CN116040641A - 四氟硼酸锂的制备方法 - Google Patents
四氟硼酸锂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116040641A CN116040641A CN202310076550.0A CN202310076550A CN116040641A CN 116040641 A CN116040641 A CN 116040641A CN 202310076550 A CN202310076550 A CN 202310076550A CN 116040641 A CN116040641 A CN 116040641A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lithium tetrafluoroborate
- solution
- lithium
- reaction
- boron trifluoride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- -1 lithium tetrafluoroborate Chemical compound 0.000 title claims abstract description 55
- 229910001496 lithium tetrafluoroborate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 55
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 8
- WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N boron trifluoride Chemical compound FB(F)F WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910015900 BF3 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- INHCSSUBVCNVSK-UHFFFAOYSA-L lithium sulfate Inorganic materials [Li+].[Li+].[O-]S([O-])(=O)=O INHCSSUBVCNVSK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 21
- RBTVSNLYYIMMKS-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 3-aminoazetidine-1-carboxylate;hydrochloride Chemical compound Cl.CC(C)(C)OC(=O)N1CC(N)C1 RBTVSNLYYIMMKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 claims abstract description 6
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 20
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 18
- RILZRCJGXSFXNE-UHFFFAOYSA-N 2-[4-(trifluoromethoxy)phenyl]ethanol Chemical compound OCCC1=CC=C(OC(F)(F)F)C=C1 RILZRCJGXSFXNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 16
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims description 15
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N dimethyl carbonate Chemical group COC(=O)OC IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 4
- OIFBSDVPJOWBCH-UHFFFAOYSA-N Diethyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OCC OIFBSDVPJOWBCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N ethyl methyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OC JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 54
- KZMGYPLQYOPHEL-UHFFFAOYSA-N Boron trifluoride etherate Chemical compound FB(F)F.CCOCC KZMGYPLQYOPHEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 5
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229910013063 LiBF 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000010 aprotic solvent Substances 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/06—Boron halogen compounds
- C01B35/063—Tetrafluoboric acid; Salts thereof
- C01B35/066—Alkali metal tetrafluoborates
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
本发明提供了一种四氟硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1，在惰性气体保护下，将无水氟化氢溶液与三氟化硼的乙醚溶液反应，反应完成后对溶液进行进行蒸馏，可得到氟硼酸溶液；S2，将氟硼酸溶液加入到硫酸锂固体中进行反应，同时加入适量除水剂，制得四氟硼酸锂粗品。本发明的有益效果是：本发明通过无水氟化氢溶液与三氟化硼的乙醚溶液反应氟硼酸，然后将氟硼酸与硫酸锂固体制备四氟硼酸锂粗品，该制备工艺与传统的水溶液法的路线不同，且具有反应温和且产率高等特点，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氟硼酸锂的制备方法。
背景技术
目前，四氟硼酸锂主要作为电解质锂盐用于锂离子电池电解液。目前锂离子二次电池采用的经典电解液体系是电解质盐溶解在有机非质子溶剂中。而四氟硼酸锂(LiBF4)具有较好的化学稳定性和热稳定性，对环境水分不敏感，有希望发展成为储能及动力锂离子电池领域广泛采用的优秀电解质体系。目前，四氟硼酸锂的制备方法包括水溶液法。所述水溶液法一般采用氢氟酸、硼酸和碳酸锂为原料。该水溶液法的工艺条件较为温和，但是该种方法的杂质含量较高。本发明提供一种新的思路制备四氟硼酸锂。
发明内容
本发明提供了一种四氟硼酸锂的制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种四氟硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1，在惰性气体保护下，将无水氟化氢溶液与三氟化硼的乙醚溶液反应，反应完成后对溶液进行进行蒸馏，可得到氟硼酸溶液；
S2，将氟硼酸溶液加入到硫酸锂固体中进行反应，同时加入适量分子筛作为除水剂进行除水，制得四氟硼酸锂粗品。
本发明的有益效果是：本发明通过无水氟化氢溶液与三氟化硼的乙醚溶液反应氟硼酸，然后将氟硼酸与硫酸锂反应制备得到四氟硼酸锂粗品，该制备工艺与传统的水溶液法的路线不同，且具有反应温和且产率高等特点，适于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的四氟硼酸锂的制备方法流程图。
图2是本发明另一实施例提供的四氟硼酸锂的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，本发明实施例提供一种四氟硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1，在惰性气体保护下，将无水氟化氢溶液与三氟化硼的乙醚溶液反应，反应完成后对溶液进行进行蒸馏，可得到氟硼酸溶液；
S2，将氟硼酸溶液加入到硫酸锂固体中进行反应，同时加入适量分子筛作为除水剂进行除水，制得四氟硼酸锂粗品。
在步骤S1中的化学反应方程式如下：
HF+BF3﹒(C2O5)2O---->HBF4+(C2O5)2O。
无水氟化氢溶液与三氟化硼的反应的理论摩尔比为1:1，但是由于无水氟化氢溶液在常温条件下反应较为容易挥发，为了使三氟化硼尽量反应掉，故优选的，所述无水氟化氢溶液与三氟化硼的摩尔比为1～1.2：1。更优选的，所述无水氟化氢溶液与三氟化硼的摩尔比为1.08～1.1：1。在其中多个实施例中，所述无水氟化氢溶液与三氟化硼的摩尔比分别为1.02：1、1.05：1、1.08：1和1.11：1。
在步骤S1中，所述蒸发浓缩的温度范围为40～70℃。蒸发浓缩的温度不宜过高，过高会容易导致氟硼酸产生分解。更优选的，所述蒸发浓缩的温度范围为60～70℃。在其中多个实施例中，所述蒸发浓缩的温度分别为50℃、55℃、60℃以及65℃。
在步骤S2中的化学反应方程式如下：
Li2SO4+2HBF4---->H2O+SO3+2LiBF4。
所述硫酸锂与所述氟硼酸的反应的理论摩尔比为1:2，为了使硫酸锂充分反应，优选的，需要使氟硼酸适当过量。优选的，所述硫酸锂与所述氟硼酸的摩尔比为1：2～2.2。更优选的，所述硫酸锂与所述氟硼酸的摩尔比为1：2.05～2.1。在其中多个实施例中，所述硫酸锂与所述氟硼酸的摩尔比分别为1：2.01、1：2.05、1：2.08和1：2.10。
在步骤S2中，优选的，所述氟硼酸与所述分子筛的质量比为1:2～4。在其他多个实施例中，所述氟硼酸与所述分子筛的质量比为1:2.5、1:2.8、1:3.0、1:3.2、1:3.5。
参照图2所示，本发明另一实施例提供一种四氟硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1，在惰性气体保护下，将无水氟化氢溶液与三氟化硼的乙醚溶液反应，反应完成后对溶液进行进行蒸馏，可得到氟硼酸溶液；
S2，将氟硼酸溶液加入到硫酸锂固体中进行反应，同时加入适量分子筛作为除水剂进行除水，制得四氟硼酸锂粗品；
S3，将四氟硼酸锂粗品溶解于溶剂中，充分搅拌、过滤，对滤液进行减压浓缩，待滤液冷却至室温，加入滤液三倍体积的二氯甲烷溶剂进行萃取，固液分离，再加入二氯甲烷进行洗涤，过滤，得到四氟硼酸锂湿产品，然后进行干燥，得到高纯四氟硼酸锂。
在步骤S3中，所述溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯及其混合物。碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯等溶剂为四氟硼酸锂的良溶剂，而对于硫酸锂和除水剂等为不良溶剂，因此可以将其除去。
实施例1：
在惰性气体保护下，取22.2g无水氟化氢(约1.11mo l)溶液,在常温下，向其中加入157.5g三氟化硼的乙醚溶液(其中，三氟化硼约1mo l,67.8g)，反应完成后将温度升至60℃，对溶液进行蒸馏可得到86.1g氟硼酸(0.98mo l)。将54.97g硫酸锂固体(约0.5mo l)加入86.1g氟硼酸溶液中进行反应，同时加入260g分子筛(质量比为1:3左右)，除去生成物中生成的水，产生的三氧化硫尾气用水吸收，制得四氟硼酸锂粗品。将四氟硼酸锂粗品溶解于碳酸二甲酯溶剂，充分搅拌、过滤，收集滤渣，对滤液进行减压浓缩，待溶液冷却至室温后，加入其三倍体积的二氯甲烷进行萃取，固液分离，再加入二氯甲烷进行洗涤，过滤，得到四氟硼酸锂湿产品，然后进行干燥，得到最终的产物88.11g(约0.94mo l)。
实施例2：
在惰性气体保护下，取21.6g无水氟化氢(约1.08mo l)溶液,在常温下，向其中加入157.5g三氟化硼的乙醚溶液(其中，三氟化硼约1mo l,67.8g)，反应完成后将温度升至60℃，对溶液进行蒸馏可得到86.9g氟硼酸(0.99mo l)。将54.97g硫酸锂固体(约0.5mo l)加入86.9g氟硼酸溶液中进行反应，同时加入260g分子筛(质量比为1:3左右)，除去生成物中生成的水，产生的三氧化硫尾气用水吸收，制得四氟硼酸锂粗品。将四氟硼酸锂粗品溶解于碳酸二甲酯溶剂，充分搅拌、过滤，收集滤渣，对滤液进行减压浓缩，待溶液冷却至室温后，加入其三倍体积的二氯甲烷进行萃取，固液分离，再加入二氯甲烷进行洗涤，过滤，得到四氟硼酸锂湿产品，然后进行干燥，得到最终的产物90.11g(约0.97mo l)。
实施例3：
在惰性气体保护下，取21.0g无水氟化氢(约1.05mo l)溶液,在常温下，向其中加入157.5g三氟化硼的乙醚溶液(其中，三氟化硼约1mo l,67.8g)，反应完成后将温度升至60℃，对溶液进行蒸馏可得到83.4g氟硼酸(0.95mo l)。将54.97g硫酸锂固体(约0.5mo l)加入83.4g氟硼酸溶液中进行反应，同时加入260g分子筛(质量比为1:3左右)，除去生成物中生成的水，产生的三氧化硫尾气用水吸收，制得四氟硼酸锂粗品。将四氟硼酸锂粗品溶解于碳酸二甲酯溶剂，充分搅拌、过滤，收集滤渣，对滤液进行减压浓缩，待溶液冷却至室温后，加入其三倍体积的二氯甲烷进行萃取，固液分离，再加入二氯甲烷进行洗涤，过滤，得到四氟硼酸锂湿产品，然后进行干燥，得到最终的产物85.30g(约0.91mo l)。
从实施例1-3可以看出，无水氟化氢溶液与三氟化硼的最优摩尔比为1.08：1。
实施例4：
在惰性气体保护下，取21.6g无水氟化氢(约1.08mo l)溶液,在常温下，向其中加入157.5g三氟化硼的乙醚溶液(其中，三氟化硼约1mo l,67.8g)，反应完成后将温度升至60℃，对溶液进行蒸馏可得到86.9g氟硼酸(0.99mo l)。将54.97g硫酸锂固体(约0.5mo l)加入86.9g氟硼酸溶液中进行反应，同时加入217g分子筛(质量比为1:2.5左右)，除去生成物中生成的水，产生的三氧化硫尾气用水吸收，制得四氟硼酸锂粗品。将四氟硼酸锂粗品溶解于碳酸二甲酯溶剂，充分搅拌、过滤，收集滤渣，对滤液进行减压浓缩，待溶液冷却至室温后，加入其三倍体积的二氯甲烷进行萃取，固液分离，再加入二氯甲烷进行洗涤，过滤，得到四氟硼酸锂湿产品，然后进行干燥，得到最终的产物84.36g(约0.90mo l)。
实施例5：
在惰性气体保护下，取21.6g无水氟化氢(约1.08mo l)溶液,在常温下，向其中加入157.5g三氟化硼的乙醚溶液(其中，三氟化硼约1mo l,67.8g)，反应完成后将温度升至60℃，对溶液进行蒸馏可得到86.9g氟硼酸(0.99mo l)。将54.97g硫酸锂固体(约0.5mo l)加入86.9g氟硼酸溶液中进行反应，同时加入243g分子筛(质量比为1:2.8左右)，除去生成物中生成的水，产生的三氧化硫尾气用水吸收，制得四氟硼酸锂粗品。将四氟硼酸锂粗品溶解于碳酸二甲酯溶剂，充分搅拌、过滤，收集滤渣，对滤液进行减压浓缩，待溶液冷却至室温后，加入其三倍体积的二氯甲烷进行萃取，固液分离，再加入二氯甲烷进行洗涤，过滤，得到四氟硼酸锂湿产品，然后进行干燥，得到最终的产物87.18g(约0.93mo l)。
实施例6：
在惰性气体保护下，取21.6g无水氟化氢(约1.08mo l)溶液,在常温下，向其中加入157.5g三氟化硼的乙醚溶液(其中，三氟化硼约1mo l,67.8g)，反应完成后将温度升至60℃，对溶液进行蒸馏可得到86.9g氟硼酸(0.99mo l)。将54.97g硫酸锂固体(约0.5mo l)加入86.9g氟硼酸溶液中进行反应，同时加入304g分子筛(质量比为1:3.5左右)，除去生成物中生成的水，产生的三氧化硫尾气用水吸收，制得四氟硼酸锂粗品。将四氟硼酸锂粗品溶解于碳酸二甲酯溶剂，充分搅拌、过滤，收集滤渣，对滤液进行减压浓缩，待溶液冷却至室温后，加入其三倍体积的二氯甲烷进行萃取，固液分离，再加入二氯甲烷进行洗涤，过滤，得到四氟硼酸锂湿产品，然后进行干燥，得到最终的产物90.6g(约0.97mo l)。
从实施例4-6可以看出，随着分子筛质量的增加，其产率有一定提高，但是，当添加量达到3-3.5时，其产率不再增加。
实施例7：
在惰性气体保护下，取21.6g无水氟化氢(约1.08mo l)溶液,在常温下，向其中加入157.5g三氟化硼的乙醚溶液(其中，三氟化硼约1mo l,67.8g)，反应完成后将温度升至65℃，对溶液进行蒸馏可得到86.1g氟硼酸(0.98mo l)。将54.97g硫酸锂固体(约0.5mo l)加入86.1g氟硼酸溶液中进行反应，同时加入260g分子筛(质量比为1:3左右)，除去生成物中生成的水，产生的三氧化硫尾气用水吸收，制得四氟硼酸锂粗品。将四氟硼酸锂粗品溶解于碳酸二甲酯溶剂，充分搅拌、过滤，收集滤渣，对滤液进行减压浓缩，待溶液冷却至室温后，加入其三倍体积的二氯甲烷进行萃取，固液分离，再加入二氯甲烷进行洗涤，过滤，得到四氟硼酸锂湿产品，然后进行干燥，得到最终的产物89.98g(约0.96mo l)。
从实施例7来看，当温度增加，其产率降低。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，在惰性气体保护下，将无水氟化氢溶液与三氟化硼的乙醚溶液反应，反应完成后对溶液进行进行蒸馏，可得到氟硼酸溶液；
S2，将氟硼酸溶液加入到硫酸锂固体中进行反应，同时加入适量分子筛作为除水剂进行除水，制得四氟硼酸锂粗品。
2.如权利要求1所述的四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，进一步包括：
S3，将四氟硼酸锂粗品溶解于溶剂中，充分搅拌、过滤，对滤液进行减压浓缩，待滤液冷却至室温，加入滤液三倍体积的二氯甲烷溶剂进行萃取，固液分离，再加入二氯甲烷进行洗涤，过滤，得到四氟硼酸锂湿产品，然后进行干燥，得到高纯四氟硼酸锂。
3.如权利要求1所述的的四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述无水氟化氢溶液与三氟化硼的摩尔比为1～1.2：1。
4.如权利要求1所述的的四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述蒸发浓缩的温度范围为40～70℃。
5.如权利要求1所述的的四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述硫酸锂与所述氟硼酸的摩尔比为1：2～2.2。
6.如权利要求2所述的的四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯。
7.如权利要求1所述的的四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述氟硼酸与所述分子筛的质量比为1:2～4。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310076550.0A CN116040641A (zh) | 2023-01-17 | 2023-01-17 | 四氟硼酸锂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310076550.0A CN116040641A (zh) | 2023-01-17 | 2023-01-17 | 四氟硼酸锂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116040641A true CN116040641A (zh) | 2023-05-02 |
Family
ID=86114546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310076550.0A Pending CN116040641A (zh) | 2023-01-17 | 2023-01-17 | 四氟硼酸锂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116040641A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116216732A (zh) * | 2023-05-09 | 2023-06-06 | 福建德尔科技股份有限公司 | 四氟硼酸锂制备系统及其控制方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6537512B1 (en) * | 1998-08-06 | 2003-03-25 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing highly pure LiBF4 |
| CN101318664A (zh) * | 2008-05-09 | 2008-12-10 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种无水四氟硼酸锂的制备方法 |
| CN104310421A (zh) * | 2014-10-20 | 2015-01-28 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种高纯四氟硼酸锂的制备方法 |
| CN105859760A (zh) * | 2016-03-18 | 2016-08-17 | 汕头市金光高科有限公司 | 电子级二氟草酸硼酸锂合成方法 |
| CN109053786A (zh) * | 2018-09-18 | 2018-12-21 | 天津金牛电源材料有限责任公司 | 一种双草酸硼酸锂的制备方法 |
| CN115385352A (zh) * | 2022-09-26 | 2022-11-25 | 衢州市九洲化工有限公司 | 一种四氟硼酸锂的制备方法 |
-
2023
- 2023-01-17 CN CN202310076550.0A patent/CN116040641A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6537512B1 (en) * | 1998-08-06 | 2003-03-25 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing highly pure LiBF4 |
