CN117069688A - 一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，包括以下步骤：(1)合成碳酸乙烯酯，使用二氧化碳与环氧乙烷合成碳酸乙烯酯；(2)合成碳酸亚乙烯酯，A、氯代反应，将碳酸乙烯酯加入惰性溶剂，溶化后加入氯化反应釜，通过氯化反应，生产氯代碳酸乙烯酯；将氯化液中夹杂的氯气及氯化氢气体吹出；得到氯代碳酸乙烯酯；B、脱氯反应，使用溶剂用脱氯剂对氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯，经闪蒸工艺，使脱氯剂化合物分离，经精制处理得到碳酸亚乙烯酯。该生产碳酸亚乙烯酯的方法对VC合成工艺进行改进，以碳酸乙烯酯和惰性溶剂进行氯代反应再通氯得到氯代碳酸乙烯酯，氯代转化率高。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸亚乙烯酯技术领域，具体为一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法。
背景技术
碳酸亚乙烯酯(VC)是目前研究最深人，效果最理想的用于锂离子电池电解液中的有机成膜添加剂。其添加于电解液产品中能有效改善锂离子电池的“固体电解质相界面膜”性能，提高锂离子电池的初始容量及循环寿命，改善锂离子电池的安全性能及存储性能，其市场随着锂离子电池产量的不断提高而逐年增加。
目前，国内外VC的制备原理大体相同，即以碳酸乙烯酯(EC)为原料首先进行氯代反应得到氯代碳酸乙烯酯，氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到VC粗品，最后经提纯得到电池级VC产品。制备工艺艺上的差别主要体现在两个方面:一是氯代方法不同，以氯气为原料进行氯代反应其优点是原料成本低,但反应周期长，容易形成多氯代物而引入杂质；以氯化矾为原料在光照条件下进行氯代反应其优点是反应收率高，但氯代反应过程需以国际限制或禁止的四氯化碳为溶剂；二是脱氯过程采用的有机溶剂不同，脱氯过程以乙醚或四氢呋喃为溶剂操作危险性高，对设备及生产环境要求高；以甲苯为溶剂则工艺反应条件苛刻，且收率低，不适合工业化生产；以EC为溶剂则产品制造成本高，对后处理设备要求也高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，包括以下步骤：
(1)合成碳酸乙烯酯，使用二氧化碳与环氧乙烷合成碳酸乙烯酯；
(2)合成碳酸亚乙烯酯
A、氯代反应，将碳酸乙烯酯加入惰性溶剂，如偶氮二异庚腈、2，2′-偶氮二异庚腈、偶氮二异庚腈三者中任意一种，溶化后加入氯化反应釜内，再将氯气引进氯化反应釜内，通过氯化反应，生产氯代碳酸乙烯酯；将氯化液转至脱轻釜，开启阀门，将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体吹出；通过降温，得到的液体即为氯代碳酸乙烯酯；
B、脱氯反应，使用溶剂用脱氯剂对氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯，再经闪蒸工艺，使碳酸亚乙烯酯粗品与产生的脱氯剂化合物分离，得到含量80％的粗品，粗品经精制后处理可得到电池级碳酸亚乙烯酯。
进一步的，所述步骤(2)中氯代反应的温度范围设置在70-85℃，反应100min。
进一步的，所述脱氯反应的温度范围设置在60-70℃，反应6-7h。
进一步的，所述步骤A的具体步骤如下：
a、氯化反应，将称重后的碳酸乙烯酯加入惰性溶剂，溶化后加入氯化反应釜内，控制反应器的温度在75-90℃左右；
b、将氯气经过氯气汽化器热水汽化后，通过氯气稳压阀控制氯气压强，调节阀控制氯气流量，通过探管引进氯化反应釜内；
c、打开紫外灯，通过紫外光的催化作用，釜内氯气和碳酸乙烯酯发生氯化反应，生产氯代碳酸乙烯酯；
d、通氯结束后，保持反应器内温度在75-80℃再反应1小时，反应结束；
e、反应一段时间后，将氯化液转至脱轻釜，开启真空系统以及底阀处氮气阀门，将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体吹出；
f、来自氯代碳酸乙烯脂发生工序的氯化氢送至气柜，气柜内的氯化氢经压缩机升压后送至清净工序后，采用水喷射吸收的方式获得纯度36-38％的盐酸；
g、经水吸收氯化氢后的尾气中，还含有少量氯气气体，采用稀氢氧化钠溶液吸收，得到副产B型次氯酸钠溶液；
c、降温结晶，将氯化液转移至降膜结晶釜内，降温后所得液体即为产品氯代碳酸乙烯酯。
进一步的，所述步骤a中碳酸乙烯酯与惰性溶剂的量比为1:1000。
进一步的，所述B步骤中闪蒸工艺的温度范围设置在120-130℃之间。
进一步的，所述B步骤中溶剂选用碳酸二甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮中的任意一种或两种均可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该生产碳酸亚乙烯酯的方法对VC合成工艺进行改进，以碳酸乙烯酯和惰性溶剂进行氯代反应再通氯得到氯代碳酸乙烯酯，氯代转化率高；脱氯反应中使用对环境友好的溶剂碳酸二甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮作溶剂，用脱氯剂对EC-CI进行脱氯反应得到VC，再经闪蒸工艺，使VC粗品与产生的脱氯剂化合物分离，得到含量80％左右的粗品，粗品经精制后处理可得到电池级VC。
附图说明
图1为本发明方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，包括以下步骤：
(1)合成碳酸乙烯酯，使用二氧化碳与环氧乙烷合成碳酸乙烯酯；
(2)合成碳酸亚乙烯酯
A、氯代反应，氯代反应的温度范围设置在70-85℃，反应100min，将碳酸乙烯酯加入惰性溶剂，如偶氮二异庚腈、2，2′-偶氮二异庚腈、偶氮二异庚腈三者中任意一种，溶化后加入氯化反应釜内，再将氯气引进氯化反应釜内，通过氯化反应，生产氯代碳酸乙烯酯；将氯化液转至脱轻釜，开启阀门，将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体吹出；通过降温，得到的液体即为氯代碳酸乙烯酯；
具体步骤如下：
a、氯化反应，将称重后的碳酸乙烯酯加入惰性溶剂，溶化后加入氯化反应釜内，控制反应器的温度在75-90℃左右；碳酸乙烯酯与惰性溶剂的量比为1:1000；
b、将氯气经过氯气汽化器热水汽化后，通过氯气稳压阀控制氯气压强，调节阀控制氯气流量，通过探管引进氯化反应釜内；
c、打开紫外灯，通过紫外光的催化作用，釜内氯气和碳酸乙烯酯发生氯化反应，生产氯代碳酸乙烯酯；
d、通氯结束后，保持反应器内温度在75-80℃再反应1小时，反应结束；
e、反应一段时间后，将氯化液转至脱轻釜，开启真空系统以及底阀处氮气阀门，将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体吹出；
f、来自氯代碳酸乙烯脂发生工序的氯化氢送至气柜，气柜内的氯化氢经压缩机升压后送至清净工序后，采用水喷射吸收的方式获得纯度36-38％的盐酸；
g、经水吸收氯化氢后的尾气中，还含有少量氯气气体，采用稀氢氧化钠溶液吸收，得到副产B型次氯酸钠溶液；
c、降温结晶，将氯化液转移至降膜结晶釜内，降温后所得液体即为产品氯代碳酸乙烯酯；
B、脱氯反应，脱氯反应的温度范围设置在70℃，反应7h，使用碳酸二甲酯作溶剂，用脱氯剂对氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯，再经闪蒸工艺，闪蒸工艺的温度范围设置在130℃，使碳酸亚乙烯酯粗品与产生的脱氯剂化合物分离，得到含量80％的粗品，粗品经精制后处理可得到电池级碳酸亚乙烯酯。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，包括以下步骤：
脱氯反应，脱氯反应的温度范围设置在70℃，反应6h，使用醋酸乙酯作溶剂，用脱氯剂对氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯，再经闪蒸工艺，闪蒸工艺的温度范围设置在130℃间，使碳酸亚乙烯酯粗品与产生的脱氯剂化合物分离，得到含量70％的粗品，粗品经精制后处理可得到电池级碳酸亚乙烯酯；
其他步骤均与实施例一相同。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，包括以下步骤：
脱氯反应，脱氯反应的温度范围设置在70℃，反应7h，使用醋酸丁酯作溶剂，用脱氯剂对氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯，再经闪蒸工艺，闪蒸工艺的温度范围设置在130℃，使碳酸亚乙烯酯粗品与产生的脱氯剂化合物分离，得到含量75％的粗品，粗品经精制后处理可得到电池级碳酸亚乙烯酯；
其他步骤均与实施例一相同。
实施例四
本发明提供一种技术方案：一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，包括以下步骤：
脱氯反应，脱氯反应的温度范围设置在70℃，反应7h，使用丙酮作溶剂，用脱氯剂对氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯，再经闪蒸工艺，闪蒸工艺的温度范围设置在125℃，使碳酸亚乙烯酯粗品与产生的脱氯剂化合物分离，得到含量70％的粗品，粗品经精制后处理可得到电池级碳酸亚乙烯酯；
其他步骤均与实施例一相同。
实施例五
