％，碱洗后进入油水分离罐6-1进行油水分离；
步骤3.物料在油水分离罐6-1油水分离后上层轻质油被第五流体输送泵P5送往第三静态混合器5-3，在第三静态混合器5-3内与软水管F4送来的软水充分混合，进行水洗，水洗用水量为油品质量的10％，水洗在常温下进行，水洗后被送入油水分离罐6-2进行油水分离，油水分离后上层轻质油为脱硫后的油品出料O1；下层洗涤水作为配制碱液用水或作污水处理后排放；
步骤4.油水分离罐6-1油水分离后的下层为洗涤碱液，分析碱浓度后送往碱液中间罐，补充新鲜碱液后被重复使用，所述的补充新鲜碱液的浓度为5-15w.t％，当下层洗涤碱液浓度低于5w.t％后作废水处理。
上述的轻质油脱硫方法，所述的轻质油是指石油基加工产品，主要指油田轻烃(油田采油过程中产生的伴生气凝缩油)、凝析油、常顶油、催化裂化汽油等，馏程在35～205℃之间，密度在0.65～0.75kg/m3之间。
上述的轻质油脱硫方法，所述的离子液体的阳离子是烷基季磷离子、烷基取代吡啶离子、烷基取代咪唑离子或烷基季铵离子的一种、两种或多种的混合物，阴离子是AlBr4 -、BF4 -、PF6 -、AlCl4 -其中的一种、两种或多种。单一的离子液体可以市售获得。
上述的轻质油脱硫方法，所述的轻质油的油汽是常规常减压石油干气，主要组成是甲烷、乙烷和少量丙烷，烯烃含量体积分率低于0.5％，虽然气体本身并不参与反应，但引入干气可以明显增强文丘里管的混合效果，这是因为气体在通过文丘里管的高压区时，气体由于压力作用体积被压缩，静压能升高，然后带有气体的物料直接喷入反应器内，气体的静压能被释放，起到增强搅拌的效果。
上述的轻质油脱硫方法，所述的反应器内的反应温度为20-50℃。
上述的轻质油脱硫方法，所述的离子液体的进料量的质量为轻质油原料含总硫质量的3-20倍。
上述的轻质油脱硫方法，所述的外循环泵的循环量是轻质油品进料量的为5-25倍，可视反应效果进行调整。
一种上述的轻质油脱硫方法所专用的反应器，它是一个直筒状的罐，反应器的中央有一个从反应器顶部插入至反应器下部的文丘里管1，反应器有一个外循环系统，外循环系统由第三流体输送泵P3、第一静态混合器5-1、径向分布器2和第二加热器3-2组成，反应器内的流体由反应器底部流出经所述的第三流体输送泵P3、静态混合器5-1、径向分布器2和第二加热器3-2进入文丘里管1形成外循环，离子液体经进料管F2、第一加热器3-1、经第一流体输送泵P1，计量后从文丘里管1的负压区进入文丘里管1，同时，反应器内顶部有管线与文丘里管1负压区相连，使反应器顶部的轻质油的油汽被吸入文丘里管1，使轻质油、离子液体和轻质油的油汽在文丘里管1内充分混合并喷射入反应器内，反应器内反应后的物料从反应器下部的反应器静态区8引出。
上述的反应器，所述的反应器的高径比在3-6之间，所述的反应器内的文丘里喷射管底部至反应器底部的距离小于反应器的一个直径。
上述的反应器，所述的反应器下部设有反应器静态区8(见附图)，所述的反应器静态区8是焊接在混合罐中的圆筒状内裙与反应器内壁之间的区域(见附图2)，反应器静态区8的高度在0.5—1个反应器直径之间，内裙与反应器内壁之间的距离C为1/8个反应器直径，内裙顶部与反应器内壁采用斜板连接，倾斜角度α为45°—60°，内裙的上部开有多个小孔，小孔的直径为0.5-1cm，开孔范围B是内裙顶端往下5—10cm的范围，所述的静态区只是相对于反应器内部其他区域而言相对静态，设置静态区的目的是减少出料中离子液体和气体的夹带，起到一定的预分离作用，静态区顶部物料经过在静态区8预分离后抽出进入主分离沉降罐。
本发明的有益效果
本发明提供的汽油深度脱硫的方法，离子液体作为脱硫剂，脱硫效果好，尤其是对噻吩及其衍生物的选择性高，脱硫率高，汽油收率几乎不受影响。离子液体的利用效率超过95％，可将油品总硫降到10.0μg/g以下，满足国Ⅴ标准。并解决了离子液体在应用过程中利用率低、粘壁、管道堵塞等技术困难。
附图说明
图1为本发明装置和流程的示意图，其中：F1为油品进料管；F2为离子液体进料管；F3为碱液进料管；F4为软水管；1为文丘里管；2为径向分布器；3-1第一加热器；3-2为第二加热器；4-1为主沉降罐；4-2为副沉降罐；5-1为第一静态混合器；5-2为第二静态混合器；5-3为第三静态混合器；6-1为第一油水分离罐；6-2为第二油水分离罐；7为反应器底部；8为反应器下部的反应器静态区；9为碱液中间罐；P1至P9为第一至第九流体输送泵；O1为油品出料；O2为污水处理或去配制碱液；O3为反应废渣处理；O4为污水处理。
图2为反应器静态区的结构示意图，阴影部分为静态区，(a)图为静态区的垂直剖面图；(b)图为横截面俯视图；其中：10为反应器器壁，11为圆筒状内裙。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解。
实施例1：反应器的直径为0.60m，高度3.00m，文丘里管出口到底部的距离为0.50m，静态区高0.40m，宽度0.08m，斜板与混合罐内壁之间的夹角为45°，开孔范围0.10m，开孔直径0.005m，非标。两级沉降罐的直径0.50m，高1.00m，4层倾斜挡板，水平倾斜角度30°，相邻挡板最小距离0.08m，底部锥角90°，非标。径向分布器为管线式高剪切分散乳化机，流量6m3/h(南通克莱尔混合设备有限公司提供)。静态混合器皆为SL型静态混合器(南通克莱尔混合设备有限公司提供)。两个油水分离罐皆为卧式重力油水分离器，容积1m3，长径比为2:1，非标。文丘里管，型号为6m3/h，WGP-1511的改进型(河北华强科技开发有限公司提供)。
离子液体可以是如下的一种或多种的混合，其效果类似：
烷基咪唑四氟硼酸盐
烷基咪唑六氟磷酸盐
烷基季铵卤化盐
烷基季磷卤化盐
含硫汽油(温度为35℃，硫含量为120.0μg/g，ρ＝720.0kg/m3，馏程35～205℃)以200.0L/hr的速率从油品进料管F1经第二流体输送泵P2和文丘里管打入反应器。预热后的离子液体(温度45℃，流量为0.70kg/hr)用第一液体输送泵P1计量打入到文丘里管的负压区。反应器底部的物料进入循环泵的入口，物料的循环量为6.0m3/hr，循环物料依次通过静态混合器5-1(以带入未完全反应的离子液体和反应器内的干气)、径向分布器2(高速线切割，以均匀分散物料，)、第二加热器3-2(控制反应器内的温度为45℃)、文丘里管1(带入和混合新鲜离子液体进料，并搅拌反应器内物料)。物料在反应器内的平均停留时间为20min，连续进料、出料，控制进、出料速率使得反应器内部液位保持在80％左右。反应器出料进入主沉降罐4-1和副沉降罐4-2，沉降后通过第九流体输送泵P9将沉降罐底部物料(成份主要为未反应的离子液体)抽出，大部分泵入第一静态混合器5-1中，少部分送去废渣处理；副沉降罐4-2顶部出料进入第二静态混合器5-2，与碱液(浓度10.0w.t％，35℃)混合并送入第一油水分离罐6-1，并形成油水两相，第一油水分离罐6-1的油相继续送入第三静态混合器5-3，与软水(20.0L/hr，常温)混合并送入第二油水分离罐6-2，分离后油相为最终产品，采用TS-3000紫外荧光测硫仪分析总硫含量。碱液可循环使用，并检测其pH值，定期更换。装置通过72hr不间断运行后，成品总硫含量稳定在5.3μg/g，达到国Ⅴ标准。根据系统稳定后离子液体的实际使用量和理论需要量之间的对比得出离子液体的转化率达到95.5％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种用离子液体脱去的轻质油中硫化物的方法，其特征是它由两部分组成：①轻质油与离子液体的均质混合、②油品中离子液体的物理分离和化学分离，具体它包括如下步骤：
步骤1.将需脱硫的轻质油由油品进料管(F1)经第二流体输送泵(P2)计量、通过文丘里管(1)输入反应器内，所述的反应器是一个直筒状的罐，反应器的中央有一个从反应器顶部插入至反应器下部的文丘里管(1)，反应器有一个外循环系统，外循环系统由第三流体输送泵(P3)、第一静态混合器(5-1)、径向分布器(2)和第二加热器(3-2)组成，反应器内的流体由反应器底部流出经所述的第三流体输送泵(P3)、静态混合器(5-1)、径向分布器(2)和第二加热器(3-2)进入文丘里管(1)形成外循环，离子液体经进料管(F2)、第一加热器(3-1)、经第一流体输送泵(P1)，计量从文丘里管(1)的负压区进入文丘里管(1)，同时，反应器顶部有管线与文丘里管(1)负压区相连，使反应器顶部的轻质油的油汽被吸入文丘里管(1)，使轻质油、离子液体和轻质油的油汽在文丘里管(1)内充分混合并喷射入反应器内，反应器内反应后的物料从反应器下部的反应器静态区(8)引出，经第四流体输送泵(P4)送入主沉降罐(4-1)和副沉降罐(4-2)，主沉降罐(4-1)和副沉降罐(4-2)串联连接，设置两级沉降罐以保证离子液体能够充分沉降分离，沉降后主沉降罐(4-1)的上层轻质油进入副沉降罐(4-2)；
步骤2.两沉降罐(4-1、4-2)沉降后下层的离子液体被第九流体输送泵送入第一静态混合器(5-1)继续参与反应的循环；沉降后下层的离子液体另一部分则被送去作反应废渣处理(O3)，送去废渣处理的物料量应与离子液体的进料量相等，保持反应器内的液位；副沉降罐(4-2)沉降后的上层轻质油被送入第二静态混合器(5-2)与从碱液中间罐(9)送入第二静态混合器(5-2)的碱液充分混合，进行碱洗，碱洗的温度为40℃，碱液的循环量为汽油的体积的25％，碱洗后进入油水分离罐(6-1)进行油水分离；
步骤3.物料在油水分离罐(6-1)油水分离后上层轻质油被第五流体输送泵(P5)送往第三静态混合器(5-3)，在第三静态混合器(5-3)内与软水管(F4)送来的软水充分混合，进行水洗，水洗用水量为油品质量的10％，水洗在常温下进行，水洗后被送入油水分离罐(6-2)进行油水分离，油水分离后上层轻质油为脱硫后的油品出料(O1)；下层洗涤水作为配制碱液用水或作污水处理后排放；
步骤4.油水分离罐(6-1)油水分离后的下层为洗涤碱液，分析碱浓度后送往碱液中间罐，补充新鲜碱液后被重复使用，所述的补充新鲜碱液的浓度为5-15w.t％，当下层洗涤碱液浓度低于5w.t％后作废水处理。
2.根据权利要求1所述的一种用离子液体脱去的轻质油中硫化物的方法，其特征是：所述的轻质油是指石油基加工产品，主要指油田轻烃、凝析油、常顶油、催化裂化汽油等，馏程在35～205℃之间，密度在0.65～0.75kg/m3之间。
3.根据权利要求1所述的一种用离子液体脱去的轻质油中硫化物的方法，其特征是：所述的离子液体的阳离子是烷基季磷离子、烷基取代吡啶离子、烷基季铵离子的一种、两种或多种的混合物，所述的离子液体的阴离子是AlBr4 -、BF4 -、PF6 -、AlCl4 -其中的一种、两种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种用离子液体脱去的轻质油中硫化物的方法，其特征是：所述的轻质油的油汽是常规常减压石油干气，主要组成是甲烷、乙烷和少量丙烷，烯烃含量体积分率低于0.5％。
5.根据权利要求1所述的一种用离子液体脱去的轻质油中硫化物的方法，其特征是：所述的反应器内的反应温度为20-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种用离子液体脱去的轻质油中硫化物的方法，其特征是：所述的离子液体的进料量的质量为轻质油原料含总硫质量的3-20倍。
7.根据权利要求1所述的一种用离子液体脱去的轻质油中硫化物的方法，其特征是：所述的外循环泵的循环量是轻质油品进料量的为5-25倍。
8.一种权利要求1所述的轻质油脱硫方法所专用的反应器，其特征是：它是一个直筒状的罐，反应器的中央有一个从反应器顶部插入至反应器下部的文丘里管(1)，反应器有一个外循环系统，外循环系统由第三流体输送泵(P3)、第一静态混合器(5-1)、径向分布器(2)和第二加热器(3-2)组成，反应器内的流体由反应器底部流出经所述的第三流体输送泵(P3)、静态混合器(5-1)、径向分布器(2)和第二加热器(3-2)进入文丘里管(1)形成外循环，离子液体经进料管(F2)、第一加热器(3-1)经第一流体输送泵(P1)，计量后从文丘里管(1)的负压区进入文丘里管(1)，同时，反应器内顶部有管线与文丘里管1负压区相连，使反应器顶部的轻质油的油汽被吸入文丘里管(1)，反应器内反应后的物料从反应器下部的反应器静态区(8)引出。
9.根据权利要求8所述的反应器，其特征是：所述的反应器的高径比在3-6之间，所述的反应器内的文丘里喷射管底部至反应器底部的距离小于反应器的一个直径。
10.根据权利要求8所述的反应器，其特征是：所述的反应器下部设有反应器静态区(8)，所述的反应器静态区(8)是焊接在混合罐中的圆筒状内裙与反应器内壁之间的区域，反应器静态区(8)的高度在0.5—1个反应器直径之间，内裙与反应器内壁之间的距离(C)为1/8个反应器直径，内裙顶部与反应器内壁采用斜板连接，倾斜角度(α)为45°—60°，内裙的上部开有多个小孔，小孔的直径为0.5-1cm，开孔范围(B)是内裙顶端往下5—10cm的范围，静态区顶部物料经过在静态区(8)预分离后抽出进入主分离沉降罐。
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