CN105251414B - 采用液体so3磺化生产阴离子表面活性剂的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及采用液体SO3磺化生产阴离子表面活性剂的方法及装置。目的是提供的方法具有工艺简单的特点；该装置具有设备要求不高的特点。技术方案是：采用液体SO3磺化生产阴离子表面活性剂的方法，依次包括以下步骤：1)有机料进入一液环真空泵；2)液体SO3进入SO3蒸发罐；3)SO3蒸汽与有机料进入均质泵，进行去磺化反应热；4)得阴离子表面活性剂的磺酸酯，经下步反应即可得到所需品。一种使用液体SO3进行磺化的装置，其特征在于该装置包括：1)有机料进入液环真空泵液体入口，液体SO3输入SO3蒸发罐，SO3蒸发罐内蒸发的SO3气体同时进入液环真空泵吸气口；2)液环真空泵出口通过管道依次连接均质泵、换热器。

Description

采用液体SO3磺化生产阴离子表面活性剂的方法及装置
技术领域
本发明涉及化工领域，具体为采用液体SO3磺化生产阴离子表面活性剂的方法及装置。
背景技术
表面活性剂行业中，阴离子表面活性剂是表面活性剂行业中发展最早、产量最大、应用最广的一类产品。目前国内外主要采用气相SO3作为磺化剂对液体有机物料进行磺化或硫酸化而生产阴离子表面活性剂。
现有较为成熟的磺化工艺一般采用气相SO3磺化工艺，主要包括SO3发生系统、磺化系统、尾气处理系统。
现有常用的SO3发生系统工艺主要有燃硫法及液体SO3蒸发法。燃硫法指硫磺燃烧得到SO2再经触媒催化转化成三氧化硫，期间混入大量干燥空气最终得到气浓约在2-5％的三氧化硫气体用于磺化；液体SO3蒸发法采用现有液体SO3，液体三氧化硫在蒸发器内直接加热蒸发后，再用干燥空气稀释到气浓为2-5％的三氧化硫气体。这两种方法均需用到大量干燥空气，设备复杂，能耗大。常用的磺化系统一般采用膜式磺化器，将有机料形成液膜与SO3气体直接接触进行反应，设备要求较高，成膜质量及气体扩散速度将直接影响磺化质量。另外由于引入大量空气，磺化反应后这些空气会夹带部分有机料液滴及部分未反应SO3，因此需要尾气处理系统；由于风量较大，导致尾气处理系统压力较大，一般会产生较多的静电除雾黑酸，环境效益较差。
使用液体SO3与有机料直接接触进行磺化反应；由于液体SO3分子结构为三聚体结构，直接与有机料接触，较易导致有机料的过度磺化导致产品出现碳化变黑甚至出现结焦现象，不适用于日化类对色泽有一定要求的阴离子表面活 性剂的生产。也有使用溶剂法利用溶剂稀释有机料降低液体SO3与有机料接触以控制磺化度，但是也面临溶剂处理等诸多问题，环境效应很差，一般不做规模化应用。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术中的不足，提供一种采用液体SO3进行磺化的方法及其装置。该方法具有工艺简单、易于控制、节能环保、产品质量稳定优异的特点；该装置具有设备要求不高、安装简易、易于维修以及运行稳定的特点。
本发明提供的技术方案是：
采用液体SO3磺化生产阴离子表面活性剂的方法，依次包括以下步骤：
1)有机料按一定流量进入一液环真空泵，产生一定真空度的负压吸入SO3蒸汽；一定真空度为1-50kpa；
2)液体SO3按一定流量进入SO3蒸发罐，同时SO3蒸发罐蒸发SO3蒸汽提供给液环真空泵，蒸发温度为40～70℃；SO3蒸发罐预先加入适当量发烟硫酸或浓硫酸，使稳定运行时SO3蒸汽温度、真空度及SO3的蒸发速度维持平衡；
3)SO3蒸汽与有机料在液环真空泵内初步混合后，进入一均质泵进一步混合，接着进入换热器移去磺化反应热，控制磺化体系温度为40～70℃；
