CN114380721B - 一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法 - Google Patents
一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114380721B CN114380721B CN202210067892.1A CN202210067892A CN114380721B CN 114380721 B CN114380721 B CN 114380721B CN 202210067892 A CN202210067892 A CN 202210067892A CN 114380721 B CN114380721 B CN 114380721B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- trifluoromethanesulfonic acid
- zinc
- aqueous solution
- zinc salt
- trifluoromethanesulfonate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/32—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of salts of sulfonic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C303/44—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法该方法为：将三氟甲磺酸原料加入至水a中，得到三氟甲磺酸水溶液；将碱式碳酸锌、碳酸锌，或者碱式碳酸锌和碳酸锌的混合物与水b混合，得到锌盐浆液；将三氟甲磺酸水溶液滴加至锌盐浆液中，在40℃～60℃下反应，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续恒温搅拌，过滤后，喷雾干燥处理，得到高纯三氟甲磺酸锌。本发明克服了碳酸锌不溶于水的特点，使三氟甲磺酸制成水溶液，与碳酸锌浆液进行反应，速度较快，反应效率高，制得的三氟甲磺酸锌收率较高，制备过程不产生任何三废，并且操作简便，纯度较高，便于实现大规模工业化。
Description
技术领域
本发明属于三氟甲磺酸锌制备技术领域，具体涉及一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法。
背景技术
碳酸锌、碱式碳酸锌不溶于水和醇，在现有的三氟甲磺酸锌的制备方法中，存在不宜工业化生产、合成工艺复杂、分离困难等问题。三氟甲磺酸和锌单质反应方法：酸与锌单质反应会生成氢气(易燃易爆)，同时在实际生产工业化应用锌单质反应速度不宜控制；容易产生反应过快等安全性问题，不适合在工业化生产。三氟甲磺酸和碳酸锌在甲醇溶剂中反应：在甲醇溶剂中三氟甲磺酸原料便会与甲醇发生反应，同时生成的三氟甲磺酸锌存在有机溶剂中，增加的后续分离的难度。二硫化碳、三氟碘甲烷、汞等原料合成三氟甲磺酸锌：合成法工艺较为复杂，反应条件较为苛刻，存在反应选择性及反应收率低的问题，不适合规模化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供：一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法，该方法克服了碳酸锌不溶于水的特点，使三氟甲磺酸制成水溶液，与碳酸锌浆液进行反应，速度较快，反应效率高，制得的三氟甲磺酸锌收率较高，制备过程不产生任何三废，并且操作简便，纯度较高，便于实现大规模工业化。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法，该方法为：
S1、将三氟甲磺酸原料加入至水a中，得到三氟甲磺酸水溶液；
S2、将锌盐与水b混合，得到锌盐浆液，形成固液混合物；所述锌盐为碱式碳酸锌、碳酸锌，或者碱式碳酸锌和碳酸锌的混合物；
S3、将S1中得到的三氟甲磺酸水溶液滴加至S2中得到的锌盐浆液中，在温度为40℃～60℃的条件下反应，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续恒温搅拌3h～4h，反应得到气相产物二氧化碳逸出冷凝后放空，将反应液过滤后，得到三氟甲磺酸锌水溶液；过滤的滤渣收集后可进行下一次反应循环回收使用；
S4、将S3中得到的三氟甲磺酸锌水溶液经过喷雾干燥处理，得到高纯三氟甲磺酸锌。
优选地，S1中所述三氟甲磺酸原料的纯度≥99.5％，所述三氟甲磺酸原料中氟离子的含量≤10ppm，硫酸根离子的含量≤20ppm。
优选地，S1中所述三氟甲磺酸水溶液中三氟甲磺酸原料和水a的摩尔比为1:5。
优选地，S2中所述锌盐浆液中锌盐和水b的摩尔比为1:3。
优选地，S3中滴加的速率为20mL/s～45mL/s。
优选地，S3中搅拌的速率为30r/min～60r/min。
优选地，S3中所述三氟甲磺酸水溶液中的三氟甲磺酸和所述锌盐浆液中的锌盐的摩尔比为(1.6～1.9):1。
优选地，S3中所述三氟甲磺酸水溶液中的三氟甲磺酸和所述锌盐浆液中的锌盐的摩尔比为1.8:1。
优选地，S3中所述反应的温度为48℃。
优选地，S4中所述高纯三氟甲磺酸锌的纯度≥98.5％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明克服了碳酸锌不溶于水的特点，使三氟甲磺酸制成水溶液，与碳酸锌浆液进行反应，速度较快，反应效率高，该方法制得的三氟甲磺酸锌收率较高，制备过程不产生任何三废，并且操作简便，纯度较高，便于实现大规模工业化。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例的用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法，该方法为：
S1、将三氟甲磺酸原料加入至水a中，得到三氟甲磺酸水溶液；所述三氟甲磺酸原料的纯度为99.6％，所述三氟甲磺酸原料中氟离子的含量为7ppm，硫酸根离子的含量为10ppm；所述三氟甲磺酸水溶液中三氟甲磺酸原料和水a的摩尔比为1:5；
S2、将锌盐(碳酸锌)与水b混合，得到锌盐浆液，形成固液混合物；所述锌盐浆液中锌盐和水b的摩尔比为1:3；
S3、将S1中得到的三氟甲磺酸水溶液按照20mL/s的滴加速率滴加至S2中得到的锌盐浆液中，在温度为48℃的条件下反应，边滴加边按速率为60r/min进行搅拌，滴加完毕后继续恒温按速率为60r/min进行搅拌3.5h，反应得到气相产物二氧化碳逸出冷凝后放空，将反应液过滤后，得到三氟甲磺酸锌水溶液；过滤的滤渣收集后可进行下一次反应循环回收使用；所述三氟甲磺酸水溶液中的三氟甲磺酸和所述锌盐浆液中的锌盐的摩尔比为1.8:1；
S4、将S3中得到的三氟甲磺酸锌水溶液经过喷雾干燥处理，得到纯度为99.5％的高纯三氟甲磺酸锌，氟离子为6ppm，硫酸根离子为8ppm。
实施例2
本实施例的用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法，该方法为：
S1、将三氟甲磺酸原料加入至水a中，得到三氟甲磺酸水溶液；所述三氟甲磺酸原料的纯度为99.7％，所述三氟甲磺酸原料中氟离子的含量为8ppm，硫酸根离子的含量为15ppm；所述三氟甲磺酸水溶液中三氟甲磺酸原料和水a的摩尔比为1:5；
S2、将锌盐(碱式碳酸锌)与水b混合，得到锌盐浆液，形成固液混合物；所述锌盐浆液中锌盐和水b的摩尔比为1:3；
S3、将S1中得到的三氟甲磺酸水溶液按照45mL/s的滴加速率滴加至S2中得到的锌盐浆液中，在温度为48℃的条件下反应，边滴加边按速率为30r/min进行搅拌，滴加完毕后继续恒温按速率为30r/min进行搅拌3h，反应得到气相产物二氧化碳逸出冷凝后放空，将反应液过滤后，得到三氟甲磺酸锌水溶液；过滤的滤渣收集后可进行下一次反应循环回收使用；所述三氟甲磺酸水溶液中的三氟甲磺酸和所述锌盐浆液中的锌盐的摩尔比为1.8:1；
S4、将S3中得到的三氟甲磺酸锌水溶液经过喷雾干燥处理，得到纯度为99.2％的高纯三氟甲磺酸锌，氟离子为6ppm，硫酸根离子为10ppm。
实施例3
本实施例的用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法，该方法为：
S1、将三氟甲磺酸原料加入至水a中，得到三氟甲磺酸水溶液；所述三氟甲磺酸原料的纯度为99.5％，所述三氟甲磺酸原料中氟离子的含量为3ppm，硫酸根离子的含量为8ppm；所述三氟甲磺酸水溶液中三氟甲磺酸原料和水a的摩尔比为1:5；
S2、将锌盐(摩尔比为1:1的碱式碳酸锌和碳酸锌的混合物的)与水b混合，得到锌盐浆液，形成固液混合物；所述锌盐浆液中锌盐和水b的摩尔比为1:3；
S3、将S1中得到的三氟甲磺酸水溶液按照40mL/s的滴加速率滴加至S2中得到的锌盐浆液中，在温度为48℃的条件下反应，边滴加边按速率为43r/min进行搅拌，滴加完毕后继续恒温按速率为43r/min进行搅拌4h，反应得到气相产物二氧化碳逸出冷凝后放空，将反应液过滤后，得到三氟甲磺酸锌水溶液；过滤的滤渣收集后可进行下一次反应循环回收使用；所述三氟甲磺酸水溶液中的三氟甲磺酸和所述锌盐浆液中的锌盐的摩尔比为1.8:1；
S4、将S3中得到的三氟甲磺酸锌水溶液经过喷雾干燥处理，得到纯度为99.4％的高纯三氟甲磺酸锌，氟离子为2ppm，硫酸根离子为5ppm。
实施例4
本实施例的用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法，该方法为：
S1、将三氟甲磺酸原料加入至水a中，得到三氟甲磺酸水溶液；所述三氟甲磺酸原料的纯度为99.5％，所述三氟甲磺酸原料中氟离子的含量为10ppm，硫酸根离子的含量为20ppm；所述三氟甲磺酸水溶液中三氟甲磺酸原料和水a的摩尔比为1:5；
S2、将锌盐(碳酸锌)与水b混合，得到锌盐浆液，形成固液混合物；所述锌盐浆液中锌盐和水b的摩尔比为1:3；
S3、将S1中得到的三氟甲磺酸水溶液按照45mL/s的滴加速率滴加至S2中得到的锌盐浆液中，在温度为40℃的条件下反应，边滴加边按速率为40r/min进行搅拌，滴加完毕后继续恒温按速率为40r/min进行搅拌3.5h，反应得到气相产物二氧化碳逸出冷凝后放空，将反应液过滤后，得到三氟甲磺酸锌水溶液；过滤的滤渣收集后可进行下一次反应循环回收使用；所述三氟甲磺酸水溶液中的三氟甲磺酸和所述锌盐浆液中的锌盐的摩尔比为1.9:1；
S4、将S3中得到的三氟甲磺酸锌水溶液经过喷雾干燥处理，得到纯度为98.9％的高纯三氟甲磺酸锌,氟离子为9ppm，硫酸根离子为16ppm。
实施例5
本实施例的用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法，该方法为：
S1、将三氟甲磺酸原料加入至水a中，得到三氟甲磺酸水溶液；所述三氟甲磺酸原料的纯度为99.6％，所述三氟甲磺酸原料中氟离子的含量为10ppm，硫酸根离子的含量为15ppm；所述三氟甲磺酸水溶液中三氟甲磺酸原料和水a的摩尔比为1:5；
S2、将锌盐(碱式碳酸锌)与水b混合，得到锌盐浆液，形成固液混合物；所述锌盐浆液中锌盐和水b的摩尔比为1:3；
S3、将S1中得到的三氟甲磺酸水溶液按照35mL/s的滴加速率滴加至S2中得到的锌盐浆液中，在温度为60℃的条件下反应，边滴加边按速率为30r/min进行搅拌，滴加完毕后继续恒温按速率为30r/min进行搅拌3h，反应得到气相产物二氧化碳逸出冷凝后放空，将反应液过滤后，得到三氟甲磺酸锌水溶液；过滤的滤渣收集后可进行下一次反应循环回收使用；所述三氟甲磺酸水溶液中的三氟甲磺酸和所述锌盐浆液中的锌盐的摩尔比为1.6:1；
S4、将S3中得到的三氟甲磺酸锌水溶液经过喷雾干燥处理，得到纯度为98.5％的高纯三氟甲磺酸锌,氟离子为10ppm，硫酸根离子为13ppm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (2)
1.一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法，其特征在于，该方法为：
S1、将三氟甲磺酸原料加入至水a中，得到三氟甲磺酸水溶液；所述三氟甲磺酸水溶液中三氟甲磺酸原料和水a的摩尔比为1:5；所述三氟甲磺酸原料的纯度≥99.5%，所述三氟甲磺酸原料中氟离子的含量≤10ppm，硫酸根离子的含量≤20ppm；
S2、将锌盐与水b混合，得到锌盐浆液；所述锌盐为碱式碳酸锌、碳酸锌，或者碱式碳酸锌和碳酸锌的混合物；所述锌盐浆液中锌盐和水b的摩尔比为1:3；
S3、将S1中得到的三氟甲磺酸水溶液滴加至S2中得到的锌盐浆液中，在温度为48℃的条件下反应，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续恒温搅拌3h～4h，过滤后，得到三氟甲磺酸锌水溶液；所述三氟甲磺酸水溶液中的三氟甲磺酸和所述锌盐浆液中的锌盐的摩尔比为1.8:1；所述三氟甲磺酸水溶液滴加至锌盐浆液中的滴加速率为20mL/s～45mL/s；
S4、将S3中得到的三氟甲磺酸锌水溶液经过喷雾干燥处理，得到高纯三氟甲磺酸锌；所述高纯三氟甲磺酸锌的纯度≥98.5%。
2.根据权利要求1所述的一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法，其特征在于，S3中搅拌的速率为30r/min～60r/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210067892.1A CN114380721B (zh) | 2022-01-20 | 2022-01-20 | 一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210067892.1A CN114380721B (zh) | 2022-01-20 | 2022-01-20 | 一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114380721A CN114380721A (zh) | 2022-04-22 |
| CN114380721B true CN114380721B (zh) | 2023-04-14 |
Family
ID=81202981
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210067892.1A Active CN114380721B (zh) | 2022-01-20 | 2022-01-20 | 一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114380721B (zh) |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2818994B1 (fr) * | 2000-12-29 | 2004-01-09 | Rhodia Chimie Sa | Procede de preparation par voie electrochimique de sels metalliques |
| DE10353934A1 (de) * | 2003-11-18 | 2005-06-23 | Sasol Germany Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Metallsalzen der Trifluormethansulfonsäure und deren Verwendung als Veresterungskatalysatoren |
| JP5405129B2 (ja) * | 2009-01-05 | 2014-02-05 | 三菱マテリアル株式会社 | ペルフルオロアルキルスルホン酸塩の製造方法 |
| FR2963003A1 (fr) * | 2010-07-22 | 2012-01-27 | Cdp Innovation | Preparation de sels metalliques de l'acide triflique et de l'acide triflimidique sous ultrasons |
| JP5820242B2 (ja) * | 2011-11-08 | 2015-11-24 | 北興化学工業株式会社 | パーフルオロアルキルスルホン酸の金属塩の製造方法 |
| CN111116429B (zh) * | 2019-12-29 | 2022-06-24 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种三氟甲磺酸碱金属盐或甲磺酸碱金属盐的合成方法 |
| CN112239419A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-01-19 | 江西国化实业有限公司 | 一种三氟甲磺酸锌的制备工艺 |
-
2022
- 2022-01-20 CN CN202210067892.1A patent/CN114380721B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114380721A (zh) | 2022-04-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109941978B (zh) | 制备双氟磺酰亚胺铵及双氟磺酰亚胺碱金属盐的方法 | |
| CN113800485B (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 | |
| CN108910919B (zh) | 一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法 | |
| CN107720717B (zh) | 一种二氟磷酸锂的制备方法 | |
| CN112707418B (zh) | 一种六氟磷酸锂的制备方法 | |
| CN112250543B (zh) | 一种药用原料甲醇钠的生产工艺 | |
| CN114751431B (zh) | 一种钠电池用钠盐的制备方法 | |
| CN114655939A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法 | |
| CN116654954A (zh) | 一种氟化钠的制备方法 | |
| CN111518154A (zh) | 一种24-表芸苔素中间体的制备方法 | |
| CN111533094A (zh) | 一种简单制备高纯双氟磺酰亚胺锂的方法 | |
| US3113832A (en) | Complex borohydrides and a process for their preparation and use | |
| CN114380721B (zh) | 一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法 | |
| CN116216688A (zh) | 一种二氟磷酸锂的制备方法 | |
| CN113912479B (zh) | 一种1,2-环己二酮的制备方法 | |
| CN115947713A (zh) | 一种1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法 | |
| CN108190858B (zh) | 一种氟化石墨的制备方法 | |
| CN115304048A (zh) | 六氟磷酸盐的制备方法 | |
| CN112409409B (zh) | 一种三苯基氧膦的回收方法 | |
| US4126716A (en) | Process for preparing stable anhydrous sodium dithionite | |
| CN117654619B (zh) | 一种用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂及制备方法 | |
| CN113735819B (zh) | 一种环硫乙烷的制备工艺 | |
| CN115196646A (zh) | 一种四氟硼酸锂的合成方法 | |
| CN115215356A (zh) | 一种六氟磷酸锂的合成方法 | |
| CN116143087A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |