CN104211629B - 过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备和生产方法 - Google Patents

Abstract

一种过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其包括缩合反应釜,苄醇计量槽中预定量的苄醇、预定量的催化剂、氧化液计量槽中预定量的氧化液依次投料到缩合反应釜中进行缩合反应，在缩合反应期间，如果控制系统判断出满足启动一级温度联锁控制的条件则关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀，并且果控制系统判断出满足启动二级温度联锁控制的条件，则开启缩合加水阀，关闭缩合反应釜循环热水阀并且开启缩合反应釜循环冷却水阀。一种过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，包括在缩合反应期间执行一级温度联锁控制和二级温度联锁控制的步骤。由于在缩合反应期间采用一级和二级温度联锁控制，因而确保了缩合反应按工序安全可靠地生产。

Description

过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备和生产方法

技术领域

本发明涉及过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备和生产方法。

背景技术

过氧化二异丙苯是一种最常用的对称的二烷基有机过氧化物，又被称为硫化剂DCP，白色结晶，熔点39℃～40℃，分解温度120℃～125℃，室温下稳定，见光逐渐变成微黄色，理论活性氧含量5.92%。过氧化二异丙苯可用作天然橡胶、合成橡胶的硫化剂，例如用作三元乙丙橡胶（EPDM）、丁腈橡胶和硅橡胶等的硫化剂。过氧化二异丙苯还可用作聚合反应的引发剂以及用作聚乙烯树脂的交联剂，例如通常用作聚乙烯（PE）、氯化聚乙烯（CPE）、聚苯乙烯（PS）的交联剂。过氧化二异丙苯还可用作合成可发性聚苯乙烯（EPS）的引发剂，聚乙烯醋酸乙烯酯（EVA）的发泡剂等。过氧化二异丙苯的分子式为C18H22O2，化学结构如下所示：

（式1）

过氧化二异丙苯交联后，使聚合物的物理性质大为改善，其抗热性、耐化学性、耐压性、抗裂性及机械强度均有所增加。过氧化二异丙苯可广泛应用于电线电缆、制鞋、建材等行业。

工业上生产过氧化二异丙苯的原理是以异丙苯为原料，通过空气氧化将异丙苯氧化成过氧化氢异丙苯，并将部分过氧化氢异丙苯通过还原反应生成α，α—二甲基苄醇（在本文中其可以简称为苄醇），然后α，α—二甲基苄醇与过氧化氢异丙苯，在高氯酸催化下，进行缩合反应生成过氧化二异丙苯，而缩合反应是过氧化二异丙苯生产中最后一步反应，决定着过氧化二异丙苯的质量。

现有技术的过氧化二异丙苯的缩合反应（如式2所示）的工艺主要包括以下步骤：在少量高氯酸催化剂的作用下，α，α—二甲基苄醇（CA）与过氧化氢异丙苯(CHP)在42℃～45℃下发生缩合反应，反应得到过氧化二异丙苯缩合液；经碱洗、水洗处理后将过氧化二异丙苯缩合液调节至中性；然后进行减压提浓和重结晶。

式（2）

在过氧化二异丙苯的生产过程中，采用高氯酸作为催化剂对过氧化二异丙苯的缩合反应有较大的安全隐患。这是因为高氯酸是最强的无机酸，对过氧化二异丙苯的缩合反应有很强的催化作用，但同时对过氧化二异丙苯也有很强的酸分解作用，特别是过氧化二异丙苯的缩合反应的后期，当体系里苄醇大量减少时，高氯酸对过氧化二异丙苯的分解最为剧烈，这会导致剧烈的放热分解反应，严重时会引起爆炸。

在过氧化二异丙苯的生产过程中，由于缩合反应是强放热反应，如果缩合反应的温度控制不当或者投料配比(例如苄醇和氧化液的配比）不当，有可能会发生温度控制失控，严重时还会发生爆炸。

在过氧化二异丙苯的生产过程中，用于生产过氧化二异丙苯的缩合反应的投料苄醇和氧化液具有严格的投入配比要求。而现有技术的苄醇槽和氧化液槽仅安装了现场液位计，使得苄醇和氧化液的投入配比精度差且误差大。这使得如果苄醇投入过量，则苄醇消耗大，影响氧化二异丙苯的产品质量；如果氧化液投入过量，则导致用于生产过氧化二异丙苯的缩合反应釜内的温度上升过快，使得温度控制失控，存在发生爆炸的风险。

在过氧化二异丙苯的生产过程中，用于生产过氧化二异丙苯的缩合反应釜中的投料必须按照指定的顺序进行，如果没有按照指定的顺序进行（例如操作人员误操作），则可能会发生爆炸、满溢等严重的生产事故。

在过氧化二异丙苯的生产过程中，用于生产过氧化二异丙苯的缩合反应釜的反应温度范围小（42-45℃之间），而反应温度控制有一定的滞后性，这使得当发生意外情况，如缩合反应不反应、氧化液含量异常、循环水压力快速下降等，使反应温度上升过快不可控制，需及时加水终止反应时，存在发现慢，加水不及时，极易造成事故或爆炸的风险。

因此，必须采取措施确保过生产氧化二异丙苯缩合反应的设备安全可靠地运行，即，期望提供一种氧化二异丙苯缩合反应的生产设备和方法，以使得在提高过氧化二异丙苯的产量和质量的同时确保过氧化二异丙苯缩合反应的生产安全可靠地运行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于生产过氧化二异丙苯的缩合反应的生产设备和生产方法，以便克服现有技术的缺陷。

本发明的的生产设备通过以下技术方案得以实现：

本发明的一个技术方案提供了一种过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其包括：

缩合加水槽，容纳有用于终止缩合反应的预定量的水；

苄醇计量槽，容纳有用于缩合反应的预定量的苄醇；

氧化液计量槽，容纳有用于缩合反应的预定量的氧化液；

缩合冷凝器，用于对缩合反应的气态异丙苯和水进行冷凝；

催化剂进料管路，用于将预定量的催化剂加入到缩合反应釜中；

缩合反应釜，其分别与缩合加水槽、苄醇计量槽、氧化液计量槽以及催化剂进料管路流通连接，缩合加水槽通过缩合加水管路与设置在缩合加水管路上的缩合加水阀与缩合反应釜流通连接，缩合反应釜还通过缩合冷凝器与缩合真空缓冲罐流通连接，缩合真空缓冲罐还与缩合真空泵连接，缩合真空泵用于对缩合冷凝器、缩合真空缓冲罐以及缩合反应釜抽真空，缩合反应釜内还设有缩合反应釜循环冷却水盘管和缩合反应釜搅拌器，缩合反应釜外还设有缩合反应釜循环热水夹套，缩合反应釜循环冷却水盘管与缩合反应釜循环冷却水进口阀和缩合反应釜循环冷却水出口阀流通连接，缩合反应釜循环热水夹套与缩合反应釜循环热水进口阀和缩合反应釜循环热水出口阀流通连接，苄醇计量槽中预定量的苄醇、预定量的催化剂、氧化液计量槽中预定量的氧化液依次投料到缩合反应釜中进行缩合反应，缩合反应釜循环冷却水盘管用于使得缩合反应釜循环冷却水通过其中，缩合反应釜循环热水夹套用于使得缩合反应釜循环热水通过其中，调节缩合反应釜循环冷却水和缩合反应釜循环热水的流量来控制缩合反应的温度，在到达缩合反应终点时，将缩合加水槽中的预定量的水加入到缩合反应釜中终止缩合反应，其中在投料期间和终止缩合反应前均保持缩合反应釜搅拌器处于运转状态；

缩合顶液槽，缩合顶液槽与缩合反应釜和缩合冷凝器流通连接，缩合反应产生的一部分气态异丙苯和水冷凝后直接收集到缩合顶液槽中，而缩合反应产生的另一部分气态异丙苯和水通过缩合冷凝器冷凝后收集到缩合顶液槽中；以及

控制系统，其与缩合反应釜内的温度传感器、缩合反应釜搅拌器、用于感测缩合加水管路内水压的压力传感器、用于缩合反应釜循环冷却水盘管内水压的压力传感器、缩合加水阀、缩合反应釜循环热水进口阀、缩合反应釜循环冷却水进口阀以及缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮电连接；

