CN105859760A - 电子级二氟草酸硼酸锂合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级二氟草酸硼酸锂的合成方法，方法采用三氟化硼和草酸锂在无水氟化氢中直接反应，生成二氟草酸硼酸锂。首先将高纯草酸锂在聚四氟乙烯反应器中溶于含水量低于20PPM的无水氟化氢中，然后再通入高纯三氟化硼气体，即得到二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂混合产品，混合产品经结晶、过滤、洗涤、干燥、分离，即可获得高纯电子级二氟草酸硼酸锂产品。本发明，方法简单、可靠、产品纯度高，杂质少，成本低。
Description
技术领域：
本发明涉及氟化工领域含氟硼草酸盐的合成技术
背景技术
锂离子电池是当今最有发展前途的直流电源，经过10多年的发展，已广泛的应用于各种消费电子产品和新能源领域，特别是电动汽车和储能材料的应用，将会给锂离子电池带来更多更好更快的发展空间。电解液是锂离子电池不可缺少的重要组成部份，而含氟锂盐是锂离子电池电解液的核心。到目前为止，锂离子电池电解液主要采用的锂盐还是六氟磷酸锂，主要原因是六氟磷酸锂作为电解质性能比较好，合成方法成熟。但六氟磷酸锂也有不足之处，就是吸水性强和热不稳定性，所以国内外都在积极开展各种新型锂盐的研究，二氟草酸硼酸锂就是当今研究的热点之一，它的主要优点是具有良好的和正负极的相容性，高低温性能和好的循环性能。作为锂盐添加剂和六氟磷酸锂配合使用，已经取得了很大的进展。
目前二氟草酸硼酸锂的合成方法多数都是在有机溶剂中进行，如专利201110026578采用草酸锂和三氟化硼的乙醚溶液的高效催化方法，专利201010538158是采用三氟化硼和草酸锂的极性溶剂合成的二氟草酸硼酸锂，专利200910144762.8也是采用三氟化硼的乙醚溶溶和溶解在碳酸酯类有机溶剂中的草酸锂进行反应合成的二氟草酸硼酸锂。
发明内容：
本发明采用全新的非水溶剂法合成二氟草酸硼酸锂，合成涉及的原料主要有高纯三氟化硼气体和草酸锂，无水氟化氢在合成过程中作为溶剂使用。在室温下，将高纯草酸锂在聚四氟乙烯反应器中溶于无水氟化氢中，在室温下，将高纯三氟化硼通入无水氟化氢和草酸锂的混合溶液中，另其充分反应，生成的二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂在低温条件下进行结晶，并将结晶后的二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂进行过滤和真空干燥，最后用高纯无水碳酸二甲酯进行萃取分离和真空干燥，得高纯二氟草酸硼酸锂产品和高纯四氟硼酸锂副产品。
本发明提供的二氟草酸硼酸锂合成方法，具体步骤如下：
无水氟化氢经电解法除水，在合成前将溶剂的含水量降低到允许范围，无水氟化氢电解法除水装置，包括阴极、阳极、多孔隔膜板、带有加热夹层的外壳，进出气口和进出液口，无水氟化氢电解法除水装置是由可控硅直流电源控制。
在聚四氟乙烯的反应釜中，在室温条件下，将高纯草酸锂溶于无水氟化氢中，草酸锂和无水氟化氢之间的比例是1∶(5-40)；优选1∶10。
在室温下，将高纯三氟化硼通入无水氟化氢和草酸锂的混合溶液，另其充分反应，在保证三氟化硼过量的条件下，草酸锂全部反应，生成二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂混合产品。
二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的结晶温度是-40℃～-60℃，优选-50℃。
二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂结晶的过滤和洗涤的温度是-10℃～5℃，优选0℃。
二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的的真空干燥温度在50～100℃，压力在-0.10～0.00Mpa，优选70℃。
二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的混合产品最后用高纯无水碳酸二甲酯反复萃取分离，萃取温度为室温，最后得高纯二氟草酸硼酸锂产品和高纯四氟硼酸锂副产品。
本发明的有益效果是：方法简单、可靠、产品纯度高、杂质少、成本低。
具体实施例一
首先将无水氟化氢用电解法脱水，水分含量＜20PPM。
在完全干燥的小型聚四氟乙烯反应釜中，加入高纯无水草酸锂1.0公斤，通过液体进入口，小心加入无水氟化氢15公斤，在室温下搅拌溶解6小时。
在完全密封的条件下，在室温，向聚四氟乙烯反应釜内，连续通入高纯三氟化硼，直到反应完毕。
将反应釜的温度降到-50℃，保持1小时，然后将反应釜的温度升高到0℃。
在0℃条件下，进行结晶的过滤和洗涤。
将反应釜抽真空到-0.10Mpa，同时反应釜的温度升高到70℃，真空干燥12小时。
将干燥后的混合产品用高纯无水碳酸二甲酯，在室温条件下进行反复的萃取分离。
最后通过蒸发和干燥分别除去碳酸二甲酯，得高纯二氟草酸硼酸锂产品和高纯四氟硼酸锂副产品二氟草酸硼酸锂产品1.28公斤，产率90.1％。
检测结果：产品纯度：99.92％，水分含量：9.8PPM，游离酸含量：72PPM。
具体实施例二
首先将无水氟化氢用电解法税水，水分含量＜20PPM。
在完全干燥的小型聚四氟乙烯反应釜中，加入高纯无水草酸锂0.5公斤，通过液体进入口，小心加入无水氟化氢10公斤，在室温下搅拌溶解6小时。
在完全密封的条件下，在室温，向聚四氟乙烯反应釜内，连续通入高纯三氟化硼，直到反应完毕。
将反应釜的温度降到-50℃，保持1小时，然后将反应釜的温度升高到0℃。
在0℃条件下，进行结晶的过滤和洗涤。
将反应釜抽真空到-0.10Mpa，同时反应釜的温度升高到70℃，真空干燥12小时，
将干燥后的混合产品用高纯无水碳酸二甲酯，在室温条件下进行反复的萃取分离，
最后通过蒸发和干燥分别除去碳酸二甲酯，得高纯二氟草酸硼酸锂产品和高纯四氟硼酸锂副产品，二氟草酸硼酸锂产品0.65公斤，产率91.5.％。
检测结果：产品纯度：99.9％，水分含量：15PPM，游离酸含量：50.5PPM。
以上所述各实施例，并不能限制本专利的发明范围，凡直接或间接使用本发明方法合成二氟草酸硼酸锂，均在本发明保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种二氟草酸硼酸锂合成方法，其特征在于：无水氟化氢经电解法除水，在合成前将溶剂的含水量降低到允许范围，在室温下，将高纯草酸锂在聚四氟乙烯反应器中溶于无水氟化氢中，在室温下，将高纯三氟化硼通入无水氟化氢和草酸锂的混合溶液中，另其充分反应，生成二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂，生成的二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂在低温条件下进行结晶，并将结晶后的二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂进行过滤和真空干燥，最后用高纯无水碳酸二甲酯进行萃取分离和真空干燥，即得高纯二氟草酸硼酸锂产品。
2.如权利1所述的一种二氟草酸硼酸锂合成方法，其特征在于：所述的无水氟化氢电解法除水装置，包括阴极、阳极、多孔隔膜板、带有加热夹层的外壳，进出气口和进出液口。
3.如权利1所述的一种二氟草酸硼酸锂合成方法，其特征在于：所述无水氟化氢电解法除水装置是由可控硅直流电源控制。
4.如权利1所述的二氟草酸硼酸锂合成方法，其特征在于：所述二氟草酸硼酸锂合成反应釜是由聚四氟乙烯做成的。
5.如权利1所述的二氟草酸硼酸锂合成方法，其特征在于：草酸锂在无水氟化氢溶剂中溶解时，草酸锂和无水氟化氢之间的比例是1∶(5-40)，优选1∶10。
6.如权利1所述的二氟草酸硼酸锂合成方法，其特征在于：所述高纯草酸锂在无水氟化氢溶剂中溶解时，溶解温度是室温5-30℃。
7.如权利1所述的二氟草酸硼酸锂合成方法，其特征在于：所述将高纯三氟化硼通入无水氟化氢和草酸锂的混合溶液另其反应时，三氟化硼要求过量。
8.如权利1所述的二氟草酸硼酸锂合成方法，其特征在于：所述二氟草酸硼酸锂结晶温度是-40℃到-60℃，优选-50℃。
9.如权利1所述的二氟草酸硼酸锂合成方法，其特征在于：所述二氟草酸硼酸锂结晶的过滤温度是-10℃到5℃，优选0℃。
10.如权利1所述的二氟草酸硼酸锂合成方法，其特征在于：所述二氟草酸硼酸锂的真空干燥温度在0-100℃，压力在-0.10∽0.00Mpa。
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