CN108640096B - 一种二氟磷酸及二氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氟磷酸及二氟磷酸锂的制备方法。二氟磷酸锂的制备方法包括以下步骤：1)二氯磷酸和氟化试剂发生氟化反应制备二氟磷酸，所述氟化试剂为AsF3、NH4F、NH4HF2和/或MFx，MFx中，x＝1、2或3，M为氢、碱金属、碱土金属或过渡金属；2)二氟磷酸和锂源物质在非水溶剂中反应。本发明提供的二氟磷酸锂的制备方法，以二氯磷酸、氟化试剂和锂源物质为原料进行反应制备二氟磷酸锂，原料的来源广、成本低，氟化反应以及与锂源物质的取代反应容易发生，副反应小，有利于在高转化率下获得杂质含量少的二氟磷酸锂粗品，从而为低成本获得高品质的二氟磷酸锂产品创造良好条件。

Description

一种二氟磷酸及二氟磷酸锂的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池添加剂领域，具体涉及一种二氟磷酸及二氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
近年来，锂离子动力电池及储能电池已经成为新能源领域研究热点之一。当前，锂离子动力电池正极材料主要以磷酸亚铁锂及镍钴锰三元材料为主，电解液是以六氟磷酸锂搭配碳酸酯类有机溶剂的液体电解液体系为主。
而在三元正极材料体系中，适量加入二氟磷酸锂可降低电池内阻，并在电池正极形成保护膜，使得电池的循环性能得到明显提升；同时，在高压实密度的磷酸亚铁锂正极体系中，二氟磷酸锂作为电解质盐加入到电解液中，可以使电池的低温性能得到明显提高。研究二氟磷酸锂的工业化制备，降低二氟磷酸锂的制造成本，对推广二氟磷酸锂的工业化应用具有重要作用。
公布号为CN104445133A的专利申请公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，其是将焦磷酸盐与氟气反应产生混合气体，再将得到的混合气体通入到氟化锂的无水氟化氢溶液中反应，反应结束后将产物结晶、过滤、干燥得到二氟磷酸锂产品。该制备方法使用氟气等气体为反应原料，对设备的要求高，且原料的利用率低，导致二氟磷酸锂的生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氟磷酸锂的制备方法，从而解决现有制备方法对原料的利用率低、生产成本高的问题。本发明还提供了一种二氟磷酸的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：
1)二氯磷酸和氟化试剂发生氟化反应制备二氟磷酸，所述氟化试剂为AsF3、NH4F、NH4HF2和/或MFx，MFx中，x＝1、2或3，M为氢、碱金属、碱土金属或过渡金属；
2)二氟磷酸和锂源物质在非水溶剂中反应。
本发明提供的二氟磷酸锂的制备方法，以二氯磷酸、氟化试剂和锂源物质为原料进行反应制备二氟磷酸锂，原料的来源广、成本低，氟化反应以及与锂源物质的取代反应容易发生，副反应小，有利于在高转化率下获得杂质含量少的二氟磷酸锂粗品，从而为低成本获得高品质的二氟磷酸锂产品创造良好条件。
步骤1)中，所述氟化试剂为ZnF2、HF、NaF、MgF2、FeF3、CoF2、NiF2、MnF2、CuF2、BiF3、HgF2、KF、SbF3、AsF3、NH4F、NH4HF2中的至少一种。所述氟化反应的温度为20-100℃，氟化反应的时间为8-40h。氟化反应过程可控制氟化试剂过量以使二氯磷酸充分转化，氟化反应后可经减压蒸馏等常规手段获得高纯二氟磷酸锂。氟化反应步骤涉及的反应方程式为：
xHPO2Cl2+2MFx＝xHPO2F2+2xMCl。
步骤2)中，所述锂源物质为LiOH·H2O、Li2CO3、LiF、LiCl、LiI、Li2SO4、Li2C2O4、Li3N、金属锂中的至少一种。二氟磷酸和锂源物质的反应温度为20-50℃，反应时间为5-20h。反应时可控制在等当量或锂源物质稍过量的条件下进行，反应后得到二氟磷酸锂粗品。将二氟磷酸锂粗品在乙二醇二甲醚等良性溶剂中重结晶，可获得高纯二氟磷酸锂。该步骤涉及的反应方程式为：
HPO2F2+锂源→LiPO2F2+副产物。
一种二氟磷酸的制备方法，包括二氯磷酸和氟化试剂发生氟化反应的步骤；所述氟化试剂为AsF3、NH4F、NH4HF2和/或MFx，MFx中，x＝1、2或3，M为氢、碱金属、碱土金属或过渡金属。
