CN101423482B - 一种磺化中和反应一体化的方法 - Google Patents

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Abstract

一种磺化中和反应一体化的方法是将芳香化合物类有机物和含有三氧化硫的磺化剂进入磺化器，在压力为0.1-3bar，反应温度为5-100℃的条件下进行磺化反应；磺化后的产品进入环路反应器进行气液分离，液体从环路反应器下部经过均质泵后，通过循环泵进入换热器的下部，再从换热器的上部进入环路反应器的上部，碱和水进入均质泵，压力在0.1-8bar，温度在5-90℃，pH在8-11进行中和反应，产品活性物的含量控制在8-70％，并从反应物出口排出。本发明具工艺简单，操作简便，特别适应于易形成类酸渣物质的磺化反应的优点。

Description

一种磺化中和反应一体化的方法
技术领域
本发明属于一种芳香化合物的磺化中和反应方法，具体地说涉及一种石油磺酸盐或油脂的连续式磺化中和一体化的反应方法。
背景技术
目前，磺化的磺化剂主要采用硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和三氧化硫。采用这些磺化剂进行磺化均属于亲电取代反应。磺化器主要采用釜式磺化、膜式磺化。中和主要采用釜式中和、环路式中和。膜式磺化和环路式中和效率高、不产生废酸、产品质量稳定，显然是磺化技术发展的方向。
美国专利2732990公开了采用反应釜进行三氧化硫磺化的工艺，在反应釜内先加入硫酸以降低反应体系的黏度和三氧化硫的活性，然后通入惰性气体稀释的三氧化硫气体进行磺化，三氧化硫的含量约为5％，不过该工艺采用的釜式反应器对于磺化反应这样的强放热反应存在散热和传质上的困难，而且产品中带有硫酸较难除去。中国专利200610053933.2，公开了利用三氧化硫磺化反应器，得到不错的收率和产品色泽，不过该反应器有效利用率不高，且设备复杂。传统的膜式磺化和环路式中和工艺见图1，由磺化器、气液分离器、老化器、中间泵、碱液进料口、水进料口、均质泵、液体循环泵、换热器和连接管道及仪表构成。由于该工艺从磺化后到中和要经过气液分离器、老化器、中间泵和连接管路，造成对于易形成类渣状的磺化物堵塞或结垢在管道和设备内，造成反应不能正常进行，所以该工艺不适用于易形成类渣状的磺化反应。
由于易形成类渣状的磺化物快速遇碱中和即可阻止类渣状物质的形成，所以把磺化和中和反应设计到一体化的反应方法，使得磺化物快速中和达到解决传统工艺的难题，该工艺至今还未见到相关的专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种流程简单，收率高，产品色泽良好的磺化中和一体化反应方法，该方法特别是适合对于易形成类渣状的磺化反应。
本发明的工艺步骤如下：
(1)通过计量泵控制1kg/h-8t/h的流速下，将芳香化合物类有机物从有机物进料口连续进入磺化器，含有三氧化硫的磺化剂的温度控制在5-90℃下，按芳香化合物类有机物与三氧化硫的摩尔比为0.6-1.5∶1由进气口连续进入磺化器，均匀分布到磺化器内的磺化管中，在反应体系的压力为0.1-3bar，反应温度为5-100℃的条件下进行磺化反应；
(2)磺化后的产品进入环路反应器进行气液分离，气体从环路反应器的排气口排出，液体从环路反应器下部经过均质泵后，通过循环泵进入换热器的下部，再从换热器的上部进入环路反应器的上部，碱通过碱液进料口进入均质泵、水通过水进料口进入均质泵，系统的压力维持在0.1-8bar，温度控制在5-90℃，pH控制在8-11进行中和反应，中和反应后的产品活性物的含量控制在8-70％，并从反应物出口排出。
所述的含有三氧化硫的磺化剂为：三氧化硫、三氧化硫和空气、三氧化硫和氮气或三氧化硫和氩气混合气体，其中混合气体中三氧化硫的体积含量为2-40％。
所述的芳香化合物类有机物为：烷基苯、脂肪酸甲酯、重烷基苯、脂肪醇、脂肪醇乙氧基化物、α-烯烃、萘、菜籽油、豆油或石油馏分油等可磺化物。
所述的碱为：氢氧化钠、氢氧化钾或氨。
所述的磺化器为：膜式磺化器、喷射磺化器、高粘度磺化器或湍流磺化器。
本发明与现有技术相比具有如下优点
