CN105112100B - 氯化石蜡连续生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氯化石蜡连续生产工艺，包括反应釜组，该反应釜组包括第一反应釜至第六反应釜，每个反应釜中都安装有紫外灯，石蜡油从进入第一反应釜连续进入，氯气从氯气供应总管分别进入每一个反应釜的氯气进口中，并由上一级反应得到的氯化石油和石蜡油混合物进入到下一级的反应釜中，反应产生的氯化氢和夹杂的氯气从前一级的反应釜的顶部的尾气出口进入到下一级反应釜中，并且第六反应釜得到的尾气进行总体收集进入尾气总管，通入尾气处理系统生成副产品，通过对尾气的二次利用，充分使得尾气中存在的氯气得到反映，使得总体的氯气高达几乎100%的利用率，达到节能减排的效果；并且从第六反应釜中出来的尾气成分单一，方便尾气的回收利用。

Description

氯化石蜡连续生产工艺

技术领域

本发明涉及一种氯化石蜡生产工艺，更具体的说，涉及一种能够高效利用氯气的氯化石蜡生产工艺。

背景技术

氯化石蜡是一种重要的工业原料，如可以用于聚氯乙烯的辅助增塑剂，还可以作为抗凝剂、增粘剂、油漆稳定剂等。

由于氯化石蜡在工业应用中的重要性，因此其生产方法的优化，引起了人们广泛的关注。

国内现有的氯化石蜡生产技术主要有3种：热氯化法、催化氯化法、光氯化法；这3种工艺各有特点。

（1）热氯化法

以热能来激发氯分子，使其解离成氯自由基，进而与烃类分子发生反应，而生成各种氯衍生物。该种方法工艺成熟，产品质量稳定，国内大部分氯化石蜡厂采用该种方法。但该种方法的装置投资大，氯气转化率低，产品成本高，副产盐酸质量差，后处理困难，环保难以达标，污染环境。

（2）催化氯化法

催化氯化法是利用催化剂，以降低反应活化能，促使氯化反应的进行。催化氯化法分为均相催化氯化和非均相催化氯化 ；催化剂是金属卤化物，但这种方法反应速度无法控制，反应热无法及时移出，存在一定的危险性，很难实现较大的规模化生产。

（3）光氯化法

以紫外光来激发氯分子，使其解离成氯自由基，进而与烃类分子发生反应，而生成各种氯衍生物，实现氯化反应。光氯化反应是在液相中进行，反应条件比较缓和。该种方法中氯气转化率高，成本低，产品质量稳定，环保易达标。

所以在以上三种方式中，第三种采用光氯化法的方式应用的最为广泛，为了使用连续性且大规模的生产，现有技术中会用到多个反应釜串联使用，如专利号为200610025410.7名称为《连续化生产氯化石蜡的方法》的中国专利中，就用到了这种方式，然后不管是哪种方式的连续性生产氯化石蜡的方法中，各个反应釜中都会产生尾气，且尾气为氯气和氯化氢，现有的方法中，是直接将各个反应釜中产生的尾气进行收集，进入到尾气处理系统中，这种方式，将使得氯气的供应量变得庞大，对于尾气中存在的氯气没有进行很好的利用，增加生产成本。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种氯化石蜡连续生产工艺，能够使得各个反应釜中的尾气中的氯气的利用率得到最大化的二次利用。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种氯化石蜡连续生产工艺，包括反应釜组，该反应釜组包括第一反应釜至第六反应釜，每个反应釜中都安装有紫外灯，该生产工艺包括：

石蜡油通过石蜡油入口连续的进入第一反应釜，氯气从氯气供应总管分别进入每一个反应釜的氯气进口中，第一反应釜中的石蜡油和氯气在紫光灯的催化下，进行氯代反应，并由上一级反应得到的氯化石蜡和石蜡油混合物进入到下一级的反应釜中，连续反应，第六反应釜得到的反应产物进入氯化石蜡中间槽中收集；

反应产生的氯化氢和中间夹杂的氯气从前一级的反应釜的顶部的尾气出口进入到下一级反应釜中，并且最后的第六反应釜得到的尾气进行总体收集进入尾气总管，通入尾气处理系统生成副产品；

