CN215611590U - 一种用于磺化反应的低温反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种用于磺化反应的低温反应系统，包括反应釜、冷却剂缓冲罐，所述反应釜连接有雾化器，所述冷却剂缓冲罐内的冷却剂一部分经第一计量泵输送至第一静态混合器与三氧化硫混合后输送至雾化器，另一部分经第二计量泵输送至第二静态混合器与原料混合后输送至雾化器；所述反应釜的出料经出料泵连接蒸发器，蒸发器底部设有出料口，反应釜以及蒸发器的汽化冷却剂出口均通过压缩机、换热器连接至冷却剂缓冲罐。本系统适用的反应温度范围为‑20至‑30℃，既能够在低温条件下控制复杂原料的磺化反应深度，也能够通过冷却剂的汽化携带因磺化反应产生的热量，维持反应温度的平稳，特别适合低沸点、结构不稳定的原料进行磺化反应。

Description

一种用于磺化反应的低温反应系统

技术领域

本实用新型主要涉及低温液相磺化设备相关技术领域，具体是一种用于磺化反应的低温反应系统。

背景技术

烷基磺酸及烷基磺酸盐类产品是精细化工中非常重要的一类产品，用于精细化工中间体的有对甲苯磺酸、苯磺酸、β-萘磺酸、氨基磺酸等，用于表面活性剂的有十二烷基苯磺酸钠、重烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠等。

气相膜式反应器是目前应用最为广泛的磺化反应器，用于生产十二烷基苯磺酸、重烷基苯磺酸等非常成熟，但是存在以下不足：（1）不能对易结焦原料进行磺化，在磺化过程中易过磺化，从而结焦，易堵塞反应器；（2）由于采用大量的空气对SO₃进行稀释，因此不能用于低沸点原料磺化，在磺化过程中大量的空气会携带大量的低沸点原料，尾气难以处理；（3）气态三氧化硫活性很强，对于结构不稳定的原料容易产生大量副反应，导致产率降低。

硫酸法也是常用的一种磺化工艺，在使用硫酸进行磺化的过程中会生成水，从而导致硫酸浓度降低，当硫酸浓度降低至95%左右时，磺化反应则会终止。因此，硫酸磺化法会产生大量的废酸，只能用氢氧化钠中和后，作为固废进行处理，导致生产成本大幅上升。

因此，如何提供一种用于低沸点、结构不稳定的低温反应系统，能够在-20至-30℃的低温条件下控制复杂原料的磺化反应活性和深度，并及时移除磺化反应产生的热量是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

为解决目前技术的不足，本实用新型结合现有技术，从实际应用出发，提供一种用于磺化反应的低温反应系统。本系统适用的反应温度范围为-20至-30℃，既能够在低温条件下控制复杂原料的磺化反应深度，也能够通过冷却剂的汽化携带因磺化反应产生的热量，维持反应温度的平稳，特别适合低沸点、结构不稳定的原料进行磺化反应。

本实用新型的技术方案如下：

一种用于磺化反应的低温反应系统，包括反应釜、冷却剂缓冲罐，所述反应釜连接有雾化器，所述冷却剂缓冲罐内的冷却剂一部分经第一计量泵输送至第一静态混合器与三氧化硫混合后输送至雾化器，另一部分经第二计量泵输送至第二静态混合器与原料混合后输送至雾化器；

所述反应釜的出料经出料泵连接蒸发器，蒸发器底部设有出料口，反应釜以及蒸发器的汽化冷却剂出口均通过压缩机、换热器连接至冷却剂缓冲罐。

作为优选，所述反应釜与压缩机之间设置第一恒压阀、所述蒸发器与压缩机之间设置第二恒压阀，所述换热器与冷却剂缓冲罐之间设置第三恒压阀。

作为优选，所述雾化器为超声雾化器、文丘里喷射雾化器、釜顶均质雾化器中的一种。

作为优选，所述冷却剂为一氯甲烷、二氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷、四氟乙烷中的一种。