本发明由于采用磺化中和一体化结构，使得工艺简单，操作简便，投资和运行成本低，反应机构有效率提高，适用范围更广，同时实现高效、稳定的三氧化硫磺化反应。反应温和容易控制，能得到高纯度、色泽好的磺化产品。膜式磺化使反应更充分，得到的磺化产品迅速中和，避免了二次磺化和过磺化，特别是对于易形成类酸渣物质的磺化反应，例如石油磺酸盐磺化、油脂磺化等，因为磺化产品迅速中和，而且类酸渣物质在中和后即刻形成流动性好的中和物，避免了类酸渣物质在输送过程中造成管道和泵的堵塞。且适用于多种磺化反应，特别适合强放热的、三次采油用表面活性剂的产品磺化。
附图说明
图1是现有技术的工艺示意图
图2是本发明的工艺示意图
如图所示：1是进气口、2是有机物进料口、3是磺化器、4是冷却水进口、5是冷却水出口、6是排气口、7是环路反应器、8是碱液进料口、9是水进料口、10是均质泵、11是循环泵、12是反应物出口、13是冷却水进口、14是换热器、15是冷却水出口、16是搅拌器、17是气液分离器、18是老化器。
具体实施方式
实施例1
通过计量泵控制5kg/h的流速下，将烷基苯从有机物进料口2连续进入，磺化剂调节在一定的气浓下(三氧化硫与空气的体积比5％)后，温度控制在50℃下，由进气口1连续进入，均匀分布到磺化器3中，烷基苯与三氧化硫的摩尔比为1.05∶1，反应体系的压力为0.1bar，进入磺化器3的三氧化硫和烷基苯剧烈反应，冷却水从冷却水进口4进入，从冷却水出口5把热量传递出去，温度控制在30℃，磺化后的产品进入环路反应器7实现气液分离。气体从排气口6排出，液体从环路反应器7下部经过均质泵10后，通过循环泵11进入换热器14的下部，再从换热器14的上部进入环路反应器7的上部，中和系统的pH值通过在线的pH计联锁控制碱液进料口8的进料量控制pH为9，活性物的含量(可以通过质量流量计测定密度来计算)可以联锁控制水进料口9的进料量来控制在30％，碱、水通过碱液进料口8和水进料口9进入均质泵10，实现动态瞬间中和，反应需要或放出的热量通过换热器14可以实现，整个中和系统的压力在0.1bar，温度控制在30℃，中和产品通过环路反应器7上的液位定量和反应物出口12联锁来控制完成。
实施例2
通过计量泵控制30kg/h的流速下，将菜籽油从进料口2连续进入，磺化剂调节在一定的气浓下(三氧化硫与空气的体积比3％)后，温度控制在90℃下，由进气口1连续进入，均匀分布到磺化器3中，菜籽油与三氧化硫的摩尔比为0.95∶1，反应体系的压力为0.2bar，进入磺化器3的三氧化硫和烷基苯剧烈反应，并经过磺化器3的传热机构迅速把热量传递出去，温度控制在90℃，磺化后的产品进入环路反应器7实现气液分离。气体从排气口6排出，液体从环路反应器7下部经过均质泵10后，通过循环泵11进入换热器14的下部，再从换热器14的上部进入环路反应器7的上部，中和系统的pH值通过在线的pH计联锁控制碱液进料口8的进料量控制pH为8，活性物的含量(可以通过质量流量计测定密度来计算)可以联锁控制水进料口的进料量来控制在20％，碱、水通过碱液进料口8和水进料口9进入均质泵10，实现动态瞬间中和，反应需要或放出的热量通过换热器14可以实现，整个中和系统的压力在0.3bar，温度控制在80℃，中和产品通过环路反应器7上的液位定量和反应物出口12联锁来控制完成。
实施例3
通过计量泵控制5t/h的流速下，将重烷基苯从进料口2连续进入，磺化剂调节在一定的气浓下(三氧化硫与空气的体积比20％)后，温度控制在60℃下，由进气口1连续进入，均匀分布到磺化器3中，重烷基苯与三氧化硫的摩尔比为1.05∶1，反应体系的压力为0.3bar，进入磺化器3的三氧化硫和烷基苯剧烈反应，并经过磺化器3的传热机构迅速把热量传递出去，温度控制在50℃，磺化后的产品进入环路反应器7实现气液分离。气体从排气口6排出，液体从环路反应器7下部经过均质泵10后，通过循环泵11进入换热器14的下部，再从换热器14的上部进入环路反应器7的上部，中和系统的pH值通过在线的pH计联锁控制碱液进料口8的进料量控制pH为10，活性物的含量(可以通过质量流量计测定密度来计算)可以联锁控制水进料口的进料量来控制在50％，碱、水通过碱液进料口8和水进料口9进入均质泵10，实现动态瞬间中和，反应需要或放出的热量通过换热器14可以实现，整个中和系统的压力在0.3bar，温度控制在50℃，中和产品通过环路反应器7上的液位定量和反应物出口12联锁来控制完成。
实施例4