4)换热器出来后物料即为阴离子表面活性剂的磺酸酯(硫酸酯)，经下步反应即可得到相应的阴离子表面活性剂。
所述步骤1)中，有机料为脂肪醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、α-烯烃、脂肪酸甲酯及烷基苯的一种或多种。
有机料流量根据磺化产能需要确定，一般为0.5-5t/h。
所述步骤1)中，真空度可通过调节液环真空泵电机频率得到；
所述步骤2)中，液体SO3的入料流量与有机料的流量相关，一般控制液体SO3流量为有机料流量的10～50％。
所述步骤2)中，液体SO3蒸发速度需控制与液体SO3的入料流量一致，通过但不限于使用称重秤维持SO3蒸发罐罐体总重量不变的方法来控制。
所述步骤2)中，发烟硫酸或浓硫酸的加入量根据工艺所需真空度、SO3气体温度及SO3蒸发罐容积决定，一般控制为：达到稳定浓度时发烟硫酸或浓硫酸体积为SO3蒸发罐容积30-60％。
所述步骤4)中，生产的磺酸酯(硫酸酯)的下步反应按照常规气相磺化工艺进行；根据原料不同，可为直接水解得到产品，可为直接中和得到产品，可为中和后继续水解得到产品，可为继续再酯化中和后得到产品。
一种使用液体SO3进行磺化的装置，其特征在于该装置包括：
1)有机料通过管道进入液环真空泵液体入口，液体SO3由第二管道输入SO3蒸发罐，SO3蒸发罐内蒸发的SO3气体同时通过第一管道进入液环真空泵吸气口；
2)液环真空泵出口通过管道依次连接均质泵、换热器；换热器出口的物料通过管道输送去下步进一步反应。
所述SO3蒸发罐配置加热装置，包括但不限于盘管加热器或夹套式加热器。
所述SO3蒸发罐还配置搅拌装置，包括但不限于机械搅拌器或磁力搅拌器。
所述液环真空泵配置有调节真空度的变频电机。
本发明的思路是利用真空下，SO3气体状态接近经干燥空气稀释后的SO3气体状态，配合液环真空泵及均质泵进行强制混合，用于磺化不会出现直接利用SO3液体导致的过磺化现象，磺化效果也较常规膜式磺化更为优异。
针对真空下SO3极易蒸发的特点，在SO3内加入部分硫酸使SO3蒸发罐内 形成发烟硫酸体系，使体系在磺化所需气相SO3温度(40～70℃)、一定真空(1-50kpa)下能实现稳定蒸发。实际运行中只要控制真空度、气相SO3温度的稳定，随着液体SO3的稳定加入，SO3蒸发罐内发烟硫酸体系能迅速自动达到平衡浓度，维持的SO3稳定蒸发。当蒸发罐内发烟硫酸浓度偏高，使其沸点相应下降，气相SO3温度跟着下降，导致蒸发加快，由于液体SO3加入流量恒定，发烟硫酸浓度会迅速下降达到目标值；反之当蒸发罐内发烟硫酸浓度偏低也会相应自动调整，最终使真空度、气相SO3温度、气相SO3蒸发速度达到工艺目标值。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1)对比传统气相磺化工艺，省却了复杂的干燥气体发生、尾气吸收等复杂装置、设备简单、能耗低。
2)利用液环真空泵产生真空负压蒸发SO3，得到真空下的SO3气体，其状态性能已接近气浓2-5％气相SO3，用于磺化可以很好的避免直接使用液体SO3磺化导致的过磺化问题，得到的磺化产品色泽好。
3)利用液环真空泵及均质泵对SO3与有机料实现强制混合，相对传统膜式磺化，磺化反应更稳定，产品品质更好。
4)本发明投资少，对设备要求不高，所配置的所有设备均为外购的成熟产品，安装简易，易于维修，同时系统运行稳定，易于控制。
附图说明
图1为本发明所述采用液体SO3进行磺化的装置结构示意图。
其中1为有机料，2为SO3，3为液环真空泵，4为SO3蒸发罐，5为均质泵，6为换热器，7为磺酸酯(硫酸酯)。
具体实施方式
本发明提供的使用液体SO3进行磺化的装置，包括：
1)有机料1通过管道输送进入液环真空泵3的液体入口，液体SO32由第二管道输送进入SO3蒸发罐4，SO3蒸发罐内蒸发的SO3气体同时通过第一管道进入液环真空泵3吸气口；
所述SO3蒸发罐配置了加热装置，加热装置推荐盘管加热器或夹套式加热器；
所述SO3蒸发罐还配置了搅拌装置，搅拌装置推荐机械搅拌器或磁力搅拌器；
所述液环真空泵配置变频电机，调节真空度；
2)液环真空泵出口通过管道依次连接均质泵5、换热器6；换热器出口物料7通过管道输送去下步进一步反应。
以下通过具体实施例进一步说明。
实施例1
1t/h脂肪醇聚氧乙烯醚的磺化
SO3蒸发罐选用50L常规带盘管带搅拌反应釜，预先加入约10L浓硫酸。
脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO2)按1t/h的流量进入液环真空泵，液体SO3按289kg/h的流量进入SO3蒸发罐。稳定运行后，调节液环真空泵频率使SO3蒸发罐在55℃、40kpa条件下为按289kg/h的速度稳定蒸发SO3(通过称重秤控制重量维持，SO3蒸发罐液位在40％左右)，物料由液环真空泵出来后经由均质泵进一步混合反应，进入一换热器控制温度体系到45℃后，按约1.29t/h的速度进入常规真空中和系统与液碱中和后得到脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)产品，得到的产品符合优级品指标，具体如下：
项目 指标
外观(25℃) 白色膏体
活性物，％ 69.7
硫酸盐，％ 0.3
未硫酸化物 1.01
pH值(1％活性物水溶液) 8.6
色泽，Hazen(5％活性物的水溶液) 5
实施例2
1t/h脂肪醇硫酸钠的生产。
SO3蒸发罐选用50L常规带盘管带搅拌反应釜，预先加入约10L浓硫酸。
脂肪醇按1t/h的流量进入液环真空泵，液体SO3按423kg/h的流量进入SO3蒸发罐。稳定运行后，调节液环真空泵频率使SO3蒸发罐在50℃、30kPa条件下为按423kg/h的速度稳定蒸发SO3(通过称重秤控制重量维持，SO3蒸发罐液位在40％左右)，物料由液环真空泵出来后经由均质泵进一步混合反应，进入一换热器控制温度体系到45℃后，按约1.4t/h的速度进入常规中和系统与液碱中和后得到脂肪醇硫酸钠(K12)产品，得到的产品符合优级品指标，具体如下：
项目 指标
外观(25℃) 无色透明液体
活性物，％ 30.3
硫酸盐，％ 0.4
未硫酸化物 1.03
pH值(1％活性物水溶液) 7.9
色泽，Hazen(5％活性物的水溶液) 5
实施例3
1t/h十二烷基苯磺酸的生产。
SO3蒸发罐选用50L常规带盘管带搅拌反应釜，预先加入约10L浓硫酸。
烷基苯按1t/h的流量进入液环真空泵，液体SO3按336kg/h的流量进入SO3蒸发罐。稳定运行后，调节液环真空泵频率使SO3蒸发罐在55℃、40kPa条件 下为按336kg/h的速度稳定蒸发SO3(通过称重秤控制重量维持，SO3蒸发罐液位在40％左右)，物料由液环真空泵出来后经由均质泵进一步混合反应，进入一换热器控制温度体系到45℃后，按约1.3t/h的速度进入常规水解系统得到烷基苯磺酸产品，得到的产品符合优级品指标，具体如下：
项目 指标
活性物，％ 97.6
硫酸盐，％ 1.1
未硫酸化物 1.13
色泽，Hazen 20
实施例4
1t/hα-烯烃磺酸钠的生产。
SO3蒸发罐选用50L常规带盘管带搅拌反应釜，预先加入约10L浓硫酸。