作为优选，所述蒸发器为列管式蒸发器、板式蒸发器、降膜式蒸发器、刮模式蒸发器中的一种。

本实用新型所提供的上述方案，其主要原理及反应步骤如下：

S1、三氧化硫与冷却剂在第一静态混合器内混合，通入雾化器；

S2、原料与冷却剂在第二静态混合器内混合，通入雾化器；

S3、稀释后的三氧化硫和稀释后的原料在雾化器内反应，反应后的反应液落入反应釜中；

S4、冷却剂吸收磺化反应的热量后汽化，汽化后经第一恒压阀后通入压缩机内；

S5、反应釜内物料反应完全后，经反应釜底的出料泵输入蒸发器，去除物料中的冷却剂后，经蒸发器底部的出料泵出料；冷却剂汽化后经第二恒压阀通入压缩机；

S6、冷却剂蒸汽经压缩机加压后液化，进入换热器，用冷却水移除热量，液化后的冷却剂经第三恒压阀后，进入冷却剂缓冲罐，备用。

本实用新型的有益效果:

（1）采用低沸点冷却剂，通过冷却剂汽化吸收反应产生的热量，能够快速、及时的移除反应热量，使反应温度维持在-10至-30℃。

（2）冷却剂采用低沸点含氟溶剂，冷却剂化学性能稳定，能够稀释三氧化硫和原料，能够充当反应的溶剂使用，对于降低三氧化硫活性、抑制副反应、提高反应转化率，都有非常好的效果。

（3）稀释三氧化硫与稀释原料经雾化器充分混合后进入反应釜，雾化器能够提供足够的传质能力，能够消除磺化反应产生的局部过热，反应液呈雾状更有利于冷却剂汽化吸收热量。

（4）在反应釜和蒸发器的汽化冷却剂出口设有恒压阀，能够通过控制釜内压力控制反应温度。

（5）稀释三氧化硫和稀释原料能够连续进料、磺化反应液能够连续出料、汽化冷却剂也能够通过压缩机连续液化放热，因此生产过程可以实现连续生产，进而产品质量更加稳定、提高自控程度、降低人力成本。

附图说明

附图1为本实用新型总体结构示意图。

附图中所示标号：

1、反应釜；2、搅拌器；3、雾化器；4、第一静态混合器；5、第二静态混合器；6、第一计量泵；7、第二计量泵；8、压缩机、9、出料泵；10、蒸发器；11、换热器；12、冷却剂缓冲罐；13、第一恒压阀；14、第二恒压阀；15、第三恒压阀。

具体实施方式

结合附图和具体实施例，对本实用新型作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。

如图1所示，为本实施例中提供的一种用于磺化反应的低温反应系统。

本系统主要包括，反应釜1；反应釜1顶部设置有搅拌器2；反应釜1顶部设有雾化器3；雾化器3位于搅拌器2一侧，冷却剂缓冲罐12底部通过管路与雾化器3连接，且管路分为两路，其中一管路上依次设置第一计量泵6、第一静态混合器4，另一管路上依次设置第一计量泵7、第二静态混合器。

反应釜1底部通过管路连接出料泵9，出料泵9通过管路连接蒸发器10，蒸发器10顶部通过管路连接压缩机8，并在连接的管路上设置第二恒压阀14，反应釜1顶部通过管路连接压缩机8，并在连接的管路上设置第一恒压阀13，压缩机8通过管路连接冷却剂缓冲罐12，并在管路上设置第三恒压阀15。

冷却剂缓冲罐12用于提供冷却剂，冷却剂分为两路，其中一路经第一计量泵6输送至第一静态混合器4与三氧化硫按照一定比例混合后，输送至雾化器3；另一路冷却剂经第一计量泵7输送至第二静态混合器5与原料按照一定比例混合后，输送至雾化器3。

反应釜1内的汽化冷却剂经设置于反应釜1顶部的第一恒压阀13后，进入压缩机8；反应釜1底部设有出料口，反应完成的磺酸料液经出料泵9输送至蒸发器10；冷却剂在蒸发器10内汽化，经蒸发器10顶部的第二恒压阀14进入压缩机8；反应釜1和蒸发器10产生的汽化冷却剂，经压缩机8加压后液化，进入换热器11通过冷却水去除热量，经第三恒压阀15进入冷却剂缓冲罐12；蒸发器10底部设有出料口，脱除冷却剂的磺酸料液从底部出料，进入后续的中和系统，或作为产品装桶。