第一反应釜至第三反应釜的氯气进口管道的直径为第四反应釜至第六反应釜的氯气进口管道的直径的两倍，相应的氯气供应量第四反应釜至第六反应釜为第一反应釜至第三反应釜的一半。

通过采用上述技术方案，由传统的间歇式生产方法改为连续式生产方法；在各个反应釜中安装紫外灯，来激发氯分子，使其解离成氯自由基，使得其与石蜡油进行充分的氯代反应；最大的改变为，不同于以往的将各个反应釜中的尾气直接通入到尾气收集总管的方式，由于每个反应釜中的尾气都会存在没有反应充分的氯气的存在，从而这种收集尾气的方式使得氯气的利用率降低，增加原材料的用量，在这里，均由上一级的反应釜产生的尾气通入到下一级反应釜中，将之前残存的氯气进入到下一级的反应釜中进行二次反应，在增加氯气的利用率的同时，又减少了原始氯气的供应量，达到了节能减排的效果；并且从第四反应釜开始，氯气进口管道的直径为前面三个反应釜的氯气进口管道的直径的一半，从而明显的控制了氯气的尽量，在氯气的供量减少的另外一个作用便是更加方便控制氯化石蜡的反应，使得后面几个反应釜中的氯化石蜡的生成浓度更加容易控制，通过多个反应釜逐级反应生成氯化石蜡的方式，使得从最后一个反应釜，即第六反应釜出来的氯化石蜡的浓度控制性大大增强，由于第六反应釜的氯气进量少，反应釜内部氯气反应更加充分，且从第六反应釜排出的尾气中，几乎不含氯气，排出的几乎为氯化氢气体，将氯气的利用率几乎达到了100%的效率，在提高氯气的利用率的同时又减少了总的氯气的供应量，实现了节能环保的效果，并且尾气的成分更加单一，从而更加容易尾气的回收利用，为节能减排和高效回收做出了质一般的突破。

本发明进一步设置为：每一个反应釜均设有物料冷却系统，该冷却系统包括从每一个反应釜的底部出来的冷却循环管道，该冷却循环管道内有反应产物，该反应产物进入冷却器的入口，冷却至80-90度，然后通过循环泵的作用从顶部进入各自的反应釜；

反应温度控制为90-103度，反应压力为0.02-0.035Mpa。

本发明进一步设置为：每一个反应釜均设有各自的压力检测控制工艺和温度检测控制工艺，

压力检测控制工艺，包括设于各个反应釜上的压力变送器和氯气调节阀，保证各个反应釜的压力为0.02-0.035Mpa；

温度检测控制工艺，包括在各个反应釜的冷却循环管道安装水温调节阀，在各个反应釜中安装温度变送器，通过冷却器，能够自动调节循环水的流量及氯气进料流量。

本发明进一步设置为：还包括密度检测工艺，于第四反应釜和第六反应釜上安装人工检测密度计和电子远传密度计，用于检测氯化石蜡的密度。

通过采用上述技术方案，在每个反应釜中均设置有无聊冷却系统，并且通过相应设置的压力检测控制工艺和温度检测控制工艺，方便操作人员对各个反应釜内部情况的观察和控制，为最终的成品质量提供保证；通过密度检测工艺，由于在前三个反应釜中的氯气进料大，反应剧烈，不易于检测内部氯化石蜡的密度，在第四反应釜中进行第一次初步的氯化石蜡检测，从测得的数据来调控石蜡油和氯气的进料情况，再到最后的第六反应釜进行第二次的精确检测，保证了最终氯化石蜡的成品浓度，保证了产品质量。

本发明进一步设置为：所述第六反应釜为氯化石蜡的精制，通过开关量阀门控制倒料泵的运转时间，并且启动吹风釜吹出氯化氢送入尾气处理系统，从第六反应釜的底部放出氯化石蜡成品，送入氯化石蜡中间槽。

本发明进一步设置为：所述尾气处理系统将第六反应釜出来的尾气依次送入氯化氢吸收塔、两级喷淋塔、尾气吸收塔和碱吸收塔，最终得到副产品盐酸。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、改变尾气的回收利用方式，使得尾气中的氯气得到充分利用，从而使得总的氯气得到几乎100%的利用率。

