CN111763432B - 一种艳蓝染料的清洁生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种艳蓝染料的清洁生产方法，属于艳蓝染料领域，一种艳蓝染料的清洁生产方法，以下步骤：S1：酸性蓝9号染料的隐色体水溶液在适合的温度下，以过硫酸盐和过碳酸盐中的一种或两种混合作氧化剂，无机酸溶液作质子提供剂。过硫酸盐和过碳酸盐相比于现有生活中双氧水或二氧化锰来进行氧化，本方案采用过硫酸盐和过碳酸盐中的一种或两种混合作为氧化剂来替代，不仅在氧化过程中质量更稳定，而且反应后的硫酸盐产物可以作为酸性172黑的助剂，减少后续回收的麻烦。

Description

一种艳蓝染料的清洁生产方法
技术领域
本发明涉及艳蓝染料领域，更具体地说，涉及一种艳蓝染料的清洁生产方法。
背景技术
目前，酸性蓝9号，其结构式如下：
Figure GDA0003077650240000011
通常采用两种方法合成：一是双氧水氧化法，然而双氧水质量不稳定，在产品合成过程中强氧化容易引起的化学结构式的断键，最终影响到产品的品质与转化率；二是二氧化锰氧化法，采用二氧化锰不仅氧化性较温和，副反应少，并且锰元素毒害性小，对环境影响相对较小，但是利用二氧化锰合成过程中主要存在的问题是产生了较多的锰渣(氢氧化锰、磷酸锰、磷酸铵锰、碳酸锰等)，这些滤渣不回收，形成固渣，将会对环境产生较大的影响。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的第一目的在于提供一种艳蓝染料的清洁生产方法，它可以实现将生产过程中产生的硫酸盐作为酸性172黑的助剂，减少回收麻烦，且相比于双氧水氧化更稳定；
第二目的在于提供一种艳蓝染料和酸性172黑染料联产的清洁生产方法，将生产艳蓝染料过程中过滤所得的固体，作为酸性172黑染料的助剂。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种艳蓝染料的清洁生产方法，包括以下步骤：
S1：酸性蓝9号染料的隐色体水溶液在适合的温度条件下，以无机酸溶液作质子提供剂，直接加过硫酸盐和过碳酸盐中的一种或两种混合作为氧化剂进行氧化反应；
S2：氧化到终点后加碱性物质调整pH后过滤去固体，得到滤液；
S3：将得到的滤液进行真空浓缩、降温脱盐后喷雾干燥，最终得到染料产品。
进一步的，S1步骤中所述适合的温度为10～40℃。
进一步的，所述过硫酸盐是过硫酸钠和过硫酸钾、过硫酸铵中的任一一种或两者以上的混合物，S1步骤采用过硫酸铵作为氧化剂时，由于S2步骤pH在6.5以下，因而不会产生氨气体。
进一步的，所述过碳酸盐是过碳酸钠、过碳酸氢钠和过碳酸钾中的任一一种或两者以上的混合物。
进一步的，步骤S1所述酸性蓝9号染料的隐色体的物质的量浓度为0.5-0.8mol/kg，pH＝2.0-2.5。
进一步的，步骤S1所述无机酸溶液是质量百分比含量为1.3-1.5％的硫酸溶液，氧化时的pH控制范围为0.2-3。
进一步的，步骤S2当高效液相检测缩合物百分含量小于3％，所述氧化到终点。
进一步的，步骤S2所述碱性物质是氢氧化钠、氢氧化钾、纯碱中的一种或多种任意组合。
进一步的，步骤S2所述pH调整至6.0-6.5。
进一步的，步骤S4所述脱盐采用纳滤膜或超滤膜系统。
一种利用上述方法生产的艳蓝染料和酸性172黑染料联产的清洁生产方法，将生产艳蓝染料过程中去除的固体(硫酸盐)，即S2步骤中获得的盐作为酸性172黑染料的助剂。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
现有生活中采用双氧水作氧化剂，质量不稳定，采用二氧化锰作氧化剂，有重金属离子，本方案采用过硫酸盐和过碳酸盐中的一种或两种混合作为氧化剂，不仅在氧化过程中质量更稳定，无重金属离子，而且反应后产物内的硫酸盐，比如硫酸钠、硫酸钾和硫酸铵，可以作为酸性172黑的助剂，减少后续回收的麻烦。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例；而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本发明保护的范围。
实施例1：
向1000mL的四颈瓶中，加水400ML，然后加入667g质量物质的量浓度为0.55mol/kg的酸性蓝9号染料的隐色体，pH＝2.1，搅拌，冰水浴冷却至10℃，再加入28.0g的过硫酸钠,慢慢滴加40％的硫酸溶液，控制氧化液的pH＝0.2～3，共搅拌2小时。
升温至40℃，搅拌下撒入纯碱调pH＝6.0-6.5；趁热抽滤，滤饼每次以50mL水淋洗三次，滤液合并。
滤液80-85℃减压蒸馏浓缩，然后降温到5-35℃过滤脱盐，盐用少量水清洗，干净的盐烘干后可以作为酸性172黑的助剂，滤液至透出液电导率7.0ms/cm止，进一步浓缩至1500mL，前期透出液作为氧化扩体套用，后期透出液作为作为下一批透洗水。浓缩液于80℃干燥，研磨得酸性蓝9号染料243.2g。
实施例2：
向1000mL的四颈瓶中，加水400ML，然后加入667g质量物质的量浓度为0.55mol/kg的酸性蓝9号染料的隐色体，pH＝2.1，搅拌，冰水浴冷却至10℃，再加入28.0g的过硫酸钠和28.0g的过硫酸钾,慢慢滴加40％的硫酸溶液，控制氧化液的pH＝0.2～3，共搅拌2小时。
升温至40℃，搅拌下撒入纯碱调pH＝6.0-6.5；趁热抽滤，滤饼每次以50mL水淋洗三次，滤液合并。
滤液80-85℃减压蒸馏浓缩，然后降温到5-35℃过滤脱盐，盐用少量水清洗，干净的盐烘干后可以作为酸性172黑的助剂，滤液至透出液电导率7.0ms/cm止，进一步浓缩至1500mL，前期透出液作为氧化扩体套用，后期透出液作为作为下一批透洗水。浓缩液于80℃，研磨得酸性蓝9号染料250.1g。
实施例3：
向1000mL的四颈瓶中，加水400ML，然后加入667g质量物质的量浓度为0.55mol/kg的酸性蓝9号染料的隐色体，pH＝2.1，搅拌，冰水浴冷却至10℃，再加入28.0g的过硫酸钠、28.0g的过碳酸钾和28.0g的过硫酸钾,慢慢滴加40％的硫酸溶液，控制氧化液的pH＝0.2～3，共搅拌2小时。
升温至40℃，搅拌下撒入纯碱调pH＝6.0-6.5；趁热抽滤，滤饼每次以50mL水淋洗三次，滤液合并。
滤液80-85℃减压蒸馏浓缩，然后降温到5-35℃过滤脱盐，盐用少量水清洗，干净的盐烘干后可以作为酸性172黑的助剂，滤液至透出液电导率7.0ms/cm止，进一步浓缩至1500mL，前期透出液作为氧化扩体套用，后期透出液作为作为下一批透洗水。浓缩液于80℃干燥，研磨得酸性蓝9号染料268.2g。
实施例4：
向1000mL的四颈瓶中，加水400ML，然后加入667g质量物质的量浓度为0.55mol/kg的酸性蓝9号染料的隐色体，pH＝2.1，搅拌，冰水浴冷却至10℃，再加入28.0g的过硫酸钠、28.0g过硫酸铵、28.0g的过碳酸钾和28.0g的过硫酸钾,慢慢滴加40％的硫酸溶液，控制氧化液的pH＝0.2～3，共搅拌2小时。
升温至40℃，搅拌下撒入纯碱调pH＝6.2-6.5；趁热抽滤，滤饼每次以50mL水淋洗三次，滤液合并。
滤液80-85℃减压蒸馏浓缩，然后降温到5-35℃过滤脱盐，盐用少量水清洗，干净的盐烘干后可以作为酸性172黑的助剂，滤液至透出液电导率7.0ms/cm止，进一步浓缩至1500mL，前期透出液作为氧化扩体套用，后期透出液作为作为下一批透洗水。浓缩液于80℃干燥，研磨得酸性蓝9号染料262g。
实施例5：
向1000mL的四颈瓶中，加水400ML，然后加入667g质量物质的量浓度为0.55mol/kg的酸性蓝9号染料的隐色体，pH＝2.1，搅拌，冰水浴冷却至10℃，再加入28.0g的过硫酸钠、28.0g过硫酸铵、28.0g过碳氢酸钠28.0g的过碳酸钾和28.0g的过硫酸钾,慢慢滴加40％的硫酸溶液，控制氧化液的pH＝0.2～3，共搅拌2小时。
升温至40℃，搅拌下撒入纯碱调pH＝6.5；趁热抽滤，滤饼每次以50mL水淋洗三次，滤液合并。
滤液80-85℃减压蒸馏浓缩，然后降温到5-35℃过滤脱盐，盐用少量水清洗，干净的盐烘干后可以作为酸性172黑的助剂，滤液至透出液电导率7.0ms/cm止，进一步浓缩至1500mL，前期透出液作为氧化扩体套用，后期透出液作为作为下一批透洗水。浓缩液于80℃，浓缩液于80℃喷雾干燥，研磨得酸性蓝9号染料261.5g。
以上所述；仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种艳蓝染料的清洁生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：酸性蓝9号染料的隐色体水溶液在适合的温度条件下，以无机酸溶液作质子提供剂，直接加过硫酸盐和过碳酸盐中的一种或两种混合作为氧化剂进行氧化反应；
S2：氧化到终点后加碱性物质调整pH后过滤去固体，得到滤液；
S3：将得到的滤液进行真空浓缩、降温脱盐、喷雾干燥，最终得到染料产品。
2.根据权利要求1所述的一种艳蓝染料的清洁生产方法，其特征在于：S1步骤中所述适合的温度为10～40℃。
3.根据权利要求1所述的一种艳蓝染料的清洁生产方法，其特征在于：所述过硫酸盐是过硫酸钠和过硫酸钾、过硫酸铵中的任一种或两者以上的混合物，所述过碳酸盐是过碳酸钠、过碳酸氢钠和过碳酸钾中的任一种或两者以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种艳蓝染料的清洁生产方法，其特征在于：步骤S1所述酸性蓝9号染料的隐色体的物质的量浓度为0.5-0.8mol/kg，pH=2.0-2.5。
5.根据权利要求1所述的一种艳蓝染料的清洁生产方法，其特征在于：步骤S1所述无机酸溶液是质量百分比含量为1.3-1.5%的硫酸溶液，氧化时的pH控制范围为0.2-3。
6.根据权利要求1所述的一种艳蓝染料的清洁生产方法，其特征在于：步骤S2当高效液相检测缩合物百分含量小于3%，所述氧化到终点。
7.根据权利要求1所述的一种艳蓝染料的清洁生产方法，其特征在于：步骤S2所述碱性物质是氢氧化钠、氢氧化钾、纯碱中的一种或多种任意组合。
8.根据权利要求1所述的一种艳蓝染料的清洁生产方法，其特征在于：步骤S2所述pH调整至6.0-6.5。
9.根据权利要求1所述的一种艳蓝染料的清洁生产方法，其特征在于：步骤S3所述脱盐采用纳滤膜或超滤膜系统。
10.一种利用权利要求1方法生产的艳蓝染料和酸性172黑染料联产的清洁生产方法。
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EP0198303A1 (de) * 1985-04-13 1986-10-22 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur anodischen Oxidation von wasserlöslichen Leukotriphenylmethanfarbstoffverbindungen
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