CN116854658A - 一种生产氯代碳酸乙烯脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产氯代碳酸乙烯脂的方法，包括以下步骤：(1)氯化反应，将碳酸乙烯酯和惰性溶剂，加入到氯化反应釜内，再将氯气引进氯化反应釜内，通过氯化反应，生产氯代碳酸乙烯酯；(2)吹脱氯化氢，将氯化液转至脱轻釜，开启阀门，将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体吹出；(3)蒸馏结晶。该生产氯代碳酸乙烯脂的方法将氯化反应生成的氯化氢送至气柜，气柜内的氯化氢经压缩机升压后送至清净工序后，采用水喷射吸收的方式获得纯度36‑38％的盐酸，并且经水吸收氯化氢后的尾气中，还含有少量氯气气体，采用稀氢氧化钠溶液吸收，得到副产B型次氯酸钠溶液，从而使得产生的废气少，环保压力小，符合当今化工行业的发展趋势。
Description
技术领域
本发明涉及氯代碳酸乙烯脂技术领域，具体为一种生产氯代碳酸乙烯脂的方法。
背景技术
氯代碳酸乙烯酯是一种重要的基本有机化工原料和精细化工原料，用途广泛。它的衍生物是具有高附加价值的精细化工产品，广泛用于中间体
制备药物制品、聚合物、涂料产品以及电池电解液等。氯代碳酸乙烯酯主要应用于制备锂电池电解液氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯脂。高纯度氯代碳酸乙烯酯也可以直接作为锂电池电解液阻燃添加剂，改善锂电池电解液的循环性能，提高使用寿命。用途用作有机合成中间体、锂电池电解液添加剂安全信息。
生产氯代碳酸乙烯酯的工艺路线有很多种，但是已经实现工业化生产的主要包括下面几种主要的工艺路线，传统生产氯代碳酸乙烯酯工艺是用碳酸乙烯酯与磺酰氯进行氯化反应，磺酰氯为液体，方便于使用，加之此反应相对缓和稳定，是首选制备氯代碳酸乙烯酯的方法。但磺酰氯法产生的酸性气体多，杂质含量偏多不利于产物提纯，且会产生大量废水废气，环境污染较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产氯代碳酸乙烯脂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种生产氯代碳酸乙烯脂的方法，包括以下步骤：
(1)氯化反应，将碳酸乙烯酯和惰性溶剂，如乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺、四氯化碳、二氯乙烷六者中的任意一种，加入到氯化反应釜内，再将氯气引进氯化反应釜内，通过氯化反应，生产氯代碳酸乙烯酯；
(2)吹脱氯化氢，将氯化液转至脱轻釜，开启阀门，将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体吹出；
(3)蒸馏结晶，将氯化液转移至降膜结晶釜内，再通过蒸馏后所得液体即为产品氯代碳酸乙烯酯。
进一步的，所述步骤(1)的具体步骤如下：
a、将称重后的碳酸乙烯酯溶化后加入氯化反应釜内，控制反应器的温度在80℃左右；
b、通过氯气稳压阀控制氯气压强，调节阀控制氯气流量，通过探管将氯气引进氯化反应釜内；
c、打开紫外灯，通过紫外光的催化作用，釜内氯气和碳酸乙烯酯发生氯化反应，生产氯代碳酸乙烯酯；
d、通氯结束后，保持反应器内温度在80℃再反应1小时，反应结束。
进一步的，所述步骤(2)的具体步骤如下：
a、反应一段时间后，将氯化液转至脱轻釜，开启真空系统以及底阀处氮气阀门，将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体吹出；
b、来自氯代碳酸乙烯脂发生工序的氯化氢送至气柜，气柜内的氯化氢经压缩机升压后送至清净工序后，采用水喷射吸收的方式获得纯度36-38％的盐酸；
c、经水吸收氯化氢后的尾气中，还含有少量氯气气体，采用稀氢氧化钠溶液吸收，得到副产B型次氯酸钠溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该生产氯代碳酸乙烯脂的方法将氯化反应生成的氯化氢送至气柜，气柜内的氯化氢经压缩机升压后送至清净工序后，采用水喷射吸收的方式获得纯度36-38％的盐酸，并且经水吸收氯化氢后的尾气中，还含有少量氯气气体，采用稀氢氧化钠溶液吸收，得到副产B型次氯酸钠溶液，从而使得产生的废气少，环保压力小，符合当今化工行业的发展趋势。
附图说明
图1为本发明方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种生产氯代碳酸乙烯脂的方法，包括以下步骤：
(1)氯化反应
a、将称重后的碳酸乙烯酯加入二甲基甲酰胺溶剂，碳酸乙烯酯与二甲基甲酰胺溶剂配比为1:3，加入氯化反应釜内，控制反应器的温度在80℃左右；
b、通过氯气稳压阀控制氯气压强，调节阀控制氯气流量，通过探管将氯气引进氯化反应釜内；
