CN114839310A - 一种液相三氧化硫制对甲苯磺酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种液相三氧化硫磺化制对甲苯磺酸盐的方法，具体为：液相SO3与甲苯分别通过有机溶剂稀释成相应的溶液，由双柱塞恒流泵进料泵送至星型混合器混合反应；星型混合器有数个一系列不同类型的混合芯片交错紧密排列在一起，使得流体经过后实现分散交融状态，流体通过不同的通道经过不同类型的混合芯片汇集到芯片的中心区域进行混合反应，通过背压阀在对星型混合器出口前端背压的方式获得一定的反应压力，以防止溶剂的挥发，反应完成后溶剂冷凝回收，磺酸则由碱液中和得到相应的盐溶液。本发明的磺化反应，磺化原料及产品始终与溶剂互溶，极大程度的降低了反应体系粘度，反应完成后溶剂可全部回收；得益于微通道反应器强大的换热面积以及高效的传质传热效果是该磺化反应的保证，停留时间段，磺化效率高。
Description
技术领域：
本发明属于化工领域，具体涉及一种液相三氧化硫星型混合器反应磺化制对甲苯磺酸盐的方法。
背景技术：
对甲苯磺酸是一种非常重要的有机化学中间体,其主要用途是制造对甲基苯酚。目前国内主要生产方法为硫酸磺化法，中国专利CN109400446A,CN109400446B,CN109225312A公布的方法均为浓硫酸磺化，该方法每消耗1mol硫酸就会产生1mol水，水的生成导致硫酸浓度下降，当硫酸浓度下降至74%时，反应基本达到平衡。且反应的同时会伴随着邻、间位异构体等副产物的生成，而该类异构体很难被分离和精制。采用该工艺生产对甲苯磺酸产品的生产效率较低，劳动强度大，产品质量较差，而且在生产过程中会产生大量的废酸处理,操作十分困难,且严重影响环境安全。
随着技术的发展，在可获得稳定三氧化硫来源的前提下，有关甲苯用三氧化硫磺化的研究与生产专利文献报道日益增多。理论上，三氧化硫是最有效的磺化剂，以为只是直接加成，而不用脱去水份，在适宜条件下产品几乎全部都是对甲苯磺酸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液相三氧化硫磺化制对甲苯磺酸盐的方法，液相三氧化硫和液相甲苯在星型混合器内发生磺化反应，在中和得到对甲苯磺酸盐。
本发明提供了一种液相三氧化硫磺化制对甲苯磺酸盐的方法，磺化剂为液相三氧化硫，磺化反应器为星型混合器，用溶剂将三氧化硫和甲苯分别稀释后进料，进行磺化后得到对甲苯磺酸，然后经碱中和得到对甲苯磺酸盐，溶剂经冷凝回收。
磺化反应器为星型混合器，星型混合器是一种化工过程强化设备，通过不同的碟片结构、通道结构设计，几百层、上千层堆叠带来的多次碰撞，从而实现非均相流体的混合传质强化，使得流体经过后实现不同的分散、交融状态。有资料显示，星型混合器虽然尺寸小但结构内却有多层次的混合叠片，在瞬间压力的作用下，流体可被分散到微米级别，实现高精度的混散，使得不同液态的反应物混合、反应更充分。
反应方程式如下：
其中M为K、Na或者NH4。
本发明方法具体包括以下两个步骤：磺化和中和反应；
（1）磺化反应：
液相SO3有机溶液和甲苯有机溶液分别由双柱塞恒流泵定量稳定进料至星型混合器，流体通过不同的通道经过不同类型的混合芯片汇集到芯片的中心区域进行混合反应；
两个原料罐均为密闭结构，防止三氧化硫逸出和溶剂的挥发，原料储存装置通过氮气进口补充氮气，使两个原料储存装置同时保持相同的微正压。
冷却水由外置循环浴的冷却水进口进入循环浴，从冷却水出口流出，通过控制冷媒流量及温度控制星型混合器内部的反应温度；反应放出的热量由冷却水带走。
为防止物料在微通道反应器内因反应放热造成溶剂气化，系统通过背压阀控制体系压力；在反应物料从背压阀流出后体系压力变小，溶剂会气化成气体，所以产物需经气液分离器分离，液态物料流到气液分离器底部，从磺化产物出口流出；气态物料从尾气出口排出至冷凝器，冷凝成液体从冷凝产物出口流出。
（2）中和反应
步骤（1）所得磺化物料经减压蒸馏除去溶剂后与碱液中和至pH值为8.0-10.0之间，得到对甲苯磺酸盐水溶液。
进一步地，所述的SO3与甲苯二者摩尔比控制在1.25-1.025：1，优选1.0-1.025：1；甲苯的质量浓度为30-50%之间。
所述SO3与甲苯的溶剂为卤代烷烃，包括二氯甲烷，1,2-二氯乙烷或四氯乙烷中的一种，SO3与甲苯的溶剂相同或不同。
所述的星型混合器的通道尺寸为100μm；流体通过不同的通道经过不同类型的混合芯片，汇集到芯片的中心区域进行混合，混合区域具有湍流效应；反应温度控制在-5℃-50℃之间，优选0-40℃；
所述的星型混合器由外置循环浴的冷却水进口进入循环浴，从冷却水出口流出；
所述的磺化反应压力由混合器出口端背压阀调节，控制在0.1-0.5MPa之间，优选0.2-0.3MPa。
所述的冷凝器温度由冷却水或乙醇的温度和流量调节，冷凝器温度在-15℃-45℃。
所述的中和反应用碱为氢氧化钾、氢氧化钠或氨水溶液的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
（1）本发明不涉及浓硫酸磺化，生产效率较高，劳动强度低，在生产过程中不会产生大量的废酸，不会影响环境安全；
（2）本发明不涉及气相磺化，无尾气排放，可直接省略尾气处理设备，资金投入少，节能化程度高；
（3）本发明不是涉及气相磺化，产品及溶剂不会随尾气损失，溶剂可回收，可一定程度节约生产成本；
（4）本发明在反应始终有溶剂的存在，可很大程度的降低反应物料粘度，更有利于传质传热；
（5）星型混合器通过不同的碟片结构、通道结构设计，几百层、上千层堆叠带来的多次碰撞，从而实现非均相流体的混合传质强化，流体可被分散到微米级别，实现高精度的混散，使得不同液态的反应物混合、反应更充分。
附图说明
图1为本发明部分工艺流程示意图；
图中：1-三氧化硫溶液密闭储罐；2-甲苯溶液密闭储罐；3-氮气进口；4-三氧化硫相双柱塞恒流泵；5-甲苯相双柱塞恒流泵；6-星型混合器；7-外加恒温循环水浴；8-冷媒控温系统；9-控温系统冷却水进口；10-控温系统冷却水出口；11-背压阀；12-气液分离器；13-磺化产物出口；14-冷凝器；15-冷凝产物出口。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但其并不限制本发明的实施。
本发明方法包括以下两步:磺化反应和中和反应：
（1）磺化反应：
磺化反应工艺流程图如图1所示，两个原料储罐均为密闭结构，防止三氧化硫逸出和溶剂的挥发，原料储存装置通过氮气进口3补充氮气，氮气经减压阀减压至出口压力为0.2MPa，使两个原料储存装置同时保持相同的微正压。
液相三氧化硫有机溶液1和甲苯有机溶液4由双柱塞恒流泵4和5稳定进料至星型混合器6反应，冷却水由冷却水进口9进入外加恒温循环水浴7，然后从冷却水出口10流出，反应放出的热量由冷却水带走。
为防止物料在星型混合器6内反应放热造成溶剂气化，系统由背压阀11控制体系压力。在反应物料从背压阀流出后体系压力变小，溶剂会气化成气体，所以产物需经气液分离器12分离，液态物料流到气液分离器13底部，从磺化产物出口13流出；气态物料从尾气出口排出至冷凝器14，冷凝成液体从冷凝产物出口15流出。
（2）中和反应：
步骤（1）所得磺化物料经减压蒸馏除去溶剂后与碱液中和至pH值为8.0-10.0之间，得到对甲苯磺酸盐水溶液。
进一步地，所述的SO3与甲苯二者摩尔比控制在1.25-1.025：1，优选1.0-1.025：1；甲苯的质量浓度为30-50%之间。
所述SO3与甲苯的溶剂为卤代烷烃，包括二氯甲烷，1,2-二氯乙烷或四氯乙烷中的一种，SO3与甲苯的溶剂相同或不同。
所述的星型混合器的通道尺寸为100μm；流体通过不同的通道经过不同类型的混合芯片，汇集到芯片的中心区域进行混合，混合区域具有湍流效应；反应温度控制在-5℃-50℃之间，优选0-40℃；
所述的星型混合器由外置循环浴的冷却水进口进入循环浴，从冷却水出口流出；
所述的磺化反应压力由混合器出口端背压阀调节，控制在0.1-0.5MPa之间，优选0.2-0.3MPa。
所述的冷凝器温度由冷却水或乙醇的温度和流量调节，冷凝器温度在-15℃-45℃。
所述的中和反应用碱为氢氧化钾、氢氧化钠或氨水溶液的一种。
下面通过具体实施例来说明本发明的实施过程：
实施例1
1.磺化反应
SO3为二氯甲烷溶液，SO3%（wt.）=20%，进料量30g/min;
甲苯同为二氯甲烷溶液，甲苯%（wt.）=30%，进料量22.5g/min；n(SO3):n(甲苯)=1.025：1。