2、能够实现氯化石蜡的联系反应工艺，氯化反应时间缩短，可由传统工艺的25-28小时，缩短为20-23小时。

3、产品的质量稳定，节能减排。

4、尾气的成分单一，便于尾气处理，减少污染。

附图说明

图1为本发明氯化石蜡连续生产工艺实施例的工艺流程图。

图中，11、压力变送器；12、温度变送器；2、循环泵；3、冷却器。

具体实施方式

参照图1对本发明氯化石蜡连续生产工艺实施例做进一步说明。

本实施例包括反应釜组，该反应釜组包括第一反应釜至第六反应釜，每个反应釜中都安装有紫外灯，该生产工艺包括：

石蜡油通过石蜡油入口连续的进入第一反应釜，氯气从氯气供应总管分别进入每一个反应釜的氯气进口中，第一反应釜中的石蜡油和氯气在紫光灯的催化下，进行氯代反应，并由上一级反应得到的氯化石蜡和石蜡油混合物进入到下一级的反应釜中，连续反应，第六反应釜得到的反应产物进入氯化石蜡中间槽中收集；

反应产生的氯化氢和中间夹杂的氯气从前一级的反应釜的顶部的尾气出口进入到下一级反应釜中，并且最后的第六反应釜得到的尾气进行总体收集进入尾气总管，通入尾气处理系统生成副产品；

第一反应釜至第三反应釜的氯气进口管道的直径为第四反应釜至第六反应釜的氯气进口管道的直径的两倍，相应的氯气供应量第四反应釜至第六反应釜为第一反应釜至第三反应釜的一半。

每一个反应釜均设有物料冷却系统，该冷却系统包括从每一个反应釜的底部出来冷却循环管道，该冷却循环管道内有反应产物，该反应产物进入冷却器3的入口，冷却至80-90度，然后通过循环泵2的作用从顶部进入各自的反应釜；

反应温度控制为90-103度，反应压力为0.02-0.035Mpa。

根据上述结构和附图，在开车时，先开启石蜡进料管，将第一反应釜的液位加至一半后，通入氯气进行反应，当反应温度达到80度时，将第一反应釜的反应产物通入冷却循环系统，使得进入冷却器3的物料的温度控制在80-90度，而第一反应釜内的温度控制在90-103度，另外同时，将反应物料输入第二反应釜中，反应物中的石蜡油将继续与通入第二反应釜中的氯气进行反应，同时从第一反应釜中出来的尾气也会进入第二反应釜，其中存在的氯气也将继续进行反应，而氯化氢则继续进入通过尾气的方式进入到第三反应釜，依次类推进行连续反应，可知，反应无聊中的氯化石蜡的浓度将逐渐增大，而里面存在的石蜡油的比例则逐步减少；直到，进入到第四反应釜，其氯气进口管道为前面的一半，从而在第四反应釜内反应的剧烈纯度明显下降，反应更加容易被控制，并且以这种温和的反应模式持续进行到第六反应釜，在这过程中，尾气中的氯气都能够被充分反应，做到几乎零浪费；

每一个反应釜均设有各自的压力检测控制工艺和温度检测控制工艺，

压力检测控制工艺，包括设于各个反应釜上的压力变送器11和氯气调节阀，保证各个反应釜的压力为0.02-0.035Mpa；

温度检测控制工艺，包括在各个反应釜的冷却循环管道安装水温调节阀，在各个反应釜中安装温度变送器12，通过冷却器3，能够自动调节循环水的流量及氯气进料流量。

检测反应釜的温度和压力，在超温超压时警报，先将本反应釜的氯气调节阀关闭，当一套装置中同时又两个或以上发生超温时，切断氯气供应总阀；通过自动调节循环水的流量和氯气的进料流量，能够合理的控制原料的供应量和能源的节约，达到节能省料的效果。

还包括密度检测工艺，于第四反应釜和第六反应釜上安装人工检测密度计和电子远传密度计，用于检测氯化石蜡的密度。

通过密度检测工艺，由于在前三个反应釜中的氯气进料大，反应剧烈，不易于检测内部氯化石蜡的密度，在第四反应釜中进行第一次初步的氯化石蜡检测，从测得的数据来调控石蜡油和氯气的进料情况，再到最后的第六反应釜进行第二次的精确检测，保证了最终氯化石蜡的成品浓度，保证了产品质量。

最后为氯化石蜡成品收集和尾气的收集处理，从第六反应釜出来的尾气几乎全部为氯化氢气体，通过开关量阀门控制倒料泵的运转时间，并且启动吹风釜吹出氯化氢送入尾气处理系统，。吸收塔采用中浓度盐酸吸收氯化氢。未被吸收的微量的氯气、盐酸尾气依次进入两级喷淋塔、尾气吸收塔，采用低浓度酸及水吸收，最终尾气进入碱吸收塔吸收后放空。碱吸收器吸收尾气后得到含 10% 次氯酸钠的溶液装桶外售。水经过逐级吸收氯化氢，盐酸浓度逐渐升高，最终得到浓度为 30% 的盐酸，放入盐酸储罐储存，进行出售。脱气釜鼓吹出来的含少量氯化氢的废气进入尾气吸收塔吸收后，最终尾气进入碱吸收塔吸收后放空；从第六反应釜的底部放出氯化石蜡成品，送入氯化石蜡中间槽。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种氯化石蜡连续生产工艺，包括反应釜组，该反应釜组包括第一反应釜至第六反应釜，每个反应釜中都安装有紫外灯，其特征在于，该生产工艺包括：

石蜡油通过石蜡油入口连续的进入第一反应釜，氯气从氯气供应总管分别进入每一个反应釜的氯气进口中，第一反应釜中的石蜡油和氯气在紫光灯的催化下，进行氯代反应，并由上一级反应得到的氯化石蜡和石蜡油混合物进入到下一级的反应釜中，连续反应，第六反应釜得到的反应产物进入氯化石蜡中间槽中收集；

反应产生的氯化氢和中间夹杂的氯气从前一级的反应釜的顶部的尾气出口进入到下一级反应釜中，并且最后的第六反应釜得到的尾气进行总体收集进入尾气总管，通入尾气处理系统生成副产品；

第一反应釜至第三反应釜的氯气进口管道的直径为第四反应釜至第六反应釜的氯气进口管道的直径的两倍，相应的氯气供应量第四反应釜至第六反应釜为第一反应釜至第三反应釜的一半；

所述第六反应釜为氯化石蜡的精制，通过开关量阀门控制倒料泵的运转时间，并且启动吹风釜吹出氯化氢送入尾气处理系统，从第六反应釜的底部放出氯化石蜡成品，送入氯化石蜡中间槽，所述尾气处理系统将第六反应釜出来的尾气依次送入氯化氢吸收塔、两级喷淋塔、尾气吸收塔和碱吸收塔，最终得到副产品盐酸。

2.根据权利要求1所述的氯化石蜡连续生产工艺，其特征是：每一个反应釜均设有物料冷却系统，该冷却系统包括从每一个反应釜的底部出来的冷却循环管道，该冷却循环管道内有反应产物，该反应产物进入冷却器的入口，冷却至80-90度，然后通过循环泵的作用从顶部进入各自的反应釜；

反应温度控制为90-103度，反应压力为0.02-0.035Mpa。

3.根据权利要求2所述的氯化石蜡连续生产工艺，其特征是：每一个反应釜均设有各自的压力检测控制工艺和温度检测控制工艺，

压力检测控制工艺，包括设于各个反应釜上的压力变送器和氯气调节阀，保证各个反应釜的压力为0.02-0.035Mpa；

温度检测控制工艺，包括在各个反应釜的冷却循环管道安装水温调节阀，在各个反应釜中安装温度变送器，通过冷却器，能够自动调节循环水的流量及氯气进料流量。

4.根据权利要求1所述的氯化石蜡连续生产工艺，其特征是：还包括密度检测工艺，于第四反应釜和第六反应釜上安装人工检测密度计和电子远传密度计，用于检测氯化石蜡的密度。