CN207243784U - 烷基苯磺化物连续生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型所要解决的技术问题是现有技术中，磺化产物的色度很高，只能依赖于中和反应后和真空脱气除去易挥发不良杂质以后，用较大量的双氧水脱色处理的缺陷，通过采用烷基苯磺化物连续生产装置，包括初磺化反应器、气液分离器、和后磺化反应器单元；所述初磺化反应器具有SO3输入通道、烷基苯入口和初磺化反应器出料通道，所述初磺化反应器出料通道输入气液分离器，所述气液分离器具有气液分离器气体出口和气液分离器液相出料通道，所述气液分离器液相出料通道输入后磺化反应器单元，所述后磺化反应器单元具有后磺化反应器单元出料通道的技术方案，较好地解决了该技术问题。
Description
技术领域
本实用新型涉及烷基苯磺化物连续生产装置。
背景技术
烷基芳磺酸生产中磺化有机原料为烷基取代芳烃(例如烷基的碳数可以是但不限于8～18，而芳烃部分可以是苯环)。而SO3是常用磺化剂，磺化剂常以被对磺化体系呈惰性的气体(例如空气、氮气等)稀释后使用，以便反应易于控制。烷基芳磺酸常以氢氧化钠中和后盐的商品形式出现----烷基芳磺酸钠。十二烷基苯磺化产物为十二烷基苯磺酸，进一步用氢氧化钠中和后的形式为十二烷基苯磺酸钠，简称LAS。
LAS生产过程为例，本领域一直认为，烷基芳磺酸钠的生产过程中主要涉及的两个反应是磺化反应和中和反应：
磺化反应是烷基芳烃与SO3在磺化反应器中进行磺化反应得到烷基芳磺酸，表示为：
C12H25-C6H5 + SO3 → C12H25-C6H4SO3H
(十二烷基苯) (十二烷基苯磺酸)
中和反应是烷基芳磺酸与氢氧化钠发生中和反应得到LAS:
C12H25-C6H4SO3H + NaOH → C12H25-C6H4SO3Na+H2O
(十二烷基苯磺酸) (LAS)
和AES生产情况类似，在磺化反应中，有产生不同程度的副反应产生有色物质和易挥发性不良杂质，因此在中和反应后通常需要真空脱气除去易挥发不良杂质，以及而后用双氧水脱色处理，以提高LAS品质。
现有技术中，磺化产物的色度很高，只能依赖于中和反应后和真空脱气除去易挥发不良杂质以后，用较大量的双氧水脱色处理。
本申请人发现，与AES(为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠简称)生产不同的是，烷基芳烃的磺化反应存在被本领域不曾了解的初磺化反应和后磺化反应两个阶段。仍以LAS生产过程为例，烷基芳烃的磺酸涉及初磺化反应和后磺化反应：
1、初磺化反应
初磺化反应是一分的烷基芳烃与2分子SO3反应生成本申请人称之为焦磺酸的物质，反应表示如下：
C12H25-C6H5 + 2SO3 → C12H25-C6H4SO2SO3H
(十二烷基苯) (十二烷基苯焦磺酸)
2、后磺化反应
后磺化反应是一分子焦磺酸与一分子烷基芳烃反应，生成2分子我们传统意义上的烷基芳磺酸：
C12H25-C6H4SO2SO3H + C12H25-C6H5 → 2C12H25-C6H4SO3H
(十二烷基苯焦磺酸) (十二烷基苯) (十二烷基苯磺酸)
初磺化反应较快，较后磺化反应需要温度较低(反应温度约35℃)，但反应产物并非烷基芳磺酸，会造成烷基芳烃转化率低，同时焦磺酸在碱中和步骤虽然会与碱水解生成芳磺酸钠，但同时还会生成与焦磺酸等摩尔量的硫酸钠，相应增加了硫酸钠含量。
后磺化反应中的磺化剂是焦磺酸，其磺化活性低于SO3，为了得到我们的目标产物自然需要更高的温度(反应温度约50℃)。
在忽视初磺化反应与后磺化反应之分的情况，本领域实际采用后磺化反应温度进行了生产，但初磺化反应并不需要后磺化反应那样高的温度，由于SO3反应活性高，初反应采用了后磺化反应温度的结果是更容易加重生成有色物质的副反应，从而需要消耗较大量的双氧水脱除产品的颜色改善产品色度。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是现有技术中，磺化产物的色度很高，只能依赖于中和反应后和真空脱气除去易挥发不良杂质以后，用较大量的双氧水脱色处理的缺陷，提供一种新的烷基苯磺化物连续生产装置，该装置得以在双氧水脱色步骤中大幅度降低脱色剂双氧水的用量。
为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案如下：