其中，在缩合反应期间，控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，判断出缩合反应釜中的温度不小于第一设定温度，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀，并且在缩合反应期间，如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，进一步判断出缩合反应釜中的温度不小于第二设定温度或者判断出缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间或者根据来自缩合反应釜循环冷却水盘管内的压力传感器的信号，判断出缩合反应釜循环冷却水盘管内的压力小于第一水压设定值且持续第一预定时间或者根据来自缩合加水管路中的压力传感器的信号，判断出缩合加水管路中的压力小于第二水压设定值且持续第二预定时间或者判断出缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮被按下，则开启缩合加水阀，关闭缩合反应釜循环热水阀并且开启缩合反应釜循环冷却水阀。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在缩合反应期间，在判断是否启动一级温度联锁控制时，如果缩合反应釜中的温度小于第一设定温度时，则继续缩合反应。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在缩合反应期间，在判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，判断出缩合反应釜中的温度大于第一设定温度且小于第二设定温度，并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，判断出缩合反应釜中的温度小于第一设定温度并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则继续缩合反应。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中第一设定温度为45℃，第二设定温度为46℃，第一水压设定值和第二水压设定值均为0.2MPa，第一预定时间为3分钟，第二预定时间为10分钟，缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间是指超过10分钟。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备还包括与缩合反应釜的底部流通连接的鼓泡器，用于在缩合反应期间与缩合真空泵联合将缩合反应釜内的压力控制在-0.06MPa~-0.02MPa的范围内，在缩合反应期间，将缩合反应的温度控制在42℃~45℃之间。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备还包括顶液脱水槽，缩合顶液槽中收集的冷凝后的废料被排放到顶液脱水槽中进行提浓。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备还包括与缩合反应釜的底部流通连接的缩合洗涤釜，缩合洗涤釜与缩合加碱计量槽、系统真空泵、缩合碱液槽和缩合碱洗沉降槽流通连接，缩合碱洗沉降槽分别与缩合碱液槽和缩合水洗塔流通连接，缩合水洗塔与缩合液槽流通连接，在缩合反应结束后，通过与缩合洗涤釜流通连接的系统真空泵对其抽真空，以便将缩合反应釜中的缩合液抽运到缩合洗涤釜中，从而用缩合加碱计量槽中的碱液对缩合洗涤釜中的缩合液进行碱洗，在碱洗期间开启缩合洗涤釜内的缩合洗涤釜搅拌器，碱洗结束后，在缩合洗涤釜内静止沉降，将分层后的碱液排放到缩合碱液槽中并经由缩合碱液槽排放到外部，并且将碱洗分层后的缩合液通过设置在缩合洗涤釜与缩合碱洗沉降槽之间的缩合液泵抽运到缩合碱洗沉降槽中，缩合液在缩合碱洗沉降槽再次沉降后，将再次分层的碱液排放到合碱液槽中并经由缩合碱液槽排放到外部，将再次分层的缩合液通过设置在缩合碱洗沉降槽与缩合水洗塔之间的缩合水洗泵抽运到缩合水洗塔中，利用水洗热水在缩合水洗塔中对缩合液进行水洗，水洗后的缩合液排放到缩合液槽中进行储存，而水洗后的热水排放到缩合水洗塔外部。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在碱洗、沉降和水洗期间，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第一设定温度，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀，并且如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第二设定温度或者判断出缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间或者判断出缩合反应釜循环冷却水盘管内的压力小于第一水压设定值且持续第一预定时间或判断出缩合加水管路中的压力小于第二水压设定值且持续第二预定时间或者判断出缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮被按下，则启动二级温度联锁控制，开启缩合加水阀，关闭缩合反应釜循环热水阀并且开启缩合反应釜循环冷却水阀。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在碱洗、沉降和水洗期间，在判断是否启动一级温度联锁控制时，如果缩合反应釜中的温度小于第一设定温度时，则继续碱洗、沉降或水洗。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在碱洗、沉降和水洗期间，在判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，判断出缩合反应釜中的温度大于第一设定温度且小于第二设定温度，并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在碱洗、沉降和水洗期间，在判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，判断出缩合反应釜中的温度小于第一设定温度并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则继续碱洗、沉降或水洗。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备还包括缩合事故槽，在缩合反应釜发生爆炸的情况下，缩合反应釜中的反应液能够灌注到缩合事故槽中，以保护缩合反应现场。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备还包括依次设置在缩合水洗泵与缩合水洗塔之间的静态混合器和油水分离器，其中静态混合器用于使得水洗热水与缩合液混合，而油水分离器用于对过滤缩合液中的固体杂质。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中苄醇计量槽与苄醇槽流通连接，用于将苄醇槽中的用于缩合反应的预定量的苄醇加入到苄醇计量槽中，氧化液计量槽与氧化液槽流通连接，用于将氧化液槽中的用于缩合反应的预定量的氧化液加入到氧化液计量槽中。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中苄醇计量槽与氧化液计量槽各自均包括电子计重器、液位计以及取样阀，苄醇计量槽的电子计重器和液位计用于对苄醇计量槽中的苄醇进行计量，而氧化液计量槽的电子计重器和液位计用于对氧化液计量槽中的氧化液计量，苄醇计量槽的取样阀用于对计量后的苄醇进行取样并分析苄醇的重量百分比含量，氧化液计量槽的取样阀用于对计量后的氧化液进行取样并分析氧化液的重量百分比含量。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中氧化液为过氧化氢异丙苯的异丙苯溶液,当控制系统检测到缩合反应釜内的反应液中过氧化氢异丙苯的含量为0.2%~1.5%之间时，则终止缩合反应。

根据本发明的上述一个技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在投料之前，控制系统根据进行缩合反应的过氧化氢异丙苯与苄醇的摩尔比，再次复核氧化液与苄醇的投料量是否满足缩合反应要求时，如果满足缩合反应要求则进行投料，否则进一步调整苄醇计量槽中苄醇的投料量和/或氧化液计量槽中氧化液的投料量。

本发明的另一技术方案提供了一种利用上述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备来实现的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1：将预定量的江水加入到缩合加水槽中；

步骤2：将预定量的苄醇加入到苄醇计量槽中并对其计量和分析；

步骤3：将预定量的氧化液加入到氧化液计量槽中并对其计量和分析；

步骤4：投料之前，根据进行缩合反应的过氧化氢异丙苯与苄醇的摩尔比，再次复核氧化液与苄醇的投料量是否满足缩合反应要求；以及

步骤5：根据缩合反应时氧化液的投料量和催化剂与过氧化氢异丙苯的重量比确定催化剂的投料量；

步骤6：使得冷冻液流经缩合冷缩合凝器，并且对缩合反应釜抽真空，将计量和分析好的苄醇、催化剂以及氧化液依次加入到缩合反应釜中；

步骤7：在缩合反应釜中进行缩合反应产生缩合液并且终止缩合反应，在缩合反应期间的一部分气态异丙苯和水直接冷凝收集到缩合顶液槽中，而缩合反应期间的另一部分气态异丙苯和水经由缩合冷凝器冷凝后也收集到缩合顶液槽中；以及

步骤8：将缩合液抽运到缩合洗涤釜中洗涤，碱液回收到缩合碱液槽并通过其排放而缩合液经由缩合碱洗沉降槽泵送到缩合水洗塔进行水洗，水洗后的缩合液经由缩合水洗塔顶部收集到缩合液槽，而水洗后的废水经由缩合水洗塔底部排放；

其中，在步骤7中，在缩合反应期间，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第一设定温度，则启动一级温度联锁控制，并且果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第二设定温度或者判断出缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间或者判断出缩合反应釜循环冷却水盘管内的压力小于第一水压设定值且持续第一预定时间或判断出缩合加水管路中的压力小于第二水压设定值且持续第二预定时间或者判断出缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮被按下，则启动二级温度联锁控制，开启缩合加水阀，关闭缩合反应釜循环热水阀并且开启缩合反应釜循环冷却水阀。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中在步骤7中，在缩合反应期间，在判断是否启动一级温度联锁控制时，如果缩合反应釜中的温度小于第一设定温度时，则继续缩合反应。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中在步骤7中，在缩合反应期间，在判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度大于第一设定温度且小于第二设定温度，并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中在步骤7中，在缩合反应期间，在判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度小于第一设定温度且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则继续缩合反应。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中第一设定温度为45℃，第二设定温度为46℃，第一水压设定值和第二水压设定值均为0.2MPa，第一预定时间为3分钟，第二预定时间为10分钟，缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间是指超过10分钟。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中在步骤8中，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第一设定温度，则启动一级温度联锁控制，并且果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第二设定温度或者判断出缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间或者判断出缩合反应釜循环冷却水盘管内的压力小于第一水压设定值且持续第一预定时间或判断出缩合加水管路中的压力小于第二水压设定值且持续第二预定时间或者判断出缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮被按下，则启动二级温度联锁控制，开启缩合加水阀，关闭缩合反应釜循环热水阀并且开启缩合反应釜循环冷却水阀。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中在步骤8中，在碱洗、沉降和水洗反应期间，在判断是否启动一级温度联锁控制时，如果缩合反应釜中的温度小于第一设定温度时，则继续碱洗、沉降或水洗。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中在步骤8中，在碱洗、沉降和水洗反应期间，判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度大于第一设定温度且小于第二设定温度，并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中在步骤8中，在碱洗、沉降和水洗反应期间，判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度小于第一设定温度且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则继续碱洗、沉降或水洗。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中氧化液为过氧化氢异丙苯的异丙苯溶液，当控制系统检测到缩合反应釜内的反应液中过氧化氢异丙苯的重量百分比含量为0.2%~1.5%之间时，则将缩合加水槽中预定量的水加入到缩合反应釜中终止缩合反应。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中在缩合反应期间，将缩合反应釜内的压力控制在-0.06MPa~-0.02MPa的范围内，并且将缩合反应的温度控制在42℃~45℃之间。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中在步骤5中，在投料之前，根据进行缩合反应的过氧化氢异丙苯与苄醇的摩尔比，再次复核氧化液与苄醇的投料量不满足缩合反应要求时，则进一步调整苄醇计量槽中苄醇的投料量和/或氧化液计量槽中氧化液的投料量。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中氧化液为过氧化氢异丙苯的异丙苯溶液，当控制系统检测到缩合反应釜内的反应液中过氧化氢异丙苯的重量百分比含量为0.2%~1.5%之间时，则终止缩合反应。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中在执行步骤2时，将苄醇槽中的用于缩合反应的预定量的苄醇加入到苄醇计量槽中，通过苄醇计量槽的电子计重器和液位计对苄醇计量槽中的苄醇进行计量并且通过苄醇计量槽的取样阀对计量后的苄醇进行取样并分析苄醇的重量百分比含量，在执行步骤3时，将氧化液槽中用于缩合反应的预定量的氧化液加入到氧化液计量槽中，通过氧化液计量槽的电子计重器和液位计对氧化液计量槽中的氧化液计量并且通过氧化液计量槽的取样阀对计量后的氧化液进行取样并分析氧化液的重量百分比含量。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中所述生产方法还包括将缩合顶液槽中收集的冷凝后的气态异丙苯和水被排放到顶液脱水槽中进行提浓的步骤。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中所述生产方法还包括在缩合反应釜发生爆炸的情况下，将缩合反应釜中的反应液能够灌注到缩合事故槽中，以保护缩合反应现场的步骤。

根据本发明的另一技术方案提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其中在执行步骤8时，在将缩合液经由缩合碱洗沉降槽泵送到缩合水洗塔进行水洗前，还需要使得水洗热水与缩合液混合，并过滤缩合液中的固体杂质。

根据本发明的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备和方法的优点在于，由于在缩合反应期间采用一级和二级温度联锁控制，因而确保了缩合反应按工序安全可靠地生产。

根据本发明的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备和方法的优点还在于，减少人为误操作、回收了缩合反应的废料降低了物耗，提高了过氧化氢异丙苯的利用率，提高了产品质量，提高产品收益。

附图说明

图1示出了根据本发明的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备。

图2示出了根据本发明的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法。

部件及标号列表

1	苄醇计量槽
		1a	苄醇槽
1b	苄醇槽出口阀
		1c	苄醇计量槽进料阀
1d	苄醇计量槽回流阀
		1e	苄醇计量槽真空阀
1f	苄醇计量槽放空阀
		1g	苄醇计量槽热水进口阀
1h	苄醇计量槽热水出口阀
		1j	苄醇计量槽取样阀
1l	苄醇投料阀
		2a	氧化液槽
2b	氧化液槽出口阀
		2c	氧化液槽回流阀
2d	氧化液计量槽进料阀
		2e	氧化液计量槽放空阀
2f	氧化液计量槽溢流阀
		2h	氧化液泵
2l	氧化液取样阀
		2	氧化液计量槽
3	缩合加水槽
		3a	缩合加水槽进料阀
4	缩合反应釜
		4a	缩合反应釜循环冷却水盘管
4c	缩合反应釜搅拌器
		4d	缩合反应釜循环热水进口阀
4e	缩合反应釜循环热水出口阀
		4g	缩合反应釜循环冷却水出口阀
4h	缩合反应釜取样阀
		5	缩合事故槽
5a	防爆片
		6	缩合冷凝器
6b	缩合冷凝器冷冻液出口阀
		6c	缩合冷凝器出料阀
7	缩合洗涤釜
		7a	缩合洗涤釜出口阀
7b	缩合洗涤釜放空阀
		9	缩合加碱计量槽
9a	缩合加碱阀
		10a	缩合碱洗沉降槽第一出口阀
10b	缩合碱洗沉降槽第二出口阀
		10c	缩合碱洗沉降槽进口阀
11a	缩合碱液槽放空阀
		12	缩合水洗塔
12a	缩合水洗塔溢流阀
		12b	缩合水洗塔放空阀
12c	缩合水洗塔废水阀
		12e	缩合水洗塔第一热水阀
13	缩合液槽
		14	缩合液泵
15	缩合水洗泵
		16	静态混合器
17	油水分离器
		18	缩合真空泵
20	缩合顶液槽
		20a	缩合顶液槽出口阀
20b	顶液脱水槽进料阀
		21	鼓泡器阀
22	鼓泡器
		24	催化剂投料阀
100	卞醇投料管路
		101	氧化液投料管路
102	缩合加水管路
		103	缩合废料管路
104	缩合事故管路
		105	缩合液碱洗管路
106	第二冷凝管路
		107	第一冷凝管路
108	缩合加碱管路
		109	第二真空管路
110	第一真空管路
		111	第三真空管路
112	第二碱液回收路
		115	缩合液水洗管路
116	缩合液溢流管路
		118	第一水洗管路
120	第一缩合液收集管路
		121	第一碱液回收管路
122	苄醇计量管路
		123	氧化液计量管路
124	氧化液第二回流管路
		125	氧化液第一回流管路
126	苄醇回流管路
		127	催化剂投料管路
128	第四真空管路

具体实施方式

图1-2和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域普通技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域普通技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将落在本发明的保护范围内。本领域普通技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

在本文中氧化液是指过氧化氢异丙苯的异丙苯溶液，而α，α—二甲基苄醇在本文中也可简称为苄醇。

本发明的一个实施例提供了一种过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备（如图1所示），其包括：

缩合加水槽3，容纳有用于终止缩合反应的预定量的水；

苄醇计量槽1，容纳有用于缩合反应的预定量的苄醇；

氧化液计量槽2，容纳有用于缩合反应的预定量的氧化液；

缩合冷凝器6，用于对缩合反应的气态异丙苯和水进行冷凝；

催化剂进料管路127，用于将预定量的催化剂加入到缩合反应釜4中；

缩合反应釜4，其分别与缩合加水槽3、苄醇计量槽1、氧化液计量槽2以及催化剂进料管路127流通连接，缩合加水槽3通过缩合加水管路102与设置在缩合加水管路上的缩合加水阀与缩合反应釜4流通连接，缩合反应釜4还通过缩合冷凝器6与缩合真空缓冲罐流通连接，缩合真空缓冲罐还与缩合真空泵18连接，缩合真空泵18用于对缩合冷凝器6、缩合真空缓冲罐以及缩合反应釜4抽真空，缩合反应釜4内还设有缩合反应釜循环冷却水盘管4a和缩合反应釜搅拌器4c，缩合反应釜4外还设有缩合反应釜循环热水夹套，缩合反应釜循环冷却水盘管4a与缩合反应釜循环冷却水进口阀和缩合反应釜循环冷却水出口阀4g流通连接，缩合反应釜循环热水夹套与缩合反应釜循环热水进口阀4d和缩合反应釜循环热水出口阀4e流通连接，苄醇计量槽1中预定量的苄醇、预定量的催化剂、氧化液计量槽2中预定量的氧化液依次投料到缩合反应釜4中进行缩合反应，缩合反应釜循环冷却水盘管4a用于使得缩合反应釜循环冷却水通过其中，缩合反应釜循环热水夹套用于使得缩合反应釜循环热水通过其中，调节缩合反应釜循环冷却水和缩合反应釜循环热水的流量来控制缩合反应的温度，在到达缩合反应终点时，将缩合加水槽3中的预定量的水加入到缩合反应釜中终止缩合反应，其中在投料期间和终止缩合反应前均保持缩合反应釜搅拌器4c处于运转状态；

缩合顶液槽20，缩合顶液槽20与缩合反应釜4和缩合冷凝器6流通连接，缩合反应产生的一部分气态异丙苯和水冷凝后直接收集到缩合顶液槽20中，而缩合反应产生的另一部分气态异丙苯和水通过缩合冷凝器6冷凝后收集到缩合顶液槽20中；以及

控制系统，其与缩合反应釜内的温度传感器、缩合反应釜搅拌器4c、用于感测缩合加水管路内水压的压力传感器、用于缩合反应釜循环冷却水盘管内水压的压力传感器、缩合加水阀、缩合反应釜循环热水进口阀4d、缩合反应釜循环冷却水进口阀、以及缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮电连接；其中在缩合反应期间，控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，判断出缩合反应釜中的温度不小于第一设定温度，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀4d并开启缩合反应釜循环冷却水阀，并且在缩合反应期间，如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，进一步判断出缩合反应釜中的温度不小于第二设定温度或者判断出缩合反应釜搅拌器4c停止转动超过设定时间或者根据来自缩合反应釜循环冷却水盘管4a内的压力传感器的信号，判断出缩合反应釜循环冷却水盘管4a内的压力小于第一水压设定值且持续第一预定时间或者根据来自缩合加水管路102中的压力传感器的信号，判断出缩合加水管路中的压力小于第二水压设定值且持续第二预定时间或者判断出缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮被按下，则启动二级温度联锁控制，开启缩合加水阀，关闭缩合反应釜循环热水阀4d并且开启缩合反应釜循环冷却水阀。

根据本发明的上述实施例提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在缩合反应期间，在判断是否启动一级温度联锁控制时，如果缩合反应釜中的温度小于第一设定温度时，则继续缩合反应。

根据本发明的上述实施例提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在缩合反应期间，在判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，判断出缩合反应釜中的温度大于第一设定温度且小于第二设定温度，并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀4d并开启缩合反应釜循环冷却水阀。

根据本发明的上述实施例提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，判断出缩合反应釜中的温度小于第一设定温度并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则继续缩合反应。

根据本发明的上述实施例提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备还包括与缩合反应釜4的底部流通连接的缩合洗涤釜7，缩合洗涤釜7与缩合加碱计量槽9、系统真空泵(未示出)、缩合碱液槽和缩合碱洗沉降槽流通连接，缩合碱洗沉降槽分别与缩合碱液槽和缩合水洗塔流12通连接，缩合水洗塔12与缩合液槽13流通连接，在缩合反应结束后，通过与缩合洗涤釜4流通连接的系统真空泵对其抽真空，以便将缩合反应釜4中的缩合液抽运到缩合洗涤釜7中，从而用缩合加碱计量槽9中的碱液对缩合洗涤釜7中的缩合液进行碱洗，在碱洗期间开启缩合洗涤釜7内的缩合洗涤釜搅拌器，碱洗结束后，在缩合洗涤釜7内静止沉降，将分层后的碱液排放到缩合碱液槽中并经由缩合碱液槽排放到外部，并且将碱洗分层后的缩合液通过设置在缩合洗涤釜7与缩合碱洗沉降槽之间的缩合液泵14抽运到缩合碱洗沉降槽中，缩合液在缩合碱洗沉降槽再次沉降后，将再次分层的碱液排放到缩合碱液槽中并经由缩合碱液槽排放到外部，将再次分层的缩合液通过设置在缩合碱洗沉降槽与缩合水洗塔12之间的缩合水洗泵15抽运到缩合水洗塔中，利用水洗热水在缩合水洗塔12中对缩合液进行水洗，水洗后的缩合液排放到缩合液槽13中进行储存，而水洗后的热水排放到缩合水洗塔12的外部。

根据本发明的上述实施例提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在碱洗、沉降和水洗期间，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第一设定温度，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀，并且如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第二设定温度或者判断出缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间或者判断出缩合反应釜循环冷却水盘管内的压力小于第一水压设定值且持续第一预定时间或判断出缩合加水管路中的压力小于第二水压设定值且持续第二预定时间或者判断出缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮被按下，则启动二级温度联锁控制，开启缩合加水阀，关闭缩合反应釜循环热水阀并且开启缩合反应釜循环冷却水阀。

根据本发明的上述实施例提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在碱洗、沉降和水洗期间，在判断是否启动一级温度联锁控制时，如果缩合反应釜中的温度小于第一设定温度时，则继续碱洗、沉降或水洗。

根据本发明的上述实施例提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在碱洗、沉降和水洗期间，在判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，判断出缩合反应釜中的温度大于第一设定温度且小于第二设定温度，并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀。

根据本发明的上述实施例提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其中在碱洗、沉降和水洗期间，在判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，判断出缩合反应釜中的温度小于第一设定温度并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则继续碱洗、沉降或水洗。

图1示出了根据本发明的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备。下面将结合图1更详细地阐述根据本发明的实施例提供的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备。如图1所示，过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备包括苄醇槽1a、氧化液槽2a、苄醇计量槽1、氧化液计量槽2、缩合加水槽3、缩合反应釜4、缩合事故槽5、缩合冷凝器6、缩合洗涤釜7、缩合真空缓冲罐、缩合加碱计量槽9、缩合碱洗沉降槽、缩合碱液槽、缩合水洗塔12、缩合液槽13、缩合液泵14、缩合水洗泵15、缩合真空泵18、系统真空泵（未示出）、氧化液泵2h、静态混合器16、油水分离器17、缩合顶液槽20以及控制系统（未示出）。

苄醇计量槽1通过苄醇投料管路100与设置在苄醇投料管路100上的苄醇投料阀1l与缩合反应釜4流通连接。氧化液计量槽2通过氧化液投料管路101与设置在氧化液投料管路101上的氧化液投料阀与缩合反应釜4流通连接。缩合加水槽3通过缩合加水管路102与设置在缩合加水管路102上的缩合加水阀与缩合反应釜4流通连接。催化剂（例如高氯酸）通过催化剂投料管路127与设置在催化剂投料管路127上的催化剂投料阀24与缩合反应釜4流通连接，催化剂投料管路127插入到缩合反应釜4中。缩合反应釜4还通过在其顶部上的缩合废料管路103与缩合冷凝器6流通连接，缩合冷凝器6通过与缩合废料管路103汇接的第一冷凝管路107以及第二冷凝管路106和设置在第二冷凝管路106上的冷凝液阀与缩合顶液槽20流通连接。缩合冷凝器6还通过第一真空管路110和设置在第一真空管路110上的缩合反应釜真空阀4l与真空缓冲罐流通连接，真空缓冲罐通过第三真空管路111与缩合真空泵18连接。真空缓冲罐还通过第二真空管路109与设置在第二真空管路109上的缩合洗涤釜缩合真空泵阀与缩合洗涤釜7流通连接。

缩合反应釜4还通过缩合液碱洗管路105和设置在缩合液碱洗管路105上的缩合反应釜出料阀与缩合洗涤釜7流通连接。缩合反应釜4还通过鼓泡器阀21与鼓泡器22流通连接。缩合反应釜4内还设有缩合反应釜循环冷却水盘管4a，缩合反应釜循环冷却水盘管4a与缩合反应釜循环冷却水进口阀和缩合反应釜循环冷却水出口阀4g流通连接，用于对缩合反应釜4进行冷却的缩合反应釜循环冷却水通过缩合反应釜循环冷却水进口阀流入缩合反应釜循环冷却水盘管4a并通过缩合反应釜循环冷却水出口阀4g流出。缩合反应釜4还包括设置在其外部的缩合反应釜循环热水夹套，缩合反应釜循环热水夹套与缩合反应釜循环热水进口阀4d和缩合反应釜循环热水出口阀4e流通连接，用于对缩合反应釜4进行加热的缩合反应釜循环热水通过缩合反应釜循环热水进口阀4d流入缩合反应釜循环热水夹套并通过缩合反应釜循环热水出口阀4e流出。缩合反应釜4还包括设置在其中的缩合反应釜搅拌器4c。缩合反应釜4通过设置在其下方的缩合反应釜取样阀4h对缩合反应釜4中的缩合液进行取样分析，以确定是否要终止缩合反应。缩合反应釜4还包括设置在其上的压力传感器P、温度传感器T以及液位计L。缩合反应釜循环冷却水盘管4a上设置有用于感测流过其中的缩合反应釜循环冷却水压力的压力传感器P，而缩合加水管路102上设置有用于感测流过其中的用于终止缩合反应的水的压力的压力传感器P。在本发明的一个实施例中，鼓泡器22通过第一端部与缩合反应釜4的底部连通，鼓泡器22的第二端位于缩合反应釜4外部且比缩合反应釜4的高度高并且与空气连通。在本发明的一个实施例中，鼓泡器22为U形管。鼓泡器22也可以采用其他的方式，而这也将落在本发明的保护范围内。

缩合反应釜4还包括缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮（未示出）和缩合反应釜温度联锁复位开关（未示出），缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮用于在过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备出现紧急故障的情况下被按下，从而将缩合加水槽3中的预定量的水全部加入到缩合反应釜4中，用于终止缩合反应。缩合反应釜温度联锁复位开关用于在过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备的紧急故障被排除的情况下进行复位，从而继续缩合反应。

优选地，缩合反应釜4还通过缩合事故管路104和设置在缩合事故管路104上的防爆片5a与缩合事故槽5流通连接，以便在缩合反应釜4发生爆炸的情况下，使得缩合反应釜4中的反应液冲破防爆片5a经由缩合事故管路104灌入到缩合事故槽5中，缩合事故槽5保持大气压，缩合事故槽5用于在缩合反应釜4发生爆炸的情况下起到保护操作现场的作用。

缩合加碱计量槽9通过缩合加碱管路108与设置在缩合加碱管路108上的缩合加碱阀9a与缩合洗涤釜7流通连接。缩合洗涤釜7还通过第四真空管路128与设置在第四真空管路128上的缩合洗涤釜真空泵阀与系统真空泵连接。缩合洗涤釜7还通过缩合洗涤釜出口阀7a经第一碱液回收管路121与缩合碱液槽流通连接。缩合洗涤釜7还通过缩合洗涤釜出口阀7a经第一缩合液收集管路120和设置在第一缩合液收集管路120上的缩合液泵14与缩合碱洗沉降槽进口阀10c与缩合碱洗沉降槽流通连接。缩合碱洗沉降槽还通过第二碱液回收路112与设置在第二碱液回收路112上的缩合碱洗沉降槽第一出口阀10a与缩合碱液槽流通连接，其中缩合碱液槽还包括设置在顶部的缩合碱液槽放空阀11a和设置在底部的缩合碱液槽废水阀。缩合碱洗沉降槽还通过缩合液水洗管路115与设置在缩合液水洗管路115上的缩合碱洗沉降槽第二出口阀10b、缩合水洗泵15、静态混合器16、油水分离器17与缩合水洗塔进料阀与缩合水洗塔12流通连接，其中缩合水洗塔12通过缩合液溢流管路116与设置在缩合液溢流管路116上的缩合水洗塔溢流阀12a与缩合液槽13流通连接，缩合水洗塔12还包括设置在其上方的缩合水洗塔放空阀12b和设置在其下方缩合水洗塔废水阀12c，缩合水洗塔热水通过第一水洗管路118与设置在第一水洗管路118上的缩合水洗塔第一热水阀12e和/或通过与缩合液水洗管路115汇接的第二水洗管路和设置在第二水洗管路上的缩合水洗塔第二热水阀加入到缩合水洗塔12中，以便在缩合水洗塔12中对缩合液进行水洗。

用于储存α，α—二甲基苄醇的苄醇槽1a通过苄醇计量管路122、设置在苄醇计量管路122上的苄醇槽出口阀1b和苄醇计量槽进料阀1c与苄醇计量槽1流通连接，用于将苄醇槽1a中预定量的苄醇加入到苄醇计量槽1中。苄醇计量槽1还通过苄醇回流管路126与设置在苄醇回流管路126上的苄醇计量槽回流阀1d与苄醇槽1a流通连接，用于使得苄醇计量槽1中过量的苄醇回流到苄醇槽1a中。苄醇槽1a设有液位计L，用于计量苄醇槽1a中的苄醇量。苄醇计量槽1上设有苄醇计量槽加热水套（未示出），苄醇计量槽循环热水通过苄醇计量槽热水进口阀1g流入苄醇计量槽加热水套并通过苄醇计量槽热水出口阀1h流出苄醇计量槽加热水套，用于对苄醇槽中的苄醇进行加热。苄醇计量槽1还设有电子计重器W和液位计L，用于对从流入其中的苄醇计量。苄醇计量槽1的上方还设有苄醇计量槽放空阀1f和苄醇计量槽真空阀1e，其中苄醇计量槽真空阀1e与系统真空泵连接，用于对苄醇计量槽1抽真空。

用于储存氧化液的氧化液槽2a通过氧化液计量管路123、设置在氧化液计量管路123上的氧化液槽出口阀2b、氧化液体泵2h以及氧化液计量槽进料阀2d与氧化液计量槽2流通连接，用于将氧化液槽2a中的氧化液（过氧化氢异丙苯的异丙苯溶液）通过氧化液体泵2h抽运到氧化液计量槽2中。氧化液计量槽2还通过氧化液第一回流管路125与设置在氧化液第一回流管路125上的氧化液计量槽溢流阀2f以及氧化液第二回流管路124和设置在氧化液第二回流管路124上的氧化液槽回流阀2c与氧化液槽2a流通连接，用于使得氧化液计量槽2中的过量氧化液回流到氧化液槽2a中。氧化液计量槽2还包括设置在其上方的氧化液计量槽放空阀2e。氧化液计量槽2还设有电子计重器W和液位计L，用于对从流入其中的氧化液计量。

根据本发明的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备还包括控制系统，控制系统与各个压力传感器P、各个温度传感器T、各个电子计重器W、各个液位计L、缩合反应釜循环热水进口阀4d、缩合反应釜循环冷却水进口阀、缩合反应釜搅拌器4c、缩合洗涤釜搅拌器以及缩合加水阀、缩合液泵14、氧化液泵2h、系统真空泵以及缩合真空泵18电连接。在本发明的一个实施例中，控制系统为安全仪表系统。

在缩合反应期间，控制系统根据来自缩合反应釜4中温度传感器T的信号，判断出缩合反应釜中的温度不小于第一设定温度（例如45℃），则启动一级温度联锁控制，即，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀，否则缩合反应釜中的温度没有超过45℃，则继续缩合反应。在缩合反应期间，如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器T的信号，判断出缩合反应釜中的温度不小于第二设定温度（例如46℃）或者判断出缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间（例如10分钟）或者根据用于感测缩合反应釜循环冷却水盘管内水压的压力传感器的信号，判断出缩合反应釜循环冷却水盘管内的压力小于第一水压设定值（例如0.20MPa）且持续第一预定时间(例如3分钟)或者根据用于感测缩合加水管路中水压的压力传感器的信号，判断出缩合加水管路中的压力小于第二水压设定值（例如0.20MPa）且持续第二预定时间（例如10分钟）或者判断出缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮被按下，则启动二级温度联锁控制，即，开启缩合加水阀，关闭缩合反应釜循环热水阀并且开启缩合反应釜循环冷却水阀。其中，如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器T的信号，判断出缩合反应釜中的温度大于第一设定温度且小于第二设定温度，并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀。如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器T的信号，判断出缩合反应釜中的温度小于第一设定温度且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则继续缩合反应。

下面将详细介绍根据本发明的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备的工作原理。

首先，关闭缩合加水阀并开启缩合加水槽进料阀3a，将预定量的江水（例如500kg）加入到缩合加水槽3中。可选地，也可将其他预定量的用于终止缩合反应釜4中的缩合反应的江水加入到缩合加水槽3中，而这也在本发明的保护范围内。

接着，当苄醇槽1a中的苄醇满足缩合反应的要求后，关闭苄醇投料阀1l、关闭苄醇槽出口阀1b、开启苄醇计量槽热水进口阀1g、开启苄醇计量槽热水出口阀1h、开启苄醇计量槽进料阀1c、关闭苄醇计量槽放空阀1f以及开启苄醇计量槽抽真空阀1e，对苄醇计量槽1抽真空。然后，开启苄醇槽出口阀1b利用真空泵在苄醇槽1a和苄醇计量槽1之间产生的压差对苄醇进料。当苄醇计量槽1中的苄醇液位达到预定苄醇液位后，关闭苄醇计量槽进料阀1c、关闭苄醇计量槽抽真空阀1e并且开启苄醇计量槽放空阀1f。如果苄醇计量槽1中的苄醇液位超过预定苄醇液位，则开启苄醇计量槽放空阀1f，并开启苄醇计量槽回流阀1d，在苄醇计量槽1中剩余的苄醇的液位达到预定苄醇液位后，关闭苄醇计量槽回流阀1d和苄醇槽出口阀1b。通过苄醇计量槽1上的电子计重器W和液位计L对苄醇计量槽1中的苄醇计量。然后，开启苄醇计量槽取样阀1j从苄醇计量槽1取出一定量的苄醇分析其重量百分比含量（例如CA的重量百分比含量不小于90%）。通过调节苄醇计量槽热水进口阀1g和苄醇计量槽热水出口阀1h来调节苄醇计量槽循环热水的流量，以便在对苄醇计量槽1进行进料和分析期间将苄醇计量槽1内苄醇的温度控制在50℃~60℃之间。

接着，关闭氧化液泵2h与还原釜（用于在其中进行过氧化二异丙苯的还原反应）之间的连通阀、关闭氧化液投料阀、开启氧化液计量槽放空阀2e、开启氧化液槽出口阀2b、开启氧化液槽回流阀2c、开启氧化液计量槽进料阀2d、开启氧化液计量槽溢流阀2f以及启动氧化液泵2h，将预定量的氧化液从氧化液槽2a在氧化液泵2h的作用下抽运到氧化液计量槽2中。在通过氧化液计量槽2中的电子计重器W和液位计L确定氧化液计量槽2中的氧化液液位达到预定氧化液液位后，关闭氧化液计量槽进料阀2d、关闭氧化液计量槽溢流阀2f、停止氧化液泵2h以及关闭氧化液槽出口阀2b、关闭氧化液槽回流阀2c。当氧化液计量槽2中的氧化液过量时，停止氧化液泵2h和氧化液计量槽进料阀2d，使得过量的氧化液通过氧化液计量槽溢流阀2f和氧化液槽回流阀2c回流到氧化液槽2a中。在氧化液计量槽2进料期间，一直保持开启氧化液计量槽放空阀2e。在完成氧化液计量槽2进料后，开启氧化液计量槽取样阀21对氧化液计量槽2中氧化液取样并分析氧化液计量槽2中氧化液的重量百分比含量。

接着，在对苄醇以及过氧化氢异丙苯进行计量和分析的基础上，根据进行过氧化二异丙苯的缩合反应时过氧化氢异丙苯与苄醇的摩尔比为1：(0.95~1)，再次确认苄醇的投料量和过氧化氢异丙苯的投料量是否满足设定要求。如果满足设定要求则根据以下步骤进行投料。否则重复上述步骤调整苄醇的投料量和过氧化氢异丙苯的投料量。根据进行过氧化二异丙苯的缩合反应时过氧化氢异丙苯氧化液的投料量和进行缩合反应时高氯酸催化剂与过氧化氢异丙苯的重量比（例如为0.076：100）确定催化剂的投料量。

接着，开启缩合冷凝器冷冻液进口阀、开启缩合冷凝器冷冻液出口阀6b、开启缩合反应釜搅拌器4c、开启缩合真空泵18以及开启缩合反应釜真空阀4l。通过缩合真空泵18经由缩合真空缓冲罐对彼此连通的缩合冷凝器6、缩合顶液槽20以及缩合反应釜4抽真空。然后，当通过缩合真空泵18使得缩合反应釜4内部被抽至真空极限（如30MPa）时，开启苄醇投料阀1l，将分析和计量后的苄醇由苄醇计量槽1经过卞醇投料管路100加入到缩合反应釜4中。然后，当缩合反应釜4中的苄醇的投料量达到催化剂投料管路127的管口后，开启催化剂投料阀24将分析和计量后的催化剂（例如高氯酸）加入到缩合反应釜4中，在催化剂投料完成后，关闭催化剂投料阀24并且在苄醇投料完成后关闭苄醇投料阀1l。然后，开启氧化液计量槽放空阀2e、开启氧化液投料阀，将分析和计量后的氧化液加入到缩合反应釜4中，在氧化液投料完成后关闭氧化液投料阀。在整个投料过程中，如果有异常，则查明原因并做出相应处理。

接着，在投料完成后，开启鼓泡器阀21，通过缩合真空泵18和鼓泡器阀21将缩合反应釜4内的压力调节到-0.06~-0.02MPa的范围内。然后，开启缩合反应釜循环热水进口阀4d、缩合反应釜循环热水出口阀4e、缩合反应釜循环冷却水进口阀以及缩合反应釜循环冷却水出口阀4g，以便在关闭氧化液投料阀的第一预定时间（例如15分钟）内，将缩合反应釜4内的温度控制在42℃~45℃的范围内并且在自开启鼓泡器阀21的第二预定时间（例如1个小时）内将缩合反应釜4内的温度控制在42℃~45℃的范围内。然后，自苄醇投料开始的第三预定时间（例如1个小时）后，每隔一段时间对缩合反应釜4中的缩合液取样分析，当缩合液中过氧化二异丙苯的重量百分比含量在0.2%~1.5%之间时，则可以终止缩合反应，此时，开启缩合加水阀将缩合加水槽3中的水全部加入到缩合反应釜4中终止缩合反应，并且关闭缩合反应釜循环热水进口阀4d、缩合反应釜循环热水出口阀4e、缩合反应釜循环冷却水进口阀、缩合反应釜循环冷却水出口阀4g以及鼓泡器阀21并且停止缩合真空泵18。在缩合反应期间，真空鼓泡带出的一部分气相物料（包括水和异丙苯）通过缩合管路103冷凝到缩合冷凝器6，而另一部分气态异丙苯和水通过缩合管路103和与其汇接的第一冷凝管路107在冷凝后收集到缩合顶液槽20中，收集在缩合冷凝器6中的冷凝后的一部分气态异丙苯和水通过第二冷凝管路106和设置在第二冷凝管路106上的缩合冷凝器出料阀6c收集到缩合顶液槽20中。在缩合反应结束后，收集在缩合顶液槽20中的冷凝后的气态异丙苯和水通过顶液脱水槽进料阀20b收集到提浓顶液脱水槽（未示出）进行提浓。其中缩合顶液槽出口阀20a作为冗余设计，以便在顶液脱水槽进料阀20b损坏时起到冗余保护作用。

然后，关闭缩合洗涤釜出口阀7a、关闭缩合洗涤釜缩合真空泵阀、关闭缩合洗涤釜放空阀7b、开启缩合洗涤釜系统真空泵阀以及开启缩合洗涤釜搅拌器，通过系统真空泵（未示出）对缩合洗涤釜7抽真空，以便在缩合反应釜4和缩合洗涤釜7之间产生压差，从而将缩合反应结束后的缩合反应釜4中的缩合液通过缩合液碱洗管路105和设置在其上的缩合反应釜出料阀抽运到缩合洗涤釜7中。然后，开启设置在缩合加碱管路108上的缩合加碱阀9a将缩合加碱计量槽9中的碱液（例如氢氧化钠溶液）加入到缩合洗涤釜7中对其中的缩合液进行洗涤。当缩合加碱计量槽9中的液碱全部加入缩合洗涤釜7后关缩合加碱阀9a。当缩合反应釜内的缩合液全部抽运到缩合洗涤釜7后，关缩合反应釜出料阀，停止系统真空泵，开缩合洗涤釜7上的放空阀7b，在搅拌充分后停缩合洗涤釜搅拌器，静止沉降预定时间，使得缩合液和碱液分层，分层后的碱液通过缩合洗涤釜出口阀7a和第一碱液回收路121回收到缩合碱液槽，再向缩合洗涤釜中加碱重复碱洗2~4次，在此期间缩合碱液槽上方的缩合碱液槽放空阀11a和缩合碱液槽废水阀开启，缩合碱液槽中的碱液可以通过缩合碱液槽废水阀排放。分层后的缩合液通过缩合洗涤釜出口阀7a和第一缩合液收集管路120和设置在其上的缩合液泵14以及缩合碱洗沉降槽进口阀10c抽运到缩合碱洗沉降槽中进行二次沉降，在此期间保持缩合碱洗沉降槽第一出口阀10a和缩合碱洗沉降槽第二出口阀10b关闭，并且保持碱洗沉降槽放空阀开启。在缩合洗涤釜7中所有的缩合液都抽运到缩合碱洗沉降槽中后，关闭缩合洗涤釜出口阀7a、关闭缩合碱洗沉降槽进口阀10c并停止缩合液泵14。在缩合碱洗沉降槽二次沉降后使得缩合液与剩余的碱液分层，分层后的剩余碱液通过缩合碱洗沉降槽第一出口阀10a排放到缩合碱液槽中并通过缩合碱液槽废水阀排放。分层后的缩合液通过缩合液水洗管路115由设置在缩合液水洗管路115上的缩合水洗泵15、静态混合器16、油水分离器17以及缩合水洗塔进料阀流通连接到缩合水洗塔12上。静态混合器16用于使得洗涤热水与缩合液混合，而油水分离器17用于过滤缩合液中的固体杂质，例如铁锈。在将缩合碱洗沉降槽中的缩合液全部抽运到缩合水洗塔12后，开启缩合水洗塔第一热水阀12e和/或缩合水洗塔第二热水阀利用热水对缩合水洗塔12中的缩合液进行水洗，在水洗期间保持缩合水洗塔废水阀12c关闭并保持缩合水洗塔放空阀12b开启，在对缩合液进行水洗后，开启缩合水洗塔溢流阀12a，使得水洗后的缩合液通过缩合液溢流管路116和设置在缩合液溢流管路116上的缩合水洗塔溢流阀12a溢流到缩合液槽13中，而水洗后的废水通过缩合水洗塔废水阀12c排放。

图2示出了根据本发明的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法。下面将详细描述过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法：

步骤100：根据本发明的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法开始。

步骤102：将预定量的江水加入到缩合加水槽中。具体而言是，关闭缩合加水阀并开启缩合加水槽进料阀3a，将预定量的江水例如500kg加入到缩合加水槽3中。

步骤104：将预定量的苄醇加入到苄醇计量槽中并对其计量和分析。具体而言是，关闭苄醇投料阀1l、关闭苄醇槽出口阀1b、开启苄醇计量槽热水进口阀1g、开启苄醇计量槽热水出口阀1h、开启苄醇计量槽进料阀1c、关闭苄醇计量槽放空阀1f以及开启苄醇计量槽抽真空阀1e，对苄醇计量槽1抽真空。然后，开启苄醇槽出口阀1b利用真空泵在苄醇槽1a和苄醇计量槽1之间产生的压差对苄醇进料。当苄醇计量槽1中的苄醇液位达到预定苄醇液位后，关闭苄醇计量槽进料阀1c、关闭苄醇计量槽抽真空阀1e并且开启苄醇计量槽放空阀1f。如果苄醇计量槽1中的苄醇液位超过预定苄醇液位，则开启苄醇计量槽回流阀1d，在苄醇计量槽1中剩余的苄醇的液位达到预定苄醇液位后，关闭苄醇计量槽回流阀1d和苄醇槽出口阀1b。通过苄醇计量槽1上的电子计重器W和液位计L对苄醇计量槽1中的苄醇计量。然后，开启苄醇计量槽取样阀1j从苄醇计量槽1取出一定量的苄醇分析其重量百分比含量（例如CA的重量百分比含量不小于90%）。通过调节苄醇计量槽热水进口阀1g和苄醇计量槽热水出口阀1h来调节苄醇计量槽循环热水的流量，以便在对苄醇计量槽1进行进料和分析期间将苄醇计量槽1内苄醇的温度控制在50℃~60℃之间。

步骤106：将预定量的氧化液加入到氧化液计量槽中并对其计量和分析。具体而言是，用于储存氧化液的氧化液槽2a通过氧化液计量管路123、设置在氧化液计量管路123上的氧化液槽出口阀2b、氧化液体泵2h以及氧化液计量槽进料阀2d与氧化液计量槽2流通连接，用于将氧化液槽2a中的氧化液（过氧化氢异丙苯的异丙苯溶液）通过氧化液体泵2h抽运到氧化液计量槽2中。氧化液计量槽2还通过氧化液第一回流管路125与设置在氧化液第一回流管路125上的氧化液计量槽溢流阀2f以及氧化液第二回流管路124和设置在氧化液第二回流管路124上的氧化液槽回流阀2c与氧化液槽2a流通连接，用于使得氧化液计量槽2中的过量氧化液回流到氧化液槽2a中。氧化液计量槽2还包括设置在其上方的氧化液计量槽放空阀2e。氧化液计量槽2还设有电子计重器W和液位计L，用于对从流入其中的氧化液计量。

步骤108：在投料之前，根据进行缩合反应的过氧化氢异丙苯与苄醇的摩尔比，再次复核氧化液与苄醇的投料量是否满足缩合反应要求。具体而言是，根据进行过氧化二异丙苯的缩合反应时过氧化氢异丙苯与苄醇的摩尔比为1：(0.95~1)，再次确认苄醇的投料量和过氧化氢异丙苯的投料量是否满足设定要求。如果满足设定要求执行步骤110。否则执行步骤109：调整苄醇计量槽1中苄醇的投料量和氧化液计量槽2中氧化液的投料量。

步骤110：根据缩合反应时氧化液的投料量和催化剂与过氧化氢异丙苯氧化液的重量比确定催化剂的投料量。在本发明中氧化液中过氧化氢异丙苯的重量百分比含量为40~70%，催化剂为重量百分比为50%~70％的高氯酸，催化剂与过氧化氢异丙苯的重量比为：0.076：100。需要说明的是，也可以采用其他的酸催化剂和催化剂与过氧化氢异丙苯的重量比，而这也在本发明的范围内。

步骤112：使得冷冻液流经缩合冷缩合凝器，并且对缩合反应釜抽真空，将计量和分析好的苄醇、催化剂以及氧化液依次加入到缩合反应釜中。具体而言是，开启缩合冷凝器冷冻液进口阀、开启缩合冷凝器冷冻液出口阀6b、开启缩合反应釜搅拌器4c、开启缩合真空泵18以及开启缩合反应釜真空阀4l。通过缩合真空泵18经由缩合真空缓冲罐对彼此连通的缩合冷凝器6、缩合顶液槽20以及缩合反应釜4抽真空。然后，当通过缩合真空泵18使得缩合反应釜4内部被抽至真空极限（如30MPa）时，开启苄醇投料阀1l，将分析和计量后的苄醇由苄醇计量槽1经过卞醇投料管路100加入到缩合反应釜4中。然后，当缩合反应釜4中的苄醇的投料量达到催化剂投料管路127的管口后，开启催化剂投料阀24将分析和计量后的催化剂（例如高氯酸）加入到缩合反应釜4中，在催化剂投料完成后，关闭催化剂投料阀24并且在苄醇投料完成后关闭苄醇投料阀1l。然后，开启氧化液计量槽放空阀2e、开启氧化液投料阀，将分析和计量后的氧化液加入到缩合反应釜4中，在氧化液投料完成后关闭氧化液投料阀。在整个投料过程中，如果有异常，则查明原因并做出相应处理。

步骤114：在缩合反应釜中进行缩合反应并且终止缩合反应，在缩合反应期间的一部分气态异丙苯和水直接冷凝收集到缩合顶液槽中，而缩合反应期间的另一部分气态异丙苯和水经由缩合冷凝器冷凝后也收集到缩合顶液槽中。在投料完成后，开启鼓泡器阀21，通过缩合真空泵18和鼓泡器阀21将缩合反应釜4内的压力调节到-0.06~-0.02MPa的范围内。然后，开启缩合反应釜循环热水进口阀4d、缩合反应釜循环热水出口阀4e、缩合反应釜循环冷却水进口阀以及缩合反应釜循环冷却水出口阀4g，以便在关闭氧化液投料阀的第一预定时间（例如15分钟）内，将缩合反应釜4内的温度控制在42℃~45℃的范围内并且在自开启鼓泡器阀21的第二预定时间（例如1个小时）内将缩合反应釜4内的温度控制在42℃~45℃的范围内。然后，自苄醇投料开始的第三预定时间（例如1个小时）后，每隔一段时间对缩合反应釜4中的缩合液取样分析，当缩合液中过氧化二异丙苯的重量百分比含量在0.2%~1.5%之间时，则可以终止缩合反应，此时，开启缩合加水阀将缩合加水槽3中的水全部加入到缩合反应釜4中终止缩合反应，并且关闭缩合反应釜循环热水进口阀4d、缩合反应釜循环热水出口阀4e、缩合反应釜循环冷却水进口阀、缩合反应釜循环冷却水出口阀4g以及鼓泡器阀21并且停止缩合真空泵18。在缩合反应期间，真空鼓泡带出的一部分气态物料（包括水和异丙苯）通过缩合管路103冷凝到缩合冷凝器6，而另一部分气态物料通过缩合管路103和与其汇接的第一冷凝管路107在冷凝后收集到缩合顶液槽20中，收集在缩合冷凝器6中的冷凝后的一部分气态异丙苯和水通过第二冷凝管路106和设置在第二冷凝管路106上的缩合冷凝器出料阀6c收集到缩合顶液槽20中。在缩合反应结束后，收集在缩合顶液槽20中的冷凝后的气态异丙苯和水通过顶液脱水槽进料阀20b收集到提浓顶液脱水槽（未示出）进行提浓。

步骤116：将缩合液抽运到缩合洗涤釜中洗涤，碱液回收到缩合碱液槽并通过其排放而缩合液经由缩合碱洗沉降槽泵送到缩合水洗塔进行水洗，水洗后的缩合液经由缩合水洗塔顶部收集到缩合液槽，而水洗后的废水经由缩合水洗塔底部排放。具体而言是，在缩合反应结束后，关闭缩合洗涤釜出口阀7a、关闭缩合洗涤釜缩合真空泵阀、关闭缩合洗涤釜放空阀7b、开启缩合洗涤釜系统真空泵阀以及开启缩合洗涤釜搅拌器，通过系统真空泵（未示出）对缩合洗涤釜7抽真空，以便在缩合反应釜4和缩合洗涤釜7之间产生压差，从而将缩合反应结束后的缩合反应釜4中的缩合液通过缩合液碱洗管路105和设置在其上的缩合反应釜出料阀抽运到缩合洗涤釜7中。然后，开启设置在缩合加碱管路108上的缩合加碱阀9a将缩合加碱计量槽9中的碱液（例如氢氧化钠溶液）加入到缩合洗涤釜7中对其中的缩合液进行洗涤。当缩合加碱计量槽9中的液碱全部加入缩合洗涤釜7后关缩合加碱阀9a。当缩合反应釜内的缩合液全部抽运到缩合洗涤釜7后，关缩合反应釜出料阀，停止系统真空泵，开缩合洗涤釜7上的放空阀7b，在搅拌充分后停缩合洗涤釜搅拌器，静止沉降预定时间，使得缩合液和碱液分层，分层后的碱液通过缩合洗涤釜出口阀7a和第一碱液回收路121回收到缩合碱液槽，再向缩合洗涤釜中加碱重复碱洗2~4次，在此期间缩合碱液槽上方的缩合碱液槽放空阀11a和缩合碱液槽废水阀开启，缩合碱液槽中的碱液可以通过缩合碱液槽废水阀排放。分层后的缩合液通过缩合洗涤釜出口阀7a和第一缩合液收集管路120和设置在其上的缩合液泵14以及缩合碱洗沉降槽进口阀10c抽运到缩合碱洗沉降槽中进行二次沉降，在此期间保持缩合碱洗沉降槽第一出口阀10a和缩合碱洗沉降槽第二出口阀10b关闭，并且保持碱洗沉降槽放空阀开启。在缩合洗涤釜7中所有的缩合液都抽运到缩合碱洗沉降槽中后，关闭缩合洗涤釜出口阀7a、关闭缩合碱洗沉降槽进口阀10c并停止缩合液泵14。在缩合碱洗沉降槽二次沉降后使得缩合液与剩余的碱液分层，分层后的剩余碱液通过缩合碱洗沉降槽第一出口阀10a排放到缩合碱液槽中并通过缩合碱液槽废水阀排放。分层后的缩合液通过缩合液水洗管路115由设置在缩合液水洗管路115上的缩合水洗泵15、静态混合器16、油水分离器17以及缩合水洗塔进料阀流通连接到缩合水洗塔12上。静态混合器16用于使得洗涤热水与缩合液混合，而油水分离器17用于过滤缩合液中的固体杂质，例如铁锈。

步骤118：根据本发明的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法结束。

在根据本发明的步骤114期间，即在缩合反应期间，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第一设定温度（例如45℃），则启动一级温度联锁控制，即，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀。否则控制系统判断出缩合反应釜中的温度没有超过45℃，则继续缩合反应。在缩合反应期间，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第二设定温度（例如46℃）或者判断出缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间（例如10分钟）或者判断出缩合反应釜循环冷却水盘管内的压力小于第一水压设定值（例如0.20MPa）且持续第一预定时间(例如3分钟)或判断出缩合加水管路中的压力小于第二水压设定值（例如0.20MPa）且持续第二预定时间（例如10分钟）或者判断出缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮被按下，则启动二级温度联锁控制，即，开启缩合加水阀，关闭缩合反应釜循环热水阀并且开启缩合反应釜循环冷却水阀。其中，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度大于第一设定温度且小于第二设定温度，并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀。如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度小于第一设定温度且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则继续缩合反应。

在根据本发明的步骤116期间，即在碱洗、沉降和水洗期间，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第一设定温度（例如45℃），则启动一级温度联锁控制，即，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀。否则控制系统判断出缩合反应釜中的温度没有超过45℃，则继续碱洗、沉降或水洗。在碱洗、沉降和水洗期间，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第二设定温度（例如46℃）或者判断出缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间（例如10分钟）或者判断出缩合反应釜循环冷却水盘管内的压力小于第一水压设定值（例如0.20MPa）且持续第一预定时间(例如3分钟)或判断出缩合加水管路中的压力小于第二水压设定值（例如0.20MPa）且持续第二预定时间（例如10分钟）或者判断出缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮被按下，则启动二级温度联锁控制，即，开启缩合加水阀，关闭缩合反应釜循环热水阀并且开启缩合反应釜循环冷却水阀。其中，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度大于第一设定温度且小于第二设定温度，并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀。如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度小于第一设定温度且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则继续碱洗、沉降和水洗。

根据本发明的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备和方法的优点在于，由于在缩合反应期间采用一级和二级温度联锁控制，因而确保了缩合反应按工序安全可靠地生产。

根据本发明的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备和方法的优点还在于，减少人为误操作、回收了缩合反应的废料（例如，废料为气态异丙苯和水）降低了物耗，提高了过氧化氢异丙苯的利用率，提高了产品质量，提高产品收益。

Claims (22)

1.一种过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其包括：

缩合加水槽，容纳有用于终止缩合反应的预定量的水；

苄醇计量槽，容纳有用于缩合反应的预定量的苄醇；

氧化液计量槽，容纳有用于缩合反应的预定量的氧化液；

缩合冷凝器，用于对缩合反应的气态异丙苯和水进行冷凝；

催化剂进料管路，用于将预定量的催化剂加入到缩合反应釜中；

缩合反应釜，其分别与缩合加水槽、苄醇计量槽、氧化液计量槽以及催化剂进料管路流通连接，缩合加水槽通过缩合加水管路与设置在缩合加水管路上的缩合加水阀与缩合反应釜流通连接，缩合反应釜还通过缩合冷凝器与缩合真空缓冲罐流通连接，缩合真空缓冲罐还与缩合真空泵连接，缩合真空泵用于对缩合冷凝器、缩合真空缓冲罐以及缩合反应釜抽真空，缩合反应釜内还设有缩合反应釜循环冷却水盘管和缩合反应釜搅拌器，缩合反应釜外还设有缩合反应釜循环热水夹套，缩合反应釜循环冷却水盘管与缩合反应釜循环冷却水进口阀和缩合反应釜循环冷却水出口阀流通连接，缩合反应釜循环热水夹套与缩合反应釜循环热水进口阀和缩合反应釜循环热水出口阀流通连接，苄醇计量槽中预定量的苄醇、预定量的催化剂、氧化液计量槽中预定量的氧化液依次投料到缩合反应釜中进行缩合反应，缩合反应釜循环冷却水盘管用于使得缩合反应釜循环冷却水通过其中，缩合反应釜循环热水夹套用于使得缩合反应釜循环热水通过其中，调节缩合反应釜循环冷却水和缩合反应釜循环热水的流量来控制缩合反应的温度，在到达缩合反应终点时，将缩合加水槽中的预定量的水加入到缩合反应釜中终止缩合反应，其中在投料期间和终止缩合反应前均保持缩合反应釜搅拌器处于运转状态，并且缩合反应釜还通过鼓泡器阀与鼓泡器流通连接，其中鼓泡器通过第一端部与缩合反应釜的底部连通，鼓泡器的第二端位于缩合反应釜外部且比缩合反应釜的高度高并且与空气连通，其中鼓泡器为U形管，并且其中缩合反应釜包括缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮和缩合反应釜温度联锁复位开关，缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮用于在过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备出现紧急故障的情况下被按下，从而将缩合加水槽中的预定量的水全部加入到缩合反应釜中，用于终止缩合反应，缩合反应釜温度联锁复位开关用于在过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备的紧急故障被排除的情况下进行复位，从而继续缩合反应；

缩合顶液槽，缩合顶液槽与缩合反应釜和缩合冷凝器流通连接，缩合反应产生的一部分气态异丙苯和水冷凝后直接收集到缩合顶液槽中，而缩合反应产生的另一部分气态异丙苯和水通过缩合冷凝器冷凝后收集到缩合顶液槽中；以及

控制系统，其与缩合反应釜内的温度传感器、缩合反应釜搅拌器、用于感测缩合加水管路内水压的压力传感器、用于缩合反应釜循环冷却水盘管内水压的压力传感器、缩合加水阀、缩合反应釜循环热水进口阀、缩合反应釜循环冷却水进口阀以及缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮电连接；

其特征在于，在缩合反应期间，控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，判断出缩合反应釜中的温度不小于第一设定温度，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀，并且在缩合反应期间，如果控制系统根据来自缩合反应釜中温度传感器的信号，进一步判断出缩合反应釜中的温度不小于第二设定温度或者判断出缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间或者根据来自缩合反应釜循环冷却水盘管内的压力传感器的信号，判断出缩合反应釜循环冷却水盘管内的压力小于第一水压设定值且持续第一预定时间或者根据来自缩合加水管路中的压力传感器的信号，判断出缩合加水管路中的压力小于第二水压设定值且持续第二预定时间或者判断出缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮被按下，则开启缩合加水阀，关闭缩合反应釜循环热水阀并且开启缩合反应釜循环冷却水阀，

其中缩合反应釜通过缩合事故管路和设置在缩合事故管路上的防爆片与缩合事故槽流通连接，以便在缩合反应釜发生爆炸的情况下，使得缩合反应釜中的反应液冲破防爆片经由缩合事故管路灌入到缩合事故槽中，缩合事故槽保持大气压，缩合事故槽用于在缩合反应釜发生爆炸的情况下起到保护操作现场的作用

其中缩合反应釜通过在其顶部上的缩合废料管路与缩合冷凝器流通连接，缩合冷凝器通过与缩合废料管路汇接的第一冷凝管路以及第二冷凝管路和设置在第二冷凝管路上的冷凝液阀与缩合顶液槽流通连接，缩合冷凝器通过第一真空管路和设置在第一真空管路上的缩合反应釜真空阀与真空缓冲罐流通连接，真空缓冲罐通过第三真空管路与缩合真空泵连接，真空缓冲罐还通过第二真空管路与设置在第二真空管路上的缩合洗涤釜缩合真空泵阀与缩合洗涤釜流通连接。

2.根据权利要求1所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其特征在于，过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备还包括顶液脱水槽，缩合顶液槽中收集的冷凝后的废料被排放到顶液脱水槽中进行提浓。

3.根据权利要求1所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其特征在于，过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备还包括与缩合反应釜的底部流通连接的缩合洗涤釜，缩合洗涤釜与缩合加碱计量槽、系统真空泵、缩合碱液槽和缩合碱洗沉降槽流通连接，缩合碱洗沉降槽分别与缩合碱液槽和缩合水洗塔流通连接，缩合水洗塔与缩合液槽流通连接，在缩合反应结束后，通过与缩合洗涤釜流通连接的系统真空泵对其抽真空，以便将缩合反应釜中的缩合液抽运到缩合洗涤釜中，从而用缩合加碱计量槽中的碱液对缩合洗涤釜中的缩合液进行碱洗，在碱洗期间开启缩合洗涤釜内的缩合洗涤釜搅拌器，碱洗结束后，在缩合洗涤釜内静止沉降，将分层后的碱液排放到缩合碱液槽中并经由缩合碱液槽排放到外部，并且将碱洗分层后的缩合液通过设置在缩合洗涤釜与缩合碱洗沉降槽之间的缩合液泵抽运到缩合碱洗沉降槽中，缩合液在缩合碱洗沉降槽再次沉降后，将再次分层的碱液排放到缩合碱液槽中并经由缩合碱液槽排放到外部，将再次分层的缩合液通过设置在缩合碱洗沉降槽与缩合水洗塔之间的缩合水洗泵抽运到缩合水洗塔中，利用水洗热水在缩合水洗塔中对缩合液进行水洗，水洗后的缩合液排放到缩合液槽中进行储存，而水洗后的热水排放到缩合水洗塔外部。

4.根据权利要求3所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其特征在于，过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备还包括依次设置在缩合水洗泵与缩合水洗塔之间的静态混合器和油水分离器，其中静态混合器用于使得水洗热水与缩合液混合，而油水分离器用于过滤缩合液中的固体杂质。

5.根据权利要求1所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其特征在于，苄醇计量槽与苄醇槽流通连接，用于将苄醇槽中的用于缩合反应的预定量的苄醇加入到苄醇计量槽中，氧化液计量槽与氧化液槽流通连接，用于将氧化液槽中的用于缩合反应的预定量的氧化液加入到氧化液计量槽中。

6.根据权利要求1所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备，其特征在于，苄醇计量槽与氧化液计量槽各自均包括电子计重器、液位计以及取样阀，苄醇计量槽的电子计重器和液位计用于对苄醇计量槽中的苄醇进行计量，而氧化液计量槽的电子计重器和液位计用于对氧化液计量槽中的氧化液计量，苄醇计量槽的取样阀用于对计量后的苄醇进行取样并分析苄醇的重量百分比含量，氧化液计量槽的取样阀用于对计量后的氧化液进行取样并分析氧化液的重量百分比含量。

7.一种根据权利要求3所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产设备来实现的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1：将预定量的江水加入到缩合加水槽中；

步骤2：将预定量的苄醇加入到苄醇计量槽中并对其计量和分析；

步骤3：将预定量的氧化液加入到氧化液计量槽中并对其计量和分析；

步骤4：投料之前，根据进行缩合反应的过氧化氢异丙苯与苄醇的摩尔比，再次复核氧化液与苄醇的投料量是否满足缩合反应要求；以及

步骤5：根据缩合反应时氧化液的投料量和催化剂与过氧化氢异丙苯的重量比确定催化剂的投料量；

步骤6：使得冷冻液流经缩合冷凝器，并且对缩合反应釜抽真空，将计量和分析好的苄醇、催化剂以及氧化液依次加入到缩合反应釜中；

步骤7：在缩合反应釜中进行缩合反应产生缩合液并且终止缩合反应，在缩合反应期间的一部分气态异丙苯和水直接冷凝收集到缩合顶液槽中，而缩合反应期间的另一部分气态异丙苯和水经由缩合冷凝器冷凝后也收集到缩合顶液槽中；以及

步骤8：将缩合液抽运到缩合洗涤釜中洗涤，碱液回收到缩合碱液槽，并通过排放缩合液，使其经由缩合碱洗沉降槽被泵送到缩合水洗塔进行水洗，水洗后的缩合液经由缩合水洗塔顶部收集到缩合液槽，而水洗后的废水经由缩合水洗塔底部排放；

其特征在于，在步骤7中，在缩合反应期间，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第一设定温度，则启动一级温度联锁控制，并且如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第二设定温度或者判断出缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间或者判断出缩合反应釜循环冷却水盘管内的压力小于第一水压设定值且持续第一预定时间或判断出缩合加水管路中的压力小于第二水压设定值且持续第二预定时间或者判断出缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮被按下，则启动二级温度联锁控制，开启缩合加水阀，关闭缩合反应釜循环热水阀并且开启缩合反应釜循环冷却水阀。

8.根据权利要求7所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，在步骤7中，在缩合反应期间，在判断是否启动一级温度联锁控制时，如果缩合反应釜中的温度小于第一设定温度时，则继续缩合反应。

9.根据权利要求7所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，在步骤7中，在缩合反应期间，在判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度大于第一设定温度且小于第二设定温度，并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀。

10.根据权利要求7所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，在步骤7中，在缩合反应期间，在判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度小于第一设定温度且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则继续缩合反应。

11.根据权利要求7所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，第一设定温度为45℃，第二设定温度为46℃，第一水压设定值和第二水压设定值均为0.2MPa，第一预定时间为3分钟，第二预定时间为10分钟，缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间是指超过10分钟。

12.根据权利要求7所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，在步骤8中，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第一设定温度，则启动一级温度联锁控制，并且如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度不小于第二设定温度或者判断出缩合反应釜搅拌器停止转动超过设定时间或者判断出缩合反应釜循环冷却水盘管内的压力小于第一水压设定值且持续第一预定时间或判断出缩合加水管路中的压力小于第二水压设定值且持续第二预定时间或者判断出缩合反应釜温度联锁紧急停车按钮被按下，则启动二级温度联锁控制，开启缩合加水阀，关闭缩合反应釜循环热水阀并且开启缩合反应釜循环冷却水阀。

13.根据权利要求12所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，在步骤8中，在碱洗、沉降和水洗反应期间，在判断是否启动一级温度联锁控制时，如果缩合反应釜中的温度小于第一设定温度时，则继续碱洗、沉降或水洗。

14.根据权利要求12所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，在步骤8中，在碱洗、沉降和水洗反应期间，判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度大于第一设定温度且小于第二设定温度，并且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则启动一级温度联锁控制，关闭缩合反应釜循环热水阀并开启缩合反应釜循环冷却水阀。

15.根据权利要求12所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，在步骤8中，在碱洗、沉降和水洗反应期间，判断是否启动二级温度联锁控制时，如果控制系统判断出缩合反应釜中的温度小于第一设定温度且不满足启动二级温度联锁控制的其他条件，则继续碱洗、沉降或水洗。

16.根据权利要求7所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，氧化液为过氧化氢异丙苯的异丙苯溶液，当控制系统检测到缩合反应釜内的反应液中过氧化氢异丙苯的含量为0.2%~1.5%重量百分比之间时，则将缩合加水槽中预定量的水加入到缩合反应釜中终止缩合反应。

17.根据权利要求7所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，在缩合反应期间，将缩合反应釜内的压力控制在-0.06MPa~-0.02MPa的范围内，并且将缩合反应的温度控制在42℃~45℃之间。

18.根据权利要求7所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，在步骤5中，在投料之前，根据进行缩合反应的过氧化氢异丙苯与苄醇的摩尔比，再次复核氧化液与苄醇的投料量不满足缩合反应要求时，则进一步调整苄醇计量槽中苄醇的投料量和/或氧化液计量槽中氧化液的投料量。

19.根据权利要求7所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，在执行步骤2时，将苄醇槽中的用于缩合反应的预定量的苄醇加入到苄醇计量槽中，通过苄醇计量槽的电子计重器和液位计对苄醇计量槽中的苄醇进行计量并且通过苄醇计量槽的取样阀对计量后的苄醇进行取样并分析苄醇的重量百分比含量，在执行步骤3时，将氧化液槽中用于缩合反应的预定量的氧化液加入到氧化液计量槽中，通过氧化液计量槽的电子计重器和液位计对氧化液计量槽中的氧化液计量并且通过氧化液计量槽的取样阀对计量后的氧化液进行取样并分析氧化液的重量百分比含量。

20.根据权利要求7所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，所述生产方法还包括将缩合顶液槽中收集的冷凝后的气态异丙苯和水被排放到顶液脱水槽中进行提浓的步骤。

21.根据权利要求7所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，所述生产方法还包括在缩合反应釜发生爆炸的情况下，将缩合反应釜中的反应液能够灌注到缩合事故槽中，以保护缩合反应现场的步骤。

22.根据权利要求7所述的过氧化二异丙苯缩合反应的生产方法，其特征在于，在执行步骤8时，在将缩合液经由缩合碱洗沉降槽泵送到缩合水洗塔进行水洗前，还需要使得水洗热水与缩合液混合，并过滤缩合液中的固体杂质。