CN117924101A - 一种副品红的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于染料制备技术领域，具体涉及一种副品红的制备方法，包括：将4,4'‑亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀，然后加入硝基苯继续搅拌，形成混合液；将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀，得到反应液；将反应液缓慢升温反应5‑10h，反应结束后调节pH并共沸处理，得到粗品；将粗品研碎，并加水和硫酸调节至pH＜1，经搅拌过夜后加入助滤剂过滤，并将滤液的pH调节至4，过滤后得到滤饼，最后用乙醇加热溶解，调节pH并过滤后喷雾干燥得到副红品细粉。本发明解决了现有副品红的产率不高和三废量大的问题，利用低温环境下的原料固化问题与溶解度差异，实现了固液分离以及溶解分离，有效的提升了副品红的纯度。
Description
技术领域
本发明属于染料制备技术领域，具体涉及一种副品红的制备方法。
背景技术
副品红又称为碱性红9，不仅是染料，也是制备印刷油墨、油漆和涂料的有机颜料中间体。随着技术的发展与市场的需求，许多厂家大量投入研究新工艺生产副品红染料，但均不成熟。现仍沿用百年老工艺生产，然而，老的制备方法存在收率低，仅30-40％，同时存在大量的三废，不符合环保要求。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种副品红的制备方法解决了现有副品红的产率不高和三废量大的问题，利用低温环境下的原料固化问题与溶解度差异，实现了固液分离以及溶解分离，有效的提升了副品红的纯度。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种副品红的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将4,4'-亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀，然后加入硝基苯继续搅拌，形成混合液，所述4,4'-亚甲基二苯胺与苯胺的质量比为1:3-6，搅拌均匀的搅拌速度为100-400r/min；所述硝基苯的加入量是苯胺质量的10-20％，继续搅拌的搅拌速度为500-600r/min；
步骤2，将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀，得到反应液，所述盐酸溶液的氯化氢质量浓度为30％，所述氯化铁的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的25-50％；盐酸的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的60-70％；
步骤3，将反应液缓慢升温反应5-10h，反应结束后调节pH并共沸处理，除去过量的苯胺和硝基苯，得到粗品；所述缓慢升温反应的温度为150-170℃；所述调节pH采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液，调节后的pH为8-8.5；其中，所述缓慢升温反应的升温时间为2-3h；
步骤4，将粗品研碎，加水搅拌后加入硫酸调节至pH＜1，经搅拌过夜后加入助滤剂过滤，滤液用稀碱液调节pH＝4，过滤后压干得到滤饼，最后用乙醇加热溶解滤饼，利用稀碱液调节pH≥8，过滤后喷雾干燥得到副品红细粉；所述粗品与水的质量比为1:6-8，所述助滤剂采用硅藻土、碳酸钙、硫酸钙中的一种，所述助滤剂的加入量是粗品质量的5-10％，所述稀碱液采用稀的氢氧化钠溶液；所述乙醇加热的温度为40-50℃，乙醇与滤饼的质量比为1:5，喷雾干燥的温度为100-120℃，喷雾干燥的面积为100-200cm2。
该制备方法的机理如下：
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有副品红的产率不高和三废量大的问题，利用低温环境下的原料固化问题与溶解度差异，实现了固液分离以及溶解分离，有效的提升了副品红的纯度。
2.本发明以溶解度差异为纯化原点，高效去除了产品杂质，有效的降低了纯化成本。
3.本发明利用硝基苯和过量苯胺的可回收性与重复利用的方式，实现了硝基苯的回收利用，减少了危废的排放。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种副品红的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将4,4'-亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀，然后加入硝基苯继续搅拌，形成混合液，所述4,4'-亚甲基二苯胺与苯胺的质量比为1:3，搅拌均匀的搅拌速度为100r/min；所述硝基苯的加入量是苯胺质量的10％，继续搅拌的搅拌速度为500r/min
步骤2，将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀，得到反应液，所述盐酸溶液的氯化氢质量浓度为30％，所述氯化铁的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的25％；盐酸的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的60％；
步骤3，将反应液缓慢升温反应5h，反应结束后调节pH并共沸处理，除去过量的苯胺和硝基苯，得到粗品；所述缓慢升温反应的温度为150℃；所述调节pH采用0.1mo l/L的氢氧化钠溶液，调节后的pH为8；其中，所述缓慢升温反应的升温时间为2h；
步骤4，将粗品研碎，加水搅拌后加入硫酸调节至pH＜1，经搅拌过夜后加入助滤剂过滤，滤液用稀碱液调节pH＝4，过滤后压干得到滤饼，最后用乙醇加热溶解滤饼，利用稀碱液调节pH≥8，过滤后喷雾干燥得到副品红细粉；所述粗品与水的质量比为1:6，所述助滤剂采用硅藻土，所述助滤剂的加入量是粗品质量的5％，所述稀碱液采用稀的氢氧化钠溶液；所述乙醇加热的温度为40℃，乙醇与滤饼的质量比为1:5，喷雾干燥的温度为100℃，喷雾干燥的面积为100cm2。。
本实施例的产物为碱性副品红，收率为68.1％，纯度为89.9％。
实施例2
一种副品红的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将4,4'-亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀，然后加入硝基苯继续搅拌，形成混合液，所述4,4'-亚甲基二苯胺与苯胺的质量比为1:6，搅拌均匀的搅拌速度为400r/min；所述硝基苯的加入量是苯胺质量的20％，继续搅拌的搅拌速度为600r/min
