CN115974109A - 一种六氟磷酸盐的制备方法 - Google Patents
一种六氟磷酸盐的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115974109A CN115974109A CN202310131057.4A CN202310131057A CN115974109A CN 115974109 A CN115974109 A CN 115974109A CN 202310131057 A CN202310131057 A CN 202310131057A CN 115974109 A CN115974109 A CN 115974109A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hexafluorophosphate
- reaction
- fluid
- alkali metal
- phosphorus pentoxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- -1 hexafluorophosphate Chemical compound 0.000 title claims abstract description 53
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 50
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 40
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 11
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 9
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 9
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 229910001515 alkali metal fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 abstract description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 27
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 22
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 18
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 18
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical group [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- BFXAWOHHDUIALU-UHFFFAOYSA-M sodium;hydron;difluoride Chemical group F.[F-].[Na+] BFXAWOHHDUIALU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N Sodium cation Chemical compound [Na+] FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 4
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 4
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 4
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MDGGAEUUFAWUTG-UHFFFAOYSA-N [Li].F Chemical compound [Li].F MDGGAEUUFAWUTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 2
- PNGLEYLFMHGIQO-UHFFFAOYSA-M sodium;3-(n-ethyl-3-methoxyanilino)-2-hydroxypropane-1-sulfonate;dihydrate Chemical compound O.O.[Na+].[O-]S(=O)(=O)CC(O)CN(CC)C1=CC=CC(OC)=C1 PNGLEYLFMHGIQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 239000002001 electrolyte material Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005580 one pot reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000007784 solid electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
本发明涉及一种六氟磷酸盐的制备方法，属于电池电解液领域。该方法包括以下步骤：将HF、碱金属源与五氧化二磷在超临界流体中反应生成六氟磷酸盐，反应结束后除去流体，得到六氟磷酸盐固体；所述碱金属源为钠源或锂源。本发明的六氟磷酸盐制备方法以超临界流体作为反应溶剂，利用超临界流体具有气体的分散性和液体的溶解性，能够使碱金属源与五氧化二磷固体均匀地分散在超临界流体中，HF与碱金属源、五氧化二磷反应时能够充分接触，使得反应更加完全，有利于提高产品的收率，并且反应后生成六氟磷酸盐固体和水，可以将二者进行有效分离，因此，本发明在反应结束后的分离过程较简单，易操作和实现，流体的残留也较少，且有利于提高产品的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种六氟磷酸盐的制备方法，属于电池电解液领域。
背景技术
