CN111717906A - 一种二氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，本发明提供的方法通过将RPF2O2与LiClO4混合反应得到二氟磷酸锂，其中，本发明通过选择特定的原料RPF2O2与LiClO4混合反应，且使RPF2O2与LiClO4的摩尔比为1∶(1.8～5)，使得得到的二氟磷酸锂纯度高，水分含量低，且反应收率高，原料易得，产生的副产物均能再次回收利用，具有高的经济效益，且易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
二氟磷酸锂是一种重要的化工原料，如可作为氯乙烯聚合物的稳定剂(美国专利第2846412号说明书)、反应润滑油的催化剂(日本特开平5-255133号公报)以及锂二次电池添加剂(日本特开平08-078053号公报，日本特开平11-185804号公报，CN 102134065B，CN102064345B，CN101507041B)使用，其中，作为一种锂离子电池添加剂时具有改善电池低温性能和倍率性能的作用。
关于二氟磷酸盐的制备工艺，申请号为201010584083的专利公开了一种二氟磷酸锂的制备方法、非水电解液以及使用该非水电解液的非水电解质二次电池，该专利中公开的二氟磷酸锂的制备方法，通过将六氟磷酸盐与含Si-O-Si键的分子反应，得到二氟磷酸盐；
Journal of Fluorine Chemistry(1988)，38(3)，297.；Inorganic Chemistry(1967)，6(10)，1915.公开了如反应式(i)、(ii)表示的反应(另外，在下面的反应式(i)～(v)中，M表示金属原子，L表示配位基。)
P2O3F4+ML→MPO2F2+LPOF2 (i)
P2O3F4+MO→2MPO2F2 (ii)
另外，还已知下述反应式(iii)表示的反应(Inorganic Nuclear ChemistryLetters(1969)，5(7)，581.)。
HPO2F2+MOH→MPO2F2+H2O (iii)
此外，还已知下述反应式(iv)表示的反应(Journal of Fluorine Chemistry(1988)，38(3)，297.；Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft zu Berlin(1929)，62，786.；Bulletion de la Societe Chimique de France(1968)，1675.)。
P2O5+NH4F→NH4PO2F2+(NH4)2POF3 (iv)
此外，还已知下述反应式(v)表示的反应(Zhurnal Neorganicheskoi Khimii(1966)，11(12)，2694.)。
MPF6+MPO3→MPO2F2 (v)
此外，比利时的SOLVAY SA集团的研究人员还用了另外一种制备二氟磷酸盐的方法(US20130129595)，反应式(vii)和(viii)是该专利中给出的反应机理，该反应是气固两相反应，反应后会有LiF和LiPF6两种副产物。
PF5+Li3PO4→2LiPO2F2+LiF (vii)
2 PF5+Li3PO4→2 LiPO2F2+LiPF6 (viii)
但是，市面上的二氟磷酸锂产品纯度低，水分含量大。然而，锂离子电池对于水分控制十分严格，使得市售的二氟磷酸锂不具备作为电池添加剂的条件。因此，提供一种具有高纯度以及低水分的二氟磷酸锂具有重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供二氟磷酸锂的制备方法，本发明提供的方法制备的二氟磷酸锂纯度高，水分低。
本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，通过将RPF2O2与LiClO4混合反应得到二氟磷酸锂，
其中，R为K或Na；
所述RPF2O2与LiClO4的摩尔比为1∶(1.8～5)。
优选的，所述RPF2O2与LiClO4的摩尔比为1∶(2～3)。
优选的，所述反应的温度为20～80℃。
优选的，所述反应具体为将RPF2O2与LiClO4反应得到二氟磷酸锂和KClO4。
优选的，所述RPF2O2按照以下方法制备得到：将RF和P2O5混合反应得到RPF2O2。
优选的，所述RF和P2O5的摩尔比为(1.5～3)∶1。
优选的，所述反应的温度为120～250℃。
优选的，所述反应具体为将RF和P2O5混合反应，得到RPF2O2和KPO3的混合物以及PF5气体；
向得到的RPF2O2和KPO3的混合物中加入溶剂对产物进行萃取，得到含RPF2O2的溶液。
优选的，所述溶剂为乙二醇二甲醚或乙酸乙酯。
优选的，所述步骤还包括将PF5气体与LiF反应，得到LiPF6。
与现有技术相比，本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，通过将RPF2O2与LiClO4混合反应得到二氟磷酸锂，其中，本发明通过选择特定的原料RPF2O2与LiClO4混合反应，且使RPF2O2与LiClO4的摩尔比为1∶(1.8～5)，使得得到的二氟磷酸锂纯度高，水分含量低，且反应收率高，原料易得，产生的副产物均能再次回收利用，具有高的经济效益，且易于实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1得到的二氟磷酸锂的19F-NMR谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，通过将RPF2O2与LiClO4混合反应得到二氟磷酸锂，
其中，R为K或Na；
所述RPF2O2与LiClO4的摩尔比为1∶(1.8～5)。
按照本发明，本发明将RPF2O2与LiClO4混合反应得到二氟磷酸锂，其中，所述RPF2O2与LiClO4的摩尔比优选为1∶(2～3)，更优选为1∶(2.5～2.8)；所述反应的温度优选为20～80℃，更优选为30～70℃，最优选为40～60℃，；所述反应的时间优选为6～10小时，更优选为8～9小时；本发明对反应的装置没有特殊要求，本领域公知的用于无机物混合反应的装置均可，如可以为固相反应釜；本发明混合反应中，反应还得到副产物KClO4，本发明对得到的二氟磷酸锂和KClO4混合物的分离方法没有特殊要求，本领域技术人员可以根据二氟磷酸锂和KClO4理化性质选择合适的分离方法。
本发明中，所述RPF2O2按照以下方法制备得到：将RF和P2O5混合反应得到RPF2O2；其中，所述RF和P2O5的摩尔比优选为(1.5～3)∶1，更优选为(2～2.5)∶1；所述反应的温度为120～250℃，更优选为130～200℃，更优选为140～180℃，更优选为150～170℃；更具体的，所述反应为将RF和P2O5混合反应，得到RPF2O2和KPO3的混合物以及PF5气体；然后向得到的RPF2O2和KPO3的混合物中加入溶剂对产物进行萃取，得到含RPF2O2的溶液。，所述溶剂为乙二醇二甲醚或乙酸乙酯。
本发明中，本发明优选还将得到的PF5气体进行回收处理，具体操作为将PF5气体与LiF反应，得到LiPF6，其中，所述反应的温度优选为80～120℃，更优选为100～110℃。
具体的，本发明提供的一个反应的反应流程如下：
本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，通过将RPF2O2与LiClO4混合反应得到二氟磷酸锂，其中，本发明通过选择特定的原料RPF2O2与LiClO4混合反应，且使RPF2O2与LiClO4的摩尔比为1∶(1.8～5)，使得得到的二氟磷酸锂纯度高，水分含量低，且反应收率高，原料易得，产生的副产物均能再次回收利用，具有高的经济效益，且易于实现工业化生产。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)在固相反应釜中进行反应，将氟化钾和五氧化二磷按照投料摩尔比为KF∶P2O5＝2∶1投料，并调整釜内反应温度为150℃，反应时间12h，得到RPF2O2和KPO3的混合物以及PF5气体；
向RPF2O2和KPO3的混合物中加入乙二醇二甲醚(DME)对产物进行搅拌萃取，富集得到含KPF2O2的DME溶液
2)按照KPF2O2与LiClO4摩尔比为1∶2进行投料，反应温度为40℃，反应时间8h，将得到的反应液在N2氛围中，于温度为80℃、气压为-0.1到-0.2MPa减压蒸馏6小时，蒸出DME并将其回收，将所得晶体在80℃下减压干燥6小时，得到白色粉末，即为二氟磷酸锂，其产率和纯度如表1所示。
对得到的二氟磷酸锂进行检测，结果见图1，图1为实施例1得到的二氟磷酸锂的19F-NMR谱图；
3)将步骤1)产生的PF5气体，与LiF反应，反应温度100℃，得到LiPF6粗产品。
按照上述操作方法，改变步骤1和步骤2中的反应温度以及原料的摩尔比进行实验，其反应结果见表1；
表1
按照上述制备工艺，将反应原料氟化钾换为氟化钠，在不同投料比以及不同反应温度下的反应结果见表2，
表2
其中，表1、表2中的所得二氟磷酸锂产率是二氟磷酸锂的实际收率与以P2O5的投料量为标准得到的理论收率计算得到的，且所得产品的纯度通过核磁F谱测试得到的。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，通过将RPF2O2与LiClO4混合反应得到二氟磷酸锂，
其中，R为K或Na；
所述RPF2O2与LiClO4的摩尔比为1∶(1.8～5)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述RPF2O2与LiClO4的摩尔比为1∶(2～3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为20～80℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应具体为将RPF2O2与LiClO4反应得到二氟磷酸锂和KClO4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述RPF2O2按照以下方法制备得到：将RF和P2O5混合反应得到RPF2O2。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述RF和P2O5的摩尔比为(1.5～3)∶1。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为120～250℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应具体为将RF和P2O5混合反应，得到RPF2O2和KPO3的混合物以及PF5气体；
向得到的RPF2O2和KPO3的混合物中加入溶剂对产物进行萃取，得到含RPF2O2的溶液。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙二醇二甲醚或者乙酸乙酯。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤还包括将PF5气体与LiF反应，得到LiPF6。
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20200929 |
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