CN113061076B - 一种氯代特戊烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机合成领域，涉及一种氯代特戊烷的制备方法，步骤如下：1）将异戊烯、盐酸溶液加入到反应釜中，得到反应液；2）开启循环泵，将反应液经循环泵泵入喷射泵，然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却，经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜，使反应液在10～20℃条件下持续在反应釜‑循环泵‑喷射泵‑冷却器‑反应釜之间进行循环，同时，在反应液循环过程中，经喷射泵向反应液中持续通入氯化氢气体；3）反应液循环3～4h后，关闭循环泵，收集反应釜中的混合液进行静置分层，分层后收集上层液，即得氯代特戊烷。本发明使用的盐酸溶液的浓度稳定，可以循环利用，且反应中无废酸，设备用量少，提高生产效率，极大地降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种氯代特戊烷的制备方法。
背景技术
氯代特戊烷是一种用于制备频呐酮的中间体，频呐酮可用于生产农药杀菌剂、植物生长调节剂、除草剂以及医药产品。在现有的制备氯代特戊烷的工艺中， 通常采用盐酸加成工艺， 即：定量的异戊烯在5±2℃条件下与过量的盐酸反应，通常盐酸滴加时间在2.5～3h，滴加完成后还需要保温2h。由于该工艺盐酸的加入量太大，产生大量废酸造成后处理比较困难， 而且生产效率不高、杂质较多、产品相对含量较低。在申请号为：201210009392.9的中国专利中，通过联产亚磷酸，使用亚磷酸的副产品氯化氢气体与异戊烯进行加成，虽然氯代特戊烷的生产效率和相对含量有所提高，但是反应过程繁琐，使用反应设备较多，而且反应需要负压环境，反应条件苛刻。
在制备氯乙酸、氯化石蜡等多种氯化工艺中，会产生大量的氯化氢气体副产物，对环境造成严重的破坏，目前，对于氯化氢气体的处理一般采用水吸收或碱吸收，对其进行吸收或中和，而对氯化氢气体的直接利用率较少。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的旨在提供一种氯代特戊烷的制备方法。
为了实现发明的目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种氯代特戊烷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将异戊烯、盐酸溶液加入到反应釜中，得到反应液；
（2）开启循环泵，将步骤（1）得到的反应液经循环泵泵入喷射泵，然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却，经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜，使反应液在10～20℃条件下持续在反应釜-循环泵-喷射泵-冷却器-反应釜之间进行循环，同时，在反应液循环过程中，经喷射泵向反应液中持续通入氯化氢气体；
（3）反应液循环3～4h后，关闭循环泵，收集反应釜中的混合液进行静置分层，分层后收集上层液，即得氯代特戊烷；将下层液返回至步骤（1）作为反应液使用。
根据上述的制备方法，优选地，步骤（1）中，所述盐酸溶液的质量浓度为31%。
根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中，所述氯化氢气体的流量为270～290m3/h；更加优选地，氯化氢气体的流量为280m3/h。
根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中的 冷却器为石墨冷却器。
根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中反应液的循环温度为10℃。
根据上述的制备方法，优选地，步骤（3）中反应液的循环时间为3h。
根据上述的制备方法，优选地，反应釜外壁上设有冷却夹套，用来保持反应釜内温度恒定。
本发明氯代特戊烷的反应原理如下：
采用异戊烯与盐酸进行反应制备氯代特戊烷，由于异戊烯与盐酸反应过程中会放出大量的热量，导致反应温度升高，不利于反应的进行，最终导致反应产物——氯代特戊烷产量低、收率低。为了保证异戊烯与盐酸在适宜的温度下反应，本发明将过量的异戊烯与少量的盐酸溶液加入到反应釜中，得到反应液，并将反应液经循环泵泵入喷射泵，然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却，经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜，使反应液持续在反应釜-循环泵-喷射泵-冷却器-反应釜之间进行循环，在反应液循环的过程中，冷却器和反应釜能够将反应液的温度维持在10～20℃之间，有利于使反应体系维持在一个较佳的反应温度范围内，控制反应速率，使反应平稳的进行，同时还能够提高氯代特戊烷收率；同时，在反应液循环的过程中，经喷射泵向反应液中持续的通入氯化氢气体，氯化氢气体极易溶于水，用以维持反应液中盐酸溶液浓度恒定，确保反应液中过量的异戊烯能够充分完全的反应，提高氯代特戊烷的产量；反应结束后，得到氯代特戊烷与盐酸溶液的混合液，将混合液静置分层，下层液可用作反应液使用，继续用于下一次反应。
与现有技术相比，本发明取得的积极有益效果为：
（1）采用异戊烯与盐酸进行反应制备氯代特戊烷，由于异戊烯与盐酸反应过程中会放出大量的热量，导致反应温度升高，不利于反应的进行，最终导致反应产物——氯代特戊烷产量低、收率低。为了保证异戊烯与盐酸在适宜的温度下反应，本发明将过量的异戊烯与少量的盐酸溶液加入到反应釜中，得到反应液，并将反应液经循环泵泵入喷射泵，然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却，经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜，使反应液持续在反应釜-循环泵-喷射泵-冷却器-反应釜之间进行循环，在反应液循环的过程中，冷却器和反应釜能够将反应液的温度维持在10～20℃之间，有利于使反应体系维持在一个较佳的反应温度范围内，控制反应速率，使反应平稳的进行。
（2）本发明加入过量的异戊烯和少量的盐酸溶液作为反应液，在反应液循环的过程中，经喷射泵向反应液中持续的通入氯化氢气体，氯化氢气体极易溶于水，用以维持反应液中盐酸溶液浓度恒定，确保反应液中过量的异戊烯能够充分完全的反应，提高了单釜制备氯代特戊烷的产量。
（3）本发明反应结束后，得到氯代特戊烷与盐酸溶液的混合液，将混合液静置分层，收集的下层液盐酸溶液可循环利用，继续用于下一次反应，反应过程中无废酸产生，有利于环境保护。
（4）本发明使用氯乙酸、氯化石蜡等多种氯化工艺中产生的氯化氢废气作为维持盐酸溶液浓度的补给物，使反应液在加入较少盐酸溶液的情况下，能够最大限度的加入异戊烯，使单釜反应能够制备更多的氯代特戊烷，提高氯代特戊烷的产量，生产效率高，极大地降低了生产成本，同时也缓解了氯乙酸、氯化石蜡等多种氯化工艺产品副产大量的氯化氢气体难以处理所带来的压力。
附图说明
图1为本发明实施例7的制备氯代特戊烷的反应装置的结构示意图；
图2为本发明实施例8的制备氯代特戊烷的反应装置的结构示意图；
图中，1为反应釜，2为输料管道，3为循环泵，4为喷射泵，5为冷却器，6为氯化氢输送管道，7为分层罐，8为第一出液口，9为第一回流口，10为第二出液口，11为储存罐，12为第一冷凝器，13为第二回流口，14为吸收塔，15为反应物计量罐，16为第二冷凝器，17为计量泵，18为三通接头，19为第三冷凝器。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明作进一步详细说明，但并不限制本发明的范围。
实施例1：
一种氯代特戊烷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2100kg异戊烯、800kg质量浓度为31%的盐酸溶液加入到反应釜中，得到反应液；
（2）开启循环泵，将步骤（1）得到的反应液经循环泵泵入喷射泵，然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却，经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜，使反应液在10℃条件下持续在反应釜-循环泵-喷射泵-冷却器-反应釜之间进行循环，同时，在反应液循环过程中，经喷射泵向反应液中持续通入氯化氢气体，控制氯化氢气体的流量为280m3/h；
（3）反应液循环3h后，关闭循环泵，收集反应釜中的混合液进行静置分层，分层后收集上层液，即得氯代特戊烷；将下层液返回至步骤（1）作为反应液使用。
实施例2：
一种氯代特戊烷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2100kg异戊烯、800kg质量浓度为31%的盐酸溶液加入到反应釜中，得到反应液；
（2）开启循环泵，将步骤（1）得到的反应液经循环泵泵入喷射泵，然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却，经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜，使反应液在15℃条件下持续在反应釜-循环泵-喷射泵-冷却器-反应釜之间进行循环，同时，在反应液循环过程中，经喷射泵向反应液中持续通入氯化氢气体，控制氯化氢气体的流量为280m3/h；
（3）反应液循环3h后，关闭循环泵，收集反应釜中的混合液进行静置分层，分层后收集上层液，即得氯代特戊烷；将下层液返回至步骤（1）作为反应液使用。
实施例3：
一种氯代特戊烷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2100kg异戊烯、800kg质量浓度为31%的盐酸溶液加入到反应釜中，得到反应液；
（2）开启循环泵，将步骤（1）得到的反应液经循环泵泵入喷射泵，然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却，经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜，使反应液在20℃条件下持续在反应釜-循环泵-喷射泵-冷却器-反应釜之间进行循环，同时，在反应液循环过程中，经喷射泵向反应液中持续通入氯化氢气体，控制氯化氢气体的流量为280m3/h；
（3）反应液循环3h后，关闭循环泵，收集反应釜中的混合液进行静置分层，分层后收集上层液，即得氯代特戊烷；将下层液返回至步骤（1）作为反应液使用。
实施例4：
一种氯代特戊烷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2100kg异戊烯、800kg质量浓度为31%的盐酸溶液加入到反应釜中，得到反应液；
（2）开启循环泵，将步骤（1）得到的反应液经循环泵泵入喷射泵，然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却，经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜，使反应液在10℃条件下持续在反应釜-循环泵-喷射泵-冷却器-反应釜之间进行循环，同时，在反应液循环过程中，经喷射泵向反应液中持续通入氯化氢气体，控制氯化氢气体的流量为270m3/h；
（3）反应液循环3h后，关闭循环泵，收集反应釜中的混合液进行静置分层，分层后收集上层液，即得氯代特戊烷；将下层液返回至步骤（1）作为反应液使用。
实施例5：
一种氯代特戊烷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2100kg异戊烯、800kg质量浓度为31%的盐酸溶液加入到反应釜中，得到反应液；
（2）开启循环泵，将步骤（1）得到的反应液经循环泵泵入喷射泵，然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却，经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜，使反应液在10℃条件下持续在反应釜-循环泵-喷射泵-冷却器-反应釜之间进行循环，同时，在反应液循环过程中，经喷射泵向反应液中持续通入氯化氢气体，控制氯化氢气体的流量为290m3/h；
（3）反应液循环3h后，关闭循环泵，收集反应釜中的混合液进行静置分层，分层后收集上层液，即得氯代特戊烷；将下层液返回至步骤（1）作为反应液使用。
实施例6：
一种氯代特戊烷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2100kg异戊烯、800kg质量浓度为31%的盐酸溶液加入到反应釜中，得到反应液；
（2）开启循环泵，将步骤（1）得到的反应液经循环泵泵入喷射泵，然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却，经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜，使反应液在10℃条件下持续在反应釜-循环泵-喷射泵-冷却器-反应釜之间进行循环，同时，在反应液循环过程中，经喷射泵向反应液中持续通入氯化氢气体，控制氯化氢气体的流量为280m3/h；
（3）反应液循环4h后，关闭循环泵，收集反应釜中的混合液进行静置分层，分层后收集上层液，即得氯代特戊烷；将下层液返回至步骤（1）作为反应液使用。
实施例7：
一种实施例1～实施例6任一所述氯代特戊烷制备方法所采用的反应装置，如图1所示，包括反应釜1，所述反应釜1的顶部设有进液口，反应釜1的底部设有出料口，反应釜1的外壁上设有夹套，反应釜1上设有温度计和盐酸进料口；反应釜1内部设置有三通接头18，三通接头18的进口通过管道与反应釜1顶部的进液口连通；三通接头18的两个出口连通有输液管道。反应釜1的出料口上连接有输料管道2，输料管道2的一端通过出料口与反应釜1连通，输料管道2的另一端设有循环泵3；输料管道2的一端通过反应釜1上的出料口伸入到反应釜1内部；循环泵3的进液口与输料管道2连通，循环泵3的出液口通过管道连接有喷射泵4；所述喷射泵4的进液口通过管道与循环泵3的出液口连通，喷射泵4的出液口通过管道连接有冷却器5，喷射泵4的气体进口连接有氯化氢输送管道6；所述冷却器5的进料口通过管道与喷射泵4的出液口连通；冷却器5的出料口通过管道与反应釜1上的进液口连通。
反应装置还包括分层罐7和储存罐11，分层罐7的顶部设有进液口，分层罐7的底部设有第一出液口8，分层罐7的下部设有第二出液口10，分层罐7的进液口通过管道与循环泵3的出液口连通，分层罐7的第一出液口8通过管道与设置在反应釜1顶部的第一回流口9连通，分层罐7的第二出液口10通过管道与储存罐11的进液口连通。
实施例8：
一种实施例1～实施例6任一所述氯代特戊烷制备方法所采用的反应装置，如图2所示，包括反应釜1，所述反应釜1的顶部设有进液口，反应釜1的底部设有出料口，反应釜1的外壁上设有夹套，反应釜1上设有温度计和盐酸进料口；反应釜1内部设置有三通接头18，三通接头18的进口通过管道与反应釜1顶部的进液口连通；三通接头18的两个出口连通有输液管道。反应釜1的出料口上连接有输料管道2，输料管道2的一端通过出料口与反应釜1连通，输料管道2的另一端设有循环泵3；输料管道2的一端通过反应釜1上的出料口伸入到反应釜1内部；循环泵3的进液口与输料管道2连通，循环泵3的出液口通过管道连接有喷射泵4；所述喷射泵4的进液口通过管道与循环泵3的出液口连通，喷射泵4的出液口通过管道连接有冷却器5，喷射泵4的气体进口连接有氯化氢输送管道6；所述冷却器5的进料口通过管道与喷射泵4的出液口连通；冷却器5的出料口通过管道与反应釜1上的进液口连通。
反应装置还包括分层罐7和储存罐11，分层罐7的顶部设有进液口，分层罐7的底部设有第一出液口8，分层罐7的下部设有第二出液口10，分层罐7的进液口通过管道与循环泵3的出液口连通，分层罐7的第一出液口8通过管道与设置在反应釜1顶部的第一回流口9连通，分层罐7的第二出液口10通过管道与储存罐11的进液口连通。
反应装置还包括第一冷凝器12、第三冷凝器19和吸收塔14；所述第一冷凝器12的气体入口通过管道与设置在反应釜1上顶部的气体出口连通，第一冷凝器12的液体出口通过管道与设置在反应釜1顶部的第二回流口13连通，第一冷凝器12的气体出口通过管道与第三冷凝器19的气体进口连通，第三冷凝器19的气体出口通过管道与吸收塔14连通；分层罐7上设有气体出口，分层罐7的气体出口通过管道与第三冷凝器19的气体进口连通；储存罐11上设有气体出口，储存罐11的气体出口通过管道与第三冷凝器19的气体进口连通。
反应装置还包括反应物计量罐15，所述反应物计量罐15的出液口通过管道与设置在反应釜1上的加料口连通；反应物计量罐15的出液口与反应釜1上的加料口之间的管道上设有计量泵17；反应物计量罐15上端设有第二冷凝器16。
为了研究本发明与传统工艺的制备氯代特戊烷的差异，本发明进行了对比例1的实验，对比例1的具体内容如下。
对比例1：
将3000kg质量浓度为31%的盐酸溶液与910kg异戊烯加入到反应釜中，在5℃下，反应6小时，得到氯代特戊烷。
将本发明实施例1与对比例1的反应条件及结果作对比，其数据如表1所示。
表1 实施例1与对比例1的数据对比
由表1可知，与传统制备氯代特戊烷的方法相比，本发明加入过量的异戊烯与少量的盐酸进行反应，在反应的过程中持续通入氯化氢气体，用以维持盐酸溶液的浓度恒定，从而使过量的异戊烯能够充分反应；在反应相同的时间内，本发明制备得到的氯代特戊烷为传统方法制备的氯代特戊烷的4-5倍，单釜进行反应能够得到更多的氯代特戊烷产品，极大的提高了氯代特戊烷的生产效率，且本发明的盐酸溶液可循环利用，无废酸产生，对环境影响小，且能够极大地降低生产成本，适于工业化的大量生产。
Claims (5)
1.一种氯代特戊烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将过量异戊烯、少量盐酸溶液加入到反应釜中，得到反应液；
（2）开启循环泵，将步骤（1）得到的反应液经循环泵泵入喷射泵，然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却，经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜，使反应液在10～20℃条件下持续在反应釜-循环泵-喷射泵-冷却器-反应釜之间进行循环，同时，在反应液循环过程中，经喷射泵向反应液中持续通入氯化氢气体；
（3）反应液循环3～4h后，关闭循环泵，收集反应釜中的混合液于分层罐中进行静置分层，分层后收集上层液，即得氯代特戊烷；将下层液返回至步骤（1）作为反应液使用；
步骤（2）中所述氯化氢气体的流量为270-290 m3/h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述盐酸溶液的质量浓度为31%。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的冷却器为石墨冷却器。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中反应液的循环时间为3h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，反应釜外壁上设有冷却夹套。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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