步骤2，将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀，得到反应液，所述盐酸溶液的氯化氢质量浓度为30％，所述氯化铁的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的50％；盐酸的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的70％；
步骤3，将反应液缓慢升温反应10h，反应结束后调节pH并共沸处理，除去过量的苯胺和硝基苯，得到粗品；所述缓慢升温反应的温度为170℃；所述调节pH采用0.1mo l/L的氢氧化钠溶液，调节后的pH为8.5；其中，所述缓慢升温反应的升温时间为3h；
步骤4，将粗品研碎，加水搅拌后加入硫酸调节至pH＜1，经搅拌过夜后加入助滤剂过滤，滤液用稀碱液调节pH＝4，过滤后压干得到滤饼，最后用乙醇加热溶解滤饼，利用稀碱液调节pH≥8，过滤后喷雾干燥得到副品红细粉；所述粗品与水的质量比为1:8，所述助滤剂采用碳酸钙，所述助滤剂的加入量是粗品质量的10％，所述稀碱液采用稀的氢氧化钠溶液；所述乙醇加热的温度为50℃，乙醇与滤饼的质量比为1:5，喷雾干燥的温度为120℃，喷雾干燥的面积为200cm2。。
本实施例的产物为碱性副品红，收率为69.7％，纯度为91.1％。
实施例3
一种副品红的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将4,4'-亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀，然后加入硝基苯继续搅拌，形成混合液，所述4,4'-亚甲基二苯胺与苯胺的质量比为1:5，搅拌均匀的搅拌速度为400r/min；所述硝基苯的加入量是苯胺质量的15％，继续搅拌的搅拌速度为600r/min
步骤2，将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀，得到反应液，所述盐酸溶液的氯化氢质量浓度为30％，所述氯化铁的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的35％；盐酸的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的65％；
步骤3，将反应液缓慢升温反应8h，反应结束后调节pH并共沸处理，除去过量的苯胺和硝基苯，得到粗品；所述缓慢升温反应的温度为160℃；所述调节pH采用0.1mo l/L的氢氧化钠溶液，调节后的pH为8；其中，所述缓慢升温反应的升温时间为2h；
步骤4，将粗品研碎，加水搅拌后加入硫酸调节至pH＜1，经搅拌过夜后加入助滤剂过滤，滤液用稀碱液调节pH＝4，过滤后压干得到滤饼，最后用乙醇加热溶解滤饼，利用稀碱液调节pH≥8，过滤后喷雾干燥得到副品红细粉；所述粗品与水的质量比为1:7，所述助滤剂采用硫酸钙，所述助滤剂的加入量是粗品质量的8％，所述稀碱液采用稀的氢氧化钠溶液；所述乙醇加热的温度为45℃，乙醇与滤饼的质量比为1:5，喷雾干燥的温度为110℃，喷雾干燥的面积为150cm2。
本实施例的产物为碱性副品红，收率为68.8％，纯度为90.3％。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种副品红的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将4,4'-亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀，然后加入硝基苯继续搅拌，形成混合液；
步骤2，将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀，得到反应液；
步骤3，将反应液缓慢升温反应5-10h，反应结束后调节pH并共沸处理，得到粗品；
步骤4，将粗品研碎，加水搅拌后加入硫酸调节至pH＜1，经搅拌过夜后加入助滤剂过滤，滤液用稀碱液调节pH＝4，过滤后压干得到滤饼，最后用乙醇加热溶解滤饼，利用稀碱液调节pH≥8，过滤后喷雾干燥得到副品红细粉。
2.根据权利要求1所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的4,4'-亚甲基二苯胺与苯胺的质量比为1:3-6，搅拌均匀的搅拌速度为100-400r/min。
3.根据权利要求1所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的硝基苯的加入量是苯胺质量的10-20％，继续搅拌的搅拌速度为500-600r/min。
4.根据权利要求1所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的盐酸溶液的氯化氢质量浓度为30％，所述氯化铁的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的25-50％；盐酸的加入量是4,4'-亚甲基二苯胺质量的60-70％。
5.根据权利要求1所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的缓慢升温反应的温度为150-170℃；所述调节pH采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液，调节后的pH为8-8.5。
6.根据权利要求5所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述缓慢升温反应的升温时间为2-3h。
7.根据权利要求1所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的所述粗品与水的质量比为1:6-8，所述助滤剂采用硅藻土、碳酸钙、硫酸钙中的一种，所述助滤剂的加入量是粗品质量的5-10％，所述稀碱液采用稀的氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1所述的副品红的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的乙醇加热的温度为40-50℃，乙醇与滤饼的质量比为1:5，喷雾干燥的温度为100-120℃，喷雾干燥的面积为100-200cm2。
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