| CN101318664A (zh) * | 2008-05-09 | 2008-12-10 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种无水四氟硼酸锂的制备方法 |
| CN104310421A (zh) * | 2014-10-20 | 2015-01-28 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种高纯四氟硼酸锂的制备方法 |
| CN105859760A (zh) * | 2016-03-18 | 2016-08-17 | 汕头市金光高科有限公司 | 电子级二氟草酸硼酸锂合成方法 |
| CN109053786A (zh) * | 2018-09-18 | 2018-12-21 | 天津金牛电源材料有限责任公司 | 一种双草酸硼酸锂的制备方法 |
| CN115385352A (zh) * | 2022-09-26 | 2022-11-25 | 衢州市九洲化工有限公司 | 一种四氟硼酸锂的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 尹文萱等: "《有机化学实验》", vol. 2009, 中国矿业大学出版社, pages: 22 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116216732A (zh) * | 2023-05-09 | 2023-06-06 | 福建德尔科技股份有限公司 | 四氟硼酸锂制备系统及其控制方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101131707B1 (ko) | 디플루오로인산리튬의 제조방법 및 이를 사용한 비수전해액 전지 | |
| CN108640096B (zh) | 一种二氟磷酸及二氟磷酸锂的制备方法 | |
| CN115991459A (zh) | 二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法和非水系电解液的制备方法 | |
| JP5862094B2 (ja) | ヘキサフルオロリン酸リチウム濃縮液の製造方法 | |
| CN115340573B (zh) | 一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法 | |
| KR20200049164A (ko) | 매우 효율적인 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 새로운 제조방법 | |
| KR20200114962A (ko) | 불소 음이온의 함유량이 저감된 비스(플루오로설포닐)이미드 리튬염(LiFSI)의 제조 방법 | |
| CN116040641A (zh) | 四氟硼酸锂的制备方法 | |
| WO2023202093A1 (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法、锂离子电池 | |
| KR101982602B1 (ko) | 불소 음이온의 함유량이 저감된 비스(플루오로설포닐)이미드 리튬염(LiFSI)의 제조 방법(1) | |
| KR20210156792A (ko) | 리튬 비스옥살레이토보레이트를 고순도로 제조하는 방법 및 이를 이용한 2차 전지용 비수계 전해액 | |
| JPS5981870A (ja) | 非水電解液用溶質の製造法 | |
| CN114604844A (zh) | 一种二氟磷酸锂的制备方法 | |
| EP2581980B1 (en) | Method for producing electrolyte solution for lithium ion battery, and lithium ion battery using the electrolyte solution | |
| JP3375049B2 (ja) | テトラフルオロホウ酸リチウムの製造方法 | |
| CN114275757B (zh) | 一种二氟磷酸锂的制备方法 | |
| TWI598292B (zh) | 五氟化磷之製造方法、六氟化磷酸鋰之製造方法、六氟化磷酸鋰、電池用非水電解液及鋰二次電池 | |
| KR20200114967A (ko) | 불소 음이온의 함유량이 저감된 비스(플루오로설포닐)이미드 리튬염(LiFSI)의 제조 방법 | |
| CN113845101B (zh) | 一种二氟磷酸锂及其制备方法和应用 | |
| JPS5953216B2 (ja) | 無水ホウフッ化リチウムの合成方法 | |
| US5993767A (en) | Solvate of lithium hexafluorophosphate and pyridine, its preparation and preparation process for lithium hexafluorophosphate using said solvate | |
| CN112811407B (zh) | 一种二氟磷酸锂的制备方法 | |
| KR20200114966A (ko) | 불소 음이온의 함유량이 저감된 비스(플루오로설포닐)이미드 리튬염(LiFSI)의 제조 방법 | |
| CN110085915B (zh) | 一种高氯酸锂电解质溶液及其制备方法 | |
| CN111943969B (zh) | 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |