CN111393464A - 双氟草酸硼酸锂生产优化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了双氟草酸硼酸锂生产优化方法，该方法是将中间产品双氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的的混合溶液与二草酸硼酸锂混合；混合溶液进入催化反应器循环反应生产双氟草酸硼酸锂。本发明的双氟草酸硼酸锂生产优化方法，工艺路线简单，反应速度快、产品收率高。
Description
技术领域
本发明涉及双氟草酸硼酸锂生产优化方法，属于精细化工合成技术领域。
背景技术
锂离子电池电解液是锂电池的重要组成部分，电解质是电解液的关键核心组分，电解质必须具有导电率高、化学及电化学稳定性好、可使用温度范围广、安全性好等优点。
目前，常用的电解质主要有六氟磷酸锂（LiPF6)、双草酸硼酸锂（LiBOB)、四氟硼酸锂（LiBF4)，其中LiPF6以其良好的综合性能，获得了广泛应用。由于LiPF6对水分很敏感，制备工艺复杂，另外，LiPF6本身热分解温度较低（200℃)，在有机溶剂中易于分解（80℃左右）；易与锰正极材料发生反应，在有PC存在的电解液中已发生有机溶剂的共嵌，且很难在负极上形成稳定的SEI膜，这些都会影响电池的电化学性能。LiBF4具有优异的低温性能，但是高温性能很差，适用的温度范围窄，且其成膜性能差，从而导致高倍率放电容量和首次充放电效率降低。LiBOB在部分低介电常数的溶剂中几乎不溶，且形成的SEI膜电阻很大，低温性能不好，且LiBOB电解液在使用过程中会产生气体，存在安全隐患，应用受到了限制。因此，迫切需要寻求一种制备工艺简单，操作方便，综合性能优异的新型锂离子电池用电解质。
二氟草酸硼酸锂（LiODFB)是一种新型锂离子电池用电解质，它结合了LiBF4和LiBOB的结构特点，同时具有二者的优点。LiODFB具有较高的热稳定性（240℃左右），既有LiBOB的高温性能，又有LiBF4的低温性能，使用的温度范围很宽。同时LiODFB的成膜性能很好，在有PC存在的电解液中能够参与形成稳定的SEI膜，具有很好的循环性能。同时，LiODFB的电极相容性很好，特别是与锰正极材料。
目前，国内外已经有较多关于LiODFB的合成制备研究的报道。
欧洲专利EP1308449A2中以H2C204、.LiBF4和AIC13或者SiC14在碳酸二甲酯中进行二氟草酸硼酸锂的合成，上述方法均存在对反应设备要求高、反应中发出大量的盐酸气体和四氟化硅气体，且易产生不易分离的副产物或者反应混合液不溶物过滤难的特点。
欧洲专利EP1195834A2中以LiBF4CH(CF3)20Li、H2C204，反应介质为碳酸酯或者乙腈等极性非质子溶剂进行合成，未反应的LiBF4高达15%以上。
S.S.Zhang等采用三氟化硼乙醚和草酸锂为原料直接反应合成LiODFB粗产品，再用碳酸二甲酯做溶剂，通过萃取和重结晶来提纯样品，该合成方法反应时间长，操作复杂，产率低，获得的LiODFB样品纯度低，工艺过程复杂。
中国专利CN102702243B所公开的得到四氟硼酸锂和二氟草酸硼酸锂的方法，该方法需要二种催化剂，工艺复杂、步骤多、产品产率较低。
CN101648963公开了一种得到二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂的合成工艺，包括如下步骤：（一）将含氟的化合物、含硼的化合物、含锂的化合物以及含草酸根的化合物在0～100℃反应压力为0.1～1Mpa及反应介质中反应，其中锂元素、氟元素、硼元素与草酸根离子的摩尔比为2～3：5～6：2：1；生成含有二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂的反应液；（二）对反应液中的二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂进行初步分离，然后用能萃取二氟草酸硼酸锂或四氟硼酸锂的有机溶剂进行进一步的萃取分离；（三）分别进行重结晶并真空干燥得到电池级的二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂。但上述反应不能顺利得到希望的产物。
CN104628754A公开以草酸锂和三氟化硼乙醚为原料，在碳酸二甲酯溶剂中催化反应，得到含二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的混合物，需进一步提纯分离。
CN105859760A中报道了以三氟化硼气体和草酸锂为原料，在无水氟化氢中反应，得到二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的混合产品，也需进一步提纯分离。
中国公开专利“CN10164348IA”、“CN102260282A'’、“CN1031113396A'’、“CN10539976IA'’等公开专利都与上述专利类似，得到的LiODFB样品纯度都较低，生成的副产物LiBF4难以分离，需要进行提纯后才能用作锂离子电池用电解质。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺简单合理、操作方便、产率高的双氟草酸硼酸锂生产优化方法。
本发明双氟草酸硼酸锂生产优化方法是通过以下技术方案实现的：
1、双氟草酸硼酸锂生产优化方法，包括以下步骤：（1）中间产品双氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的混合溶液与二草酸硼酸锂混合；（2）双氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂混合溶液由进入催化反应器进行循环反应，使四氟硼酸锂与二草酸硼酸锂反应转化为双氟草酸硼酸锂。
2、催化反应器是外循环微波反应器。
3、中间产品双氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂的混合溶液不分离，直接与二草酸硼酸锂反应生产双氟草酸硼酸锂。
本发明双氟草酸硼酸锂生产优化方法有益效果是：
1、中间产品双氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂的混合溶液不分离，使四氟硼酸锂直接与二草酸硼酸锂反应，进一步生产双氟草酸硼酸锂，提高双氟草酸硼酸锂的生产效率。
2、催化反应器是外循环微波反应器，微波催化可以成倍的加快反应速度、提高产品转化率。
本发明工艺简单，操作方便，反应时间短，设备投资少，产率高适合产业化生产，应用前景十分广阔。
具体实施方式
以下实施例旨在说明发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
1、100升不锈钢搅拌反应釜，反应釜下部连接一台1千瓦外循环微波反应器。
2、不锈钢搅拌反应釜中有50升含双氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂的碳酸二甲酯混合溶液，其中含双氟草酸硼酸锂3.875千克(20mol)，含四氟硼酸锂1.875千克(25mol)。
3、先往搅拌反应器中加入20升碳酸二甲酯，然后加入二草酸硼酸锂3.88千克(20mol)，搅拌溶解。
4、搅拌状态下启动循环泵和微波发生器，使四氟硼酸锂直接与二草酸硼酸锂反应120分钟，反应温度控制在50-80℃之间。
5、达到反应终点，关闭微波发生器，继续循环、保温搅拌反应30分钟，使四氟硼酸锂尽量全部转化为双氟草酸硼酸锂；浓缩冷却结晶、干燥，得到双氟草酸硼酸锂9.51千克，纯度99.9%。
Claims (3)
1.双氟草酸硼酸锂生产优化方法，其特征在于包括以下步骤：（1）中间产品双氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的混合溶液与二草酸硼酸锂混合；（2）双氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂混合溶液进入催化反应器进行循环反应，使四氟硼酸锂与二草酸硼酸锂反应转化为双氟草酸硼酸锂。
2.根据权利要求1所述的双氟草酸硼酸锂生产优化方法，其特征在于：催化反应器是外循环微波反应器。
3.根据权利要求1所述的双氟草酸硼酸锂生产优化方法，其特征在于：中间产品双氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂的混合溶液不分离，直接与二草酸硼酸锂反应生产双氟草酸硼酸锂。
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