CN112239419A - 一种三氟甲磺酸锌的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于三氟甲磺酸锌生产领域，公开了一种三氟甲磺酸锌的制备工艺，包括有原料二硫化碳、三氟碘甲烷、硫、汞、过氧化氢与锌，包含以下生产步骤：步骤一、二硫化碳与三氟碘甲烷及硫反应生成(CF3‑S‑S‑CF3)；步骤二、将(CF3‑S‑S‑CF3)与汞在光照下反应得到三氟甲硫基汞；步骤三、上述三氟甲硫基汞与氧化剂进一步氧化生成三氟甲磺酸一水合物；步骤四、将三氟甲磺酸一水合物进行过滤获得三氟甲磺酸水溶液；步骤五、向三氟甲磺酸水溶液中添加足量的锌，加热回流至溶液呈中性。本发明，相对于现有的三氟甲磺酸锌的生产工艺，能够有效的提高三氟甲磺酸锌的制备效率与制备纯度，在进行制备三氟甲磺酸锌的最终产物呈中性，避免对外部造成过多影响，方便回收。

Description

一种三氟甲磺酸锌的制备工艺
技术领域
本发明涉及三氟甲磺酸锌生产技术领域，具体为一种三氟甲磺酸锌的制备工艺。
背景技术
三氟甲磺酸锌，白色至浅灰色粉末，易吸潮，极易溶于水。用于二硫缩酮合成的催化剂；Koenigs-Knorr型糖苷化方法中的优选试剂；酮的缩硫酮化反应催化剂。
现有的三氟甲磺酸锌制备方法，在制备完成后会残余大量的三氟甲磺酸，需要假如水、磷酸与碳酸盐等进行蒸馏反应吸收，影响使用者的回收，同时制备方法的提取三氟甲磺酸锌的效率与纯度受到局限，影响三氟甲磺酸锌的制备质量，故而提出了一种三氟甲磺酸锌的制备工艺来解决上述问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种三氟甲磺酸锌的制备工艺，具备提高三氟甲磺酸锌的制备效率与制备纯度，避免三氟甲磺酸的残余优点，解决了现有的三氟甲磺酸锌制备方法，在制备完成后会残余大量的三氟甲磺酸，需要假如水、磷酸与碳酸盐等进行蒸馏反应吸收，影响使用者的回收，同时制备方法的提取三氟甲磺酸锌的效率与纯度受到局限，影响三氟甲磺酸锌的制备质量的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三氟甲磺酸锌的制备工艺，包括有原料二硫化碳、三氟碘甲烷、硫、汞、过氧化氢与锌，包含以下生产步骤：
步骤一、二硫化碳与三氟碘甲烷及硫反应生成(CF3-S-S-CF3)；
步骤二、将(CF3-S-S-CF3)与汞在光照下反应得到三氟甲硫基汞；
步骤三、上述三氟甲硫基汞与氧化剂进一步氧化生成三氟甲磺酸一水合物；
步骤四、将三氟甲磺酸一水合物进行过滤获得三氟甲磺酸水溶液；
步骤五、向三氟甲磺酸水溶液中添加足量的锌，加热回流至溶液呈中性，反应生成得到三氟甲磺酸锌，冷却至室温进行滤液旋转蒸发得到固体三氟甲磺酸锌。
优选的，步骤四中的所述三氟甲磺酸水溶液通过蒸馏使的三氟甲磺酸的浓度为40～60％。
优选的，步骤三中的所述氧化剂为O2与过氧化氢中的其中一种。
优选的，步骤五中的所述加热温度为50～100℃。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种三氟甲磺酸锌的制备工艺，具备以下有益效果：
(1)相对于现有的三氟甲磺酸锌的生产工艺，能够有效的提高三氟甲磺酸锌的制备效率与制备纯度，在进行制备三氟甲磺酸锌的最终产物呈中性，避免对外部造成过多影响，方便回收。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：二硫化碳与三氟碘甲烷及硫反应生成(CF3-S-S-CF3)，将(CF3-S-S-CF3)与汞在光照下反应得到三氟甲硫基汞，上述三氟甲硫基汞与氧化剂进一步氧化生成三氟甲磺酸一水合物，将三氟甲磺酸一水合物进行过滤获得三氟甲磺酸水溶液，向40％浓度的三氟甲磺酸水溶液中添加足量的锌，加热至50℃回流至溶液呈中性，反应时间为4h，反应生成得到三氟甲磺酸锌，冷却至室温进行滤液旋转蒸发得到固体三氟甲磺酸锌，制备纯度为98.7％。
实施例二：二硫化碳与三氟碘甲烷及硫反应生成(CF3-S-S-CF3)，将(CF3-S-S-CF3)与汞在光照下反应得到三氟甲硫基汞，上述三氟甲硫基汞与氧化剂进一步氧化生成三氟甲磺酸一水合物，将三氟甲磺酸一水合物进行过滤获得三氟甲磺酸水溶液，向40％浓度的三氟甲磺酸水溶液中添加足量的锌，加热至75℃回流至溶液呈中性，反应时间为3.5h，反应生成得到三氟甲磺酸锌，冷却至室温进行滤液旋转蒸发得到固体三氟甲磺酸锌，制备纯度为99.1％。
实施例三：二硫化碳与三氟碘甲烷及硫反应生成(CF3-S-S-CF3)，将(CF3-S-S-CF3)与汞在光照下反应得到三氟甲硫基汞，上述三氟甲硫基汞与氧化剂进一步氧化生成三氟甲磺酸一水合物，将三氟甲磺酸一水合物进行过滤获得三氟甲磺酸水溶液，向60％浓度的三氟甲磺酸水溶液中添加足量的锌，加热至100℃回流至溶液呈中性，反应时间为2.5h，反应生成得到三氟甲磺酸锌，冷却至室温进行滤液旋转蒸发得到固体三氟甲磺酸锌，制备纯度为99.5％。
判断标准：比较实施例一、二、三，改变三氟甲磺酸水溶液的浓度与反应温度从而提高三氟甲磺酸锌的制备速率与纯度。
本发明的有益效果是：能够有效的提高三氟甲磺酸锌的制备效率与制备纯度，在进行制备三氟甲磺酸锌的最终产物呈中性，避免对外部造成过多影响，方便回收。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种三氟甲磺酸锌的制备工艺，包括有原料二硫化碳、三氟碘甲烷、硫、汞、过氧化氢与锌，其特征在于：包含以下生产步骤：
步骤一、二硫化碳与三氟碘甲烷及硫反应生成(CF3-S-S-CF3)；
步骤二、将(CF3-S-S-CF3)与汞在光照下反应得到三氟甲硫基汞；
步骤三、上述三氟甲硫基汞与氧化剂进一步氧化生成三氟甲磺酸一水合物；
步骤四、将三氟甲磺酸一水合物进行过滤获得三氟甲磺酸水溶液；
步骤五、向三氟甲磺酸水溶液中添加足量的锌，加热回流至溶液呈中性，反应生成得到三氟甲磺酸锌，冷却至室温进行滤液旋转蒸发得到固体三氟甲磺酸锌。
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸锌的制备工艺，其特征在于：步骤四中的所述三氟甲磺酸水溶液通过蒸馏使的三氟甲磺酸的浓度为40～60％。
3.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸锌的制备工艺，其特征在于：步骤三中的所述氧化剂为O2与过氧化氢中的其中一种。
4.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸锌的制备工艺，其特征在于：步骤五中的所述加热温度为50～100℃。
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