所述氟化试剂为ZnF2、HF、NaF、MgF2、FeF3、CoF2、NiF2、MnF2、CuF2、BiF3、HgF2、KF、SbF3、AsF3、NH4F、NH4HF2中的至少一种。
所述氟化反应的温度为20-100℃，氟化反应的时间为8-40h。
二氟磷酸作为生产二氟磷酸锂的重要原料，以二氯磷酸为原料可方便、低成本获得高纯度二氟磷酸，从而为进一步获得高纯度的二氟磷酸锂创造条件。
二氯磷酸可使用市售常规产品或由焦磷酰氯(P2O3Cl4)水解得到。为控制二氯磷酸平稳、安全进行，优选的，将焦磷酰氯溶解到有机溶剂中，然后加入水在不高于-20℃的温度下搅拌反应，除去有机溶剂后得到所述二氯磷酸。所述搅拌反应的时间为7-10h。水优选以滴加的方式加入以更好的控制反应平稳、有序进行。焦磷酰氯和水优选在等化学计量比或水稍过量的条件下反应以使水解反应充分进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
实施例1
本实施例的二氟磷酸锂的制备方法，采用以下步骤：
1)将252g焦磷酰氯溶解到500g二氯甲烷中，冷却到-20℃，然后滴加18g高纯水，-20℃下搅拌反应8h，减压蒸馏除去二氯甲烷，得到二氯磷酸266.49g，水解产率98.7％。
2)取二氯磷酸200g，加入氟化锌168.6g，在80℃下充分搅拌反应24h，减压蒸馏，收集馏出物得到二氟磷酸148g，收率为98％；
将148g二氟磷酸溶解到2倍(以体积计)的乙二醇二甲醚中，然后冷却到0℃，加入55g碳酸锂，升温到30℃，充分反应10h，过滤掉过量的碳酸锂得到澄清透明的溶液，减压浓缩回收乙二醇二甲醚，结晶物即为粗品二氟磷酸锂156g，重溶于乙二醇二甲醚中，然后过滤除去不溶物，减压浓缩，然后冷却到10℃结晶，过滤，100℃下真空干燥8h得到144g固体，即为二氟磷酸锂成品，收率为92％。
实施例2
本实施例的二氟磷酸锂的制备方法，采用以下步骤：
1)采用实施例1的方法制备二氯磷酸。
2)取二氯磷酸280g，加入无水氟化氢(HF)60g，在10℃下充分搅拌反应20h，用干燥的氮气将过量的无水氟化氢吹出，然后减压蒸馏，收集馏出物得到二氟磷酸206g，收率为98.2％；
将200g二氟磷酸溶解到2倍(以体积计)的乙二醇二甲醚中，然后冷却到0℃，加入83.3g氯化锂(LiCl)，升温到40℃，充分反应8h，减压浓缩回收乙二醇二甲醚，结晶物即为粗品二氟磷酸锂，使用乙二醇二甲醚溶剂重结晶后，80℃下真空干燥12h得到最终产品187.4g，收率为88.5％。
实施例3
本实施例的二氟磷酸锂的制备方法，采用以下步骤：
1)采用实施例1的方法制备二氯磷酸。
2)取二氯磷酸272g，加入三氟化铋(BiF3)358g，在60℃下充分搅拌反应36h，减压蒸馏，收集馏出物得到二氟磷酸201.1g，收率为98.6％；
将200g二氟磷酸溶解到2倍(以体积计)的乙二醇二甲醚中，然后冷却到0℃，加入82.4g氢氧化锂(LiOH·H2O)，升温到50℃，充分反应4h，减压浓缩回收乙二醇二甲醚，结晶物即为粗品二氟磷酸锂，粗品二氟磷酸锂在80℃下真空烘干后，使用乙二醇二甲醚溶剂重结晶后真空干燥8h，得到二氟磷酸锂203.7g，收率为96.2％。
实施例4
本实施例的二氟磷酸锂的制备方法，采用以下步骤：
1)采用实施例1的方法制备二氯磷酸。
2)取二氯磷酸136g，加入氟化镁(MgF2)68g，在90℃下充分搅拌反应36h，减压蒸馏，收集馏出物得到二氟磷酸98g，收率为97.9％；
将90g二氟磷酸溶解到2倍(以体积计)的乙二醇二甲醚中，然后冷却到0℃，加入90g草酸锂(Li2C2O4)，升温到35℃，充分反应10h，减压浓缩回收乙二醇二甲醚，结晶物即为粗品二氟磷酸锂，使用乙二醇二甲醚溶剂重结晶后，100℃下真空干燥8h得到91.5g二氟磷酸锂，收率为96％。
实施例5
本实施例的二氟磷酸锂的制备方法，采用以下步骤：
1)采用实施例1的方法制备二氯磷酸。
2)取二氯磷酸308g，加入三氟化铁(FeF3)230g，在85℃下充分搅拌反应20h，减压蒸馏，收集馏出物得到二氟磷酸227.8g，收率为98.6％；
将220g二氟磷酸溶解到2倍(以体积计)的乙二醇二甲醚中，然后冷却到0℃，加入237.2g硫酸锂(Li2SO4)，升温到30℃，充分反应10h，减压浓缩回收乙二醇二甲醚，结晶物即为粗品二氟磷酸锂，粗品二氟磷酸锂在80℃下烘干后，使用乙二醇二甲醚溶剂重结晶后，得到二氟磷酸锂216g，收率为92.7％。
实施例6
本实施例的二氟磷酸锂的制备方法，采用以下步骤：
1)采用实施例1的方法制备二氯磷酸。
2)取二氯磷酸270g，加入NH4F 80g，在80℃下充分搅拌反应10h，减压蒸馏，收集馏出物得到二氟磷酸200.5g，收率为98.4％；
将200g二氟磷酸溶解到2倍(以体积计)的乙二醇二甲醚中，然后冷却到0℃，加入23g Li3N，升温到30℃，充分反应6h，减压浓缩回收乙二醇二甲醚，结晶物即为粗品二氟磷酸锂，粗品二氟磷酸锂在80℃下烘干后，使用乙二醇二甲醚溶剂重结晶后，得到二氟磷酸锂205g，收率为96.8％。
实施例7
本实施例的二氟磷酸锂的制备方法，采用以下步骤：
1)采用实施例1的方法制备二氯磷酸。
2)取二氯磷酸540g，加入NH4HF2 228g，在80℃下充分搅拌反应12h，减压蒸馏，收集馏出物得到二氟磷酸401g，收率为98.2％；
将306g二氟磷酸溶解到2倍(以体积计)的乙二醇二甲醚中，然后冷却到0℃，加入21g金属锂，升温到30℃，充分反应2h，减压浓缩回收乙二醇二甲醚，结晶物即为粗品二氟磷酸锂，粗品二氟磷酸锂在80℃下烘干后，使用乙二醇二甲醚溶剂重结晶后，得到二氟磷酸锂314g，收率为97.1％。
实施例8
本实施例的二氟磷酸锂的制备方法，采用以下步骤：
1)采用实施例1的方法制备二氯磷酸。
2)取二氯磷酸270g，加入AsF3 88g，在90℃下充分搅拌反应12h，减压蒸馏，收集馏出物得到二氟磷酸196.9g，收率为96.5％；
将190g二氟磷酸溶解到2倍(以体积计)的乙二醇二甲醚中，然后冷却到0℃，加入13g金属锂，升温到25℃，充分反应2h，减压浓缩回收乙二醇二甲醚，结晶物即为粗品二氟磷酸锂，粗品二氟磷酸锂在80℃下烘干后，使用乙二醇二甲醚溶剂重结晶后，得到二氟磷酸锂194.7g，收率为96.7％。
试验例
本试验例检测各实施例所得二氟磷酸锂的性能指标，结果如表1所示。
表1各实施例的二氟磷酸锂的性能指表
(备注：杂质含量以ppm计。)
由表1的检测结果可知，实施例制备的二氟磷酸锂的纯度高、杂质含量少，能够满足锂电池添加剂的应用要求。
在本发明的二氟磷酸锂的制备方法的其他实施例中，可使用其他本说明书给出的氟化试剂种类、锂源物质种类参考实施例的方式制备二氟磷酸锂，具体的氟化反应条件、二氟磷酸和锂源物质的反应条件可以在本发明限定的范围内进行适应性调整，可得到与实施例效果相当的二氟磷酸锂产品。

Claims (8)

1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）二氯磷酸和氟化试剂发生氟化反应制备二氟磷酸，所述氟化试剂为AsF3、NH4F、NH4HF2、BiF3、SbF3和/或MFx，MFx中，x=1、2或3，M为氢、碱金属、碱土金属或过渡金属；
2）二氟磷酸和锂源物质在非水溶剂中反应。
2.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述氟化试剂为ZnF2、HF、NaF、MgF2、FeF3、CoF2、NiF2、MnF2、CuF2、BiF3、HgF2、KF、SbF3、AsF3、NH4F、NH4HF2中的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述氟化反应的温度为20-100℃，氟化反应的时间为8-40h。
4.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述锂源物质为LiOH·H2O、Li2CO3、LiCl、LiI、Li2SO4、Li2C2O4、Li3N、金属锂中的至少一种。
5.如权利要求1或4所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤2）中，二氟磷酸和锂源物质的反应温度为20-50℃，反应时间为5-20h。
6.一种二氟磷酸的制备方法，其特征在于，包括二氯磷酸和氟化试剂发生氟化反应的步骤；所述氟化试剂为AsF3、NH4F、NH4HF2、BiF3、SbF3和/或MFx，MFx中，x=1、2或3，M为氢、碱金属、碱土金属或过渡金属。
7.如权利要求6所述的二氟磷酸的制备方法，其特征在于，所述氟化试剂为ZnF2、HF、NaF、MgF2、FeF3、CoF2、NiF2、MnF2、CuF2、BiF3、HgF2、KF、SbF3、AsF3、NH4F、NH4HF2中的至少一种。
8.如权利要求6或7所述的二氟磷酸的制备方法，其特征在于，所述氟化反应的温度为20-100℃，氟化反应的时间为8-40h。
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