CN114437016A - 一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法 - Google Patents

一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于氯代碳酸乙烯酯合成技术领域，特别涉及一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法。通过将碳酸乙烯酯经过熔融处理后通入反应釜内，将液氯经汽化器汽化得到氯气后，将其与氮气混合得到氯气和氮气混合气，向反应釜内通入氯气和氮气混合气，通过氮气分压降低了氯化氢的饱和蒸气压，抑制了反应釜内聚合、分解、加成等副反应的产生，有效提升了氯代碳酸乙烯酯的纯度，保证了氯代碳酸乙烯酯产品品质，氮气的分压同时提升了生产过程的稳定性，实现了安全生产。

Description

一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法
技术领域
本发明涉及氯代碳酸乙烯酯合成技术领域，具体涉及一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法。
背景技术
氯代碳酸乙烯酯主要应用于制备锂电池电解液氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯。高纯度氯代碳酸乙烯酯也可以直接作为锂电池电解液阻燃添加剂，改善锂电池电解液的循环性能，提高使用寿命。氯代碳酸乙烯酯有多种合成工艺，传统工艺以碳酸乙烯酯为原料，磺酰氯为氯化剂，在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下制备，反应方程式为：
Figure BDA0003523607620000011
该工艺磺酰氯为液体，使用方便，且反应相对缓和稳定，但副产大量的二氧化硫气体难以处理，已逐渐被淘汰。
申请号为201910796829.X的中国专利公开了一种碳酸乙烯酯的氯化工艺，通过采用分散剂与紫外线耦合反应，避免了使用紫外光引发因氯气分布不均匀而导致的副反应增多，氯代碳酸乙烯酯的收率波动的问题，提高了氯代碳酸乙烯酯的含量，但未对反应产生的废气进行处理。
申请号为201911027346.X的中国专利公开了一种采用新型引发剂的氯代碳酸乙烯酯的制备方法，以碳酸乙烯酯和氯气为反应原料，采用过氧化苯甲酰和邻苯二甲酸二环已酯的混合物作为新型引发剂，在新型引发剂的作用下反应生成氯代碳酸乙烯酯，氯化反应产生的氯化氢和氯气尾气分别用清水和碱液吸收生成副产品含量大于30％浓盐酸和含量大于10％的次氯酸钠，但氯代碳酸乙烯酯在长时间的存放下或受热时会导致纯度下降，在该方案中并未对氯代碳酸乙烯酯的储存条件进行限制。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，以碳酸乙烯酯为原料，在光照条件下通入氯气反应合成氯代碳酸乙烯酯，反应完成后，通入氮气脱酸得到成品，反应产生的含氯气的氯化氢尾气，以碳酸乙烯酯吸收其中的氯气后，排入尾气吸收系统，以水吸收制取副产盐酸，以液碱吸收制取副产次氯酸钠。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，包括以下步骤：
S1、向盐酸吸收系统加入吸收所需工艺水，启动吸收循环泵，开启吸收冷却器冷却水阀门，使盐酸吸收系统运转正常；
S2、向液碱吸收系统加入吸收所需液碱，启动吸收循环泵，开启吸收冷却器冷却水阀门，使液碱吸收系统运转正常；
S3、启动上料泵，将原料抽入反应釜中，抽料完毕后，停上料泵，通入氮气使系统恢复常压；
S4、打开氮气阀门，向紫外灯套管充氮气降温，开启紫外灯并检查紫外灯工作情况；
S5、将液氯经汽化器汽化，打开氯气管线阀门，通入氯气与氮气混合气，并开启循环冷却水，控制反应温度在70-80℃；
S6、反应开始后，在成品罐中进行间隔取样分析，当产品纯度大于80％时，停止通入氯气，并关闭紫外灯。
S7、反应完成后，通入氮气脱酸得到产品，反应产生的尾气排入尾气吸收系统。
本发明具有如下有益效果：
1.通过将碳酸乙烯酯经过熔融处理后通入反应釜内，将液氯经汽化器汽化得到氯气后，将其与氮气混合得到氯气和氮气混合气，向反应釜内通入氯气和氮气混合气，通过氮气分压降低了氯化氢的饱和蒸气压，抑制了反应釜内聚合、分解、加成等副反应的产生，有效提升了氯代碳酸乙烯酯的纯度，保证了氯代碳酸乙烯酯产品品质，氮气的分压同时提升了生产过程的稳定性，实现了安全生产；
2.在产品中加入复合稳定剂，通过对稳定剂的原料进行选择和配比，在各组分配比确定后，使用超声波将其混合均匀加入氯代碳酸乙烯酯中共储存，使其能够抑制氯代碳酸乙烯酯的分解，提高氯代碳酸乙烯酯的热稳定性及常温储存稳定性，有效延长了氯代碳酸乙烯酯的储存周期；
3.反应产生的含氯气的氯化氢尾气，以碳酸乙烯酯吸收其中的氯气后，排入尾气吸收系统，以水吸收制取副产盐酸，以液碱吸收制取副产次氯酸钠，该工艺优化了生产技术、简化了生产工艺，有效提高了氯代碳酸乙烯酯的生产效率，并减少了生产过程中出现的污染排放，实现了节能减排，降低了副产物的生成，有效提高了氯代碳酸乙烯酯的成品纯度。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，包括以下步骤：
S1、向盐酸吸收系统加入吸收所需工艺水，启动吸收循环泵，开启吸收冷却器冷却水阀门，使盐酸吸收系统运转正常；
S2、向液碱吸收系统加入吸收所需液碱，启动吸收循环泵，开启吸收冷却器冷却水阀门，使液碱吸收系统运转正常；
S3、将碳酸乙烯酯在40℃下预热，得到熔融状态的碳酸乙烯酯，启动上料泵，将2000g熔融状态的碳酸乙烯酯原料抽入反应釜中，抽料完毕后，停上料泵，通入氮气使系统恢复常压；
S4、打开氮气阀门，向紫外灯套管充氮气降温，开启紫外灯并检查紫外灯工作情况；
S5、将液氯经汽化器汽化后，打开氯气管线阀门，向反应釜内通入氯气与氮气混合气，并开启循环冷却水，并开启循环冷却水，控制反应温度在70-80℃，将氯气与氮气按照摩尔比为1：1的比例通入反应；
S6、反应开始后，在成品罐中每隔4h进行取样分析，当产品纯度大于80％时，停止通入氯气，并关闭紫外灯；
S7、反应完成后，通入氮气脱酸得到产品，反应产生的尾气排入尾气吸收系统；其中，尾气吸收系统包括盐酸吸收系统和液碱吸收系统，最终得到产品2723g，产品的收率为83.8％。
在本发明中以氯气为氯化试剂，紫外光的催化下进行氯化反应，该反应为自由基取代反应：
Figure BDA0003523607620000041
反应机理如下：
链引发：
Figure BDA0003523607620000042
链增长：
Figure BDA0003523607620000043
链终止：
Cl·+Cl·→Cl2；
Figure BDA0003523607620000044
Cl2在紫外光的作用下共价键发生均裂生成Cl·自由基的过程是链引发，引发阶段产生的Cl·自由基与体系中的碳酸乙烯酯发生作用，产生
Figure BDA0003523607620000045
自由基和HCl，而
Figure BDA0003523607620000046
自由基又与体系中的Cl2继续发生作用，产生Cl·自由基和
Figure BDA0003523607620000047
反复进行的过程称之为链增长，链终止就是两个自由基相互结合形成分子的过程，既有2个Cl·自由基结合形成Cl2，又有Cl·自由基和
Figure BDA0003523607620000051
结合形成
Figure BDA0003523607620000052
为了抑制氯代碳酸乙烯酯生产过程中存在的聚合、分解等副反应，将碳酸乙烯酯加热熔融后通入反应釜，同时，将液氯经汽化器汽化得到氯气后，将其与氮气混合得到氯气、氮气混合气，向反应釜内通入氯气与氮气混合气，由于混合气中氮气的存在，对其进行分压处理，通入的氮气有效的降低了反应釜内氯化氢的饱和蒸气压，抑制了反应釜内聚合、分解、加成等副反应的生成。
反应产生的尾气中含有未反应完全的氯气和氯化氢气体，将其通入尾气吸收系统，具体为，将反应产生的尾气通入喷淋塔，尾气与水进行气液两相充分接触，尾气中的氯化氢气体与水接触溶于水形成盐酸，得到盐酸副产物，吸收液在塔底经水泵增压后在塔顶喷淋而下，回流至塔底循环使用，尾气中未反应完全的氯气与碱液即氢氧化钠溶液反应得到次氯酸钠副产品，实现了氯代碳酸乙烯酯和盐酸、次氯酸钠的联产，减少了生产过程中的污染排放。
该工艺以氯气为氯化试剂，在紫外光的催化下与碳酸乙烯酯反应生成氯代碳酸乙烯酯，其反应副产物仅有氯化氢气体，在本发明中，用水对其进行吸收，得到副产物盐酸，原子利用率高，且生产工艺简单，通过氮气的加入有效的提高了氯代碳酸乙烯酯的生产效率，同时对反应过程中未完全反应的氯气进行碱吸收，得到副产物次氯酸钠，有效防止了氯气直接排出造成环境污染，减少了生产过程中出现的污染排放，环保压力小，实现了节能减排。
实施例2
在存放产品氯代碳酸乙烯酯时发现，产品存放时间过长或受热时会导致纯度下降，影响其使用性能。针对该问题，在实施例1的基础上设计开发了一种氯代碳酸乙烯酯用复合稳定剂，具体生产制造工艺如下：
一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，包括以下步骤：
S1、向盐酸吸收系统加入吸收所需工艺水，启动吸收循环泵，开启吸收冷却器冷却水阀门，使盐酸吸收系统运转正常；
S2、向液碱吸收系统加入吸收所需液碱，启动吸收循环泵，开启吸收冷却器冷却水阀门，使液碱吸收系统运转正常；
S3、将碳酸乙烯酯在40℃下预热，得到熔融状态的碳酸乙烯酯，启动上料泵，将2000g熔融状态的碳酸乙烯酯原料抽入反应釜中，抽料完毕后，停上料泵，通入氮气使系统恢复常压；
S4、打开氮气阀门，向紫外灯套管充氮气降温，开启紫外灯并检查紫外灯工作情况；
S5、将液氯经汽化器汽化后，打开氯气管线阀门，向反应釜内通入氯气与氮气混合气，并开启循环冷却水，控制反应温度在70-80℃，将氯气与氮气按照摩尔比为1：3的比例通入反应；
S6、反应开始后，在成品罐中每隔5h进行取样分析，当产品纯度大于80％时，停止通入氯气，并关闭紫外灯；
S7、反应完成后，通入氮气脱酸得到产品，反应产生的尾气排入尾气吸收系统；其中，尾气吸收系统包括盐酸吸收系统和液碱吸收系统，最终得到产品2703g，产品的收率为82.4％；
S8、在产品中加入复合稳定剂，并采用超声的方式将复合稳定剂与产品混合均匀。
其中，复合稳定剂由10g亚磷酸酯，2g紫外吸收剂和2g抗氧剂组成；其中，紫外吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯，抗氧剂为对甲氧基苯酚。
其中，复合稳定剂的制备方法为：在反应器中加入10g亚磷酸酯，升高温度至55℃，开启搅拌并向其中加入2g邻羟基苯甲酸苯酯和2g对甲氧基苯酚，搅拌均匀后超声分散，即得。
其中产品中复合稳定剂的添加量为：每1000g产品中加入1g复合稳定剂。即向最终产品中加入2.7g制备的复合稳定剂，并采用超声的方式将其混合均匀。
实施例3
本实施例与实施例2相比，更改了氯气与氮气的通入比例、取样分析的时间间隔、复合稳定剂的组成成分及产品中复合稳定剂的添加量，其余操作不变，具体如下：
一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，包括以下步骤：
S1、向盐酸吸收系统加入吸收所需工艺水，启动吸收循环泵，开启吸收冷却器冷却水阀门，使盐酸吸收系统运转正常；
S2、向液碱吸收系统加入吸收所需液碱，启动吸收循环泵，开启吸收冷却器冷却水阀门，使液碱吸收系统运转正常；
S3、将碳酸乙烯酯在40℃下预热，得到熔融状态的碳酸乙烯酯，启动上料泵，将2000g熔融状态的碳酸乙烯酯原料抽入反应釜中，抽料完毕后，停上料泵，通入氮气使系统恢复常压；
S4、打开氮气阀门，向紫外灯套管充氮气降温，开启紫外灯并检查紫外灯工作情况；
S5、将液氯经汽化器汽化后，打开氯气管线阀门，向反应釜内通入氯气与氮气混合气，并开启循环冷却水，控制反应温度在70-80℃，将氯气与氮气按照摩尔比为3：1的比例通入反应；
S6、反应开始后，在成品罐中每隔6h进行取样分析，当产品纯度大于80％时，停止通入氯气，并关闭紫外灯；
S7、反应完成后，通入氮气脱酸得到产品，反应产生的尾气排入尾气吸收系统；其中，尾气吸收系统包括盐酸吸收系统和液碱吸收系统，最终得到产品2726g，产品的收率为83.5％；
S8、在产品中加入复合稳定剂，并采用超声的方式将复合稳定剂与产品混合均匀。
其中，复合稳定剂由90g亚磷酸酯，15g紫外吸收剂和15g抗氧剂组成；其中，紫外吸收剂为六甲基磷酰三胺，抗氧剂为叔丁基对苯二酚。
其中，复合稳定剂的制备方法为：在反应器中加入90g亚磷酸酯，升高温度至55℃，开启搅拌并向其中加入15g六甲基磷酰三胺和15g叔丁基对苯二酚，搅拌均匀后超声分散，即得。
其中产品中复合稳定剂的添加量为：每1000g产品中加入30g复合稳定剂。即向最终产品中加入81g制备的复合稳定剂，并采用超声的方式将其混合均匀。
实施例4
本实施例与实施例2相比，更改了氯气与氮气的通入比例、复合稳定剂的组成成分及产品中复合稳定剂的添加量，尤其地，对复合稳定剂组成成分中的抗氧剂进行了进一步制备，其余操作不变，具体如下：
一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，包括以下步骤：
S1、向盐酸吸收系统加入吸收所需工艺水，启动吸收循环泵，开启吸收冷却器冷却水阀门，使盐酸吸收系统运转正常；
S2、向液碱吸收系统加入吸收所需液碱，启动吸收循环泵，开启吸收冷却器冷却水阀门，使液碱吸收系统运转正常；
S3、将碳酸乙烯酯在40℃下预热，得到熔融状态的碳酸乙烯酯，启动上料泵，将2000g熔融状态的碳酸乙烯酯原料抽入反应釜中，抽料完毕后，停上料泵，通入氮气使系统恢复常压；
S4、打开氮气阀门，向紫外灯套管充氮气降温，开启紫外灯并检查紫外灯工作情况；
S5、将液氯经汽化器汽化后，打开氯气管线阀门，向反应釜内通入氯气与氮气混合气，并开启循环冷却水，控制反应温度在70-80℃，将氯气与氮气按照摩尔比为3：2的比例通入反应；
S6、反应开始后，在成品罐中每隔5h进行取样分析，当产品纯度大于80％时，停止通入氯气，并关闭紫外灯；
S7、反应完成后，通入氮气脱酸得到产品，反应产生的尾气排入尾气吸收系统；其中，尾气吸收系统包括盐酸吸收系统和液碱吸收系统，得到的最终得到产品2711g，产品的收率为83.6％；
S8、在产品中加入复合稳定剂，并采用超声的方式将复合稳定剂与产品混合均匀。
其中，复合稳定剂由30g亚磷酸酯，5g紫外吸收剂和5g抗氧剂组成；其中，紫外吸收剂为六甲基磷酰三胺，抗氧剂为实验室制备，其化学式为：
Figure BDA0003523607620000091
其中，抗氧剂的制备方法为：
T1、在反应器中加入10g 3-苯基环氧乙烷甲酸乙酯，开启搅拌并加热至50℃，并向其中滴加30ml的2mol/L的稀盐酸，滴加完成后，反应4h，加热回流，得到中间体，反应过程如下：
Figure BDA0003523607620000092
T2、在得到的中间体中加入7g对甲氧基苯酚，开启搅拌，缓慢加入0.5g硫酸铜，升高温度至90℃，反应6h，过滤除去硫酸铜，减压蒸馏所得油状物即为所需的抗氧化剂，在此过程中，硫酸铜作为催化剂，经过滤即可实现分离，反应过滤分离后可反复使用，节约成本，反应过程如下：
Figure BDA0003523607620000093
在抗氧剂的制备过程中，3-苯基环氧乙烷甲酸乙酯在酸性条件下发生水解反应，加热回流后得到中间体，进而将中间体与对甲氧基苯酚混合后，在硫酸铜催化下，二者发生酯化反应，得到本发明制备的抗氧剂，该抗氧剂结构中含有环氧基团，环氧化物能与氯化氢反应生成能氯乙醇，取代氯代碳酸乙烯酯中不稳定的氯原子而发挥稳定作用，在本发明复合稳定剂的使用过程中，将该抗氧剂与亚磷酸酯并用，亚磷酸酯能够捕捉氯化氢，二者之间具有较高的协同作用；且本发明制备的抗氧剂中含有苯环、环氧基团，使得抗氧剂分子本身具有较大的空间位阻，而分子中还原基收到周围基团的位阻效应越大，其抗氧化作用越强；同时分子中还含有酯基抗氧化基团，促使自由基与其发生反应进行阻断自由基的链式反应，起到增强抗氧化的作用。
其中，复合稳定剂的制备方法为：在反应器中加入30g亚磷酸酯，升高温度至55℃，开启搅拌并向其中加入5g六甲基磷酰三胺和5g制备的抗氧化剂，搅拌均匀后超声分散，即得。
其中产品中复合稳定剂的添加量为：每1000g产品中加入10g复合稳定剂。即向最终产品中加入27g制备的复合稳定剂，并采用超声的方式将其混合均匀。
对比例
与实施例1相比，在生产过程中，不向其中通入氮气，其它步骤与实施例1相同，即将2000g熔融状态的碳酸乙烯酯原料抽入反应釜中，经反应后，最终得到产品2637g，产品收率为76.3％。
稳定性测试：
将实施例1-4制备的氯代碳酸乙烯酯在80℃下放置24h后对其氯代碳酸乙烯酯的纯度进行测试，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003523607620000101
通过对比例与实施例得到的产品的初始纯度的对比可以看出，在生产过程中通入氮气能够有效抑制氯代碳酸乙烯酯生产过程中的副反应，提高产品纯度；另外，通过对实施例1-4得到产品在放置一段时间后，其纯度的变化量的数据变化分析可知，本发明制备的复合稳定剂能够有效的降低氯代碳酸乙烯酯的分解，在高温下其纯度保持率较高，变化量较小。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向盐酸吸收系统加入吸收所需工艺水，启动吸收循环泵，开启吸收冷却器冷却水阀门，使盐酸吸收系统运转正常；
S2、向液碱吸收系统加入吸收所需液碱，启动吸收循环泵，开启吸收冷却器冷却水阀门，使液碱吸收系统运转正常；
S3、启动上料泵，将原料抽入反应釜中，抽料完毕后，停上料泵，通入氮气使系统恢复常压；
S4、打开氮气阀门，向紫外灯套管充氮气降温，开启紫外灯并检查紫外灯工作情况；
S5、将液氯经汽化器汽化后，打开氯气管线阀门，向反应釜内通入氯气与氮气混合气，并开启循环冷却水，控制反应温度在70-80℃；
S6、反应开始后，在成品罐中进行间隔取样分析，当产品纯度大于80％时，停止通入氯气，并关闭紫外灯；
S7、反应完成后，通入氮气脱酸得到产品，反应产生的尾气排入尾气吸收系统。
2.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，其特征在于，所述尾气吸收系统包括盐酸吸收系统和液碱吸收系统。
3.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，其特征在于，步骤S3中，原料为熔融状态。
4.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，其特征在于，步骤S5中，氯气的通入标准为：通过观察视镜，当物料由浅绿色变为白色，并有大量气泡产生时，逐渐增大氯气通入量，当反应液没有绿色，尾气没有绿色为通入速率的基准量。
5.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，其特征在于，步骤S6中，间隔取样时间为4-6h。
6.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，其特征在于，步骤S5中，氯气与氮气混合气中，氯气和氮气的摩尔比为1-3：1-3。
7.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，其特征在于，在产品中加入复合稳定剂，并采用超声的方式将复合稳定剂与产品混合均匀。
8.根据权利要求7所述的一种氯代碳酸乙烯酯的生产制造方法，其特征在于，所述复合稳定剂由亚磷酸酯、紫外吸收剂和抗氧剂组成。
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