CN108586423A - 一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺 - Google Patents

一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺 Download PDF

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吴毅杰
万保坡
许金来
林刚
许智敏
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D317/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D317/08Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3
    • C07D317/10Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings
    • C07D317/32Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D317/42Halogen atoms or nitro radicals

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Abstract

本发明提供一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺,操作步骤如下:1)将称重后的碳酸亚乙烯酯由高位槽加入氯化塔内;2)将液氯引进氯化塔内;3)打开紫外灯,通过紫外光的催化作用,釜内氯气和碳酸乙烯酯发生氯化反应,生产氯代碳酸乙烯酯;4)反应一段时间后,将氯化液转至脱轻釜,通入氮气,将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体赶出;5)将氯化液转移至精馏釜中,通过夹套蒸汽升温,釜内压强100‑200Pa,至74℃时开始收集,即为产品氯代碳酸乙烯酯,含量为99%‑99.5%,至80℃时停止加热,釜底料转移至回收碳酸亚乙烯酯釜内,即可循环使用。本发明有益效果如下:1)连续化生产,生产效率高,能耗低;2)产物纯度高;3)多余的原料可回用,无环境污染。

Description

一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺
技术领域
本发明涉及氯代碳酸乙烯酯领域,特别涉及一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺。
背景技术
现有的氯代碳酸乙烯酯主要通过碳酸亚乙烯酯和氯气在紫外灯照射下反应生成,此过程为了控制副产物含量,为间歇化反应,造成反应效率低下,产物纯度低;此外,反应副产物不能得到有效处理,会造成环境污染。
发明内容
本发明的目的在于提出一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺,具有生产效率高、产物纯度高、无环境污染等优点。
为了实现上述目的,本发明提供一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺,操作步骤如下:
1)将称重后的碳酸亚乙烯酯由高位槽加入氯化塔内;
2)将液氯经过液氯汽化器热水汽化后,通过氯气稳压阀控制氯气压强,调节阀控制氯气流量,最后通过探管引进氯化塔内;
3)打开紫外灯,通过紫外光的催化作用,釜内氯气和碳酸乙烯酯发生氯化反应,生产氯代碳酸乙烯酯;
4)反应一段时间后,将氯化液转至脱轻釜,通入氮气,将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体赶出;
5)将氯化液转移至精馏釜中,通过夹套蒸汽升温,釜内压强100-200Pa,至74℃时开始收集,即为产品氯代碳酸乙烯酯,含量为99%-99.5%,至80℃时停止加热,釜底料转移至回收碳酸亚乙烯酯釜内,即可循环使用。
进一步地,步骤1)所述氯化塔塔径为500-800mm,高为5-8m。
进一步地,步骤4)反应时间为10-12h。
进一步地,步骤4)所述氯化液主要组分含量为氯代碳酸乙烯酯=50%-55%、双氯代碳酸乙烯酯=0.1%-0.5%、碳酸亚乙烯酯=45%-50%。
进一步地,步骤5)所述精馏釜为哈氏合金材质。
进一步地,步骤5)所述釜底料主要为碳酸亚乙烯酯,其含量为95%-98%。
本发明有益效果如下:1)连续化生产,生产效率高,能耗低;2)产物纯度高;3)多余的原料可回用,无环境污染。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。
实施例1:
本发明提供一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺,操作步骤如下:
1)将称重后的碳酸亚乙烯酯由高位槽加入氯化塔内;
2)将液氯经过液氯汽化器热水汽化后,通过氯气稳压阀控制氯气压强,调节阀控制氯气流量,最后通过探管引进氯化塔内;
3)打开紫外灯,通过紫外光的催化作用,釜内氯气和碳酸乙烯酯发生氯化反应,生产氯代碳酸乙烯酯;
4)反应一段时间后,将氯化液转至脱轻釜,通入氮气,将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体赶出;
5)将氯化液转移至精馏釜中,通过夹套蒸汽升温,釜内压强200Pa,至74℃时开始收集,即为产品氯代碳酸乙烯酯,含量为99.1%,至80℃时停止加热,釜底料转移至回收碳酸亚乙烯酯釜内,即可循环使用。
其中,步骤1)所述所述氯化塔塔径为500mm,高为5m。
其中,步骤4)反应时间为10h。
其中,步骤4)所述氯化液主要组分含量为氯代碳酸乙烯酯=51.2%、双氯代碳酸乙烯酯=0.5%、碳酸亚乙烯酯=48.2%。
其中,步骤5)所述精馏釜为哈氏合金材质。
其中,步骤5)所述釜底料主要为碳酸亚乙烯酯,其含量为95.5%。
实施例2:
本发明提供一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺,操作步骤如下:
1)将称重后的碳酸亚乙烯酯由高位槽加入氯化塔内;
2)将液氯经过液氯汽化器热水汽化后,通过氯气稳压阀控制氯气压强,调节阀控制氯气流量,最后通过探管引进氯化塔内;
3)打开紫外灯,通过紫外光的催化作用,釜内氯气和碳酸乙烯酯发生氯化反应,生产氯代碳酸乙烯酯;
4)反应一段时间后,将氯化液转至脱轻釜,通入氮气,将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体赶出;
5)将氯化液转移至精馏釜中,通过夹套蒸汽升温,釜内压强100Pa,至74℃时开始收集,即为产品氯代碳酸乙烯酯,含量为99.4%,至80℃时停止加热,釜底料转移至回收碳酸亚乙烯酯釜内,即可循环使用。
其中,步骤1)所述所述氯化塔塔径为800mm,高为8m。
其中,步骤4)反应时间为12h。
其中,步骤4)所述氯化液主要组分含量为氯代碳酸乙烯酯=50.1%、双氯代碳酸乙烯酯=0.4%、碳酸亚乙烯酯=49.4%。
其中,步骤5)所述精馏釜为哈氏合金材质。
其中,步骤5)所述釜底料主要为碳酸亚乙烯酯,其含量为97.8%。
本发明有益效果如下:1)连续化生产,生产效率高,能耗低;2)产物纯度高;3)多余的原料可回用,无环境污染。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于:操作步骤如下:
1)将称重后的碳酸亚乙烯酯由高位槽加入氯化塔内;
2)将液氯经过液氯汽化器热水汽化后,通过氯气稳压阀控制氯气压强,调节阀控制氯气流量,最后通过探管引进氯化塔内;
3)打开紫外灯,通过紫外光的催化作用,釜内氯气和碳酸乙烯酯发生氯化反应,生产氯代碳酸乙烯酯;
4)反应一段时间后,将氯化液转至脱轻釜,通入氮气,将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体赶出;
5)将氯化液转移至精馏釜中,通过夹套蒸汽升温,釜内压强100-200Pa,至74℃时开始收集,即为产品氯代碳酸乙烯酯,含量为99%-99.5%,至80℃时停止加热,釜底料转移至回收碳酸亚乙烯酯釜内,即可循环使用。
2.根据权利要求1所述一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于:步骤1)所述氯化塔塔径为500-800mm,高为5-8m。
3.根据权利要求1所述一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于:步骤4)反应时间为10-12h。
4.根据权利要求1所述一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于:步骤4)所述氯化液主要组分含量为氯代碳酸乙烯酯=50%-55%、双氯代碳酸乙烯酯=0.1%-0.5%、碳酸亚乙烯酯=45%-50%。
5.根据权利要求1所述一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于:步骤5)所述精馏釜为哈氏合金材质。
6.根据权利要求1所述一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于:步骤5)所述釜底料主要为碳酸亚乙烯酯,其含量为95%-98%。
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