随着新能源汽车的发展对锂离子电池的需求大幅提升，锂矿资源逐渐开采耗尽，这将成为锂离子电池发展不可忽视的问题。相比之下，钠离子电池具有锂离子电池相似的工作机理，且地球上钠元素资源丰富、成本较低，因此在储能电池领域具有广阔的应用前景。目前，钠离子电池在电极材料、电解质材料、表征分析、储钠机制探索和电芯技术等方面取得突破。
钠离子电池技术在中国的商业化进程势不可挡，不仅能够满足新能源领域低成本、长寿命和高安全性能等要求，还能在一定程度上缓解锂资源短缺引发的储能电池发展受限问题。六氟磷酸钠，化学式为NaPF6，因其高电导率、可形成较稳定的固态电解质界面的特点，是目前钠离子电池电解液中重要的钠盐。
申请公布号为CN114873577A的中国发明专利申请，公开了一种六氟磷酸钠的制备方法，包括将五氧化二磷溶于氟化氢溶液中，低温反应生成六氟磷酸溶液，然后将钠源与六氟磷酸溶液在加热的条件下进行反应，用氮气吹脱除去水和未反应的氟化氢，加热浓缩得到六氟磷酸钠粗品，将该粗品溶入不良溶剂中进行重结晶、冷却、干燥得到六氟磷酸钠。该方法制备六氟磷酸钠的过程中，在反应完成后，除了需要用氮气除去水和未反应的氟化氢以外，还需要加热浓缩、重结晶、冷却、干燥才能得到六氟磷酸钠产品，分离提纯的步骤较为复杂。
超临界二氧化碳流体作为一种绿色溶剂，若代替传统溶剂，不会给产物带来污染，溶剂易得且无毒，并省去了所得产品一系列的后续处理工艺，只需要通过改变温度和/或压力，就可以实现产物与溶剂的分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种六氟磷酸盐的制备方法，解决现有技术中存在分离提纯较复杂的问题，采用一锅法成盐及提纯。
为了实现以上目的，本发明的六氟磷酸盐的制备方法所采用的技术方案为：
一种六氟磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：将HF、碱金属源与五氧化二磷在超临界流体中反应生成六氟磷酸盐，反应结束后除去流体，得到六氟磷酸盐固体；所述碱金属源为钠源或锂源。
本发明的六氟磷酸盐的制备方法以超临界流体作为反应溶剂，利用超临界流体具有气体分散性和液体溶解性的特性，能够使碱金属源与五氧化二磷固体均匀地分散在超临界流体中，HF与碱金属源、五氧化二磷反应时能够充分接触，使得反应更加完全，有利于提高产品的收率，并且反应后生成六氟磷酸盐固体和水，六氟磷酸盐固体可以在反应体系的流体中进行沉降，水存留在流体中，除去流体(包括超临界流体和水)，剩余六氟磷酸盐固体，使得六氟磷酸盐固体与水进行有效分离，因此，本发明在反应结束后的分离过程较简单，易操作和实现，流体的残留也较少，且有利于提高产品的纯度。经过实验发现，本发明获得的产品的收率可达到94.8％以上，纯度可以达到99.2％以上。
优选地，所述超临界流体为超临界CO2。以超临界CO2作为反应溶剂，有利于反应结束后保护六氟磷酸盐不在水中发生分解，并且在HF过量时，未反应HF也可以随流体被除去，进而减少HF的残留，进一步提高产品的纯度。
为了保证CO2为超临界状态以及氟化反应的充分进行，优选地，所述反应的温度为30～40℃，压力为15～30MPa。
优选地，所述反应的时间为1～2h。
为了保证反应的充分进行，优选地，所述反应是将HF混入混合体系后进行；所述混合体系是将碱金属源与五氧化二磷分散在超临界流体中形成。
优选地，所述反应在密闭环境中进行，反应结束后通过将流体从密闭环境中排出除去流体。
优选地，还包括以下步骤：将除去的流体进行减压、降温使水液化，得到液态水、气态HF和CO2，气液分离收集水分，气体继续降温使HF气体液化，得到液态HF和气态CO2，气液分离。反应结束后，将未反应的物质进行分离回收、重复利用，不仅环保、节约资源，还能够降低六氟磷酸盐的生产成本。
优选地，所述减压是将流体的压力降至4～7MPa，所述降温将流体温度降至20～30℃，所述继续降温将流体温度降至HF的沸点以下。
优选地，所述碱金属源是碱金属氟化氢物和/或碱金属氟化物。进一步优选地，所述碱金属氟化氢物为氟化氢钠或氟化氢锂；所述碱金属氟化物为氟化钠或氟化锂。
为了使反应物得到充分地利用，优选地，所述碱金属源与五氧化二磷的摩尔质量比为1.9～2.1:1。例如1.91:1、1.95:1、1.98:1、1.99:1、2.0:1、2.1:1等。
为了促进反应向正反应方向的进行，保证氟化反应完全，优选地，所述HF与五氧化二磷的摩尔质量比为8～11:1。进一步优选为8.7～11:1。
具体实施方式
本发明的六氟磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：将HF、碱金属源与五氧化二磷在超临界流体中反应生成六氟磷酸盐，反应结束后除去流体，得到六氟磷酸盐固体；所述碱金属源为钠源或锂源。
以碱金属源为钠源(如氟化钠或氟化氢钠)为例，本发明制备六氟磷酸钠的反应方程式为：
或
HF可以是HF气体或液体HF，优选为HF气体。
本发明的六氟磷酸盐的制备方法的一个实施例中，包括以下步骤：
(1)将钠源与五氧化二磷加入反应釜中，通入二氧化碳气体，升温升压至超临界状态，开启搅拌充分混合物料，得到分散体系；
(2)通过高压泵向反应釜中通入过量的HF气体，搅拌条件下保温保压进行反应，其中，温度为30～40℃，压力为15～30MPa，反应时间为1～2h；
(3)反应结束后，将反应釜中的流体(包括超临界态的二氧化碳、水、未反应的氟化氢)打入萃取釜中，逐步降低萃取釜内压力至5～6MPa，温度降至20～30℃，分离出水，然后将萃取釜温度冷却至HF沸点以下，分离出液态HF。
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
一、本发明的六氟磷酸盐的制备方法的具体实施例如下：
本发明采用的反应-萃取系统，包括反应釜和萃取釜，反应釜和萃取釜上设置有进料口和出料口，反应釜的出料口与萃取釜的进料口两者之间通过管路连接，管路上设置有阀门和泵，而且萃取釜配套有循环冷却水系统，萃取釜还安装有泄压阀。
实施例1
本实施例的六氟磷酸钠的制备方法，采用以下步骤：
(1)反应-萃取系统用无水CO2气体多次置换后，将62g氟化氢钠与71g五氧化二磷加入反应釜中，然后通入二氧化碳气体进行升压，同时进行升温，升温升压至35℃、20MPa，使得二氧化碳为超临界状态，开启搅拌充分混合物料；
(2)通过高压泵向反应釜中通入88g HF气体，在搅拌条件下保温保压(35℃、20MPa)反应1.5h；
(3)反应结束后，打开管路上的阀门和泵，将超临界态的二氧化碳、水、未反应的氟化氢打入萃取釜中，打开泄压阀和冷却循环水，将萃取釜内的压力和温度逐步降低，使流体(超临界态的二氧化碳、过量的氟化氢气体及水)的压力释放至5MPa，温度降为25℃，使得二氧化碳变为气态，将水排出萃取釜，再将萃取釜温度冷却至10℃使氟化氢转化为液体，萃取釜内收集氟化氢液体并排出。反应釜中得到纯度99.6％的六氟磷酸钠161.2g，收率96.2％。
在其他实施例中，氟化氢钠可以替换为氟化氢锂，最终制备出六氟磷酸锂产品。
实施例2
本实施例的六氟磷酸钠的制备方法，采用以下步骤：
(1)反应-萃取系统用无水CO2气体多次置换后，将62g氟化氢钠与71g五氧化二磷加入反应釜中，然后通入二氧化碳气体进行升压，与此同时进行升温，升温升压至35℃、30MPa，使得二氧化碳为超临界状态，开启搅拌充分混合物料；
(2)通过高压泵向反应釜中通入96g HF气体，在搅拌条件下保温保压(35℃、30MPa)反应1.2h；
(3)反应结束后，打开管路上的阀门和泵，将超临界态的二氧化碳、水、未反应的氟化氢打入萃取釜中，打开泄压阀和冷却循环水，将萃取釜内的压力和温度逐步降低，使流体(超临界态的二氧化碳、过量的氟化氢气体及水)的压力释放至6MPa，温度降为25℃，使得二氧化碳变为气态，将水排出萃取釜后，再将萃取釜温度冷却至10℃使氟化氢转化为液体，萃取釜内收集氟化氢液体并将其排出。反应釜中得到纯度99.91％的六氟磷酸钠164.3g，收率97.8％。
在其他实施例中，氟化氢钠可以替换为氟化氢锂，最终制备出六氟磷酸锂产品。
实施例3
本实施例的六氟磷酸钠的制备方法，采用以下步骤：
(1)反应-萃取系统用无水CO2气体多次置换后，将42g氟化钠与71g五氧化二磷加入反应釜中，然后通入二氧化碳气体进行升压，与此同时进行升温，升温升压至35℃、15MPa，使得二氧化碳为超临界状态，开启搅拌充分混合物料；
(2)通过高压泵向反应釜中通入110g HF气体，搅拌条件下保温保压(35℃、15MPa)反应1.6h；
(3)反应结束后，打开管路上的阀门和泵，将超临界态的二氧化碳、水、未反应的氟化氢打入萃取釜中，打开泄压阀和冷却循环水，将萃取釜内的压力和温度逐步降低，使流体(超临界态的二氧化碳、过量的氟化氢气体及水)的压力释放至5MPa，温度降为25℃，使得二氧化碳变为气态，将水排出萃取釜后，再将萃取釜温度冷却至10℃使氟化氢转化为液体，萃取釜内收集氟化氢液体并将其排出。反应釜中得到纯度99.2％的六氟磷酸钠159.26g，收率94.8％。
在其他实施例中，氟化钠可以替换为氟化锂，最终制备出六氟磷酸锂产品。
二、对比例
本对比例的六氟磷酸钠的制备方法，采用以下步骤：
将62g氟化氢钠、71g五氧化二磷、1000g二氯甲烷加入四氟反应釜中，氮气保护，搅拌升温至35℃，向反应釜中通入88gHF气体，反应3.5h；反应结束后，氮气吹扫，过滤反应液，滤饼95℃烘干，得到纯度93.6％的六氟磷酸钠139.8g，收率83.2％。
Claims (10)
1.一种六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将HF、碱金属源与五氧化二磷在超临界流体中反应生成六氟磷酸盐，反应结束后除去流体，得到六氟磷酸盐固体；所述碱金属源为钠源或锂源。
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述超临界流体为超临界CO2。
3.根据权利要求2所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为30～40℃，压力为15～30MPa。
4.根据权利要求1-3任一项所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述反应是将HF混入混合体系后进行；所述混合体系是将碱金属源与五氧化二磷分散在超临界流体中形成。
6.根据权利要求1-3、5中任一项所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述反应在密闭环境中进行，反应结束后通过将流体从密闭环境中排出除去流体。
7.根据权利要求6所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：将除去的流体进行减压、降温使水液化，得到液态水、气态HF和CO2，气液分离收集水分，气体继续降温使HF气体液化，得到液态HF和气态CO2，气液分离。
8.根据权利要求7所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述减压是将流体的压力降至4～7MPa，所述降温将流体温度降至20～30℃，所述继续降温将流体温度降至HF的沸点以下。
9.根据权利要求1-3、5中任一项所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述碱金属源是碱金属氟化氢物和/或碱金属氟化物；所述碱金属源与五氧化二磷的摩尔质量比为1.9～2.1:1。
10.根据权利要求1-3、5中任一项所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述HF与五氧化二磷的摩尔质量比为8～11:1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310131057.4A CN115974109B (zh) | 2023-02-17 | 2023-02-17 | 一种六氟磷酸盐的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310131057.4A CN115974109B (zh) | 2023-02-17 | 2023-02-17 | 一种六氟磷酸盐的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115974109A true CN115974109A (zh) | 2023-04-18 |
| CN115974109B CN115974109B (zh) | 2024-08-13 |
Family
ID=85974418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310131057.4A Active CN115974109B (zh) | 2023-02-17 | 2023-02-17 | 一种六氟磷酸盐的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115974109B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117228652A (zh) * | 2023-09-13 | 2023-12-15 | 河南省氟基新材料科技有限公司 | 一种二氟磷酸钠的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107697933A (zh) * | 2017-04-14 | 2018-02-16 | 上海绿麟达新材料科技有限公司 | 一种六氟磷酸锂的制备方法 |
| CN114560456A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-05-31 | 多氟多新材料股份有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
| CN115092944A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-23 | 张家港博威新能源材料研究所有限公司 | 一种六氟磷酸盐的合成方法 |
| CN115367774A (zh) * | 2022-10-26 | 2022-11-22 | 如鲲(江苏)新材料科技有限公司 | 一种六氟磷酸盐的制备方法及其应用 |
-
2023
- 2023-02-17 CN CN202310131057.4A patent/CN115974109B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107697933A (zh) * | 2017-04-14 | 2018-02-16 | 上海绿麟达新材料科技有限公司 | 一种六氟磷酸锂的制备方法 |
| CN114560456A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-05-31 | 多氟多新材料股份有限公司 | 一种二氟磷酸锂的制备方法 |
| CN115092944A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-23 | 张家港博威新能源材料研究所有限公司 | 一种六氟磷酸盐的合成方法 |
| CN115367774A (zh) * | 2022-10-26 | 2022-11-22 | 如鲲(江苏)新材料科技有限公司 | 一种六氟磷酸盐的制备方法及其应用 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117228652A (zh) * | 2023-09-13 | 2023-12-15 | 河南省氟基新材料科技有限公司 | 一种二氟磷酸钠的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115974109B (zh) | 2024-08-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113800485B (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 | |
| CN112739646B (zh) | 一种双(氟磺酰)亚胺的超临界提纯方法 | |
| CN115432681B (zh) | 一种废旧磷酸铁锂电池正极材料再生工艺 | |
| CN115974109B (zh) | 一种六氟磷酸盐的制备方法 | |
| CN115893337A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 | |
| CN111116429A (zh) | 一种三氟甲磺酸碱金属盐的合成方法 | |
| CN115557927A (zh) | 一种硫酸乙烯酯的制备方法 | |
| CN111533094A (zh) | 一种简单制备高纯双氟磺酰亚胺锂的方法 | |
| CN114725557A (zh) | 一种磷酸铁锂废料的回收复用方法 | |
| CN110745795A (zh) | 利用电化学合成双氟磺酸亚胺锂的方法 | |
| CN115974013A (zh) | 双氟磺酰亚胺的制备方法和双氟磺酰亚胺盐的制备方法 | |
| CN115259112B (zh) | 双氟磺酰亚胺及其锂盐的生产方法 | |
| CN116789704A (zh) | 环状硫酸酯类化合物及其制备方法和应用 | |
| CN116143088A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺和双氟磺酰亚胺锂的制备方法 | |
| CN114369044A (zh) | 对氨基苯基-β-羟乙基砜和对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的制备方法 | |
| CN113979888A (zh) | 一种制备n,n,n-三特戊酰化-1,3,5-三氨基苯的方法 | |
| CN111393464A (zh) | 双氟草酸硼酸锂生产优化方法 | |
| CN101747241A (zh) | 甲基磺酰氟ch3so2f电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾cf3so3k的方法 | |
| CN118479959B (zh) | 一种1,2-二甲氧基-1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法 | |
| CN117228652A (zh) | 一种二氟磷酸钠的制备方法 | |
| CN116143087A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法 | |
| CN115959646B (zh) | 一种二氟磷酸盐联产四氟硼酸盐的制备方法 | |
| CN115818593B (zh) | 一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法及钠离子电池 | |
| CN115703722B (zh) | 一种n,n-二甲基三氟甲基磺酰胺的制备方法 | |
| CN103183391B (zh) | 一种高纯度三碘化铑的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |