CN203227481U - 一种合成乙醛酸的氧化反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种合成乙醛酸的氧化反应装置，属化工设备技术领域。该装置包括反应釜（1）、外置冷却器（2）、物料循环泵（3）、尾气吸收塔（4）和引风机（5），所述反应釜（1）设有空气入口（6）、原料入口（7）和加热夹套（8），所述反应釜（1）与所述外置冷却器（2）通过所述物料循环泵（3）组成循环回路，所述反应釜（1）、尾气吸收塔（4）和引风机（5）通过管路依次连接。本实用新型实施例提供的合成乙醛酸的氧化反应装置通过采用外置冷却器2使加热和降温分离，具有温度波动范围更小、提高了产品收率和质量、节能环保等优点。
Description
技术领域
本实用新型属化工设备技术领域，特别涉及一种合成乙醛酸的氧化反应装置，尤其涉及一种采用硝酸氧化法合成乙醛酸的氧化反应装置。
背景技术
乙醛酸（Glyoxalic acid，CHOCOOH），又名甲醛甲酸、二羟醛酸，是一种最简单的醛酸，兼有醛和酸的性质，是一种重要的精细化工原料和中间体，广泛应用于香料、医药、农药、造纸、涂料、油漆、皮革和食品添加剂等轻工产品的合成领域。
目前，工业上较常用的化学合成方法主要有乙二醛硝酸氧化法、草酸电解还原法、马来酸（酐）臭氧氧化法三种。其中，乙二醛硝酸氧化法以其较低的成本，成为国内外生产厂家普遍采用的乙醛酸合成方法。
乙二醛硝酸氧化法是在盐酸等助剂的催化作用下，用硝酸作氧化剂选择性氧化乙二醛，生成主产物乙醛酸，并副产草酸。反应原理如下：
主反应方程式为：
3CHO-CHO +2HNO3→3CHO-COOH+2NO↑+H2O
同时不可避免地因乙醛酸被进一步氧化而发生副反应，生成一定量的副产物草酸，副反应方程式为：
3CHO-COOH+2HNO3→3HOOC-COOH+2NO↑+H2O
上述两反应的特点在于：都是放强热反应，都有NO气体产生。
根据上述氧化反应原理，为使反应安全平稳进行，尾气中的毒害物被有效吸收，其关键在于保证合适的反应温度，并稳定控制温度，同时采用吸收效果良好的尾气吸收装置，确保达标排放和回收原料硝酸。通常采用的氧化反应温度为50-80℃。由于反应强放热，因此稳定控制温度的前提是提高系统降温效果，及时将反应产生的热量带走。
现有的氧化反应装置主要为反应釜，并通过向反应釜夹套中通入蒸汽和冷却水实现温度控制。具体地，通过蒸汽加热和循环冷却水降温，两种介质相互切换的方法来控制反应温度。其缺点在于：
（1）反应釜夹套换热面积较小，如以5000L搪玻璃反应釜为例，换热面积仅12-14㎡，严重影响降温效果。而降温效果差的害处包括：一是容易导致温度失控引发安全事故；二是反应温度起伏大，副产物增多，降低了氧化反应的选择性，使乙醛酸收率降低；三是使硝酸填加时间被迫延长，从而延长了氧化反应时间，较长的反应时间不但增加了副反应，还严重影响乙醛酸收率和增加了能耗。
（2）反应釜夹套冷热介质切换，操作不方便，延长了控温响应时间，不利于温度的平稳控制，且切换过程中存在能量损耗。
发明内容
为了解决上述缺陷与不足，本实用新型实施例提供了一种合成乙醛酸的氧化反应装置，该装置通过采用外置冷却器将加热和冷却分开，同时满足氧化反应工艺条件的需要和安全生产、环境保护、节能降耗的需要。所述技术方案如下：
本实用新型实施例提供了一种合成乙醛酸的氧化反应装置，该装置包括反应釜1、外置冷却器2、物料循环泵3、尾气吸收塔4和引风机5。其中，所述反应釜1设有空气入口6、原料入口7和加热夹套8，所述反应釜1与所述外置冷却器2通过所述物料循环泵3组成循环回路，所述反应釜1、尾气吸收塔4和引风机5通过管路依次连接。
优选地，本实用新型实施例中的外置冷却器2为列管式或搪玻璃片式换热器。
其中，本实用新型实施例中的尾气吸收塔4为多级波纹填料吸收塔，即为多个波纹填料吸收塔串联组成。
与传统的氧化装置相比，本实用新型所述装置具有以下显著优点：
1.本实用新型增加了外置冷却器2，其换热面积可根据需要确定，可高达几十至几百平方米，解决了反应釜夹套换热面积小而致降温效果差和反应温度过高失控引发冲料、爆炸等安全事故的问题；使反应温度容易控制和更加平稳，减少了副反应的发生，提高了乙醛酸收率。
2.本实用新型增加了外置冷却器2，实现了循环冷却水和蒸汽两种介质的分离，冷热介质无需切换，操作方便，可缩短控温响应时间，并有效降低介质切换过程导致的能量损耗。
3.本实用新型通过循环泵对反应液进行强制循环，改变了物料的流动状态，使原料能够充分混合，有利于提高传热传质效果，降低了硝酸累积引发安全事故的可能性，并能遏制硝酸局部过量所致的副反应。
4.本实用新型通过引风装置维持自氧化反应釜气相至吸收塔末端整个气体流程为微负压。可起到两方面作用：一是减小尾气在各级吸收塔中流动的气阻，能提高吸收效果，二是在氧化釜气相设置空气进口（常开），引入空气（含有约21%的氧气）将NO快速氧化为NO2，部分NO2短期滞留于反应釜气相，可溶于液相继续参与氧化反应，得到进一步充分利用，排出的尾气以NO2为主，吸收难度降低，经水吸收得到稀硝酸溶液，循环套用到氧化反应，可提高硝酸回收率。即本装置不但提高了原料硝酸的利用率和回收率，达到了降耗节能的目的，还能确保尾气达标排放。
附图说明
图1为本实用新型实施例提供的合成乙醛酸的氧化反应装置的结构示意图。
其中，1反应釜、2外置冷却器、3物料循环泵、4尾气吸收塔、5引风机、6空气入口、7原料入口、8加热夹套、A冷却水、B氧化液贮槽入口、C洗涤排水及取样口、D蒸汽、E吸收液、F废气。
具体实施方式
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型作进一步地详细描述。
1.装置采用的设备：
本套装置由3000L搪玻璃反应釜1、换热面积为60㎡外置冷却器2、2.2KW物料循环衬塑离心泵3、PP材质波纹填料尾气吸收塔4和离心式引风机5组成，其中，外置冷却器2为石墨改性聚丙烯列管式换热器，尾气吸收塔4为6级PP材质波纹填料吸收塔。其中，反应釜1外表面为加热夹套8、顶部设有空气入口6和原料入口7，加热夹套8设有压力表、蒸汽入口和蒸汽出口，反应釜1上还设有温度计和压力表等常见结构，本实施例省略详细描述。其中，本实施例中吸收塔4采用多级串联，延长尾气吸收流程，使尾气所含氮氧化物吸收效果更为理想，进一步提高硝酸回收率，并确保废气符合环保标准。
参见图1，上述各设备的连接方式为：反应釜1底部与物料循环泵3进口端通过管路相连；同时，反应釜1底部与外置冷却器2进料口另通过一回收管路相连，该回收管路上设有阀门，用于氧化反应完成后将反应釜1和外置冷却器2中的氧化液通过物料循环泵3送入氧化液贮槽入口B中，转料时这一阀门应打开(同时关闭物料循环泵3出口端通向外置冷却器2管路上的阀门)，正常浓缩时，则常闭。物料循环泵3出口端与外置冷却器2进料口通过管路相连；外置冷却器2出料口与反应釜1通过管路相连且该管路进入反应釜1内部后末端插入反应釜1中的液面以下，则反应釜1、外置冷却器2、物料循环泵3和管路组成了一个反应液的循环回路。反应釜1的顶端通过管路与第一级波纹填料吸收塔的底端相连，第一级波纹填料吸收塔的顶端通过管路与第二级波纹填料吸收塔的底端相连，六个波纹填料吸收塔依次连接，然后第六级波纹填料吸收塔的顶端通过管路与引风机5进口端相连，最后引风机出口端5排出废气F。其中，本实施例可以从吸收塔中回收吸收液E，可以从洗涤排水及取样口C中排出洗涤水和对反应釜1中的反应液进行检测以控制反应进程。
2.本装置操作方法为：
启动尾气吸收系统（包括尾气吸收塔4和引风机5），按照工艺规程规定的投料顺序投入前几种原料，启动反应釜1的搅拌器及物料循环泵3，缓慢加入硝酸进行反应。反应过程中通过开启冷却器2进出水阀门通入冷却水A或向加热夹套8通入蒸汽D调节氧化反应合适的温度。硝酸添加完毕，按工艺规程在一定温度下保温一段时间，待反应完毕，关闭夹套蒸汽D和外置冷却器循环冷却水A，停反应釜1的搅拌器，关闭物料循环回路，最后用物料循环泵3转料至氧化液贮槽入口B。尾气吸收塔4所得回收稀硝酸达到规定浓度后，将吸收液E采出，通过补加浓硝酸，配制成含量合格的稀硝酸，循环套用到氧化反应中。
3.实施效果：
本实用新型提供的装置与传统装置进行的对比生产试验结果显示：在其它工艺条件基本不变的情况下，反应温度波动范围由原4-5℃缩小到1-1.5℃；氧化液中主产物含量由原19-23%提高到25-27%，收率有明显提高；回收硝酸的含量由原17-20%提高到35.5-38.7%，回收率明显上升；蒸汽消耗降低约1.6吨/吨；尾气排放由原频繁超标变为一直能达标。从上述对比数据可以看出，采用本实用新型实施例提供的合成乙醛酸的氧化反应装置具有温度波动范围更小、提高了产品收率和质量、节能环保等优点。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种合成乙醛酸的氧化反应装置，其特征在于，包括反应釜（1）、外置冷却器（2）、物料循环泵（3）、尾气吸收塔（4）和引风机（5），所述反应釜（1）设有空气入口（6）、原料入口（7）和加热夹套（8），所述反应釜（1）与所述外置冷却器（2）通过所述物料循环泵（3）组成循环回路，所述反应釜（1）、尾气吸收塔（4）和引风机（5）通过管路依次连接。
2.根据权利要求1所述的合成乙醛酸的氧化反应装置，其特征在于，所述外置冷却器（2）为列管式或搪玻璃片式换热器。
3.根据权利要求1所述的合成乙醛酸的氧化反应装置，其特征在于，所述尾气吸收塔（4）为多级波纹填料吸收塔。
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| CN106492731A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-03-15 | 马鞍山科英合成材料有限公司 | 一种用于制备封闭异氰酸酯的生产设备 |
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