烷基苯磺化物连续生产装置，包括初磺化反应器(5)、气液分离器(36)、和后磺化反应器(39，41)单元；所述初磺化反应器具有SO3输入通道(1)、烷基苯入口(4)和初磺化反应器出料通道(37)，所述初磺化反应器出料通道输入气液分离器(36)，所述气液分离器具有气液分离器气体出口(6)和气液分离器液相出料通道(35)，所述气液分离器液相出料通道(35)输入后磺化反应器(39，41)单元，所述后磺化反应器单元具有后磺化反应器单元出料通道(33)。
本实用新型装置，解决了烷基苯磺化物连续生产装置单一磺化单元无法兼顾初磺化反应和后磺化反应不同反应温度的要求，实现了初磺化反应在初磺化反应器进行，后磺化反应在后磺化反应器单元进行，克服了现有连续生产装置采用单一磺化反应器单元当采用初磺化条件时烷基苯转化率低或磺化物水解中和后硫酸盐含量高的缺陷，或者克服了现有连续生产装置当采用后磺化反应条件时导致磺化产物色度大的缺陷，取得了较好的技术效果。
上述技术方案中，所述后磺化反应器单元出料通道(33)优选设置后磺化反应器单元出料通道输料泵(32)。
上述技术方案中，所述SO3输入通道(1)优选设置SO3输入通道开关(2)。
上述技术方案中，所述烷基苯磺化物连续生产装置优选具有从气液分离器液相出料通道(35)取料并输入初磺化反应器的物料循环通道(7)。
上述技术方案中，所述物料循环通道(7)优选设置物料循环通道开关(8)。
在正常连续生产过程中所述物料循环通道(7)，但在停车时(此时SO3和烷基苯停止向初磺化反应器进料)开启物料循环通道(7)通过物料循环维持初磺化反应器处于便于重启再次连续生产的状态。
上述技术方案中，所述气液分离器液相出料通道(35)优选设置气液分离器液相出料通道输送泵(34)。
上述技术方案中，所述物料循环通道(7)的取料口优选位于所述气液分离器液相出料通道(35)中的气液分离器液相出料通道输送泵(34)与后磺化反应器(39，41)单元之间的通道区间(42)。
上述技术方案中，所述生产装置优选包括中和反应器(11)，所述后磺化反应器单元出料通道(33)输入所述中和反应器(11)；所述中和反应器具有碱液入口(10)，和中和反应器出料通道(12)。
上述技术方案中，所述碱液入口(10)优选设置碱液入口开关(9)。
上述技术方案中，所述中和反应器出料通道(12)优选设置中和反应器出料通道输料泵(31)。
上述技术方案中，所述生产装置优选包括脱气釜(14)，所述中和反应器出料通道(12)输入所述脱气釜(14)；所述脱气釜(14)具有连接真空系统的抽真空通道(13)和脱气釜出料通道(30)。
上述技术方案中，所述脱气釜出料通道(30)优选设置脱气釜出料通道输料泵(29)。
上述技术方案中，可选的是，所述真空系统包括冷凝器(15)和真空泵(17)，所述抽真空通道(13)输入所述冷凝器(15)入口，所述冷凝器(15)具有去往真空泵通道(16)。
上述技术方案中，所述后磺化反应器单元可以具有后磺化反应器的个数为1个或两个。
上述技术方案中，所述后磺化反应器单元具有后磺化反应器的个数为两个时，该两个后磺化反应器之间可以并联或串联。
上述技术方案中，所述后磺化反应器单元具有后磺化反应器的个数为两个时，该两个后磺化反应器之间可以并联或串联。并联的话后增加后磺化反应器的处理量，串联的话会比单个后磺化反应器后磺化反应更彻底。
上述技术方案中，当所述两个后磺化反应器串联时，所述气液分离器液相出料通道(35，42)输入第一后磺化反应器(41)，第一后磺化反应器和第二后磺化反应器(39)之间通过后磺化反应器间连接通道(40)相互连接，所述后磺化反应器单元出料通道(33)与第二后磺化反应器(39)出口相连。
在本实用新型说明书已经公开的基础上，本领域技术人员根据理解，可以对技术特征进行组合，等效替换，增加技术特征等常规方法进行修饰，但这些修饰都属于本实用新型保护范围之内。例如但不限于，从碱液入口10进入的碱液可以比实际需要的更浓，此时可以在中和反应器11设置另外的水输入口，也可以在后磺化反应器单元出料通道输料泵32之前的后磺化反应器单元出料通道33设置水输入口，也可以在后磺化反应器单元出料通道33的后磺化反应器单元出料通道输料泵32之后设置水输入口，等等。
LAS产品色度表征