本发明提供一种技术方案：一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，包括以下步骤：
脱氯反应，脱氯反应的温度范围设置在70℃，反应6h，使用醋酸乙酯和丙酮作溶剂，用脱氯剂对氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯，再经闪蒸工艺，闪蒸工艺的温度范围设置在120℃，使碳酸亚乙烯酯粗品与产生的脱氯剂化合物分离，得到含量60％的粗品，粗品经精制后处理可得到电池级碳酸亚乙烯酯；
其他步骤均与实施例一相同。
上述实施例1-5得到的碳酸亚乙烯酯含量总结如下表所示：
| 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 实施例五 | |
| 反应温度(℃) | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| 反应时间(h) | 7 | 6 | 7 | 7 | 6 |
| 反应溶剂 | 碳酸二甲酯 | 醋酸乙酯 | 醋酸丁酯 | 丙酮 | 醋酸乙酯和丙酮 |
| VC含量(％) | 80 | 70 | 75 | 70 | 60 |
可以看出，当反应温度在70％，反应时间为7h时，使用碳酸二甲酯作溶剂，得到的碳酸亚乙烯酯含量最高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成碳酸乙烯酯，使用二氧化碳与环氧乙烷合成碳酸乙烯酯；
(2)合成碳酸亚乙烯酯
A、氯代反应，将碳酸乙烯酯加入惰性溶剂，如偶氮二异庚腈、2，2′-偶氮二异庚腈、偶氮二异庚腈三者中任意一种，溶化后加入氯化反应釜内，再将氯气引进氯化反应釜内，通过氯化反应，生产氯代碳酸乙烯酯；将氯化液转至脱轻釜，开启阀门，将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体吹出；通过降温，得到的液体即为氯代碳酸乙烯酯；
B、脱氯反应，使用溶剂用脱氯剂对氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯，再经闪蒸工艺，使碳酸亚乙烯酯粗品与产生的脱氯剂化合物分离，得到含量80％的粗品，粗品经精制后处理可得到电池级碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，其特征在于：所述步骤(2)中氯代反应的温度范围设置在70-85℃，反应100min。
3.根据权利要求1所述的一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，其特征在于：所述脱氯反应的温度范围设置在60-70℃，反应6-7h。
4.根据权利要求1所述的一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，其特征在于，所述步骤A的具体步骤如下：
a、氯化反应，将称重后的碳酸乙烯酯加入惰性溶剂，溶化后加入氯化反应釜内，控制反应器的温度在75-90℃左右；
b、将氯气经过氯气汽化器热水汽化后，通过氯气稳压阀控制氯气压强，调节阀控制氯气流量，通过探管引进氯化反应釜内；
c、打开紫外灯，通过紫外光的催化作用，釜内氯气和碳酸乙烯酯发生氯化反应，生产氯代碳酸乙烯酯；
d、通氯结束后，保持反应器内温度在75-80℃再反应1小时，反应结束；
e、反应一段时间后，将氯化液转至脱轻釜，开启真空系统以及底阀处氮气阀门，将氯化液中所夹杂的氯气及氯化氢气体吹出；
f、来自氯代碳酸乙烯脂发生工序的氯化氢送至气柜，气柜内的氯化氢经压缩机升压后送至清净工序后，采用水喷射吸收的方式获得纯度36-38％的盐酸；
g、经水吸收氯化氢后的尾气中，还含有少量氯气气体，采用稀氢氧化钠溶液吸收，得到副产B型次氯酸钠溶液；
h、降温结晶，将氯化液转移至降膜结晶釜内，降温后所得液体即为产品氯代碳酸乙烯酯。
5.根据权利要求4所述的一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，其特征在于：所述步骤a中碳酸乙烯酯与惰性溶剂的量比为1:1000。
6.根据权利要求1所述的一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，其特征在于：所述B步骤中闪蒸工艺的温度范围设置在120-130℃之间。
7.根据权利要求1所述的一种生产碳酸亚乙代碳酸乙烯脂的方法，其特征在于：所述B步骤中溶剂选用碳酸二甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮中的任意一种或两种均可。
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