通过计量泵控制30kg/h的流速下，将石油馏分油从进料口2连续进入，磺化剂调节在一定的气浓下(三氧化硫与空气的体积比15％)后，温度控制在90℃下，由进气口1连续进入，均匀分布到磺化器3中，石油馏分油与三氧化硫的摩尔比为0.85∶1，反应体系的压力为0.3bar，进入磺化器3的三氧化硫和烷基苯剧烈反应，并经过磺化器3的传热机构迅速把热量传递出去，温度控制在90℃，磺化后的产品进入环路反应器7实现气液分离。气体从排气口6排出，液体从环路反应器7下部经过均质泵10后，通过循环泵11进入换热器14的下部，再从换热器14的上部进入环路反应器7的上部，中和系统的pH值通过在线的pH计联锁控制碱液进料口8的进料量控制pH为11，活性物的含量(可以通过质量流量计测定密度来计算)可以联锁控制水进料口的进料量来控制在40％，碱、水通过碱液进料口8和水进料口9进入均质泵10，实现动态瞬间中和，反应需要或放出的热量通过换热器14可以实现，整个中和系统的压力在0.3bar，温度控制在90℃，中和产品通过环路反应器器7上的液位定量和反应物出口12联锁来控制完成。
实施例5
通过计量泵控制5kg/h的流速下，将烷基苯从进料口2连续进入，磺化剂调节在一定的气浓下(三氧化硫与空气的体积比5％)后，温度控制在50℃下，由进气口1连续进入，均匀分布到磺化器3中，烷基苯与三氧化硫的摩尔比为1.05∶1，反应体系的压力为0.1bar，进入磺化器3的三氧化硫和烷基苯剧烈反应，并经过磺化器3的传热机构迅速把热量传递出去，温度控制在30℃，磺化后的产品进入环路反应器7实现气液分离。气体从排气口6排出，液体从环路反应器7下部经过均质泵10后，通过循环泵11进入换热器14的下部，再从换热器14的上部进入环路反应器7的上部，中和系统的pH值通过在线的pH计联锁控制碱液进料口8的进料量控制pH为9，活性物的含量(可以通过质量流量计测定密度来计算)可以联锁控制水进料口的进料量来控制在30％，碱、水通过碱液进料口8和水进料口9进入均质泵10，实现动态瞬间中和，反应需要或放出的热量通过换热器14可以实现，整个中和系统的压力在0.1bar，温度控制在30℃，中和产品通过环路反应器7上的液位定量和反应物出口12联锁来控制完成。
实施例6
通过计量泵控制1t/h的流速下，将脂肪醇从进料口2连续进入，磺化剂调节在一定的气浓下(三氧化硫与空气的体积比8％)后，温度控制在50℃下，由进气口1连续进入，均匀分布到磺化器3中，脂肪醇与三氧化硫的摩尔比为1∶1，反应体系的压力为0.15bar，进入磺化器3的三氧化硫和烷基苯剧烈反应，并经过磺化器3的传热机构迅速把热量传递出去，温度控制在50℃，磺化后的产品进入环路反应器7实现气液分离。液气体从排气口6排出，液体从环路反应器7下部经过均质泵10后，通过循环泵11进入换热器14的下部，再从换热器14的上部进入环路反应器7的上部，中和系统的pH值通过在线的pH计联锁控制碱液进料口8的进料量控制pH为10，活性物的含量(可以通过质量流量计测定密度来计算)可以联锁控制水进料口的进料量来控制在70％，碱、水通过碱液进料口8和水进料口9进入均质泵10，实现动态瞬间中和，反应需要或放出的热量通过换热器14可以实现，整个中和系统的压力在0.6bar，温度控制在70℃，中和产品通过环路反应器7上的液位定量和反应物出口12联锁来控制完成。
实施例7
通过计量泵控制3t/h的流速下，将石油馏分油从进料口2连续进入，磺化剂调节在一定的气浓下(三氧化硫与氮气的体积比5％)后，温度控制在70℃下，由进气口1连续进入，均匀分布到磺化器3中，石油馏分油与三氧化硫的摩尔比为1.5∶1，反应体系的压力为0.2bar，进入磺化器3的三氧化硫和烷基苯剧烈反应，并经过磺化器3的传热机构迅速把热量传递出去，温度控制在70℃，磺化后的产品进入环路反应器7实现气液分离。气体从排气口6排出，液体从环路反应器7下部经过均质泵10后，通过循环泵11进入换热器14的下部，再从换热器14的上部进入环路反应器7的上部，中和系统的pH值通过在线的pH计联锁控制碱液进料口8的进料量控制pH为10，活性物的含量(可以通过质量流量计测定密度来计算)可以联锁控制水进料口的进料量来控制在60％，碱、水通过碱液进料口8和水进料口9进入均质泵10，实现动态瞬间中和，反应需要或放出的热量通过换热器14可以实现，整个中和系统的压力在0.3bar，温度控制在100℃，中和产品通过环路反应器7上的液位定量和反应物出口12联锁来控制完成。

Claims (3)

1.一种磺化中和反应一体化的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)通过计量泵控制1kg/h-8t/h的流速下，将有机物从有机物进料口连续进入磺化器，含有三氧化硫的磺化剂的温度控制在5-90℃下，按有机物与三氧化硫的摩尔比为0.6-1.5∶1，由进气口连续进入磺化器，均匀分布到磺化器内的磺化管中，在反应体系的压力为0.1-3bar，反应温度为5-100℃的条件下进行磺化反应；
(2)磺化后的产品进入环路反应器进行气液分离，气体从环路反应器的排气口排出，液体从环路反应器下部经过均质泵后，通过循环泵进入换热器的下部，再从换热器的上部进入环路反应器的上部，碱通过碱液进料口进入均质泵、水通过水进料口进入均质泵，系统的压力维持在0.1-8bar，温度控制在5-90℃，pH控制在8-11进行中和反应，中和反应后的产品活性物的含量控制在8-70％，并从反应物出口排出；
所述的磺化器为膜式磺化器或喷射磺化器；
所述的有机物为烷基苯、脂肪酸甲酯、脂肪醇、脂肪醇乙氧基化物、α-烯烃、萘、菜籽油、豆油或石油馏分油；
所述的含有三氧化硫的磺化剂为三氧化硫、三氧化硫和空气、三氧化硫和氮气或三氧化硫和氩气混合气体，其中混合气体中三氧化硫的体积含量为2-40％。
2.如权利要求1所述的一种磺化中和反应一体化的方法，其特征在于所述的烷基苯为重烷基苯。
3.如权利要求1所述的一种磺化中和反应一体化的方法，其特征在于所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨。
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Assignor: Chinese Daily Use Chemical Industry Research Inst.

Contract record no.: 2012430000192

Denomination of invention: Integrated method of sulphonation and neutralization reaction

Granted publication date: 20120725

License type: Exclusive License

Record date: 20120823

TR01 Transfer of patent right
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Effective date of registration: 20190315

Address after: 312369 No. 19 Wei three road, Hangzhou Bay Economic and Technological Development Zone, Shangyu District, Shaoxing, Zhejiang

Patentee after: Zhongguang chemical Shaoxing Co., Ltd.

Address before: No. 34, Wen Yuan Lane, Taiyuan, Shanxi Province

Patentee before: Chinese Daily Use Chemical Industry Research Inst.