本实用新型具体实施方式中，用Klett值表征LAS产品的色度，该值越大，色度越高，Klett值采用LICO500色泽仪测定，具体方法为：将5g LAS产品称入150mL烧杯中，加95mL水溶解，移取足量的溶液至10mm比色皿中，将比色皿直接插入仪器的比色孔中测定，用蒸馏水做参比，从仪器中直接读数得到Klett值。
LAS产品中Na2SO4含量测定
本实用新型具体实施方式中，LAS产品中Na2SO4含量测定采用如下方法进行：
一、试剂
1.丙酮，AR级。
2.二氯乙酸铵缓冲液，加67mL二氯乙酸至250mL蒸馏水中用pH计或精密试纸，以18％(质量分数)氨溶液小心中和(约80ml)至pH＝7待冷却后，再加入33ml二氯乙酸并用水稀释到600ml，混匀。此时溶液pH为1.5-1.6。该溶液在70％-85％(体积分数)丙酮介质中pH应为3.9-4.3。
3.硝酸，1mol/L。
4.氢氧化钠，1mol/L。
5.硝酸铅，0.01mol/L标准溶液。精确称取3.312±0.005克已在150℃预热30分钟的硝酸铅，溶于水后，定量移至1000mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
6.双硫腙，0.05g/100mL丙酮。贮存在带塞棕色瓶中，一周后应重配。
二、步骤
1、在150ml烧杯中，精确称取样品m克，按下表选择相应值：
| ％Na2SO4预期值 | m | V |
| 5～14 | 5 | 5 |
| 2～5 | 5 | 10 |
| 1～2.5 | 5 | 15 |
| 0.5～1.4 | 5 | 20 |
| 0.5以下 | 10～14 | 20 |
2、用蒸馏水溶解样品，加热不超过50℃，定量移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3、移取V mL(见上表)样品液于250mL锥形瓶中。
4、加入1mL双硫腙，若显红色则一滴滴地加1mol/L硝酸至颜色刚好变绿；若显绿色则加1mol/L氢氧化钠至红色，再一滴滴地加硝酸至刚好显绿色。若已知样品是中性，可省去pH的调节。加入2mL缓冲液，再加80mL丙酮，用0.01mol//L的硝酸铅溶液滴定至刚刚出现持久的砖红色。滴定体积为T mL。如果计算的％Na2SO4与上表中的m和V不对应，须用不同的V重新滴定。
二、计算
LAS产品中Na2SO4重量百分含量的计算公式如下：
LAS产品中Na2SO4重量百分含量＝[(T×14.2)/(V×m)]％
式中：T＝滴定的硝酸铅体积，mL；
V＝样品体积，mL；
m＝样品重，g。
下面结合附图说明和具体实施方式对本实用新型进行详细的说明。
附图说明
图1为本实用新型一种具体实施方式示意图。
图1中，1为SO3输入通道，2为SO3输入通道开关，4为烷基苯入口，5为初磺化反应器，6为气液分离器气体出口，7为物料循环通道，8为物料循环通道开关，9为碱液入口开关，10为碱液入口，11为中和反应器，12为中和反应器出料通道，13为抽真空通道，14为脱气釜，15为冷凝器，16为去往真空泵通道，17为真空泵，28为脱气釜出料通道输料泵出口，29为脱气釜出料通道输料泵，30为脱气釜出料通道，31为中和反应器出料通道输料泵，32为后磺化反应器单元出料通道输料泵，33为后磺化反应器单元出料通道，34为气液分离器液相出料通道输送泵，35为气液分离器液相出料通道，36为气液分离器，37为初磺化反应器出料通道，39为第二后磺化反应器，41为第一后磺化反应器，40为两个后磺化反应器间连接通道，42为气液分离器液相出料通道输送泵34与后磺化反应器单元之间的通道区间。
图2为现有技术烷基苯磺化物连续生产装置示意图。
图2中，1为SO3输入通道，2为SO3输入通道开关，4为烷基苯入口，5为磺化反应器，6为气液分离器气体出口，7为物料循环通道，8为循环通道开关，9为碱液入口开关，10为碱液入口，11为中和反应器，12为中和反应器出料通道，13为抽真空通道，14为脱气釜，15为冷凝器，16为去往真空泵通道，17为真空泵，28为脱气釜出料通道输料泵出口，29为脱气釜出料通道输料泵，30为脱气釜出料通道，31为中和反应器出料通道输料泵，32为去中和通道输料泵，33为去中和通道，34为气液分离器液相出料通道输料泵，35为气液分离器液相出料通道，36为气液分离器，37为磺化反应器出料通道。
具体实施方式
【实施例】