同时作为优选，本实用新型的雾化器3可以为超声雾化器、文丘里喷射雾化器、釜顶均质雾化器中的一种，本实施例中的雾化器3具体是釜顶均质雾化器。

蒸发器10可以为列管式蒸发器、板式蒸发器、降膜式蒸发器、刮模式蒸发器中的一种，本实施例中的蒸发器10具体为降膜式蒸发器。

冷却剂可以是一氯甲烷、二氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷、四氟乙烷中的一种。

作为对系统的进一步解释说明，本实用新型实施例还提供有一种用于上述磺化反应的低温反应系统的使用原理及方法。具体包括如下步骤：

（1）三氧化硫进料速度800Kg/h，调节第一计量泵6使冷却剂进料速度控制在2400Kg/h，两者在第一静态混合器4中混合后，进入雾化器3；

（2）原料甲苯进料速度控制在920Kg/h，第二调节计量泵7使冷却剂进料速度控制在2760Kg/h，两者在第二静态混合器5中混合后，进入雾化器3；

（3）启动雾化器3，调节第一恒压阀13，使釜内压力控制在2-2.5KPa，此时釜内温度在-10至-15℃之间；

（4）启动压缩机8，反应釜1内汽化冷却剂经压缩机8液化后，进入换热器11换热；

（5）当反应釜1内液位达到1.5-2m时，开启出料泵9，向蒸发器10输送磺酸物料，调节循环水流速，控制磺酸出料温度15-20℃；

（6）当蒸发器10内物料液位达到0.5-1m时，开始出料，进入后续工段，维持蒸发器10内物料液位0.5-1m；

（7）蒸发器10内汽化冷却剂经第二恒压阀14进入压缩机8，液化后进入换热器11换热；

（8）换热器11内的液态冷却剂经第三恒压阀15进入冷却剂缓冲罐12，以备循环使用；

（9）反应循环已经建立，可以连续向反应釜1进料，产品可以从蒸发器10底部连续出料，进入后续工段。

经检测，采用本系统，甲苯磺化转化率达到98.3%，其中对甲苯磺酸92.7%、邻甲苯磺酸5.4%、间甲苯磺酸0.2%，可进入后续分离工艺或直接进入中和工艺。

Claims (5)

1.一种用于磺化反应的低温反应系统，包括反应釜（1）、冷却剂缓冲罐（12），其特征在于，所述反应釜（1）连接有雾化器（3），所述冷却剂缓冲罐（12）内的冷却剂一部分经第一计量泵（6）输送至第一静态混合器（4）与三氧化硫混合后输送至雾化器（3），另一部分经第二计量泵（7）输送至第二静态混合器（5）与原料混合后输送至雾化器（3）；

所述反应釜（1）的出料经出料泵（9）连接蒸发器（10），蒸发器（10）底部设有出料口，反应釜（1）以及蒸发器（10）的汽化冷却剂出口均通过压缩机（8）、换热器（11）连接至冷却剂缓冲罐（12）。

2.根据权利要求1所述的用于磺化反应的低温反应系统，其特征在于，所述反应釜（1）与压缩机（8）之间设置第一恒压阀（13）、所述蒸发器（10）与压缩机（8）之间设置第二恒压阀（14），所述换热器（11）与冷却剂缓冲罐（12）之间设置第三恒压阀（15）。

3.根据权利要求1所述的用于磺化反应的低温反应系统，其特征在于，所述雾化器（3）为超声雾化器、文丘里喷射雾化器、釜顶均质雾化器中的一种。

4.根据权利要求1所述的用于磺化反应的低温反应系统，其特征在于，所述冷却剂为一氯甲烷、二氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷、四氟乙烷中的一种。

5.根据权利要求1所述的用于磺化反应的低温反应系统，其特征在于，所述蒸发器（10）为列管式蒸发器、板式蒸发器、降膜式蒸发器、刮模式蒸发器中的一种。

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