星型混合器6特征通道尺寸为100μm，有效持液量为50mL，反应温度控制在0℃，背压阀11设定压力为0.2MPa。
2.中和反应
得到的磺酸用5%的氢氧化钠水溶液中和至pH值为8.0，得到对甲苯磺酸钠。
反应完成后测得甲苯率为100%，其中对甲苯磺酸收率为89.6%。
实施例2
1.磺化反应
SO3为二氯甲烷溶液，SO3%（wt.）=20%，进料量30g/min;
甲苯同为二氯甲烷溶液，甲苯%（wt.）=40%，进料量17.3g/min；n(SO3):n(甲苯)=1.0：1。
星型混合器6特征通道尺寸为100μm，有效持液量为50mL，反应温度控制在10℃，背压阀11设定压力为0.1MPa。
2.中和反应
得到的磺酸用5%的氢氧化钾水溶液中和至pH值为9.0，得到对甲苯磺酸钾。
反应完成后测得甲苯率为99.3%，其中对甲苯磺酸收率为85.2%。
Claims (9)
1.一种液相三氧化硫磺化制对甲苯磺酸盐的方法，其特征在于：磺化剂为液态三氧化硫，磺化反应器为星型混合器，用溶剂将液态三氧化硫和甲苯均稀释后进料进行磺化得到对甲苯磺酸，反应完成后溶剂冷凝回收，然后由碱液中和得到对甲苯磺酸盐；
反应方程式如下：
其中M为K、Na或者NH4。
2.根据权利要求1所述的一种液相三氧化硫磺化制对甲苯磺酸盐的方法，其特征在于：具体步骤包括以下两部：磺化反应和中和反应；
（1）磺化反应：
液相SO3有机溶液和甲苯有机溶液分别由双柱塞恒流泵定量稳定进料至星型混合器，流体通过不同的通道经过不同类型的混合芯片汇集到芯片的中心区域进行混合反应；冷却水由外置循环浴的冷却水进口进入循环浴，从冷却水出口流出，通过控制冷媒流量及温度控制星型混合器内部的反应温度；反应放出的热量由冷却水带走；
为防止物料在微通道反应器内因反应放热造成溶剂气化，系统通过背压阀控制体系压力；在反应物料从背压阀流出后体系压力变小，溶剂会气化成气体，所以产物需经气液分离器分离，液态物料流到气液分离器底部，从磺化产物出口流出；气态物料从尾气出口排出至冷凝器，冷凝成液体从冷凝产物出口流出；
（2）中和反应：
步骤（1）所得磺化物料经减压蒸馏除去溶剂后与碱液中和至pH值为8.0-10.0之间，得到对甲苯磺酸盐水溶液。
3.根据权利要求2所述的一种液相三氧化硫磺化制对甲苯磺酸盐的方法，其特征在于：液相三氧化硫有机溶液和甲苯有机溶液的储存装置为封闭结构，以防止SO3逸出和溶剂挥发，原料储存装置通过氮气进口补充氮气，使两个原料储存装置同时保持相同的微正压。
4.根据权利要求1所述一液相三氧化硫磺化制对甲苯磺酸盐的方法，其特征在于：所述的SO3与甲苯二者摩尔比控制在1.25-1.025：1，优选1.0-1.025：1；
甲苯的质量浓度为30-50%；
所述SO3与甲苯的溶剂为卤代烷烃。
5.根据权利要求4所述一液相三氧化硫磺化制对甲苯磺酸盐的方法，其特征在于：所述的SO3与甲苯二者摩尔比控制在1.0-1.025：1；
所述卤代烷烃包括二氯甲烷，1,2-二氯乙烷或四氯乙烷中的一种，SO3与甲苯的溶剂相同或不同。
6.根据权利要求2所述的一种液相三氧化硫磺化制对甲苯磺酸盐的方法，其特征在于：
所述的星型混合器的通道尺寸为100μm；
所述的星型混合器是由一系列的不同类型的混合芯片交错紧密排列在一起，流体通过不同的通道经过不同类型的混合芯片，汇集到芯片的中心区域进行混合，混合区域具有湍流效应；反应温度控制在-5℃-50℃之间。
7.根据权利要求2所述的一种液相三氧化硫磺化制对甲苯磺酸盐的方法，其特征在于：所述的星型混合器由外置循环浴控制反应温度，冷却水通过进口进入循环浴，从冷却水出口流出，通过控制冷媒流量及温度控制星型混合器内部的反应温度；
所述的磺化反应压力由混合器出口端背压阀调节，控制在0.1-0.5MPa之间；
所述的冷凝器温度由冷却水或乙醇的温度和流量调节，该温度在-15℃-45℃之间。
8.根据权利要求7所述的一种液相三氧化硫磺化制对甲苯磺酸盐的方法，其特征在于：所述的磺化反应压力为0.2-0.3MPa。
9.根据权利要求2所述的一种液相三氧化硫磺化制对甲苯磺酸盐的方法，其特征在于：所述的中和反应用碱为氢氧化钾、氢氧化钠或氨水溶液的一种。
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