如图1所示，被空气稀释的SO3(SO3体积浓度为6.0％)从SO3输入通道1进入初磺化反应器5，十二烷基苯从烷基苯入口4进入初磺化反应器5，SO3与十二烷基苯的摩尔比为1.02，在初磺化反应器5以35℃初磺化温度下进行初磺化反应90秒，初磺化后的物料经初磺化反应器出料通道37输入气液分离器36；在气液分离器36初磺化后的物料经气液分离(气液分离器的操作条件为：温度55℃压力-22.7kpa，停留时间60秒)，分离出的气体从气液分离器气体出口6排出，分离出的液相经气液分离器液相出料通道35，借助气液分离器液相出料通道输送泵34，经通道区间42输入第一后磺化反应器41(在正常生产过程中通常是不走物料循环通道7的，只走通道区间42，物料循环通道7在停车时初磺化器开启循环通道开关8对初磺化反应器具有保护作用，同时通过物料循环维持初磺化反应器处于便于重启再次连续生产的状态)；在第一后磺化反应器41在50℃的后磺化温度进行后磺化30分钟，产生的物料经后磺化反应器间连接通道40输入第二后磺化器39；在第二后磺化反应器39在50℃的后磺化温度进行后磺化30分钟，产生的物料经后磺化反应器单元出料通道33，借助后磺化反应器单元出料通道输料泵32输入中和反应器11；在中和反应器11，第二后磺化器39产生的物料被从碱液入口10进入中和反应器11的重量浓度为23％的氢氧化钠水溶液中和至pH为10，中和后的物料经中和反应器出料通道12借助中和反应器出料通道输料泵31输入脱气釜14；在脱气釜14，中和后的物料经抽真空通道13的拉真空作用脱除气体和易会发杂质(脱气釜操作压力-85KPa，温度65℃，脱气时间120秒)，脱气后的物料经脱气釜出料通道30借助脱气釜出料通道输料泵29输出脱气釜出料通道输料泵出口28。
经测试，从脱气釜出料通道输料泵出口28输出的物料，硫酸钠重量含量为1.5％，色度为20Klett。
【比较例1】
如图2所示，被空气稀释的SO3(SO3体积浓度为6.0％)从SO3输入通道1进入磺化反应器5，十二烷基苯从烷基苯入口4进入磺化反应器5，SO3与十二烷基苯的摩尔比为1.02，在磺化反应器5以35℃磺化温度下进行磺化反应90秒，磺化后的物料经磺化反应器出料通道37输入气液分离器36；在气液分离器36磺化后的物料经气液分离(气液分离器的操作条件为：温度55℃压力-22.7kpa，停留时间60秒)，分离出的气体从气液分离器气体出口6排出，分离出的液相经气液分离器液相出料通道35，借助气液分离器液相出料通道输料泵34输入去中和通道33(在正常生产过程中通常是不走物料循环通道7的，只走去中和通道33，物料循环通道7在停车时磺化器开启循环通道开关8对磺化反应器具有保护作用，同时通过物料循环维持磺化反应器处于便于重启再次连续生产的状态)，借助去中和通道输料泵32输入中和反应器11；在中和反应器11，气液分离器液相出料被从碱液入口10进入中和反应器11的重量浓度为23％的氢氧化钠水溶液中和至pH为10，中和后的物料经中和反应器出料通道12借助中和反应器出料通道输料泵31输入脱气釜14；在脱气釜14，中和后的物料经抽真空通道13的拉真空作用脱除气体和易会发杂质(脱气釜操作压力-85KPa，温度65℃，脱气时间120秒)，脱气后的物料经脱气釜出料通道30借助脱气釜出料通道输料泵29输出脱气釜出料通道输料泵出口28。
经测试，从脱气釜出料通道输料泵出口28输出的物料，硫酸钠重量含量为8.2％，色度为22KLett。
【比较例2】
如图2所示，被空气稀释的SO3(SO3体积浓度为6.0％)从SO3输入通道1进入磺化反应器5，十二烷基苯从烷基苯入口4进入磺化反应器5，SO3与十二烷基苯的摩尔比为1.02，在磺化反应器5以50℃磺化温度下进行磺化反应90秒，磺化后的物料经磺化反应器出料通道37输入气液分离器36；在气液分离器36磺化后的物料经气液分离(气液分离器的操作条件为：温度55℃压力-22.7kpa，停留时间60秒)，分离出的气体从气液分离器气体出口6排出，分离出的液相经气液分离器液相出料通道35，借助气液分离器液相出料通道输料泵34输入去中和通道33(在正常生产过程中通常是不走物料循环通道7的，只走去中和通道33，物料循环通道7在停车时磺化器开启循环通道开关8对磺化反应器具有保护作用，同时通过物料循环维持磺化反应器处于便于重启再次连续生产的状态)，借助去中和通道输料泵32输入中和反应器11；在中和反应器11，气液分离器液相出料被从碱液入口10进入中和反应器11的重量浓度为23％的氢氧化钠水溶液中和至pH为10，中和后的物料经中和反应器出料通道12借助中和反应器出料通道输料泵31输入脱气釜14；在脱气釜14，中和后的物料经抽真空通道13的拉真空作用脱除气体和易会发杂质(脱气釜操作压力-85KPa，温度65℃，脱气时间120秒)，脱气后的物料经脱气釜出料通道30借助脱气釜出料通道输料泵29输出脱气釜出料通道输料泵出口28。