α-烯烃按1t/h的流量进入液环真空泵，液体SO3按353kg/h的流量进入SO3蒸发罐。稳定运行后，调节液环真空泵频率使SO3蒸发罐在55℃、45kPa条件下为按353kg/h的速度稳定蒸发SO3(通过称重秤控制重量维持，此时SO3蒸发罐液位约在40％)，物料由液环真空泵出来后经由均质泵进一步混合反应，进入一换热器控制温度体系到45℃后，按约1.35t/h的速度进入常规中和水解系统得到α-烯烃磺酸钠(AOS)产品，得到的产品符合优级品指标，具体如下：
项目 指标
外观(25℃) 淡黄色液体
活性物，％ 35.6
硫酸盐，％ 0.6
未硫酸化物 1.12
色泽，Hazen(5％活性物的水溶液) 35

Claims (4)

1.采用液体SO3磺化生产阴离子表面活性剂的方法，依次包括以下步骤：
SO3蒸发罐选用50L常规带盘管带搅拌反应釜，预先加入约10L浓硫酸；
脂肪醇聚氧乙烯醚按1t/h的流量进入液环真空泵，液体SO3按289kg/h的流量进入SO3蒸发罐；稳定运行后，调节液环真空泵频率使SO3蒸发罐在55℃、40kpa条件下按289kg/h的速度稳定蒸发SO3，并通过称重秤控制重量维持，SO3蒸发罐液位在40％左右；物料由液环真空泵出来后经由均质泵进一步混合反应，进入一换热器控制温度体系到45℃后，按约1.29t/h的速度进入常规真空中和系统与液碱中和后得到脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠产品。
2.采用液体SO3磺化生产阴离子表面活性剂的方法，依次包括以下步骤：
SO3蒸发罐选用50L常规带盘管带搅拌反应釜，预先加入约10L浓硫酸；
脂肪醇按1t/h的流量进入液环真空泵，液体SO3按423kg/h的流量进入SO3蒸发罐；稳定运行后，调节液环真空泵频率使SO3蒸发罐在50℃、30kPa条件下按423kg/h的速度稳定蒸发SO3，并通过称重秤控制重量维持，SO3蒸发罐液位在40％左右；物料由液环真空泵出来后经由均质泵进一步混合反应，进入一换热器控制温度体系到45℃后，按约1.4t/h的速度进入常规中和系统与液碱中和后得到脂肪醇硫酸钠(K12)产品。
3.采用液体SO3磺化生产阴离子表面活性剂的方法，依次包括以下步骤：
SO3蒸发罐选用50L常规带盘管带搅拌反应釜，预先加入约10L浓硫酸；
烷基苯按1t/h的流量进入液环真空泵，液体SO3按336kg/h的流量进入SO3蒸发罐；稳定运行后，调节液环真空泵频率使SO3蒸发罐在55℃、40kPa条件下按336kg/h的速度稳定蒸发SO3，并通过称重秤控制重量维持，SO3蒸发罐液位在40％左右；物料由液环真空泵出来后经由均质泵进一步混合反应，进入一换热器控制温度体系到45℃后，按约1.3t/h的速度进入常规水解系统得到烷基苯磺酸产品。
4.采用液体SO3磺化生产阴离子表面活性剂的方法，依次包括以下步骤：
SO3蒸发罐选用50L常规带盘管带搅拌反应釜，预先加入约10L浓硫酸；
α-烯烃按1t/h的流量进入液环真空泵，液体SO3按353kg/h的流量进入SO3蒸发罐；稳定运行后，调节液环真空泵频率使SO3蒸发罐在55℃、45kPa条件下按353kg/h的速度稳定蒸发SO3，并通过称重秤控制重量维持，此时SO3蒸发罐液位约在40％；物料由液环真空泵出来后经由均质泵进一步混合反应，进入一换热器控制温度体系到45℃后，按约1.35t/h的速度进入常规中和水解系统得到α-烯烃磺酸钠(AOS)产品。
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