c、打开紫外灯，通过紫外光的催化作用，釜内氯气和碳酸乙烯酯发生氯化反应，生产氯代碳酸乙烯酯；
d、通氯结束后，保持反应器内温度在80℃再反应1小时，反应结束；
(2)吹脱氯化氢
a、反应一段时间后，将氯化液转至脱轻釜，开启真空系统以及底阀处氮气阀门，将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体吹出；
b、来自氯代碳酸乙烯脂发生工序的氯化氢送至气柜，气柜内的氯化氢经压缩机升压后送至清净工序后，采用水喷射吸收的方式获得纯度36-38％的盐酸；
c、经水吸收氯化氢后的尾气中，还含有少量氯气气体，采用稀氢氧化钠溶液吸收，得到副产B型次氯酸钠溶液；
(3)蒸馏结晶，将氯化液转移至降膜结晶釜内，再通过蒸馏后所得液体即为产品氯代碳酸乙烯酯。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种生产氯代碳酸乙烯脂的方法，包括以下步骤：
(1)将称重后的碳酸乙烯酯加入二甲基亚砜溶剂，碳酸乙烯酯与二甲基亚砜溶剂配比为1:3，溶化后加入氯化反应釜内，控制反应器的温度在80℃左右；
其他步骤均与实施例一相同。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种生产氯代碳酸乙烯脂的方法，包括以下步骤：
(1)将称重后的碳酸乙烯酯加入六甲基磷酰三胺溶剂，碳酸乙烯酯与六甲基磷酰三胺溶剂配比为1:3，溶化后加入氯化反应釜内，控制反应器的温度在80℃左右；
其他步骤均与实施例一相同。
实施例四
本发明提供一种技术方案：一种生产氯代碳酸乙烯脂的方法，包括以下步骤：
(1)将称重后的碳酸乙烯酯加入四氯化碳溶剂，碳酸乙烯酯与六甲基磷酰三胺溶剂配比为1:3，溶化后加入氯化反应釜内，控制反应器的温度在80℃左右；
其他步骤均与实施例一相同。
四个实施例的数据汇总如下：
| 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | |
| 溶剂配比 | 1∶3 | 1∶3 | 1∶3 | 1∶3 |
| 反应温度(℃) | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 反应溶剂 | 二甲基甲酰胺 | 二甲基亚砜 | 六甲基磷酰三胺 | 四氯化碳 |
| CEC收率(％) | 85.4 | 86.2 | 78.6 | 67 |
由此可知，当碳酸乙烯酯与二甲基甲酰胺溶剂配比为1：3，且反应温度控制在80℃，氯化反应效果最好，氯代碳酸乙烯脂收益率最大。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种生产氯代碳酸乙烯脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氯化反应，将碳酸乙烯酯和惰性溶剂，如乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺、四氯化碳、二氯乙烷六者中的任意一种，加入到氯化反应釜内，再将氯气引进氯化反应釜内，通过氯化反应，生产氯代碳酸乙烯酯；
(2)吹脱氯化氢，将氯化液转至脱轻釜，开启阀门，将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体吹出；
(3)蒸馏结晶，将氯化液转移至降膜结晶釜内，再通过蒸馏后所得液体即为产品氯代碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种生产氯代碳酸乙烯脂的方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤如下：
a、将称重后的碳酸乙烯酯溶化后加入氯化反应釜内，控制反应器的温度在80℃左右；
b、通过氯气稳压阀控制氯气压强，调节阀控制氯气流量，通过探管将氯气引进氯化反应釜内；
c、打开紫外灯，通过紫外光的催化作用，釜内氯气和碳酸乙烯酯发生氯化反应，生产氯代碳酸乙烯酯；
d、通氯结束后，保持反应器内温度在80℃再反应1小时，反应结束。
3.根据权利要求1所述的一种生产氯代碳酸乙烯脂的方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体步骤如下：
a、反应一段时间后，将氯化液转至脱轻釜，开启真空系统以及底阀处氮气阀门，将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体吹出；
b、来自氯代碳酸乙烯脂发生工序的氯化氢送至气柜，气柜内的氯化氢经压缩机升压后送至清净工序后，采用水喷射吸收的方式获得纯度36-38％的盐酸；
c、经水吸收氯化氢后的尾气中，还含有少量氯气气体，采用稀氢氧化钠溶液吸收，得到副产B型次氯酸钠溶液。
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