经测试，从脱气釜出料通道输料泵出口28输出的物料，硫酸钠重量含量为1.8％，色度为60KLett。
Claims (9)
1.烷基苯磺化物连续生产装置，包括初磺化反应器(5)、气液分离器(36)、和后磺化反应器(39，41)单元；所述初磺化反应器具有SO3输入通道(1)、烷基苯入口(4)和初磺化反应器出料通道(37)，所述初磺化反应器出料通道输入气液分离器(36)，所述气液分离器具有气液分离器气体出口(6)和气液分离器液相出料通道(35)，所述气液分离器液相出料通道(35)输入后磺化反应器(39，41)单元，所述后磺化反应器单元具有后磺化反应器单元出料通道(33)。
2.根据权利要求1所述的烷基苯磺化物连续生产装置，其特征是所述烷基苯磺化物连续生产装置具有从气液分离器液相出料通道(35)取料并输入初磺化反应器的物料循环通道(7)。
3.根据权利要求1所述的烷基苯磺化物连续生产装置，其特征是所述气液分离器液相出料通道(35)设置气液分离器液相出料通道输送泵(34)。
4.根据权利要求3所述的烷基苯磺化物连续生产装置，其特征是所述生产装置包括中和反应器(11)，所述后磺化反应器单元出料通道(33)输入所述中和反应器(11)；所述中和反应器具有碱液入口(10)，和中和反应器出料通道(12)。
5.根据权利要求4所述的烷基苯磺化物连续生产装置，其特征是所述生产装置包括脱气釜(14)，所述中和反应器出料通道(12)输入所述脱气釜(14)；所述脱气釜(14)具有连接真空系统的抽真空通道(13)和脱气釜出料通道(30)。
6.根据权利要求5所述的烷基苯磺化物连续生产装置，其特征是所述真空系统包括冷凝器(15)和真空泵(17)，所述抽真空通道(13)输入所述冷凝器(15)入口，所述冷凝器(15)具有去往真空泵通道(16)。
7.根据权利要求1所述的烷基苯磺化物连续生产装置，其特征是所述后磺化反应器单元具有后磺化反应器的个数为1个或两个。
8.根据权利要求7所述的烷基苯磺化物连续生产装置，其特征是所述后磺化反应器单元具有后磺化反应器的个数为两个时，该两个后磺化反应器之间并联或串联。
9.根据权利要求8所述的烷基苯磺化物连续生产装置，其特征是当所述两个后磺化反应器串联时，所述气液分离器液相出料通道(35，42)输入第一后磺化反应器(41)，第一后磺化反应器和第二后磺化反应器(39)之间通过后磺化反应器间连接通道(40)相互连接，所述后磺化反应器单元出料通道(33)与第二后磺化反应器(39)出口相连。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109438295A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-08 | 浙江秦燕科技股份有限公司 | 连续反应制备clt酸磺化物的方法 |
| CN112538032A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-03-23 | 赞宇科技集团股份有限公司 | 一种十二烷基苯磺酸的生产工艺及生产系统 |
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2017
- 2017-09-30 CN CN201721283112.8U patent/CN207243784U/zh active Active
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| CN112538032B (zh) * | 2020-12-22 | 2023-12-26 | 赞宇科技集团股份有限公司 | 一种十二烷基苯磺酸的生产工艺及生产系统 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |