CN100434418C - 一种三氧化硫磺化反应装置 - Google Patents
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Abstract
一种三氧化硫磺化反应装置，主要由反应釜、产品接收罐、加液机构、液体循环机构、进气口和排气管构成，在所述反应釜和进气口之间设置喉管和反应管道，反应管道下端处于反应釜中的液体内。本发明结构简单，反应机构有效利用率高，同时实现高效、稳定的三氧化硫磺化反应。反应温和容易控制，能得到的磺酸产品沉淀在分离腔底上避免了二次磺化。且适用于各种气液相反应，尤其适用于强放热的气液相反应物质。
Description
技术领域
本发明涉及一种芳香化合物的磺化反应装置，特别是一种化工中间体——对甲苯磺酸的文丘里管串接反应管道的反应装置。
背景技术
目前烷基苯的磺化的磺化剂主要采用硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和三氧化硫。采用这些磺化剂进行磺化均属于亲电取代反应。他们的进攻质点SO3、H2S2O7、H2SO4、HSO3 +和H3SO4 +，其来源一般认为是磺化剂的自身离解。由于硫酸、发烟硫酸和氯磺酸的磺化效率相对较低，设备腐蚀严重，产生的废酸多，环境污染严重，产品的含酸(硫酸)量高。虽然三氧化硫磺化效率高，不产生废酸，这是磺化技术的发展方向。因为采用三氧化硫磺化烷基苯的技术难度较大。
美国专利2732990公开了采用反应釜进行三氧化硫磺化的工艺，在反应釜内先加入硫酸以降低反应体系的黏度和三氧化硫的活性，然后通入用惰性气体稀释的三氧化硫气体进行磺化，三氧化硫的含量约5％，不过该工艺采用釜式反应器对于磺化反应这样的强放热反应存在散热和传质上的困难，而且产品中带有硫酸较难除去。
美国专利3427342，公开了利用了三氧化硫磺化反应器，得到不错的收率和产品色泽，不过该反应器有效利用率不高，且设备复杂。
发明内容：
本发明的目的是提供一种结构简单，收率高，产品色泽良好的三氧化硫磺化反应装置。
为了达到以上目的，本发明是通过以下方案实现的：主要由反应釜、产品接收罐、加液机构、液体循环机构、进气口和排气管构成，在所述反应釜和进气口之间有连通的空腔、喉管和反应管道，反应管道下端处于反应釜中的液体内，在所述喉管和反应管道的外围有水冷却套管，所述反应釜置于冷却水槽中。喉管、反应管道和反应釜组成反应机构。
在所述反应管道下端设置气体分布鼓泡器。在所述产品接收罐的罐口前设置连通的分离腔和管道组成的产品接收机构，管道的进口处于反应釜底和气体分布鼓泡器之间，分离腔的下端与产品接收罐连通。在所述排气管与反应釜之间设置收集液体原料的填料塔。
本发明由于采用文丘里喉管、反应管道和反应釜的串接耦合，其结构简单，使反应机构有效利用率高，同时实现高效、稳定的三氧化硫磺化反应。反应温和容易控制，能得到纯度较高、色泽好的磺酸。气体分布鼓泡器能使磺化反应更充分，得到的磺酸产品沉淀在分离腔底上避免了二次磺化。且适用于各种气液相反应，尤其适合于强放热的气液相反应物质。
附图说明
图1是本发明的结构原理示意图。
具体实施方式
参照图1，本发明主要由反应机构、产品接收机构、加液机构9、液体循环机构、进气口1和排气管11构成。反应机构是由喉管4、反应管道5和反应釜8连通组成，反应管道5的下端连有气体分布鼓泡器7，喉管4与反应管道5外围有水冷却套管6，反应釜8位于冷却水槽12中。产品接收机构是管道13、分离腔14和产品接收罐15连通组成，管道13进口位于反应釜8内的气体分布鼓泡器7下方，分离腔14在产品接收罐15的上面，它们之间有阀门。加液机构9在反应釜8的上面且连通，它们之间有阀门。液体循环机构是由循环泵17和管道18连通组成，循环泵17的进口16与分离腔14上端连通，管道18的出口由空腔2上端通入，有喷口3，管道18外围有水冷却套管19。进气口1与空腔2连通，空腔2下端与喉管4连通，喷口3位于它们连通处。排气管11与反应釜8之间有收集液体原料的填料塔10，其填料是玻璃环填料。
工作过程：反应的三氧化硫气体经惰性气体稀释后，其体积含量为2～8％，磺化反应温度控制在5～35℃，反应体系内的压力为1.1～1.2bar，喷口3液体流速1～3m/s。稀释的三氧化硫气体由进气口1进入空腔2，烷基苯液体由喷口3高速喷射进入文丘里喉管4。在喉管4内的液体和由空腔2内进入喉管4的气体进行剧烈混合并开始反应，经过喉管4后进入反应管道5，磺化气体和烷基苯液体进一步反应。磺化反应的产物、烷基苯、稀释气体和小量没有反应的三氧化硫气体通过气体分布鼓泡器7进入反应釜8，三氧化硫气体在反应釜8内继续和大量的烷基苯进行反应。烷基苯由烷基苯恒压加液机构9不断加入到反应釜8内。稀释的惰性气体则经填料塔10由排气管11排出。填料塔10的主要作用是减少稀释气体对烷基苯的夹带，减少原料损失。在循环泵17的抽动下磺化产品和原料烷基苯经管道13进入分离腔14，由于磺化产品比重大在分离腔14中沉积在其底部，可通过阀门到产品收集罐15里。而原料烷基苯则从分离腔14的顶部进入循环泵17，经循环泵17出口进入管道18，原料烷基苯在管道18内冷却后，再经喷口3喷入喉管4。
Claims (4)
1、一种三氧化硫磺化反应装置，主要由反应釜(8)、产品接收罐(15)、加液机构(9)、液体循环机构、进气口(1)和排气管(11)构成，在所述进气口(1)和反应釜(8)之间有连通的空腔(2)、喉管(4)和反应管道(5)，反应管道(5)下端处于反应釜(8)中的液体内，在所述喉管(4)和反应管道(5)的外围有水冷却套管(6)，其特征在于：所述反应釜(8)置于冷却水槽(12)中。
2、根据权利要求1所述的三氧化硫磺化反应装置，其特征在于：在所述反应管道(5)下端设置气体分布鼓泡器(7)。
3、根据权利要求1所述的三氧化硫磺化反应装置，其特征在于：在所述产品接收罐(15)的罐口前设置连通的分离腔(14)和管道(13)组成的产品接收机构，管道(13)的进口处于反应釜(8)底和气体分布鼓泡器(7)之间，分离腔(14)的下端与产品接收罐(15)连通。
4、根据权利要求1所述的三氧化硫磺化反应装置，其特征在于：在所述排气管(11)与反应釜(8)之间设置收集液体原料的填料塔(10)。
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