CN108910919B - 一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法，该方法包括以下步骤：称取草酸和六氟磷酸锂置于反应装置中，加入非水溶剂，滴加六甲基二硅氮烷，充分搅拌进行反应，得到的反应溶液进行过滤，过滤后通过减压浓缩得到固体产品，进一步重结晶得到电子级二氟双草酸磷酸锂。本发明一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法采用了价格便宜的原料制备二氟双草酸磷酸锂，该方法操作简单方便，避免了其他方法反应步骤多，操作复杂，且最终产品杂质过多的缺陷，保证产品的纯度和品质，从而得到的高品质高纯度产品的制备方法，适合工业化生产。

Description

一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池、锂离子电容器等的非水电解液电池用添加剂领域，尤其是一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法。
背景技术
二氟双草酸磷酸锂主要用于锂离子电池、锂离子电容器等的非水电解液电池用添加剂使用。加入该种添加剂后，电解液具有优异的耐高温和高压性能，并且在正极材料表面能够形成更加稳定的固体电解质界膜结构，提高电池的循环性能。目前已知的该种添加剂的制备方法主要有以下几种。
专利号为US201000267984的专利提出将六氟磷酸锂和草酸锂混合并放在耐压容器中，然后加热至150℃-180℃，将所得到的产物，溶解于乙腈中并进行反应过滤，减压去除溶剂，进一步重结晶得到产品，进一步干燥得到二氟双草酸磷酸锂产品。但该方法反应步骤多，并且消耗热量大，并不经济，并且采用该方法反应进行不充分，产率较低。另外该专利中提供了另一种方法，该方法为将六氟磷酸锂和草酸锂在乙腈中回流方式反应2小时，然后减压蒸馏得到所需产品。但是该方法反应仍然存在反应不充分的问题，产率较低，并且采用该方法生产时，六氟磷酸锂在回流过程中会有一部分发生分解产生PF5，PF5会与溶剂乙腈发生反应，从而造成产品纯度降低。
专利号为EP1308449A2和CN102216311B的专利提出将六氟磷酸锂溶解于有机溶剂中，在四氯化硅作为反应助剂存在的条件下反应，得到含有该产品的的溶液，通过减压蒸馏方式去除溶剂，从而得到所需产品。但是采用该方法制备的产品由于含有含有较高的氯化合物、游离酸难以除去，对非水电解液电池的电池特性造成不良影响，不适合工业化生产。
发明内容
针对现有的技术中的缺陷，提供一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法。
本发明通过下述方案实现：
一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法，该方法包括以下步骤：称取草酸和六氟磷酸锂置于反应装置中，加入非水溶剂，滴加六甲基二硅氮烷，充分搅拌进行反应，得到的反应溶液进行过滤，过滤后通过减压浓缩得到固体产品，进一步重结晶得到电子级二氟双草酸磷酸锂。
所述非水溶剂为经过除水处理的高纯有机溶剂，所述有机溶剂纯度大于99.95％，含水量小于10ppm；所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙脂、碳酸甲乙酯、乙醚、乙二醇二甲醚、乙醇、乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯甲烷中的一种或者数种。
所述重结晶方法是将固体产品加入良性溶剂溶解后，再加入惰性溶剂将产品析晶出来，减压干燥得电子级二氟双草酸磷酸锂产品；
所述重结晶良性溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙脂、碳酸甲乙酯、乙腈中的一种或几种；所述重结晶惰性溶剂为乙醚、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二氧六环中的一种或几种。
所述反应在水分小于10ppm的干燥气氛中进行，干燥气氛由惰性气体形成，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种。
所述六氟磷酸锂与草酸的摩尔比为1:2.0-2.2，所述六氟磷酸锂与六甲基二硅氮烷的摩尔比为1:2.0-2.2。
所述重结晶后得到的二氟双草酸磷酸锂产品还需通过减压干燥的方式进行干燥，具体方法为：真空条件下干燥1小时，然后升温至60℃，真空条件下干燥3-6h。
本发明的有益效果为：
本发明一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法采用了价格便宜的原料制备二氟双草酸磷酸锂，该方法操作简单方便，避免了其他方法反应步骤多，操作复杂，且最终产品杂质过多的缺陷，保证产品的纯度和品质，从而得到的高品质高纯度产品的制备方法，适合工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明优选的实施例进一步说明：
一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法，该方法包括以下步骤：称取草酸和六氟磷酸锂置于反应装置中，加入非水溶剂，滴加六甲基二硅氮烷，充分搅拌进行反应，得到的反应溶液进行过滤，过滤后通过减压浓缩得到固体产品，进一步重结晶得到电子级二氟双草酸磷酸锂。
所述非水溶剂为经过除水处理的高纯有机溶剂，所述有机溶剂纯度大于99.95％，含水量小于10ppm；所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙脂、碳酸甲乙酯、乙醚、乙二醇二甲醚、乙醇、乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯甲烷中的一种或者数种。
所述重结晶方法是将固体产品加入良性溶剂溶解后，再加入惰性溶剂将产品析晶出来，减压干燥得电子级二氟双草酸磷酸锂产品；
所述重结晶良性溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙脂、碳酸甲乙酯、乙腈中的一种或几种；所述重结晶惰性溶剂为乙醚、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二氧六环中的一种或几种。
所述反应在水分小于10ppm的干燥气氛中进行，干燥气氛由惰性气体形成，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种。
所述六氟磷酸锂与草酸的摩尔比为1:2.0-2.2，所述六氟磷酸锂与六甲基二硅氮烷的摩尔比为1:2.0-2.2。
本申请所涉及的反应包括：
Li2PF6+2H2C2O4+2SiNHMe6→LiP(C2O4)2F2+2FSiMe3+2NH3
所述重结晶后得到的二氟双草酸磷酸锂产品还需通过减压干燥的方式进行干燥，具体方法为：真空条件下干燥1小时，然后升温至60℃，真空条件下干燥3-6h。用本申请的制备方法，所生成的产品质量浓度在15％-25％范围内。
本申请所用的原料、溶剂及反应装置均经过除水处理。在实际应用中，改变六氟磷酸锂、草酸与六甲基二硅氮烷的投料比控制在1:1:1～1.2范围可以得到四氟草酸磷酸锂。
下面结合具体实施例对本申请做进一步阐述：
实施例1
在露点-50℃的手套箱中，将脱水至10ppm的碳酸二乙酯200g加至三口反应瓶中，，同时添加六氟磷酸锂30.4g与草酸锂37.8g，六氟磷酸锂与草酸的摩尔比为1:2.1。将反应瓶取出至手套箱外，并置于恒温磁力搅拌装置上，准确称量67.8g六甲基二硅氮烷，六氟磷酸锂与六甲基二硅氮烷的摩尔比为1:2.1，采用恒压滴液漏斗滴加至反应瓶中，充分搅拌反应，反应4小时结束反应。过滤反应液，减压浓缩得到粗品69.7g，将所得到的产品加入250g乙醚，经溶解并过滤后得到产品质量为46.4g，理论产量50.8g，产品收率达到91.3％。所得产品纯度为99.95％，含水量5.6ppm，含酸量8ppm，产品质量优于其他方法得到的产品。
实施例2
在露点-50℃的手套箱中，将脱水至10ppm的碳酸二甲酯250g加至三口反应瓶中，，同时添加六氟磷酸锂36.3g与草酸44.0g，六氟磷酸锂与草酸的摩尔比为1:2.05。将三口反应瓶取出至手套箱外，并置于恒温磁力搅拌装置上，准确称量81.0g六甲基二硅氮烷，六氟磷酸锂与六甲基二硅氮烷的摩尔比为1:2.1，采用恒压滴液漏斗滴加至反应瓶中，充分搅拌反应，反应4小时结束反应。过滤反应液，减压浓缩得到粗品77.2g，将所得到的产品加入150g二氯甲烷，经溶解并过滤后得到产品质量为53.9g，理论产量60.2g，产品收率达到89.5％。所得产品纯度为99.97％，含水量6.2ppm，含酸量9ppm。
实施例3
在露点-50℃的手套箱中，将脱水至10ppm的碳酸二乙酯220g加至三口反应瓶中，，同时添加六氟磷酸锂35.4g与草酸42.0g，六氟磷酸锂于草酸的摩尔比为1:2。将反应瓶取出至手套箱外，并置于恒温磁力搅拌装置上，准确称量75.2g六甲基二硅氮烷，六氟磷酸锂与六甲基二硅氮烷的摩尔比为1:2，充分搅拌反应，反应5小时结束反应。过滤反应液，减压浓缩得到产品75.2g，将所得到的产品加入250g二氯甲烷，经溶解并过滤得到产品质量为51.7g，理论产量58.7g，产品收率达到88.1％。所得产品纯度为99.98％，含水量8.6ppm，含酸量11ppm。
实施例4
在露点-50℃的手套箱中，将脱水至10ppm的碳酸甲乙酯150g加至三口反应瓶中，，同时添加六氟磷酸锂30.4g与草酸18.0g，六氟磷酸锂于草酸的摩尔比为1:1。将反应瓶取出至手套箱外，并置于恒温磁力搅拌装置上，准确称量32.3g六甲基二硅氮烷，六氟磷酸锂与六甲基二硅氮烷的摩尔比为1:1，充分搅拌反应，反应3小时结束反应。过滤反应液，减压浓缩得到产品52.4g，将所得到的产品加入150g二氯甲烷，经溶解并过滤得到产品质量为36.7g，理论产量40.4g，产品收率达到90.8％。所得产品纯度为99.88％，含水量6.6ppm，含酸量10ppm。
本发明采用了价格便宜的原料制备二氟双草酸磷酸锂，该方法操作简单方便，避免了其他方法反应步骤多，操作复杂，且最终产品杂质过多的缺陷，保证产品的纯度和品质，从而得到的高品质高纯度产品的制备方法，适合工业化生产。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：称取草酸和六氟磷酸锂置于反应装置中，加入非水溶剂，滴加六甲基二硅氮烷，充分搅拌进行反应，得到的反应溶液进行过滤，过滤后通过减压浓缩得到固体产品，进一步重结晶得到电子级二氟双草酸磷酸锂；
所述重结晶方法是将固体产品加入良性溶剂溶解后，再加入惰性溶剂将产品析晶出来，减压干燥得电子级二氟双草酸磷酸锂产品；所述重结晶良性溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯 、碳酸甲乙酯、乙腈中的一种或几种；所述重结晶惰性溶剂为乙醚、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二氧六环中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述非水溶剂为经过除水处理的高纯有机溶剂，所述有机溶剂纯度大于99.95％，含水量小于10ppm；所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯 、碳酸甲乙酯、乙醚、乙二醇二甲醚、乙醇、乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯甲烷中的一种或者数种。
3.根据权利要求1所述的一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述反应在水分小于10ppm的干燥气氛中进行，干燥气氛由惰性气体形成，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述六氟磷酸锂与草酸的摩尔比为1:2.0-2.2，所述六氟磷酸锂与六甲基二硅氮烷的摩尔比为1:2.0-2.2。
5.根据权利要求1所述的一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述重结晶后得到的二氟双草酸磷酸锂产品还需通过减压干燥的方式进行干燥，具体方法为：真空条件下干燥1小时，然后升温至60℃，真空条件下干燥3-6h。
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